二氧化碳回收操作规程.docx
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二氧化碳回收操作规程
二氧化碳回收操作规程
江苏双多化工有限公司
3万吨/年二氧化碳回收装置
工艺技术操作规程
江苏双多化工有限公司
二O一二年八月
第一章项目简介
第一节项目名称：
盐城恒亚二氧化碳科技开发有限公司3.0万吨/年二氧化碳回收项目。
第二节项目地址：
江苏双多化工有限公司院内场地。
第二章装置简介
第一节装置规模
生产食品级液体二氧化碳产品3万吨/年。
第二节工艺技术
本装置采用大连理工大学化工学院开发成功的吸附精馏法回收二氧化碳的专利技术，生产出达到国家GB10621-食品级标准的产品。
二氧化碳产品指标表
序号
项目名称
食品级产品指标
GB10621-
工业级产品指标
GB/T6052-93
1
二氧化碳含量10-2（V/V）≥
99.9
99.8
2
水分10-6（V/V）≤
20
500
3
酸度
按5.4检验合格
4
一氧化氮10-6（V/V）≤
2.5
5
二氧化氮10-6（V/V）≤
2.5
6
二氧化硫10-6（V/V）≤
1.0
7
总硫（除二氧化硫外,以硫计）10-6（V/V）≤
0.1
8
碳氢化合物总量（以甲烷计）10-6（V/V）≤
50（其中非甲烷烃不超过20）
9
苯10-6（V/V）≤
0.02
10
甲醇10-6（V/V）≤
10
11
乙醇10-6（V/V）≤
10
12
乙醛10-6（V/V）≤
0.2
13
其它含氧有机物10-6（V/V）≤
1.0
14
氯乙烯10-6（V/V）≤
0.3
15
油脂10-6（m/m）≤
5
16
水溶液气味、味道及外观
按5.10检验合格
17
蒸发残渣10-6（m/m）
10
18
氧气10-6（V/V）≤
30
19
一氧化碳10-6（V/V）≤
10
20
氨10-6（V/V）≤
2.5
21
磷化氢10-6（V/V）≤
0.3
22
氰化氢10-6（V/V）≤
0.5
注：
其它含氧有机物包括二甲醚、环氧乙烷、丙酮、正、异丙醇、正、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯。
整套二氧化碳回收装置分为三个部分，分别是：
压缩吸附部分；精馏贮存部分；冷冻液化部分。
第三节主要设备
设备明细表
编号
位号
名称
数量（台）
一罐类
1
V101
原料罐
1
2
V102
分水罐
1
3
V103
稳圧罐
1
4
V201
成品罐（球罐）
1
5
V301
空气分离器
1
6
V302
紧急泄氨器
1
7
V303
贮氨器
1
8
V305
集油器
1
9
V306
氨液分离器
1
二换热器
1
E101
第一冷却器
1
2
E102
第二冷却器
1
3
E103
预冷器
1
4
E201
塔底再沸器
1
5
E202
塔顶全凝器
1
6
E301
氨冷凝器
1
7
E302
液化器
1
三塔类
1
T101
干燥床
2
2
T102
脱硫床
2
3
T103
吸附床
2
4
T201
精馏塔
1
四加热器
1
D101
电加热器
2
五机电设备
1
M101
风机
1
2
C101
二氧化碳压缩机
1
3
P201
装车泵
2
4
C301
氨压缩机
2
第四节二氧化碳的性质
二氧化碳是一种无色、无味、无毒、不助燃的气体，密度为1.976Kg/m3，分子量44.01，临界温度31.4℃，临界压力7.28Mpa。
气体二氧化碳被加压或降温时能够被直接液化，液体密度1.1Kg/l。
