药科大学教案药物分析试验首页1.docx

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药科大学教案药物分析试验首页1

中国药科大学教案（药物分析试验首页1）

课程名称

药物分析

总学分（时）102其中:

理论51　　

选　　

修课

实验51

必

教材名称

药物分析实验与指导

杭太俊主编

2003年1版

教学对象

药物分析方向、药理方向和临床药学方向专业

实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查

教学目的

1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；

2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；

3、掌握药品的常用鉴别的方法和原理；

4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。

本章讲授提纲及学时分配

【性状】本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。

溶解性―――――――结构式分析（60min）

比旋度测定　依中国药典2000年版二部附录ⅥE测定，比旋度为＋52.5°至＋53.0°。

―――――旋光仪使用（120min）

【鉴别】　

（1）碱性酒石酸铜试液，生成氧化亚铜的红色沉淀。

――――――化学反应式（60min）

【检查】　――――――各检查的注意事项（120min）

酸度　加水20ml溶解，加酚酞指示液与氢氧化钠滴定液，应显粉红色。

氯化物　依中国药典2000年版二部附录ⅧA检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。

重金属　依中国药典2000年版二部附录ⅧH第一法检查，含重金属不得过百万分之五。

砷盐　依法中国药典2000年版二部附录ⅧJ第一法检查，应符合规定（0.0001％）。

教学参考书

中国药典2000年版二部

本章内容的重点

旋光仪的使用

比色管的使用及清洗

一般杂质限量的计算

本章内容的难点

古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点

复习思考题

1、鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么?

2、比色比浊操作应遵循的原则是什么?

3、试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。

4、古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么?

5、根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度，计算标准砷溶液的取用量。

教具及教学设备要求

100ml容量瓶，10ml离心管，旋光仪，纳氏比色管，试砷瓶。

Experiment1TheDescription，IdentificationandTestsofGlucose

I.Purpose

1.Tounderstandtheaimsandpurposesofthedrugqualitycontrol.

2.Tolearnaboutthemethodsforthedeterminationandthespecialwordsforthedescriptionofthecharacteristicsofdrugs.

3.Toexperimentontheidentificationofglucose.

4.Tostudyandexperimentonthemethodsofdrugtests

2.Contentsandteachtimeassignment

DescriptionColourlesscrystalsorawhitecrystallineorgranularpowder；odourless；taste,sweet.Dissolubility--------------------------------（60min）

SpecificopticalrotationPolarimeter--------------------------------（120min）

Identificationannouncements--------------------------------（60min）

（1）Dissolveabout0.2gin5mlofwater，adddropwisehotalkalinecuprictartrateTS；aredprecipitateofcuprousoxideisproduced.

examination------------------------------（120min）

AcidityDissolve2.0gin20mlofwater,add3dropsofphenolphthaleinISand0.20mlofsodiumhydroxide（0.02mol/L）VS;apinkcolourisproduced.

ChlorideCarryoutthelimittestforchlorides（AppendixVIIIA），using0.60g.Anyopalescenceproducedisnotmorepronouncedthanthatofareferenceusing6.0mlofsodiumchloridestandardsolution（0.01%）.

HeavymetalsDissolve4.0gin23mlofwater，add2mlofsodiumacetateBS（pH3.5），carryoutthelimittestforheavymetals（AppendixVIIIH，method1）:

notmorethan0.0005%.

Arsenic（AppendixVIIIJ，method1）（0.0001%）.

References

theVolumn2ofChinesePharmacopoeia

Focalpoint

TheuseofPolarimeter

Howtouseandclearthecolorcomparisontube

Howtofigureoutthelimitofarsenicorheavymatals

Discussion

1.Whatarethepurposesofdrugidentificationandtest?

Whataretheusualitemsofdrugtests?

.

2.Whatarethestandardoperationproceduresfortheclaritytest?

3.Howmuchoftheleadstandardsolutionshouldbetakenforthelimittestforheavymetalsinthisexperiment?

4.Whatprecautionsshouldbetakenforthelimittestforarsenic（AppendixVIIIJ，method1）?

Andwhatisthefunctionforeachofthetestsolutionsadded?

