无机及分析化学复习题与参考答案.docx

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无机及分析化学复习题与参考答案

《无机及分析化学实验》复习题及参考答案

1、化学试剂分为几大类？

实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级？

如何选用化学试剂？

答：

化学试剂的选用应以实验要求，如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据，合理选用不同等级的试剂。

不同等级的试剂价格差别很大，纯度越高价格越贵，试剂选用不当，将会造成资金浪费或影响实验结果，故在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应就低而不就高。

此外应注意，不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显着差异，甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致，因此在较高要求的分析中，不尽要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等事项，必要时应作专项检验和对照实验。

2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗？

简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。

答：

容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗2～3次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。

玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是：

用自来水刷洗：

用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。

用去污粉或合成洗涤剂刷洗：

用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗；若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。

用洗液洗涤：

先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动（注意！

勿将洗液流出），使仪器内壁全部被洗液润湿。

数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中（可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效），再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。

洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没有水珠挂着，则表示玻璃仪器已被洗净。

洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。

3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些？

各用什么试剂除去这些杂质？

除杂试剂的加入次序是怎样的？

其原因是什么？

答：

粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。

BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。

除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。

一般来说，除去天然样品中的阴离子要比阳离子的除去困难，故应先除去阴离子，除去SO42-离子时过量加入的Ba2+离子可与Ca2+、Mg2+离子一起，使生成钙、镁、钡的碳酸盐沉淀而除去，过量加入的CO32-离子则可用盐酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+离子后，再加入过量的BaCl2溶液将使食盐溶液中增添的Ba2+离子还需重新除杂操作，而盐酸是用于除去过量的碳酸盐的，也只能再加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。

4、在使用布氏漏斗进行减压过滤操作中，应注意哪些事项？

答：

倾泻法、过滤法和离心分离法是分离沉淀与溶液的常用方法，减压过滤（也称抽滤、吸滤）是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和真空泵组成的一个减压过滤系统，其中布氏漏斗作过滤器，吸滤瓶作接收器，通过真空泵使再吸滤瓶中形成负压，与布氏漏斗内液面上的大气之间形成压差，由此来加快过滤速度。

在使用布氏漏斗时，应注意的事项有：

使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径，但能盖住所有的滤孔，再用少量蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部；

布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管；

在抽气阀门开启的情况下，通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内，每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗溶剂的2/3，待溶液到完后，再将沉淀转移到布氏漏斗内；

停止抽滤时，应先拔下吸滤瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压，防止真空泵中的循环水倒吸。

布氏漏斗内沉淀的取出方法是：

用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起，再取下滤纸和沉淀，也可将漏斗倒置，轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口，将滤纸和沉淀一同吹出。

5、什么是直接直接称量法和差减称量法？

什么情况下选用差减称量法？

答：

直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。

差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶中试样的质量。

当待称量物是易吸水、易氧化、易吸收CO2等物质，并需称出多份该试样时，宜选用差减称量法

6、基准物质应具备什么条件？

在容量分析中，基准物质通常的用途是什么？

标定HCl溶液（浓度约为0.1mol·L-1）时，为什么需准确称取基准物Na2B4O7·10H2O（M=381.37g·mol-1）的质量范围为0.38～0.42g，这个称量值是如何估算的？

基准物称得太多或太少，对标定有何影响？

答：

能用于直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度的物质称为基准物质，基准物质必须具备的条件是：

纯度高（杂质的总含量低于0.01％～0.02％），易制备和提纯；组成（包括结晶水）与化学式完全一致；化学性质稳定；为了减少称量误差，基准物的摩尔质量尽可能大。

在容量分析中，基准物质常用来直接配制标准溶液或标定间接法配制的溶液浓度。

酸碱滴定分析中的酸碱溶液的浓度约为0.1mol·L-1，在用25mL滴定管时，为使滴定分析相对误差低于0.1％，滴定剂的耗用体积应在20mL以上，按消耗滴定剂体积在20～22mL之间计算基准物所需质量，又可知Na2B4O7·10H2O的摩尔质量为381.37g·mol-1，则应称取的硼砂质量为约为0.38～0.42g。