液体二氧化碳降压节流时能够得到固体（干冰），而固体干冰又能够直接升华而变成气体二氧化碳，在压力为0.518Mpa、-56.6℃时，气、液、固三相共存。
第三章工艺过程介绍
第一节压缩吸附部分
从变压吸附装置过来的二氧化碳原料气，在常压、低于40℃条件下，进到原料罐中，稳压后的气体由稳压罐引出经罗茨鼓风机送到第一冷却器中，用来自冷冻部分的液氨使原料气降温到5-10℃再送到分水罐中分水，分水后的原料气进入二氧化碳压缩机中。
二氧化碳压缩机是三级压缩，每一级经过压缩后，气体都进入到级间冷却器，由冷却水降温冷却，然后进入级间分水器分水，再进入到下一级压缩。
原料气经二氧化碳压缩机三级压缩后，气体压力增加到2.5MPa再经过脱硫床脱除硫化物后，由脱硫床上部引出送入干燥床中进行深度脱水。
二氧化碳压缩机各级间分水器底部的排水分别连到废水管网中。
干燥床设计为两个同样大小体积的圆桶形状。
在某一时间内，原料气进入干燥床A中，在压力作用下水分、油脂等杂质被床内的吸附剂吸附，净化后的原料气体从干燥床A底部引出，进入第二冷却器中降温。
当干燥床A吸水接近饱和后，原料气经过阀门切换进入干燥床B中进行相同操作。
此时从预冷器引入排放的残气作为再生气，打开电加热器A电源，将再生气逐渐加热到电加热器A出口为250℃，从干燥床A顶部引入，把吸附的杂质解吸下来，被解吸的杂质随再生气从干燥床A底部引出经过残气管道阀门排空。
如此保持干燥床顶部出口为180℃恒温8-15小时，就能够把杂质解吸干净。
此时关闭加热电源，利用预冷器引过来的低温残气，迫使床层迅速降到常温以备再用。
如此便完成了干燥床A吸附、再生一次循环。
两个干燥床轮换操作，能够使生产连续进行。
原料气在第二冷却器降温后进入吸附床A中。
吸附床也设计为两个同样大小体积的圆桶形状，在某一时间内，原料气由吸附床A顶部进入吸附床，重组分硫化氢、氧硫化铁、二氧化硫等杂质被吸附剂吸附，净化后的原料气由吸附床底部引出送入预冷器中，经过在预冷器中用不凝低温残气冷却后，温度降到30℃以下送入液化器中
当吸附床A吸附饱和需要再生时，原料气经过阀门切换进入吸附床B中进行相同操作。
此时从预冷器引入排放的残气作为再生气，打开电加热器B电源，将再生气逐渐加热到电加热器B出口为150℃，从吸附床A顶部引入，把吸附的杂质解吸下来，被解吸的杂质随再生气从吸附床A底部引出经过残气管道阀门排空。
保持吸附床底部出口为80℃恒温8-15小时，就能够把杂质解吸干净。
此时关闭电加热器电源，利用预冷器引过来的低温残气，迫使床层迅速降到常温以备再用。
如此便完成了吸附床A吸附、再生一次循环。
两个吸附床轮换操作，能够使生产连续进行。
第二节精馏贮存部分
由冷冻部分中液化器引来的液体二氧化碳进入精馏塔中，其中的氢气、氮气、氧气等不凝气体由精馏塔顶节流降压到0.2Mpa，温度降到-56℃左右，送到预冷器中回收冷量后由残气管道放空或给干燥床、吸附床做再生气使用。
产品则从塔底部引出送入成品罐中贮存。
第三节冷冻液化部分
经过干燥、吸附、降温由压缩吸附部分中引来的原料气体，在液化器中被节流降温到-20℃的氨水冷却，原料气进一步降温到-15℃左右，在此条件下气体中的绝大部分二氧化碳被液化，连同轻组分氮气、氧气一起被送到精馏贮存工段系统中。
使二氧化碳液化降温的液氨是由制冷系统提供的。
气氨进入螺杆式冷冻机压缩到1.0Mpa左右，进入氨冷凝器中被冷却水冷却为液氨，贮存在贮氨器中。
由贮氨器引来的液氨进入经济器，再经过节流阀门后，分别送到液化器、全凝器和第一冷却器中，液氨本身被汽化经氨液分离器重新返回到氨压缩机中。
第四章装置的操作
第一节首次开车准备
工程建设竣工后即进入首次开车。