5.Figureouttheamountofthearsenicstandardsolutionthatshouldbetakenforthelimittestforarsenic（AppendixVIIIJ，method1）（0.0001%）inthisexperimentwiththespecifiedquantityof2.0gofsample.

teachingdevice

100mlvolumetricflask;10mlcentrifugetube;polarimeter;colorcomparisontube;arsenictestbottle

实验二阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析

教学目的

1.掌握质量检验的项目与方法；

2.掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。

本章讲授提纲及学时分配

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。

溶解性―――――――结构式分析（30min）

【鉴别】　

（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

――――――化学反应式（1hour）

【检查】　――――――各检查的注意事项（1hour）

溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。

游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色，与对照液（精密称取水杨酸配制）比较，不得更深（0.1％）。

【含量测定】―――――――（5.5hour）

原料中性乙醇溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液直接滴定。

片剂两步滴定法。

本课程学科的新进展

与理论课相结合，再复习阿司匹林的各种含量测定法，相关文献介绍。

教学参考书

中国药典2000年版二部

本章内容的重点

原料与片剂为何要用不同的测定含量方法

本章内容的难点

中性乙醇的制备，两步滴定法的操作注意点

本章内容及讲授的改进意见

复习思考题

1.阿司匹林原料药物与及阿司匹林肠溶片在质量检验方面有哪些不同之处？

为何不同？

2.阿司匹林肠溶片释放度检查中为什么要更换溶剂？

教具及教学设备要求

50ml烧杯，10ml离心管，电炉，水浴锅，滴管，滴定管。

Experiment2TheAnalysisofAspirinandAspirinEnteric-coatedTablets

I.Purpose

1.Tolearnabouttheproceduresandtheitemsfordruganalysis.

2.ToexperimentontheanalysisofAspirinanditsEnteric-coatedTablets.

2.Contentsandteachtimeassignment

DescriptionDissolubility--------------------------------（30min）

Identificationannouncements--------------------------------（1hour）

（1）Toabout0.1gadd10mlofwater，boilandcool.Add1dropofferricchlorideTS；avioletcolourisproduced.

（2）Toabout0.5gadd10mlofsodiumcarbonateTS，boilfor2minutesandcool.Adddilutesulfuricacidinexcess；awhiteprecipitateisproducedandanodourofaceticacidisperceptible.

Examination------------------------------------------（1hour）

Clarityofsolution

Salicylicacid

Assay-------------------------------------（5.5hour）

Materialdirecttitrationusingsodiumhydroxide

Tablettwo-steptitration.

References

theVolumn2ofChinesePharmacopoeia

Focalpoint

Thepreparationofneutro-alcohol

Howtooperatetow-steptitration

Discussion

1.Whatisthedifferencebetweentheassayofaspirinanditsenteric-coatedtablets?

2.Giveanexplanationofthepurposeofthesolventchangingduringthedrugreleasetestofaspirinenteric-coatedtablets.

teachingdevice

50mlbeaker;10mlcentrifugetube.electricfurnace,thermostat-controlledwaterbath,

volumeburet

实验三复方磺胺甲噁唑片的质量分析

教学目的

1.熟悉复方制剂双波长计算分光光度方法含量测定原理；

2.掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及要点。

本章讲授提纲及学时分配

【性状】本品为白色片。

标示量等特性――――（20min）

【鉴别】　

（1）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。

（2）取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。

――――――化学反应式（1.5hour）

【含量测定】　―――――――――――（6hour）

磺胺甲噁唑　照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA），以257nm为测定波长（λ2），在304nm为参比波长（λ1），要求ΔA＝Aλ2-Aλ1＝0。

再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液

（1）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA），计算，即得。

甲氧苄啶　照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA），以239nm为测定波长（λ2），在295nm波长为参比波长（λ1），要求ΔA＝Aλ2－Aλ1＝0，再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液

（2）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA），计算，即得。

本课程学科的新进展

另有方法测定为HPLC。

教学参考书

中国药典2000年版二部

本章内容的重点

双波长测定法的原理

本章内容的难点

双波长测定法的原理

复习思考题

1.分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波长法含量测定时波长选择的依据；

2.为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数与磺胺甲噁唑测定时的要不同？

教具及教学设备要求

50ml烧杯，10ml离心管，研钵，电子天平，100ml容量瓶，50ml容量瓶，紫外分光光度仪，比色皿。

Experiment3TheAnalysisofCompoundSulfamethoxazoleTablets

I.Purpose

1.Tostudythespectro-photometricmethodforthesimultaneousdeterminationofdrugcomponentsincompoundformulation.

2.ToexperimentontheassayofCompoundSulfamethoxazoleTabletsbythespectro-photometricmethod.

2.Contentsandteachtimeassignment

DescriptionWhitetablets--------------------------------（20min）

Identificationannouncements--------------------------------（1.5hour）

（1）Yieldsthereactionscharacteristicofprimaryaromaticamines（AppendixIII），usingaquantityofthepowderedtabletsequivalenttoabout50mgofSulfamethoxazole.