基准物称得太多，将有可能使滴定管内的试液消耗太多，导致不能完成一次滴定分析操作，若第二次再使用该滴定管内的溶液，将使试液体积误差累积而显着增大标定误差；若基准物称得太少，消耗滴定管内的试液偏少，也将使标定结果的误差增大。

6、容量分析中，选择指示剂的原则是什么？

滴定时，指示剂的用量为什么不能太多？

指示剂的用量与什么因素有关？

答：

容量分析中指示剂的选用原则是指示剂的变色范围的全部或大部分应落在滴定突跃范围内。

指示剂本身是有机弱酸或弱碱，也由可能参与滴定反应。

若指示剂用量太多，会消耗标准溶液或试液而引入误差；同时太多或太少加入的指示剂均会影响观察其变色的敏感程度。

一般每10mL溶液加指示剂1滴。

7、滴定终点将要到达时，为什么要用少量蒸馏水淋洗锥形瓶的内壁？

此时应如何进行滴定操作？

答：

滴定操作需双手配合协调，用左手操作滴定管以控制滴定速度，右手则拿着锥形瓶瓶颈并以顺时针方向旋转溶液，在旋转过程中，瓶内的溶液将会沾附在锥形瓶的内壁，需在滴定终点将要达到之前，用少量蒸馏水将沾附在内壁上的反应液冲洗到锥形瓶内，才能使滴定反应进行完全。

滴定到临近终点时，滴定剂滴入点周围的颜色可以暂时地扩散到全部溶液，但在摇动1～2次后变色完全消失；此时应改为滴1滴，摇几下，等到必须摇2～3次后，指示剂颜色变化才完全消失时，表示离滴定终点已经很近；这时应微微转动活塞使溶液悬在滴定管的管尖上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下，然后将锥形瓶倾斜，把沾附在壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液，并重复半滴操作直到刚刚出现达到终点时的颜色而又不再消逝为止。

8、HAc解离度和解离平衡常数测定实验中，HAc溶液的浓度，解离度和解离平衡常数的计算值各应取几位有效数字表示？

为什么？

答：

HAc溶液的浓度各应取4位有效数字表示，而HAc溶液的解离度和解离平衡常数的计算值只能取2位有效数字表示。

记录实验过程中测量得到的实验数据时，必需注意有效数字的位数。

在分析化学中，有效数字是指实际能测量得到的数字，即所有的确定数字再加一位不定数字，并应根据测量仪器的准确度来确定有效数字的保留位数，使之与所用测量仪器的准确度相应。

在HAc解离度和解离平衡常数测定实验中，HAc溶液的浓度是通过酸碱滴定的滴定结果通过计算后得到的，其计算值的有效数字应按滴定分析要求保留，即应有4位有效数字；HAc解离度和解离平衡常数则由酸度计测得的溶液pH值，换算成H+离子浓度后再计算得到的，由于所用的酸度计只有2位有效数字，根据有效数字运算规则，计算值只能由2位有效数字。

9、在测定一系列同种物质溶液的pH值时，应采用什么样的测定顺序？

为什么？

答：

在测定一系列同种物质溶液的pH值时，应按溶液的浓度由小到大的次序加入。

在烧杯中测定溶液pH值时，需将烧杯用待测溶液淋洗，如果先装入浓度大的溶液，再装入浓度小的溶液时，烧杯壁上沾附的浓溶液难以被稀浓度溶液充分淋洗，将导致烧杯内的溶液浓度比原溶液浓度偏高，pH值测定结果将偏大而影响测定结果的准确性。

如果先装入稀浓度溶液，在用浓溶液洗涤时，对烧杯内溶液的浓度影响要小得多，易使烧杯内溶液的浓度与原溶液浓度保持一致。

10、简述Delta-320s型酸度计的使用方法。

答：

Delta320-S型酸度计的面板上有液晶显示屏和四个控制键，开关键接通/关闭显示器，关闭时将酸度计设置在备用状态；模式键选择酸度、mv或温度方式；校正键在酸度方式下启动校准程序，在温度方式下启动温度输入程序，接好电源及复合电极线，进行温度输入，校准pH电极后，再测定样品的pH值。