在首次开车前必须先进行管路系统和工艺设备的开车准备，然后进行机泵的单体试车，待一切准备就绪后才能进行联动试车。
在投产后，如进行了管路或设备改动及大修，则再次开车时也应参照首次开车的要求进行开车前的准备。
1、1管路系统的准备工作
管路系统的开车准备主要是指管路系统中的工艺管道、管件及阀门等的检验，管道系统的吹扫与清洗，管道系统的气密检验等。
由于本装置有液氨冷冻系统管线，因而管路系统的检验需特别仔细认真。
1）工艺管道、管件及阀门的检验
A、在工艺管道安装前应逐根核对所用管道的材质、规格、型号是否与设计相符。
B、在工艺管道安装前应逐根严格检查管道是否有裂纹、孔、褶皱、重皮、加渣、凹陷等外观缺陷。
C、在法兰、弯头、三通、异径管等管件安装前应逐个检查其材质、规格、型号是否符合国家有关规定和设计要求。
D、安装前应检查管件的法兰密封面是否平整光洁，严禁有毛刺或径向凹槽。
法兰螺纹应完整、无损伤。
凹凸面法兰应能自然吻合，凸面高度不得低于凹面深度。
E、在法兰连接时，法兰间应保持平行，禁止用强紧螺栓的方法消除歪斜。
F、非金属密封垫应质地柔韧，无老化变质、分层现象及折痕、皱纹等缺陷；金属密封垫的尺寸、精度应符合规范，无裂纹、毛刺、凹槽、径向划痕等缺陷。
G、在安装前应检查各种工艺阀门的规格、型号、压力等级、材质是否符合设计要求。
H、在安装前所有阀门均应作强度和严密性试验。
试验应用洁净水进行。
I、阀门的强度试验压力为公称压力的1.5倍，试验时间不少于五分钟，以壳体和填料无渗漏为合格。
J、阀门的严密性试验在公称压力下按国家有关规定进行，试验完成后应排净积水，关闭阀门，密封出入口，密封面应图防锈油脂（需脱脂的阀门除外）。
K、安全阀在安装前，首先应检查其规格、型号、压力等级、材质是否符合设计要求，并按设计规定进行调试与整定。
2）管道系统的吹扫
A、在装置全部安装完成后，应进行系统吹扫，一般工艺管道的吹扫气可用压缩空气或压缩氮气，水管线也可用蒸汽吹扫，仪表管线应用仪表空气吹扫。
可分段吹扫。
吹扫气压力一般应不低于0.5MPa，不锈钢液压管线的吹扫压力应不低于1.0MPa。
B、吹扫的顺序一般是先主管、后支管，分段进行。
遇到孔板、滤网、止回阀、节流阀、调节阀等装置，必须拆除。
C、各罐、塔、床类设备应和管路系统一同吹扫。
D、吹扫过程中，应用锤子（不锈钢管道用木锤）不断敲击管道。
E、在吹扫排气口设一白布或白色的靶板，当吹出的气体连续5分钟无尘土、铁锈、焊渣、水或其它脏物时，认为吹扫合格。
3）管道系统的强度检验
A、管道系统的强度检验应在管道系统、支吊架施工完成后进行。
B、管道系统强度试验前应将不能参与试验的设备、仪表等隔离，安全阀应拆除或隔离，加装临时盲板的位置应有明显标记。
C、试验中，压力应缓慢上升，在达到试验压力后，应稳压10～15分钟，以目测系统无变形、渗漏为合格。
D、试验中如遇问题，不得带压处理，应在卸压消除缺陷后重新试验
4）管道系统的气密性检验
A、在完成管道系统的吹扫和强度试验后还应进行气密性检验。
B、系统各设备、管道、仪表均应按设计安装好才可进行整个装置的气密性试验。
C、升至实验压力后，要求用肥皂水检查所有管件连接处和管道焊缝，如有泄露
点，则应卸压处理后再继续检查，严禁带压处理。
D、系统保压要求：
用压缩机将系统升压到3.0Mpa，保持压力最少4小时以上，无泄露不降压。
压力下降量不超过系统压力的0.5%。
E、按照氨压缩机生产厂家说明书的要求，对氨系统管道做气密性检验。
1、2机泵、控制系统的单体试车
1）二氧化碳压缩机的单体试车，具体操作见设备生产厂家的使用说明书。
2）氨压缩机的单体试车，参见设备生产厂家的说明书.
