药科大学教案药物分析试验首页1.docx

1、药科大学教案药物分析试验首页1中国药科大学教案 (药物分析试验首页1)课程名称药物分析总学分(时) 102其中:理论 51 选 修课实验 51必教材名称药物分析实验与指导杭太俊主编2003年1版教学对象药物分析方向、药理方向和临床药学方向专业实验一 葡萄糖的性状、鉴别和检查教学目的1、 了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、 掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、 掌握药品的常用鉴别的方法和原理；4、 掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。本章讲授提纲及学时分配【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。溶解性结构式分析（60min）比旋度测定依中国药典2000年

2、版二部附录 E测定，比旋度为52.5至53.0。旋光仪使用（120min）【鉴别】(1)碱性酒石酸铜试液，生成氧化亚铜的红色沉淀。化学反应式（60min）【检查】各检查的注意事项（120min）酸度加水20ml溶解，加酚酞指示液与氢氧化钠滴定液，应显粉红色。氯化物依中国药典2000年版二部附录 A检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01)。重金属依中国药典2000年版二部附录 H第一法检查，含重金属不得过百万分之五。砷盐依法中国药典2000年版二部附录 J第一法检查，应符合规定(0.0001)。教学参考书中国药典2000年版二部本章内容的重点旋光仪的使用比色管的使用

3、及清洗一般杂质限量的计算本章内容的难点古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点复习思考题1、 鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么?2、 比色比浊操作应遵循的原则是什么? 3、 试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。4、 古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么? 5、 根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度，计算标准砷溶液的取用量。教具及教学设备要求100ml容量瓶，10ml离心管，旋光仪，纳氏比色管，试砷瓶。Experiment 1 The Description， Identification and Tests of GlucoseI. Pu

4、rpose1. To understand the aims and purposes of the drug quality control.2. To learn about the methods for the determination and the special words for the description of the characteristics of drugs.3. To experiment on the identification of glucose.4. To study and experiment on the methods of drug te

5、sts2. Contents and teach time assignmentDescription Colourless crystals or a white crystalline or granular powder； odourless； taste, sweet. Dissolubility-(60min)Specific optical rotation Polarimeter -(120min)Identification announcements-(60min)(1) Dissolve about 0.2 g in 5 ml of water， add dropwise

6、hot alkaline cupric tartrate TS； a red precipitate of cuprous oxide is produced. examination -(120min)Acidity Dissolve 2.0 g in 20 ml of water, add 3 drops of phenolphthalein IS and 0.20 ml of sodium hydroxide (0.02 mol/L) VS; a pink colour is produced. Chloride Carry out the limit test for chloride

7、s (Appendix VIII A)， using 0.60 g. Any opalescence produced is not more pronounced than that of a reference using 6.0 ml of sodium chloride standard solution (0.01%).Heavy metals Dissolve 4.0 g in 23 ml of water， add 2 ml of sodium acetate BS (pH 3.5)， carry out the limit test for heavy metals (Appe

8、ndix VIII H， method 1): not more than 0.0005%.Arsenic (Appendix VIII J， method 1) (0.0001%).Referencesthe Volumn 2 of Chinese PharmacopoeiaFocal pointThe use of PolarimeterHow to use and clear the color comparison tubeHow to figure out the limit of arsenic or heavy matalsDiscussion1. What are the pu

9、rposes of drug identification and test? What are the usual items of drug tests?.2. What are the standard operation procedures for the clarity test?3. How much of the lead standard solution should be taken for the limit test for heavy metals in this experiment?4. What precautions should be taken for

10、the limit test for arsenic(Appendix VIII J， method 1)? And what is the function for each of the test solutions added?5. Figure out the amount of the arsenic standard solution that should be taken for the limit test for arsenic(Appendix VIII J， method 1) (0.0001%) in this experiment with the specifie

11、d quantity of 2.0 g of sample.teaching device 100ml volumetric flask; 10ml centrifuge tube; polarimeter; color comparison tube; arsenic test bottle实验二 阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析教学目的1. 掌握质量检验的项目与方法；2. 掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。本章讲授提纲及学时分配【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。溶解性结构式分析（30min）【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水

12、10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。化学反应式（1hour）【检查】各检查的注意事项（1hour）溶液的澄清度 取本品0.50g，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。游离水杨酸 新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色，与对照液(精密称取水杨酸配制)比较，不得更深(0.1)。【含量测定】（5.5hour）原料 中性乙醇溶解后，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液直接滴定。片剂 两步滴定法。本课程学科的新进展与理论课相结合，再复习阿司匹林的各种含

13、量测定法，相关文献介绍。教学参考书中国药典2000年版二部本章内容的重点原料与片剂为何要用不同的测定含量方法本章内容的难点中性乙醇的制备，两步滴定法的操作注意点本章内容及讲授的改进意见复习思考题1. 阿司匹林原料药物与及阿司匹林肠溶片在质量检验方面有哪些不同之处？为何不同？2. 阿司匹林肠溶片释放度检查中为什么要更换溶剂？教具及教学设备要求50ml烧杯，10ml离心管，电炉，水浴锅，滴管，滴定管。Experiment 2 The Analysis of Aspirin and Aspirin Enteric-coated TabletsI. Purpose1. To learn about t