温度的输入：

按开关键接通显示器，再按模式键使显示器出现最近一次输入的温度值和“℃”图样，小数点闪烁，如果输入新的温度则按一下校正键，此时首先是温度值的十位数从0开始闪烁，每隔一段时间加“1”，当十位数到达所要的数值时，按一下读数键，这个十位数到达所要的数值时，按一下读数键，这个十位数就固定不变，个位数开始闪烁并累加，当个位数到达所要的数值时，按一下读数键，个位数和十位数都被固定，小数点后十分位开始在“0”和“5”之间变化，当到达所要数值时按读数键，温度值即被输入酸度计，且小数点停止闪烁。

在关机后，酸度计仍保留该温度值，重复上述操作可重新输入温度，完成温度输入后，按模式键回到酸度或mv方式，输入温度将始终保留到重新输入温度时止，按校正键，再按上述步骤即可重新输入温度值。

校正pH电极：

用酸度计测定溶液的pH值，必须校正电极。

Delta320-S型酸度计有3组校正缓冲溶液，每组有3种不同的pH值的校正液，按下列步骤选择相应组别的校正缓冲溶液校正电极，按开关键关闭显示器，按模式键并保持，再按开关键即在显示屏上显示出校正缓冲溶液组别，按校正键选择合适组别，再按读数键保留这一选择，将蒸馏水冲洗并用软滤纸吸去附着电极的水分放入选定组别的校正缓冲液并按校正键，显示屏上出现“A”字符即已自动判定终点，再按读数键就回到样品测定方法。

测定pH值：

电极从缓冲溶液中移出，用蒸馏水或待测溶液冲洗（若用蒸馏水冲洗需用软滤纸吸干电极上的水分），将电极放入待测溶液中并按读数键启动测定过程，小数点会闪烁，显示屏上同时显示数字式和模拟式pH值，按读数键小数点停闪，重复上述过程测定另一个待测溶液pH值，测定完毕后，按开关键再拨去电源，电极用蒸馏水冲洗后套上保湿帽放置于电极支架上。

11、K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe含量的操作过程中，加入磷酸的目的时什么？

在实验时，应在什么情况下加入磷酸？

答：

K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe含量的滴定反应是：

6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O

滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠作指示剂时，由于它的条件电势为0.85V，将使指示剂二苯胺磺酸钠提前由无色的还原态氧化成紫红色的氧化态，导致滴定终点提前到达而引起滴定误差。

加入H3PO4的目的为：

（1）提供必要的酸度；

（2）H3PO4能与滴定生成的Fe3+离子作用形成稳定的且无色的配离子[Fe（HPO4）2]-而降低电对Fe3+/Fe2+的电势，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂二苯胺磺酸钠变色点的电极电势落在该范围内变色，同时也消除了Fe3+离子黄色对滴定终点观察的干扰。

在实验操作过程中，需在溶液颜色变为深绿色时方可加入H3PO4，并用K2Cr2O7标准溶液立即滴定直至终点到达。

12、KMnO4标准溶液应采用什么方法来配制？

答：

KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一，但市售的KMnO4常含有杂质，如MnO2、硫酸盐、氯化物和硝酸盐等，溶解及稀释KMnO4所用的蒸馏水中常含有还原性物质，KMnO4能按4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2而自行分解，分解的速度随溶液的pH值改变，在中性溶液中分解较慢，但Mn2+和MnO2的存在能加速其分解，见光则分解得更快。

因此，KMnO4标准溶液不能用直接法配制。

KMnO4标准溶液应采用间接法来配制，其配制方法是：

称取略多于理论计算值的固体KMnO4，溶解于适量的蒸馏水中，加入煮沸，保持微沸约1小时（或在暗处放置7～10天），待KMnO4将还原性杂质完全氧化，除去生成的MnO2沉淀，然后用基准物质标定，计算出KMnO4溶液的准确浓度。

13、722光栅型分光光度计的主要部件的名称是什么？

在使用722光栅型分光光度计时，要注意什么问题？

答：

分光光度计的种类很多，但其主要部件都是一样的，分光光度计的主要部件有光源（钨灯或氢灯）、单色器（包括色散元件—光栅或棱镜、出、入射狭缝与透镜）、吸收池、检测装置和读数指示器。