3）在氨压缩机调试人员的指导下给氨系统抽真空，真空度达到要求后加注液氨。
第一冷却器、液化器的液位保持在液位计高度的2/3处，塔顶全凝器液位保持在液位计高度的1/2处，贮氨器的液位不超过液位计高度1/2。
4）装车泵的单体试车，具体操作见设备生产厂家的使用说明书。
5）DCS控制系统运行正常，所有手动、气动调节阀门运行灵活。
开车前各个调节阀应按0-25%-50%-75%-100%-75%-50%-25%-0的阀位操作数次，以检查各控制信号与现场的阀位是否一致及其重现性。
6）开车准备工作按检查符合要求后，控制系统及所有仪表通电并投入运行准备进行联动开车。
第二节正常开车步骤
2、1压缩吸附部分
1依次打开原料罐进出口阀门101、102、风机出口阀门103。
2全开二氧化碳压缩机各级进出口阀和循环水进出口阀门，开启系统冷却水水泵，使冷却水处于循环流动状态，压力稳定流量充分。
3依次打开脱硫床进出口阀108、110、113（关闭112、109、111）。
4依次打开干燥床A进出口阀114、120（关闭阀115、116、117、118、119、121）。
5打开过滤器102的前后阀门122A、122C（关闭旁通阀门122B）。
6依次打开吸附床A进出口阀124、130（关闭125、126、127、128、129、131、123）。
7打开过滤器103的前后阀门132A、132C（关闭旁通阀门132B）
8打开预冷器出口阀133、放空管道阀门141A、141C（关闭阀门141B）。
9打开第一冷却器氨阀102、微开氨阀101C、101A（关闭氨阀101B）
10打开二氧化碳压缩机循环冷却水阀门101、102以及各级间冷却器循环冷却水进出口阀门。
2、2精馏部分
1打开精馏塔顶出口阀门201、202C、202A（关闭202B）、半开减压阀门RV201
2依次打开塔顶全凝器进出口氨阀202、201A、201C（关闭氨阀201B）。
3依次打开塔底再沸器出口阀门204A、204C、203（关闭阀204B、氨阀203、204）。
4打开过滤器FI201的前后阀门205A、205C、206（关闭阀205B）。
5打开成品罐进口阀门。
2、3冷冻部分
1打开氨压缩机循环冷却水阀门303、304、305、306。
2打开氨冷凝器循环冷却水阀门301、302、氨阀311。
3依次打开贮氨器氨阀302、303（关闭氨阀301A、301B、301C、301D、304、306、319。
4打开氨液分离器氨阀312、313。
5打开液化器液体二氧化碳出口阀301、氨阀318A、318C、317A、317C（关闭氨阀318B、317B、316）。
6关闭紧急泄氨器、空气分离器、集油器的所有进出口阀门。
2、4联动开车
1启动循环冷却水泵，确认各个冷却水管路流量、压力运行正常。
2根据二氧化碳压缩机随机文件中的操作说明书的要求启动二氧化碳压缩机，将原料气增压后向后续系统充压。
在系统逐步增压时，要密切注意各点压力、温度显示，有异常情况应立即停车查找原因。
3当成品罐中的压力PI203达到1.7Mpa左右时，关闭调节阀门LV202。
4运行期间，经过控制精馏塔顶调节阀门PV201开启的大小使系统压力PIRC201升至2.5Mpa。
5控制残气管路调节阀门PV104开启的大小，使残气压力PIRC104保持在0.2Mpa。
6按照操作说明书的要求正常启动氨压缩机，逐步使系统的温度降下来。
第五章装置的正常运行
第一节压缩吸附部分
1、1第一冷却器
控制氨液位调节阀门LV101和氨压力阀门102，使第一冷却器二氧化碳原料气的出口温度控制在5—10℃。
氨液位控制在液位计的2/3高度，压力PI101控制在0.5Mpa
1、2干燥床的操作及再生
干燥床T101A/B内新装干燥剂第一次使用时，可不对干燥床进行加热再生，只需用干燥残气将干燥床吹扫干净即可。
