甲醇车间化验规程.docx
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甲醇车间化验规程
甲醇车间
化验岗位安全技术操作规程
二００七年六月
第一章甲醇化验岗位职责…………………………………………………………1
班组长岗位职责……………………………………………………………1第一节化验操作人员岗位职责……………………………………………………第二节1
甲醇化验室管理制度………………………………………………………第二章4
库房药品管理制度…………………………………………………………第一节4
化验室安全．保密制度……………………………………………………4第二节
化验室卫生制度……………………………………………………………4第三节原始记录．报表管理制度…………………………………………………5第四节样品验收．复验．保管制度………………………………………………第五节5
化验仪器使用维护制度……………………………………………………第六节5
交接班制度…………………………………………………………………第七节6
甲醇化验安全规程…………………………………………………………第三章7
甲醇化验室通用安全规程…………………………………………………第一节7
岗位安全规程………………………………………………………………第二节8
甲醇化验操作规程…………………………………………………………12第四章脱硫液的分析………………………………………………………………第一节13
化工产品采样总则…………………………………………………………第二节13
空分的分析…………………………………………………………………第三节19
第四节24精脱硫转化的分析…………………………………………………………第五节合成精馏的分析……………………………………………………………36
第六节循环水质的分析……………………………………………………………42
甲醇成品全分析……………………………………………………………53
第七节
1
第一章甲醇化验岗位职责
第一节．班组长岗位职责
1.在车间主任的领导下，服从上级指挥，负责贯彻落实各项规章制度，并检查执行情况，全面完成本组各项工作及上级交办的任务。
2.负责管理本组各岗位所使用的设备、玻璃仪器、化学药品、备品、备件，确保工作正常运行。
3.负责向上级汇报当班情况，并联工作。
组织好交接班，召开班前会和班后总结。
4.负责每日对本组各岗位的原始记录、日报表进行检查审核，以确保分析数据准确可靠的指导工艺。
5.负责贯彻落实ISO-9000系列标准，对本组的分析样品进行抽查、抽检组织技术学习，提高岗位人员素质。
6.对本班组出现的各种问题进行分析处理，协调，合理安排人员，做好人员的思想工作。
7.执行逐级汇报制度。
第二节．化验操作人员岗位职责
一.脱硫液
1.负责脱硫液组成分析等各项指标的分析。
2.负责所用仪器的卫生清洁和维护保养。
3.负责本岗位分析数据的传递准确及时。
4.负责其他临时性工作的完成。
5.所有样品分析要按标准程序进行，检验后，样品不合格时要复验。
6.认真如实的填写原始记录，并按规定报告结果。
7.各种化验记录，填写数据时要按仿宋体填写，字迹要清楚，整洁。
8.负责领取本岗位所需的仪器和药品。
二．精脱硫、转化
1.负责原料气、转化气的气体组分的全分析以及焦炉气中HS，有机硫的分析。
及废锅2排污液的分析。
2.负责所用仪器的卫生清洁和维护保养。
3.负责本岗位分析数据的传递准确及时。
4.负责其他临时性工作的完成。
5.所有样品分析要按标准程序进行，检验后，样品不合格时要复验。
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6.认真如实的填写原始记录，并按规定报告结果。
7.各种化验记录，填写数据时要按仿宋体填写，字迹要清楚，整洁。
8.负责领取本岗位所需的仪器和药品。
三．甲醇合成、精馏
1.负责甲醇合成入口气、合成循环气的组分的气体全分析，以及磷酸盐溶液、稀醇水和汽锅排污水的分析化验。
2.负责粗甲醇、残液、杂醇等的分析化验，精甲醇的全分析。
3.负责所用仪器的卫生清洁和维护保养。
4.负责本岗位分析数据的传递准确及时。
5.负责其他临时性工作的完成。
