真空测量张康0743.docx

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真空测量张康0743

《真空测量》技术报告

一、真空计介绍

真空计（VacuumGauge），又称真空表，是测量真空度或气压的仪器。

一般是利用不同气压下气体的某种物理效应的变化进行气压的测量。

在科研和工业生产中广泛使用。

按照真空计测量原理所利用的不同的物理机制，可将主要的真空计分为三大类，分别是利用力学性能、利用气体动力学效应和利用带电粒子效应的真空计。

利用力学性能的真空计典型的有波尔登规（Bourdon）和薄膜电容规；利用气体动力学效应的典型真空计有皮拉尼（Pirani）电阻规和热电偶规；利用带电粒子效应的典型真空计有热阴极电离规和冷阴极电离规。

二、真空计发展历程

最早出现的真空计是Ｕ形管真空计,它只能用来测量粗真空和低真空。

1874年,H.G.麦克劳发明的压缩式真空计,解决了低真空和高真空的绝对压力的测量，但仍不能进行连续测量。

1906年，M.皮喇尼发明电阻式真空计，解决了工业生产中的低真空测量问题。

继而，O.E.巴克利于1916年又发明电离真空计,这在当时不仅解决了10-1～10-5帕的高真空测量,而且促进了油扩散泵等真空设备的发展和应用。

1937年，F.M.潘宁发明冷阴极电离真空计，适用于有大量放气和经常暴露于大气的真空设备的测量，所以在真空冶金和机械工业中得到广泛应用。

1950年，R.T.贝阿德和D.A.阿尔伯特发明BA式电离真空计,解决了10-8帕的超高真空测量问题,从而使真空测量获得了突破,并推动了超高真空技术的发展；而与此有关的表面物理、核能、航天和大型集成电路等科学技术也得到了迅速发展。