当干燥床T101A由吸附工作状态切换为再生状态时，先打开干燥床T101B进出口阀门115、121，关闭干燥床T101A的进出口阀门114、120，原料气切换进入干燥床T101B进行干燥脱水操作。
打开阀门118使干燥床T101A中的带压气体放空降压。
打开电加热器D101A的进出口阀门136、138、干燥床T101A再生阀门116（关闭阀门134、135、137、140、117、119）。
最后关闭预冷器残气出口管路上的阀门142，使残气经过阀门136、电加热器D101A、阀门138、116、118、调节阀门PV104放空
开通以上再生流程后，在确定再生气由电加热器D101A中畅通后才能给其通电加热，决不能让电加热器无气干烧。
通电后电加热器出口温度TI104 达到约为250℃，经阀门116进入干燥床T101A对其进行再生。
当干燥床T101A的出口温度TIRC103达到150-180℃时，恒温8-15小时后关闭电加热器，残气继续对电加热器D101A、干燥床T101A进行冷吹降温。
在电加热器D101A出口温度TI104降到常温后，打开电加热器D101A的旁通阀门134，再关闭其进出口阀门136、138，低温残气经过阀门134、116直接对干燥床T101A进行冷吹降温，直至TIRC103达到常温为止。
此时先打开残气管道上的阀门142，再关闭阀门134、116、118，低温残气由调节阀门PV104放空。
干燥床T101A再生完毕处于备用状态，如此便完成了吸附、解吸一次循环。
两个干燥床轮换工作能够使生产连续进行。
1、3吸附床的操作及再生
当吸附床T103A由吸附工作状态切换为再生状态时，先打开吸附床T103B进出口阀门125、131，关闭吸附床T103A的进出口阀门124、130，原料气切换进入吸附床T103B进行吸附杂质操作。
打开吸附床T103A再生气出口阀门128使吸附床T103A中的带压气体放空降压。
打开电加热器D101B的进出口阀门137、139、吸附床T101A再生阀门126（关闭阀门134、135、136、140、127、129）。
最后关闭预冷器残气出口管路上的阀门142，使残气经过阀门137、电加热器D101B、阀门139、126、128、调节阀门PV104放空
开通以上再生流程后，在确定再生气由电加热器D101B中畅通后才能给其通电加热，决不能让电加热器无气干烧。
通电后电加热器出口温度TI105 达到约为150℃，经阀门126进入吸附床T103A对其进行再生。
当吸附床T103A的出口温度TIRC106达到80-100℃时，恒温8-15小时后关闭电加热器，残气继续对电加热器D101B、吸附床T103A进行冷吹降温。
在电加热器D101B出口温度TI105降到常温后，打开其旁通阀门135，再关闭其进出口阀门137、139，低温残气经过阀门135、126直接对吸附床T103A进行冷吹降温，直至TIRC105达到常温为止。
此时先打开残气管道上的阀门142，再关闭阀门135、126、128，低温残气由调节阀门PV104放空。
吸附床T103A再生完毕处于备用状态，如此便完成了吸附、解吸一次循环。
两个吸附床轮换工作能够使生产连续进行。
第二节精馏贮存部分
2、1精馏塔压力控制
启动二氧化碳压缩机，精馏塔中的压力逐步升高。
控制调节阀门PV201开度的大小，使精馏塔的压力PIRC201保持在2.5Mpa上下。
2、2精馏塔顶残气排放压力控制
开启减压阀门RV201约一半位置，控制预冷器残气出口管路调节阀门PV104开度的大小，使残气管路压力PIRC104保持在0.2Mpa上下。
2、3精馏塔顶温度控制
精馏塔顶部的温度TI201是由调节阀LV201来控制的。
控制调节阀LV201开度的大小，改变全凝器液氨液位LIRC201高低使TI201维持在-20℃左右。
精馏塔内的残气在经过塔顶全凝器时，没有液化的二氧化碳气体被继续降温，在压力和温度的作用下转化为液态并建立塔内回流。
一般情况下，塔顶全凝器液氨的液位不超过液位计的2/3。
2、4塔底再沸器的温度控制