分光光度计使用前作安全性检查，检查确认无问题后再打开电源预热20min，使分光光度计处于良好的工作状态；为保护分光光度计的检测装置，在预热及停止测定操作时应打开比色皿暗箱盖，避免检测装置长时间受光照射而疲劳；测定时只能用手拿比色皿的毛玻璃面，并不能拿透光面；擦拭比色皿壁外的液滴时，只能用擦镜纸顺一个方向擦拭，不得来回使劲擦拭；比色皿需用待装溶液洗涤2～3次，比色皿中盛放的溶液，不得超过其高度的4/5，以免溶液溢入机件内部。

14、用邻菲咯啉法测定铁时，为什么要在测定前加入盐酸羟胺？

若不加入盐酸羟胺，对测定结果有何影响？

答：

含铁试样溶液中的Fe2+离子容易被空气中的氧气氧化成Fe3+离子，显色剂邻菲咯啉能与Fe2+离子发生显色反应生成桔红色配合物，该配合物的摩尔吸光系数ε＝1.1×104L·mol-1·cm-1，最大吸收波长为510nm而Fe3+离子则与邻菲咯啉生成3∶1淡蓝色配合物，故在测定试样中总铁含量时，需先将试样溶液中加入还原剂盐酸羟胺，将Fe3+离子还原成Fe2+离子后，再加入显色剂邻菲咯啉显色，就可用分光光度法测定试样中总铁的含量。

若在测定前就加入盐酸羟胺之前就加入显色剂，测得的是试样中Fe2+和Fe3+离子分别与邻菲咯啉生成的总含量，但Fe3+离子与邻菲咯啉生成的淡蓝色配合物，在测定波长下的摩尔吸光系数不同于桔红色Fe2+离子配合物的摩尔吸光系数，将影响到测定结果的准确性，使试样中的总铁含量测定结果偏低。

15、邻菲咯啉分光光度法测定铁的实验中，要加入一系列试剂与Fe2+发生显色反应，哪些试剂加入量的体积要准确，哪些试剂可以不必十分准确？

为什么？

答：

邻菲咯啉分光光度法测定试样溶液中的铁含量时，需配制Fe2+标准系列溶液来绘制标准曲线，应按顺序依次加入Fe2+标准溶液、盐酸羟胺溶液、邻菲咯啉溶液和NaAc溶液，其中Fe2+标准溶液和邻菲咯啉溶液加入量的准确与否直接影响到标准曲线的准确程度和待测定试样中铁含量测定结果的准确性，必须准确加入；盐酸羟胺溶液是用于还原Fe3+离子的还原剂，NaAc溶液是为了调节溶液的酸度在pH4～5，使显色反应处于适宜的pH范围内进行，故盐酸羟胺溶液和NaAc溶液加入量的体积可以不必十分准确。

16、吸收曲线与标准曲线有何区别？

其横坐标各代表什么？

这两种曲线各有什么实际意义？

答：

吸收曲线是在固定比色皿宽度（即液层厚度）和有色溶液浓度时，分别测量不同波长情况下的吸光度值，以吸光度A为纵坐标、单色光波长为横坐标绘制的A-λ曲线图。

当入射单色光的波长被选定后不变的情况下固定比色皿宽度，分别测量一系列标准溶液的吸光度值，以吸光度A为纵坐标、以吸光物质浓度为横坐标绘制的A-c曲线图是标准曲线。

吸收曲线的横坐标代表入射单色光的波长，标准曲线的横坐标代表吸光物质的浓度。

吸收曲线用于选定吸光物质最大吸收波长λmax，而待测试样溶液中的吸光物质的含量可根据待测试样溶液的吸光度Aχ在标准曲线上直接查知。

17、吸光光度法测定有色溶液的吸光度时，为什么要用参比溶液？

选择参比溶液的原则是什么？

答：

参比溶液的作用是相当重要的。

在实际测量中是以通过参比溶液的光强作为入射光强度，用来调节仪器零点，以消除吸收池池壁及溶剂等对入射光的反射和吸收带来的影响，使所测得的吸光度能够较真实地反映被测组分的浓度。