6.所有样品分析要按标准程序进行，检验后，样品不合格时要复验。
7.认真如实的填写原始记录，并按规定报告结果。
8.各种化验记录，填写数据时要按仿宋体填写，字迹要清楚，整洁。
9.负责领取本岗位所需的仪器和药品。
四．空分的化验
1.负责空分工段的氧气、液氧、液空、氮气等的分析化验。
2.负责所用仪器的卫生清洁和维护保养。
3.负责本岗位分析数据的传递准确及时。
4.负责其他临时性工作的完成。
5.所有样品分析要按标准程序进行，检验后，样品不合格时要复验。
6.认真如实的填写原始记录，并按规定报告结果。
7.各种化验记录，填写数据时要按仿宋体填写，字迹要清楚，整洁。
8.负责领取本岗位所需的仪器和药品。
五．水质的分析
1.负责循环水水质的检测、化验工作。
2.严格执行操作规程。
3.负责所用仪器的卫生清洁和维护保养。
4.负责本岗位分析数据的传递准确及时。
5.负责其他临时性工作的完成。
6.所有样品分析要按标准程序进行，检验后，样品不合格时要复验。
7.认真如实的填写原始记录，并按规定报告结果。
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第二章．甲醇化验室管理制度
第一节．库房药品管理制度
1.化学药品存放时要分类：
无机物按酸、碱、盐分类；盐类按周期表金属元素的顺序排列，如钾盐、钠盐等；有机物按官能团分类，如烃、醇、酚、醛、酮、酸等。
另外，也可按应用分类，如基准物、指示剂、色谱固定液等。
危险化学品必须要分类单独保管。
2.易燃易爆试剂应储存于铁柜（厚度1mm以上）中，柜的顶部有通风口。
严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。
易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。
3.腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘（桶）中，以防因瓶子破裂造成事故。
4.要注意化学药品的存放期限，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害物。
醚类、烯烃、液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物，放置愈久愈危险。
乙醚、丙酮、丁醚若未加阻化剂（对苯二酚，苯三酚，硫酸亚铁铵等）存放期不得超过一年。
5.药品柜和试剂溶液应避免阳光直晒及靠近暖气等热源，要求避光的试剂应装在棕色瓶中或用黑纸，黑布包好放于暗柜中。
6.发现试剂标签脱落或将要模糊时应立即贴制标签。
无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。
7.剧毒物品应锁在毒品柜中，领用需经申请，审批，双人登记签字。
第二节．化验室安全、保密制度
1.化验员上岗，按规定穿戴好劳动保护用品。
2.化验室严禁吸烟，用电加热要固定地点使用，不准随便移动。
3.化验员要掌握一定的消防知识，消防器材要齐全，会操作使用。
4.化验室中与检验无关的物品不准带入检验室,检验室内不准进行与检验无关的活动,与检验无关的人员未经允许不准进入化验室。
5.化验员要自觉遵守保密法和保密守则,任何人未经化验室领导允许,不得向外泄露分析技术的关键点、分析数据和报告单。
第三节．化验室卫生制度
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1.化验室要保持清洁、安静,物品放置要做到定制管理。
2.各分析室室外卫生区域及门前三包，每天于交班前一小时清扫一次，确保墙角，旮旯无残枝、烂叶、浮灰、积雪等杂物，卫生达标。
3.分析室门窗柜等区域卫生每周五由当班者于交班前一小时清洗擦拭，保证光亮，清洁无痕迹。
4.分析室地面、实验台、架、试剂瓶、滴管架等由当班者每班交班前擦拭一次。
5.。
分析室、办公室的各种镜框、办公用品、文具柜每天擦拭一次第四节．原始记录、报表管理制度
1.原始记录、报表,按其内容逐项填写,不准漏项.
2.字迹清楚、工整,不准出格.
3.统一用一种颜色的笔填写,不准出现不同的颜色.
4.仔细填写原始记录、报表,不要写错,如写错后不准涂改,在写错的格内划一横线,将正确的内容再写旁边.