1960年以来，相继研制成功的调制规、抑制规、弯注规、分离规和磁控式电离规等已能实现10-11帕左右的超高真空测量。

21世纪以来，应用皮拉尼技术，冷阴极技术加上先进的数字通讯电路开发了复合工业应用的皮拉尼真空计，标志着真空计测量全面进入了数字时代，在世界范围得到广泛应用。

真空测量作为真空学科三大支柱知识之一，在生产与科研有重要的意义。

真空计量要满足在真空应用中量大面广的实际需要，解决其真空测量和校准问题，可以为真空应用计量服务和技术保障。

正是真空应用对真空计量不断增长的需要和越来越高的要求，促进了真空计量学的发展，使真空计量的研究领域不断扩大，参数不断扩充，量程不断延伸，精度不断提高。

真空计量已成为计量学一个新的独立分支，在国际上得到了承认。

真空计量中三个基本物理量是真空度全压力和分压力气体微流量和抽速真空计量的主要研究内容为：

真空度全压力的测量与校准；真空质谱分析、分压力的测量与校准；气体微流量或漏率的测量与校准；真空泵的抽速测量。

真空计量学是有关真空测量和校准的知识领域，包括理论和实践的各个方面。

在计量学中，计量标准不是一台台孤立的仪器或设备，而是一个个完整的、统一的、有机的体系。

建立国家级计量标准，要求不同地区或不同实验室相同类型或不同类型的计量标准之间以相互校准作为基础。

在国际上，许多国家建立了真空计量中心，建立了国家级真空计量标准，形成了真空量值传递系统。

真空计量标准的国际比对，是真空计量学发展的重要阶段，是真空量值统一的中心工作。

国际标准化组织设立的真空科学技术委员会颁布了一系列有关真空计量方面的国际标准和国家标准文件，促进了在国际范围内真空量值的统一。

三、影响真空测量的因素：

<1>、气体种类对真空测量的影响：

在真空测量实践中，测量结果不仅仅决定于真空计本身，而且与许多因素有关。

如果真空被测系统内位氮、氦、氖等单一气体，测量比较简单。

但由于有返油、密封材料和系统本身放气，系统中的成分往往是空气、特殊的工艺放气、水蒸气、油蒸气等多种气体和蒸汽的不同组合。

大多数相对真空计的测量结果与气体种类有关，其中影响最大的是氧、水蒸气和油蒸气。

1.氧气对真空测量的影响：

1.1压缩式真空计：

氧气不可凝，可用压缩式真空计测量含氧气氛的压力。

但氧的分压力过高会是汞表面氧化，致使毛细管内表面污染，引起毛细管压低值无规则变化，产生误差。

1.2热传导真空计：

能使热丝氧化，致加热电流改变并引起零点漂移；同时，热丝氧化使热丝表面状态变化引起灵敏度变化，产生测量误差。

常以铂丝作为热丝材料以提高抗氧化能力。

1.3热阴极电离真空计：

在含氧气氛中热阴极有明显损耗。

压力＞10-1Pa，钨制热阴极很快烧毁；压力＜10-3Pa，可长期使用，但对氧有较大抽速，影响测量精度。

1.4冷阴极电离真空计：

不会烧毁，但对氧气抽速更大，引起较大误差。

在粗低真空范围不宜采用热阴极或冷阴极电离真空计，而以薄膜真空计或放射性电离真空计为好。

2.水蒸气对真空测量的影响：

2.1压缩式真空计：

水蒸气为可凝性气体，不遵循波义尔定律，故不能测量含水蒸气的气体压。

2.2热传导真空计：

水蒸气对热传导真空计的影响与氧气一样，会使规管零点漂移和灵敏度发生变化。

2.3热阴极电离真空计：

水蒸气会被高温钨丝表面分解生成氧化钨和原子态氢，原子态氢又夺取附着在规管壁面的氧化钨的氧生成水，如此循环使钨不断蒸发消耗，当水蒸气分压力＞10-2Pa时，钨严重蒸发，消耗量为在氧气中的1/5。