参比溶液的选择原则是使测得的吸光度能真正反映被测物质的含量。

参比溶液常考虑被测组分和显色剂对入射单色光的吸收情况来选择：

（1）溶剂空白：

只有显色剂与被测组分反应的生成物有吸收，被测组分、显色剂及其它试剂均无吸收，可以用纯溶剂作参比溶液。

（2）试剂空白：

被测组分有吸收，显色剂及其它试剂略有吸收，用不含被测组分的试剂溶液作参比溶液。

如试样溶液中的干扰成分与显色剂也发生反应，生成物在所选择的入射单色光波长处也有吸收，可选择合适的掩蔽剂将被测组分掩蔽后再加显色剂和其它试剂的溶液作参比溶液。

（3）试样参比：

显色剂及其它试剂均无吸收，被测组分略有吸收，用不含显色剂及其它试剂等试剂的试样溶液作参比溶液。

18、吸光光度法进行某种成分测定时，应如何使用比色皿？

为什么特别强调须使用同一盒内的比色皿？

如果不慎将不同套的比色皿混在一起，可用什么简便方法使比色皿重新配套？

答：

比色皿装液时需用待装溶液将比色皿内壁洗涤2～3次，使比色皿内溶液浓度与原瓶溶液浓度一致；比色皿装液不宜太满，一般为比色皿容积的4/5；溢出在比色皿外面的液体用擦镜纸或软纸沿一个方向轻擦至干；拿取比色皿时，只能用手捏住比色皿的毛面，不能接触光面；测定多个溶液吸光度值时，只能使用同一盒内的比色皿，以减少测量误差。

成套比色皿的制造材料（光学玻璃，紫外光区用石英玻璃）的透光性一致且厚度相同，同样厚度的比色皿之间的透光度之差应小于0.2％。

将不同套的比色皿洗净，用同一种吸光物质同一浓度的溶液润洗后装入同浓度吸光物质浓度，以其中一个比色皿为参比溶液，在同一波长下分别测量各比色皿内溶液的吸光度值，若吸光度值为零的比色皿应为同一套比色皿。

19、制备硫酸亚铁铵时，采取了什么措施防止Fe2+被氧化？

如果你的产品中，Fe3+含量较多，其主要原因是什么？

答：

一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，故在制备硫酸亚铁铵时，主要是防止硫酸亚铁的氧化。

由于硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进一步发生水解，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧华铁）沉淀，需将溶液的pH值调节至为1～2的强酸性；其次，在制备硫酸亚铁时，应小火加热，将溶液温度保持在70℃以下；第三，在蒸发浓缩硫酸亚铁溶液过程中，不宜用玻棒不断搅拌浓缩液，以减少Fe2+与空气过多接触而氧化；第四，需用小火将硫酸亚铁铵溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜时，即应将溶液在室温下静置，而不能将溶液蒸发至干。

硫酸亚铁铵是浅蓝绿色单斜晶体，其晶体及溶液较为稳定，呈现棕黄色的产品中，较多含量的Fe3+主要来自硫酸亚铁的氧化，故在制备过程中，应保持溶液呈强酸性并控制加热温度，若溶液出现黄色，应加H2SO4和铁钉。

20、EDTA法测定水硬度和钙镁离子含量的试验中，为什么使用Na2H2Y·2H2O而不直接使用EDTA酸？

如何配制和标定EDTA标准溶液？

答：

用Na2H2Y·2H2O而不直接使用EDTA酸是因为EDTA酸的溶解度比较低，为0.02g/100mL；而Na2H2Y·2H2O溶解度就相对较高，为11.1g/100mL。

EDTA标准溶液的浓度一般为0.01~0.05mol?

L-1。

EDTA标准溶液采用Na2H2Y·2H2O配制，若长时间储存EDTA溶液，应置于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，这样其浓度可基本保持不变；若储存于普通玻璃瓶中，由于玻璃中的Ca2+等金属离子会与EDTA发生反应，使EDTA的浓度不断下降。

由于水和其他试剂中常含有金属离子，因此EDTA标准溶液应配制后加以标定。

标定EDTA的基准物质很多，如金属Zn、Cu及ZnO、CaCO3和MgSO4?

7H2O等。

为了测定的准确度高，标定的条件应尽可能与测定条件相接近，如果能用被测元素的高纯金属或化合物做基准物质，则系统误差可基本消除。