5.记录、报表保持干净、整齐、不弄脏、不撕坏、不卷边,交接班时要检查。
6.需要复写的上下页对正，复写纸要及时更换，确保复写内容清晰、工整。
7.原始记录、报表按年、月、日保存好，不准丢失，要保存两年。
8.记录、报表内容如不适合实际要及时重新绘制。
9.原始记录不准干其他用，或随便送人。
10.原始数据未经允许不准随意外报，须经逐级审核后才能报出。
第五节．样品验收、复验、保管制度
1.检验化验人员要熟知样品的技术指标及检化项目数据的范围，发现超标及时复验。
2.当班甲醇分析结果出现异常,应立即再次取样,进行复验,结果经研究后再报出。
3.甲醇生产过程中的化验样保留一天。
4.化验结果报告单,要留底单。
5.样品存样柜要及时清理。
第六节．化验仪器使用维护制度
1.化验室所用的仪器主要主要有色谱仪、电化学分析仪、光学分析仪和玻璃仪器等。
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2.色谱、电化学分析仪和光学分析仪应放置在稳固的工作台上,室内无腐蚀性气体等符合该类仪器的适宜工作环境。
3.要根据化验仪器的使用说明书,正确使用仪器并有专人进行管理,操作人员必须经考核合格后方可进行操作。
4.仪器的使用应根据测试技术要求,合理选择各种仪器。
对仪器的使用不应粗机精用或精机粗用、超负荷、超测量范围工作。
5.仪器发现故障时应停机检查,自己不能处理的,及时通知仪器检修人员。
6.有计划进行仪器的大、中、小修理,使仪器经常保持清洁,并按规定进行保养。
7.玻璃仪器种类很多,其特点是容易破损,在使用时应特别小心,并按其仪器的性能和使用方法正确使用,不得乱用和错用。
8.玻璃仪器的维护特别重要,用于要求较高的分析仪器在存放时要全部用滤纸包上,以防沾污。
滴定管用完后放出管内溶液，洗净后倒置夹在滴定管夹上,比色皿用过后洗净倒置在垫有滤纸的小瓷盘中,晾干后放回比色盒中,带有磨口塞的仪器用细线绳或皮筋套把塞子拴在管口,以免打破塞子或互相混淆。
长期保存的磨口仪器要在磨口处垫上纸条,以防日久粘合,不易打开。
成套的仪器,不要拆散放乱,以防丢失零件。
温度计、比重计用完洗净后,放在抽屉的空格内,最好垫上棉花或碎纸条防止滚碰等。
9.所有计量、检测、化验仪器,必须经校正合格后方可使用,不合格的要及时贴上停用标志,超检定周期的仪器不得使用。
第七节．交接班制度
1.穿戴好劳保用品,提前15分钟到岗,参加班前（后）会。
2.当班人员必须坚守岗位,履行职责,保证各项检验工作准确及时的进行。
3.每班必须按时交接班,在交班前半个小时内将卫生打扫干净,在接班者未清楚之前,交班者不得离开岗位。
4.当班者必须在交班前完成各项工作。
处理好用过的物品。
遇有特殊情况,必须做详细交待,与接班者共同作好工作后方可离开。
5.交接班者必须交清各检验项目的检验情况。
对尚未完成的工作，也应向接班者交待清楚。
6.交接班者共同巡视所在的操作室，是否达到清洁、整齐的要求及各项制度落实情况。
7.接班者必须先确认仪器设备和药品等处于可正常工作状态，若发现问题，应立即查问接班时发现问题，应由交班者负责，接班后再发现问题，则应由接班者负责。
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第三章．甲醇化验安全规程
第一节．甲醇化验室通用安全规程
一.一般要求
1.凡从事各种分析化验、试验的工作人员，均应熟悉所使用的化学药品的物理性质，熟悉仪器及设备的性能以及操作方法、注意事项等。
并经考试合格后，方准独立操作。
2.进行分析化验及实验时，应严格按操作规程，安全技术规程进行，并掌握对各类事故的处理方案。
3.分析工作间内要有充足的照明及通风设施。
4.分析工作间应备有橡皮手套，防毒面具等劳保用具，进行分析时，劳保用具应穿戴齐全。
5.所有分析试剂、制剂、样品等必须贴有醒目标签。
应注明名称、浓度、配置日期及有效日期等。
标签字迹要清楚，仿宋化。
6.禁止直接用手接触试剂及危险性物质。
7.禁止用口尝，鼻嗅方法鉴别物质，如工作确实需要时，可用手微微煽风，头部偏向一侧，并应与瓶口保持一定距离。