2.4冷阴极电离真空计：

冷阴极电离真空计对水蒸气抽速大，会引起较大的测量误差。

所以，对含水蒸气的气体压力，粗真空时，可用U型管真空计；低真空时，可用薄膜真空计或放射性电离真空计；而在高真空时可用粘滞真空计。

3油蒸气对真空测量的影响：

3.1压缩式真空计：

油蒸气也为可凝性气体，不遵循波义尔定律，故不能测量含油蒸气的气体压。

如用其测量机械真空泵的极限真空度时，比热传导真空计高一个数量级。

3.2热传导真空计：

由于油蒸气不可避免的附着到规管和热丝表面，改变了热丝的表面状态，使规管的灵敏度和工作特性产生很大变化，导致很大的测量误差。

3.3热阴极电离真空计：

油蒸气在高温阴极表面受热或电子轰击分解，生成碳氢化合物，污染电极和规管壁，也会使规管灵敏度和工作特性发生变化，产生大的测量误差。

由于油可溶解油蒸气，所以用U型管真空计测量含油蒸气的气体压力时也会有误差。

在粗低真空时可用薄膜计来测量含油气体压力，并利用冷阱减小油蒸气的影响。

<2>、测量系统对被测系统的影响：

测量系统是指真空计规管及连接导管，它对被测系统的影响有“气沉效应”（即抽气）和“气源效应”（即放气）以及两种效应的综合。

在测量低压力时，测量系统的抽气和放气对测量系统的影响很大。

不同类型的真空计规管的抽气和放气对测量系统的影响并不相同，其中电离计规管的影响最严重，其它的影响较小，可忽略不计。

1.电离真空计规管的抽气作用：

1.1电清除抽气：

电离产生的具有一定能量的离子打到规管壁或被收集极接受，这些离子或被束缚在其表面或被埋入表面层而被清除掉，称为“电清除”。

束缚得最牢固的离子要在300℃的烘烤下才能再释放，而如果规管内壁溅射有金属薄膜时，对氦气有强烈的抽气作用。

电清除抽气的抽速与电子流、各电极电位、规管壁面温度及有无磁场等因素有关。

1.2化学清除抽气：

化学活性气体在固体表面的化学吸附效应：

H2、N2、CO2、CO等，当表面形成吸附层时该效应趋于饱和。

高温钨丝的氧化作用：

氧与钨生成WO3蒸发沉积在规管壁形成黑色膜，随温度升高效应增大

气体在高温钨丝表面的热分解作用：

如H2、O2在高温钨丝表面分解为原子H、O，原子H、O易被吸附在规管壁上。

该效应存在饱和现象。

2.规管中气体的再释放：

2.1热解吸：

高温阴极本身及被其热量辐射的表面引起气体解吸；栅极接收电子，收集极接收离子也会因发热而使气体解吸。

为了消除热解吸的影响应对规管管壁和电极进行充分的加热除气（烘烤、高频加热等），尤其时超高真空测量，否则将产生很大误差。

2.2电解吸：

电离规管加速极上存在气体吸附层，电子打到表面时会使吸附层气体解吸或先将气体电离后在以离子形式解吸出来，即电子碰撞解吸效应，是影响电离计测量下限的重要因素

2.3光解吸：

是指金属表面受光辐射时，其表面上的分子解吸和分解的现象。

在超高真空测量时需要注意光解吸问题。

2.4热表面与气体的相互作用：

规管中热丝与气体的作用有氧化、分解和生成新的气体。

前两种为化学清除，后一种将引起气体成分发生很大变化。

如钨丝与H2生成原子H，很容易被吸附在不同表面并与气体气体或物质生成碳氢化合物，从而大大的改变了气体成分；CO2与热丝作用生成O2和CO；CH4也可被分解。

如果采用低逸出功的低温阴极，如敷氧化钍的钨丝可减少上述效应。

3.规管和裸规：

如果用管规和裸规同时测量油扩散泵的极限压力，则裸规读数比管规高10倍，这个现象称为布利斯效应。

其原因是管规的连接导管对有蒸气有吸附作用，它相当于一个挡油阱，规管内测得的是永久气体的分压，而裸规测出的是永久气体分压与油蒸气分压之和。

实验表明管规连接管的对油蒸气的流导仅为对空气的1/104，只有连接管表面吸附油蒸气达到饱和时，两种规管的读数才趋于一致，但需约3-4个星期。

在没有油蒸气或可凝性气体时，由于连接管和规管壁面及电极放气，管规的读数将高于裸规。

造成管规和裸规读数不同的其它原因还有：

3.1电离规对油蒸气的灵敏度比对氮气高10倍。

3.2油分子进入管规后一方面被管规吸附，另一方面被热阴极分解后而被清除，当管壁上因电极材料蒸发而形成吸气膜时，对油蒸气及其分解物抽速更大。

3.3管规玻璃外壳的点位对规管灵敏度的影响较大

3.4管规与被测容器的连接导管的流导C的影响也大

在测量静态平衡系统压力时，裸规的读数比管规更真实；但在测量非静态平衡系统的压力时（定向气流、不等温等），规管可测出反映方向性的“有效压力”，用裸规则读数没有明确含义。

4.温度对真空测量的影响：

真空规管实际使用温度与出厂校准温度不相同，规管温度与被测系统温度不同，被测系统温度不均匀或变化，均引起被测系统中气体温度变化，影响真空测量结果，引进测量误差，甚至发生明显错误。