当塔底再沸器逐渐开始积液时，微开氨阀门203，全开氨阀门204，通入由氨压缩机引来的气氨逐渐加热再沸器中液化的二氧化碳，气氨吸收冷量后转为液氨，经调节阀门TV202进入液化器中。
控制调节阀TV202开度的大小来保持TIRC202温度为-6℃左右。
2、5塔底再沸器的液位控制
当塔底再沸器中的液化二氧化碳液位LIRC202达到液位计的1/2处时，打开调节阀LV202和成品贮罐的进口阀（此前塔底再沸器排液管道和成品罐内一定要充压并保持1.7Mpa左右的压力）。
经过调整调节阀LV202开度大小，来控制塔底再沸器中液化二氧化碳的液位LIRC202高度，使其稳定在液位计高度的1/2状态范围内，并连续向成品罐充液
在排液的初期，这种液体产品可能还不能完全符合产品质量要求。
这时可利用液体自身冷量来预冷成品罐。
在对成品罐预冷后期，罐内开始积液，蒸发气体逐渐减少。
这时应及时调整减压阀的开度，使其恒定成品罐内压力为1.8左右MPa。
第三节冷冻液化
氨压缩机已按要求充装液氨并单机调试好。
启动时按随机文件中的说明书操作。
氨压缩机出口是高温高压的氨气，进入氨冷凝器中被冷却水冷凝为液氨后，进入贮氨器贮存。
氨系统工作时，液氨由贮氨器上部引出进入经济器后分成三路：
第一路：
进入第一冷却器中，经过控制调节阀LV101的开度大小来改变液位LIRC101，使TI10保持在5～10℃之间，以达到很好的分水效果。
第二路：
进入液化器中，经过控制调节阀LV301的开度大小来改变液位LIRC301，使TI305保持在-15℃左右。
第三路：
进入全凝器中，经过控制调节阀LV201的开度大小来改变液位LIRC201，使TI201保持在-20℃左右。
氨压缩机辅助设备，如空气分离器V301、紧急泄氨器V302、集油器V305、氨冷凝器E301等应参照有关说明书进行操作。
第四节充装槽车
本装置配置了一台成品罐、二台装车泵。
装车泵的启动要按照说明书的要求操作。
充装槽车时，要严格执行有关的规定。
第六章停车
第一节短时间停车
由于设备或其它原因，需短时间停车的按下面步骤操作。
1、电加热器工作时，要立即断电。
2、关闭塔底再沸器排液调节阀LV202和成品罐的进液阀及放空阀；
3、关闭精馏塔顶的压力调节阀门PV201，保持系统的工作压力。
4、按说明书要求停运氨压缩机，关闭第一冷却器供氨调节阀LV101、液化器供氨调节阀LV301、TV202、全凝器供氨调节阀LV201，使以上设备停止供液氨。
关闭塔底再沸器供气氨阀V203，停止供气氨。
5、按说明书的要求顺序停运二氧化碳压缩机。
第二节长时间停车
整套装置停车按照如下操作步骤进行：
1、停车前应协调通知各岗位操作人员及与装置相关的上下游各工作岗位，并作好停车记录准备。
2、电加热器工作时，首先关闭电加热器加热电源，终止其加热工况。
通入降温残气使其降至常温。
3、全开塔底再沸器底部排液调节阀LV202，将精馏塔和塔底再沸器内的液体排放到成品贮罐中，随后关闭排液调节阀门LV202和成品罐的进液阀。
4、按照厂家说明书要求停运氨压缩机，随后即关闭贮氨器液氨出口阀303、第一冷却器供液氨调节阀LV101、液化器供氨调节阀LV301、TV202、全凝器供氨调节阀LV20停止供液氨。
关闭塔底再沸器供氨阀203，停止供气氨。
最后停冷却水和油系统。
5、关闭原料气进口总阀，按说明书的要求顺序停运二氧化碳压缩机。
打开稳压罐放水阀、第一冷却器放水阀、分水器放水阀将其中水气排放干净。
6、全开残气放空调节阀PV104，排净残气管路中的压力。
7、打开塔底再沸器排液管路放空阀门206和高点放空阀门216，将所有管道中的液体蒸发排空泄压。
8、关闭各供水系统阀门、按泵操作要求关闭水泵。
在有可能冰冻的时候，应将管道和泵中的水放净。
9、待工艺系统泄压至微正压时关闭各阀；做好仪表系统、
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