8.禁止用试验器具作为餐具、饮具使用。
工作间内严禁进餐及存放食物。
9.用移液管移取试剂及液体试样时应使用移液球（洗耳球）。
严禁用咀代替移液球。
10.使用易燃、易挥发液体试剂，当瓶内温度较高或储存场所温度较高时不应立即开瓶，应先冷却后方可开启。
11.进行易燃、有毒、易挥发性物质分析检验工作必须在通风橱内进行。
头部不得升入橱内。
12.在器皿中加热溶液及试剂时，应放置平稳，瓶口、管口等不应对着人，应不时摇晃以免崩沸伤人。
移动热溶液时应使用隔热护具轻拿轻放。
13.废弃的酸碱液，有机溶剂、有毒、有害以及易燃物质等，必须进行中和及妥善处理后，方可倾入指定容器内，严禁直接倾入水池中。
14.严禁将几种能相互发生化学反应又可能产生有毒或易燃物的试剂或废液直接混合排放。
不同种类的废液应分别存放并及时加以处理。
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15.停电停水时应及时切断各种电源，关闭水阀，作好一切善后工作确保安全。
16.未经领导同意不得私自进行具有危险性的研究及分析工作，不得进行分析规程或试验方案以外的任何项目的试验工作。
进行有危险性的测试工作时，应采取必要的安全措施。
参加人员不得少于二人。
17.可燃气体及易燃液体的取样管线不宜直接引入工作间。
如确实需要应引入排风橱内，妥加固定以保安全。
18.分析化验室内应设置足够的砂箱、灭火器等消防器材。
当确认室内存在大量易燃易爆气体时，不应启动非防爆型抽风设备，应立即关闭气体阀门，打开门窗进行通风或强制通风。
19.凡参加新试验项目的人员必须熟知所使用各物质的性质、操作方法及安全注意事项，必要时应进行考核后方准开始工作。
20.分析工作结束后，应对所用仪器设备进行清洗及处理，切断电源，关闭水阀。
一切仪器、试剂及设备等应放回指定位置。
21.下班时应严格检查电源是否切断，水及易燃气阀门是否关严，确认无问题时方准离开。
22.分析化验室内应具有必要的急救药物及器材。
第二节．岗位安全规程
一.玻璃仪器使用
1.玻璃仪器使用前应进行详细检查，发现裂纹或损坏时不准使用。
2.切割玻璃管棒或玻璃管套接橡皮管时应配戴手套，用力不应过猛，不得以手心顶插安装。
3.携带盛有液体一升以上瓶子时，必须一手托瓶底，一手握颈部，不准单独握颈部、以免瓶子因负重而崩裂，脱落等。
必要时应使用瓶架。
4.当高温加热，代压使用或使用玻璃仪器时，应先作承压或真空度试验。
试验时仪器应用布或金属网罩住。
使用中也应作好防护。
5.玻璃仪器常压下使用温度不得超过500℃，（指硬质玻璃），正压或负压下使用不得超过400℃，且升降温度应缓慢进行。
6.燃烧瓶或爆炸瓶必须设有金属保护网方准使用。
7.盛装强碱性液体的瓶子应使用橡皮塞，不得使用玻璃塞，以免腐蚀粘住。
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8.清洗装过腐蚀性，危险性物品的器具，必须先行处理干净后，再用水洗净。
并应定向使用。
二.电气设备使用
1.严格遵守电气作业安全规定，检修电气设备、线路、开关、照明以及安装临时电源等电气作业，均应电工担任。
非电工禁止从事电气作业。
2.使用电气设备时，应检查电源是否相符，异线有无破损，安全接地是否可靠。
无异议方准使用。
3.绝缘不合格，导线破损，发现漏电的电气设备、仪器不准使用。
4.保险丝容量必须符合规定，不准以粗代细或用其他金属丝代替。
5.电气设备的线路发热，温度超过规定，电气设备发生故障，应立即切断电源，联系电工检查修理。
6.电气设备应严防受潮，禁止用湿布擦电源开工。
手上有水时，严禁拉合电闸。
7.在加热器附近不得放置易燃烧易爆物品，当用电炉加热容器发生破裂时，必须先行切断电源再处理。
8.所有电热仪器必须放在石棉板上，发热量大的仪器还应架空并采取隔热措施。
9.当室内有易燃易爆气体和蒸汽时，必须分析合格后，方可给电气设备或仪器送电。
10.在有易燃易爆气体或粉尘的室内，所有电气设备及照明措施应符合防爆要求。
三.易燃易爆物品的使用
1.凡使用与空气混合能形成爆炸性混合物的工作,必须在通风橱内进行,其附近不得有明火.