四、真空计规管安装位置和方法：

真空计规管安装位置和方法对测量结果又很大影响，尤其是测量存在定向气流和温度不均匀等非静态平衡状态下气体压力时，严重时会造成数量级的差异。

安装位置：

1.原则上应尽可能把真空计规管安装在接近被测量的部位

2.如果由于某种原因必须在其间安置导管，冷阱、挡板、过滤器等部件时，要进行相应的修正。

3.连接管道应尽量短而粗。

4.必须注意不应在真空系统中存在气源的地方安装规管。

安装方法：

对于没有定向气流的静态平衡真空系统，其各处压力相同，所以对规管安装无特殊要求。

但是对于存在定向气流的非静态平衡系统，各处压力不相等，所以在安装规管时必须注意“方向效应”。

还需注意在存在温差的系统中，温差也可能引发气体的定向流动。

1.规管的进气口方向应与气流方向垂直。

2.导管开口如图中1、3、4的形式，测出的是方向性压力

3.由于气流流速造成的动压力，规管1、4测得的压力较高；而规管测得的压力较低，结果可相差两倍。

4.10-1Pa以下，由于器壁放气影响，靠近器壁处的压力会高于中心位置的压力，应像图中1那样将导管伸入系统内部（一般深入长度L=10mm）；

5.10-1Pa由于气流速度较大，对规管有抽气现象，因此一般采用图中5的安装方法。

五、非均匀环境中的压力测量：

对于非均匀环境我们通常认为有以下的一点或几点

1.定向气流存在：

动态平衡、气流分布不均匀。

2.非等温条件。

严格的讲测量的过程中数量实在不停变化的，所以真空系统的真空测量是非均匀环境中的压力测量。

例如：

导管开口方向对测量结果的影响。

温度变化，压力降低，密度不变，电离计读数不变。

所以，非均匀环境的真空测量是实践中提出的理论问题

六、特殊条件下的真空测量：

1.航天科学中的真空测量：

空间环境模拟、空间飞行器及星体表面的真空测量。

主要解决非稳态流和超音速流的测量问题。

2.真空冶金中的真空测量

目前真空校准的发展动向是扩展压力校准区间和提高校准精度。

应用的需求促进了真空标准的发展。

超（极）高真空标准的建立主要由于空间研究需要；100-105Pa标准的重视源于火箭、导弹要求高精度的粗真空。

真空获得、真空测量和校准三者相互制约又相互促进。

（真空度最高的获得设备多数应用于校准系统）

真空标准有绝对真空计、标准相对真空计（或副标准真空计）和绝对校准系统。

所有绝对真空计均可作为真空标准。

真空计量器具检定系统

在真空科学技术领域中，通常由"真空度"量值表示低于环境大气压的气体的稀薄程度。

　　根据当前真空科学技术发展的水平，真空度获得测量的范围，已从大气压（105Pa）至极高真空＜10-10Pa。

但工业生产和科学研究中实际广泛应用的范围为10-8-105Pa。

为了保证该范围内真空度量值的准确一致，制定本检定系统，进行真空量值传递，检定各级真空计量器具。

　　本检定系统主要适用10-8-105Pa于范围内，计量、科研和工业部门使用的真空标准装置和真空计的检定。

　　一、计量基准器具

　　1、真空国家基准主要用于复现和传递真空度量值，是统一全国真空度量值的最高依据。

　　2、真空国家基准由三个不同范围的真空装置组成；

　　2.1、5×10-3-1Pa压结合实际式直空计装置

　　2.2、1-1×103Pa压缩式真空计装置

　　2.3、5×102-1×105Pa液体压力计装置

　　3、国家基准复现的量的总范围为

　　　　5×10-3-1×105Pa

　　4、不确定度

　　4.1压缩式真空计装置

　　δ=±1.7%≈±2%（3σ）

　　4.2液体压力计装置

　　　　真空国家基准在5×10-3-1×105Pa范围内的不确定度为：

　　　　δ=±（2-0.2）%（3σ）

　　二、计量标准器具

　　5、一等真空标准器有四种。

　　5.1一等标准流导法真空装置

　　A、测量范围　　　　10-6-10-1Pa

　　B、不确定度   δ=±5%（3σ）

　　5.2一等标准膨胀法真空装置

　　A、测量范围　　　　10-3-102Pa

　　B、不确定度δ=±4.5%≈±5%（3σ）

　　5.3一等标准液体压力计

　　A、测量范围　　　　102-105Pa

　　B、不确定度　　δ=0.89%≈±1%（3σ）

　　5.4一等标准压缩式真空计组

　　A、由10-3-1Pa和1-10-3Pa两个不同范围的一等标准压缩式真空计组成，其总测量范围为：

　　　　10-3-103Pa

　　B、不确定度　　　δ=±4.5%≈±5%（3σ）

　　一等标准流导法、膨胀法、压缩法三种真空装置一旦建成，有些参数很难再重新测定。

因此，上述三种标准装置的周期检定是：

整台装置通过一只稳定性不大于1%的参考真空计（例如磁悬浮转子真空计或电容薄膜真空计），用真空国家基本准进行定点间接检定，验证一等装置的理论分析不确定度数值。

此外，为进一步保证这些装置真空度量值的准确可靠，还应根据需要不定期的以同样办法用参考真空计在这些装置之间彼此比对，以消除可能有的系统误差。

　　6、二等真空标准器有六种

　　6.1二等标准热阴极电离真空计

　　测量范围为10-8-10-1Pa（目前尚未建立）

　　6.2二等标准热阴极电离真空计

　　测量范围为10-5-10-1Pa

　　6.3二等标准磁悬浮转子真空计

　　测量范围为10-3-10Pa

　　6.4二等标准电容薄膜真空计

　　测量范围为10-1-102Pa

　　6.5二等标准电容薄膜真空计

　　测量范围为102-105Pa

　　6.6二等标准压缩式真空计组