（2）Toaquantityofthepowderedtabletsequivalenttoabout50mgoftrimethoprimadd10mlofdilutesulfuricacid，heatgentlytodissolve，coolandfilter.Tothefiltrateadd0.5mlofiodineTS，adarkbrownprecipitateisproduced.

Assay----------------------------------------（6hour）

Sulfamethoxazoleλ2=257nm,λ1=304nm,sothat

=0.Measuretheabsorbanceofdilutedtestsolutionandthatofdilutedreferencesolution

（1）atwavelengthsλ2andλ1，calculatethedifferenceinabsorbance（∆A）foreachsolutionandthecontentofC10H11N3O3S.

Trimethoprimλ2=239nm,λ1=295nm,sothat

=0.Measuretheabsorbanceofdilutedtestsolutionandthatofdilutedreferencesolution

（2）atwavelengthsλ2andλ1，calculatethedifferenceinabsorbance（∆A）foreachsolutionandthecontentofC14H18N4O3.

References

theVolumn2ofChinesePharmacopoeia

Focalpoint

Theprincipalofdualwavelengthassay.

Discussion

1.Giveanexplanationofthebasisofthewavelengthselectionforthedeterminationofsulfamethoxazoleandtrimethoprim，respectively.

2.Whyisthemoredilutedsolutionusedfortheassayoftrimethoprimthanthatforsulfamethoxazole?

teachingdevice

50mlbeaker;

10mlcentrifugetube

mortar

electronicbalance

100mlvolumetricflask

50mlvolumetricflask

UVspectrometer

1cmcell

实验四血浆中阿司匹林的高效液相色谱法测定

教学目的

1.了解生物样品测定的过程；

2.掌握阿司匹林血浆样品测定的方法和步骤。

本章讲授提纲及学时分配

1.标准溶液―――――――――――――溶液配置（60min）

阿司匹林标准溶液（100μg/ml）：

邻甲基苯甲酸（内标）标准溶液（50μg/ml）：

2.血浆样品处理――――――――――――（1hour）

阿司匹林血浆样品处理取冷冻的血浆样品在冰水浴中解冻，精密吸取0.5ml置1.5ml的离心管中，精密加入邻甲基苯甲酸标准溶液10μl，加0.5mol/L盐酸0.1ml和乙腈0.5ml，涡旋1分钟，4℃放置15分钟后，4℃下12000rpm离心10分钟，分取上清液0.5ml，加氯化钠0.1g，涡旋5秒，4℃静置10分钟后，12000rpm离心10分钟，分取上清液作为供试液。

3.标准曲线――――――――――（1hour）

将阿司匹林与内标邻甲基苯甲酸的峰面积比，对血浆中阿司匹林的浓度进行线性回归，即得。

4.阿司匹林血药浓度测定回收率和精密度试验――――――――――（1hour）

取低、中、高浓度的供试液和对照液，照“阿司匹林血药浓度测定”项下的条件分别测定，按内标法，依不同浓度水平，分别以峰面积比进行计算，即得阿司匹林血浆样品测定低、中、高浓度的回收率和精密度，应符合规定。

5.阿司匹林血药浓度测定――――――――――（3hour）

照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤD）测定。

测定法取阿司匹林血浆样品供试液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法，以标准曲线进行计算即得。

本课程学科的新进展

HPLC-MS的应用。

教学参考书

Analysisandbioanalysis

本章内容的重点

生物样品的处理方法

本章内容的难点

生物样品的处理过程

本章内容及讲授的改进意见

复习思考题

1、本法血浆蛋白干扰的消除方法是什么？

常用的其它方法有哪些？

各有什么特点？

2、阿司匹林标准溶液在4℃储藏的目的是什么？

为什么冰冻的阿司匹林血浆样品在冰水浴中解冻？

3、阿司匹林血浆样品处理过程中加0.5mol/L盐酸0.1ml的目的是什么？

4、实验中添加内标物邻甲基苯甲酸的目的是什么？

回收率试验的目的和意义是什么？

教具及教学设备要求

50ml烧杯，10ml离心管，电子天平，100ml容量瓶，移液器，离心机，水浴锅，高效液相色谱仪

Experiment4Determinationofaspirin（ASA）inhumanplasmabyHPLC

I.Purpose

1.Tolearnabouttheprinciplesandproceduresforthedeterminationofdrugsinbiologicalsamples.

2.Toexperimentonthedeterminationofaspirininhumanplasma.

2.Contentsandteachtimeassignment

1.Standardsolutions--------------------------------------（60min）

Aspirinstandardsolution（ASA，100μg/ml）:

2-methylbenzoica