2.进行爆炸性操作,其所用玻璃瓶必须使用软木塞或胶皮塞.严禁使用磨口瓶塞.
3.禁止将易燃液体（如苯、汽油、二硫化碳、甲醇、乙醇等）在明火上加热或蒸馏。
4.其沸点低于100℃者，应在水浴上进行；其沸点高于100℃者，可在油浴或水浴上进行。
且水、油浴均应使用封闭式电炉。
严禁把油浴加热至油的着火点温度附近。
5.蒸发可燃性液体时,严禁把其蒸汽直接排放于室内空间.
6.使用爆炸性物品（如苦味酸、高氯酸、过氧化氢等）应禁止振动、碰撞或摩擦。
易发生爆炸危险的操作，应采取必要的安全防范措施。
7.取用钾、钠、钙及黄磷时,必须使用专用钳子,严禁用手接触.
8.加热操作或试验过程中,发生爆炸,着火时应立即切断电源、热源以及气源后,再行灭火。
四.有毒、有害及腐蚀性物质使用
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1.凡能放出有毒、有害气体或蒸汽的工作,必须在通风橱内工作。
排风机应正常运行至工作结束。
2.当工作尚未结束而排风机因故障停止运转时，应及时配戴相应的防毒面具。
3.凡盛装有毒物质的容器的标签上，应注明“有毒”或“剧毒”标识。
4.使用剧毒物品（氰化物、砷化物）时，应有专人进行监护。
严禁将剧毒物质擅自挪用，或带出工作间，如发生丢失、被盗应及时报告。
5.从事剧毒物质工作后应立即洗手、淋浴。
换下的工作服应妥善保管，不得携带出实验室。
6.使用腐蚀性、刺激性物品时必须配戴胶手套和防护眼镜。
溶解试样和稀释浓溶液时应在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。
7.稀释浓酸、浓碱时，必须将酸、碱液注入水中并缓慢不停的搅拌。
严禁将水注入酸碱液中。
当稀释中溶液温度过高时应冷却后再继续进行。
8.当酸碱溶液、化学试剂灼伤皮肤或溅入眼睛内，应做如下处理：
9.眼睛灼伤：
应立即用水冲洗，冲洗中不应让水直接冲洗眼球。
然后用3%碳酸氢钠溶液，或3%硼酸液处理，并应尽快送医院进一步治疗。
10.浓酸、浓碱灼伤其他体位应先吸除或拭去灼烧物，然后再用水迅速冲洗，切不可先用水冲洗，以免扩大灼伤程度。
11.开启盛有溴、双氯水、盐酸、氢氟酸、发烟酸等易含压液体瓶塞时，瓶口不得对着人。
12.浓硝酸等强氧化剂液体应与可燃物隔离摆放。
并应摆放在石棉板或胶皮板上。
13.溶解、稀释浓酸时严防沸腾、溅出，应缓慢进行，确保安全。
五.带压气瓶使用
1.对使用人员应进行专业安全技术教育与考核，应严格遵守有关规章制度。
2.以气瓶供气时，应配用减压器，其低压端应备用压力表。
瓶内余压不得低于0.1兆帕。
3.严禁对代压气瓶进行敲击，碰撞与火烤。
当气瓶阀门冻结时，可移入较温暖处或以洁净温水解冻。
气瓶应垂直置于有固定的支架上。
4.开启气瓶阀门时应小心缓慢进行，操作者应立于其侧面以免气伤人。
5.氧气瓶、氯气瓶及其减压器严禁沾染油脂，使用者不得穿戴有油污的工作服与手套。
6.气瓶贮放地点应具有防晒、防雨、防跌落撞击的装置。
采暖期间与暖气片距离不应少于一米。
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7.多种气瓶同置一室时瓶体应有明显标记。
空瓶也应有“空”的标记。