　　由测量范围为测量范围为10-3-1Pa和1-103Pa的两只二等标准压缩式真空计组成。

　　后五种二等标准器的允许误差△与式（11）相同，即

　　　　　　　（12）

　　在这些二等标准真空计的测量下限时，

　　　　δs=5%，δm=8%

　　可得后五种二等标准真空计的允许误差，均为：

　　　　△=±9.4%≈±10%

　　第一种二等标准热阴极电离真空计由于在10-6-10-8Pa范围的误差是根据真空计规管的剩余电流作线性延伸求得的，因此该二等标准真空计的允许误差为：

　　　　　　（13）

　　式中：

△x--规管剩余电流引入的误差。

　　在测量下限p=10-8Pa时，

　　　　δs=5%，δm=8%，△x=20%

　　由式（13）得第一种二等标准真空计的允许误差为：

　　　　△=±30%

　　三、工作计量器具

　　工作计量器具分六大类

　　7、热了极电离真空计

　　分三个测量范围，相应的允许误差为：

　　7.1、10-8-10-1Pa，△=±70%；

　　7.2、10-5-10-1Pa，△=±50%

　　7.3、10-3-10Pa，△=±50%

　　8、冷阴极电离真空计

　　分二个测量范围，相应的允许误差为：

　　8.1、10-5-10-1Pa，△=+100%或-50%

　　8.2、10-3-10Pa，△=+100%或-50%

　　9、电容薄膜真空计

　　分二个测量范围相应的允许误差为：

　　9.1、10-1-102Pa，△=±20%

　　9.2、102-105Pa，△=±20%

　　10、热偶真空计

　　分二个测量范围，相应的允许误差为：

　　10.1、10-1-10Pa，△=±50%

　　10.2、10-1-104Pa，△=±50%

　　11、电阻真空计

　　分二个测量范围，相应的允许误差为：

　　11.1、10-1-10Pa，△=±50%；

　　11.2、10-1-104Pa，△=±50%。

　　12、压缩式真空计组

　　总测量范围为10-3-103Pa

　　允许误差为△=±50%

　　工作计量器具的允许误差计算公式为

　　　　△=δs+δm+δ2

　　式中，δ2为二等标准检定工作用真空计时所用相对校准装置的真空度不稳定性，要求δ2≤±1%。

八、真空计校准

在使用的过程中，难免会有测量设备失准，所以对于真空设备的校准也是真空测量中的一大学科。

其中常用的方法如下：

静态膨胀法绝对校准系统：

静态膨胀法压力校准系统是克努曾于1910年提出的。

这种校准系统适合于中、低真空计的校准，其校准精度较高，应用广泛。

但进入高真空（p＜10-2Pa）后，由于器壁的吸气与放气十分显著，需要设法减小其影响。

这种校准系统的特点是制作简单，操作方便，运算迅速简单，检定效率高，并且可以排除水银蒸汽对人的危害。

膨胀法校准的工作原理是基于波义耳定律，即在恒定的温度下一定质量的气体压力与其体积的乘积为一常数。

动态流导法绝对校准系统：

原理：

由于系统的有效抽速比小孔流导大得多，故使得小孔下游的压力远小于校准室压力。

这样小孔下游压力测量值误差对校准压力的影响很小。

因此，只要根据校准气体流量qG、小孔流导C和小孔下游压力pb，就可以计算出校准室压力来。

校准气体的流量由流量计测量。

流量范围为:

其测量精度可达0.5％，压力校准范围是:

绝对真空计校准法：

绝对真空计校准法是以绝对真空计为标准，将被校准的真空计与绝对真空计进行直接比较的方法。

九、总结：

现在，有成千上万的科学工作者及技术人员正在高科技领域中,以极大的热情对于压强小于10-11Pa的真空状态的准确测量进行不懈的探索与研究,人们满怀希望地期待着新原理、新思想方法的出现。

同时,人们也在不断努力提高真空测量的准确度,尤其是不同方法的重叠区域的正确校准测量,以及真空计的稳定性、自动化、智能化、可靠性、环境适应性等方面的改进与提高。

纵观真空科学技术的发展史,每取得点滴成绩与进步,都是人类智慧与辛勤劳动的汗水的结晶,人类征服自然的脚步永不会停止,我们坚信,在真空测量领域里,令人激动与鼓舞的新成果将会不断涌现,真空科学技术将会奔向新的高峰。

作为真空中的重要内容之一，未来测量行业有比较大的市场价值，值得我们进行深入的研究。

作为真空专业的学生，经过本次实习队真空测量有一定认识，看到发展的同时也感受到了我们与国外先进技术的差距，往后应该明确方向，为真空事业的发展做出自己的努力和贡献。

参考文献:

[1]威斯勒GL,卡尔森RW.真空物理和技术[M].北京:

原子能出版社,1990.

[2]唐政清.真空测量[M].北京:

宇航出版社,1992.

[3]李旺奎.极高真空测量和超高真空校准[J].真空技术,1975（4）:

2.

[4]HulekZ.全压和分压测量的发展[J].真空,1988（6）.

[5]白鹤祥.真空测量的现状与发展预测[J].真空与低温,1986,5（3）.

[6]华中一.极高真空展望[J].真空技术,1978,7

（2）.

[7]李旺奎,刘强,吕时良,等.日本的极高真空技术研究[J].真空,1995（4）.

[8]萨克萨甘斯基ГЛ.辐射物理装置中的超高真空技术[M].北京:

原子能出版社,1984.

[9]陈丕瑾.真空的科学技术[M].北京:

国防工业出版社,1987.

[10]亚伍德杰.高真空技术[M].北京:

科学出版社,1954.

[11]胡汉泉,王迁,等.真空物理与技术及其在电子器件中的应用[M].北京:

国防工业出版社,1982.

[12]张以忱主编：

《真空镀膜技术》和《真空镀膜设备》东北大学冶金工业出版社出版