8.万一发生火灾、必须首先将气瓶移出火场或以大量水冲淋瓶体。
六.取样
1.当取易挥发、易燃烧样品时应使用经过压力试验的耐压取样瓶，样品体积不应超过80％。
2.在有压力的设备、管道上取样时应尽量缓慢开启取样阀。
当采取有毒、有腐蚀性，有刺激性样品时，必须配戴必要的防扩用品及防毒面具。
3.取样时应站在阀门侧面和上风侧，取样后可将阀门关严。
液体样品不应使其洒落于地面。
4.登高取样或在危险性较大的现场取样时，应有人监护，禁止进入设备、管道及阴井内取样。
5.取液体氧、液体空气等低沸点液体时，取样容器不得与有机物及油脂接触。
必要时应采取冷却装置。
6.通往取样点的道路必须畅通。
爬梯、平台、栏杆、登高设施必须完好且符合安全要求。
夜晚有足够照明。
7.样品采集应遵守各有关规定、确保样品代表性当在较大容器（如槽车、车箱）及久置罐体取样时应特别注意其不均匀性、应多点、分层采集样品。
七.化学试剂储存
1.禁止将取出的试剂再放回原瓶中，并且不得将瓶盖盖错。
2.所有易挥发、易燃、有毒、有害物质都应密闭存放、置于空气流通且符合安全防爆的地方。
应远离热源，防止日光照射温度不得超过30℃。
3.化学性质有抵触的药品、试剂应分类存放，不得混于一处。
易燃、易爆物质不得于氧化剂混放，浓酸和固体碱、高浓度碱液等也应分别存放。
4.盛有酸、碱的瓶子应置于石棉、胶板上，不得直接置于混凝土及木质地面上。
5.剧毒品及易爆药品必须双人双锁保管、专库专柜贮存，并应订有严格的保管，领用制度。
第三节．安全监督
1.安全分析其取样时间不应早于动火或入塔入罐前30分钟。
检修、动火工作间断30分钟以上应重新取样分析。
2.样品应具有代表性、防止死角。
当被测气体密度大于空气时取中、下部各一气样。
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密度小于空气时应取其中、上部各一气样。
3.取样管（包括软管）插入深度要符合如下要求：
4.在一般设备及开口管道中取样、插入深度不得低于两米。
5.在法兰间隙或容器管道的小孔取样，插入深度不得低于一米。
6.在较大容器或较长管道中取样，其插入深度不得低于三米。
7.在各类气柜、球罐中取样，其插入深度不应少于四米。
8.动火分析、入塔入罐分析样品必须保留。
待动火、入塔入罐工作开始30分钟后方准排放。
9.安全分析人员应对分析结果负责，认真做好分析记录。
并应在相应分析结果报告单上签字。
第四章．甲醇化验操作规程
第一节．化工产品采样总则
一.范围
本标准规定了化工产品采样术语及定义、采样目的、采样基本原则、采样方案、采样技术、采样安全、采样记录和采样报告、样品的容器和保存、计量一次采样检验等。
二.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723-1999，idtISO3165：
1976）
GB/T4650工业用化学产品采样词汇（GB/T4650-1998，idtISO6206：
1979）
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6680液
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