14、he procedures and the items for drug analysis.2. To experiment on the analysis of Aspirin and its Enteric-coated Tablets.2. Contents and teach time assignmentDescription Dissolubility-(30min)Identification announcements-(1hour)(1) To about 0.1 g add 10 ml of water， boil and cool. Add 1 drop of ferri

15、c chloride TS； a violet colour is produced.(2) To about 0.5 g add 10 ml of sodium carbonate TS， boil for 2 minutes and cool. Add dilute sulfuric acid in excess； a white precipitate is produced and an odour of acetic acid is perceptible.Examination -(1hour)Clarity of solution Salicylic acid Assay -(5

16、.5hour)Material direct titration using sodium hydroxideTablet two-step titration.Referencesthe Volumn 2 of Chinese PharmacopoeiaFocal pointThe preparation of neutro- alcohol How to operate tow-step titrationDiscussion1. What is the difference between the assay of aspirin and its enteric-coated table

17、ts?2. Give an explanation of the purpose of the solvent changing during the drug release test of aspirin enteric-coated tablets.teaching device 50ml beaker; 10ml centrifuge tube . electric furnace , thermostat-controlled waterbath,volume buret实验三 复方磺胺甲噁唑片的质量分析教学目的1. 熟悉复方制剂双波长计算分光光度方法含量测定原理；2. 掌握复方磺胺

18、甲噁唑片实验的操作条件及要点。本章讲授提纲及学时分配【性状】本品为白色片。标示量等特性（20min）【鉴别】(1)取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录）。(2)取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。化学反应式（1.5hour）【含量测定】（6hour）磺胺甲噁唑照分光光度法（中国药典2000年版二部附录 A），以257nm为测定波长（2），在304nm为参比波长（1），要求AA2-A10。再在2与1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶

19、液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（A），计算，即得。甲氧苄啶照分光光度法（中国药典2000年版二部附录 A），以239nm为测定波长（2），在295nm波长为参比波长（1），要求AA2A10，再在2与1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（A），计算，即得。本课程学科的新进展另有方法测定为HPLC。教学参考书中国药典2000年版二部本章内容的重点双波长测定法的原理本章内容的难点双波长测定法的原理复习思考题1. 分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波长法含量测定时波长选择的依据；2. 为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数与磺胺甲

20、噁唑测定时的要不同？教具及教学设备要求50ml烧杯，10ml离心管，研钵，电子天平，100ml容量瓶，50ml容量瓶，紫外分光光度仪，比色皿。Experiment 3 The Analysis of Compound Sulfamethoxazole Tablets I. Purpose1. To study the spectro-photometric method for the simultaneous determination of drug components in compound formulation.2. To experiment on the assay of Co

21、mpound Sulfamethoxazole Tablets by the spectro-photometric method.2. Contents and teach time assignmentDescription White tablets -(20min)Identification announcements-(1.5hour)(1) Yields the reactions characteristic of primary aromatic amines (Appendix III )， using a quantity of the powdered tablets

22、equivalent to about 50 mg of Sulfamethoxazole.(2) To a quantity of the powdered tablets equivalent to about 50 mg of trimethoprim add 10 ml of dilute sulfuric acid， heat gently to dissolve， cool and filter. To the filtrate add 0.5 ml of iodine TS， a dark brown precipitate is produced.Assay -(6hour)S

23、ulfamethoxazole 2=257 nm, 1=304 nm, so that =0. Measure the absorbance of diluted test solution and that of diluted reference solution (1) at wavelengths 2 and 1， calculate the difference in absorbance (A ) for each solution and the content of C10H11N3O3S.Trimethoprim 2=239 nm, 1=295 nm, so that =0.

24、 Measure the absorbance of diluted test solution and that of diluted reference solution (2) at wavelengths 2 and 1， calculate the difference in absorbance (A) for each solution and the content of C14H18N4O3.Referencesthe Volumn 2 of Chinese PharmacopoeiaFocal pointThe principal of dual wavelength as

25、say.Discussion1. Give an explanation of the basis of the wavelength selection for the determination of sulfamethoxazole and trimethoprim， respectively. 2. Why is the more diluted solution used for the assay of trimethoprim than that for sulfamethoxazole?teaching device 50ml beaker; 10ml centrifuge t

26、ube mortarelectronic balance100ml volumetric flask50ml volumetric flaskUV spectrometer1cm cell实验四 血浆中阿司匹林的高效液相色谱法测定教学目的1. 了解生物样品测定的过程；2. 掌握阿司匹林血浆样品测定的方法和步骤。本章讲授提纲及学时分配1. 标准溶液溶液配置（60min）阿司匹林标准溶液(100g/ml)：邻甲基苯甲酸(内标)标准溶液(50g/ml)：2. 血浆样品处理（1hour）阿司匹林血浆样品处理 取冷冻的血浆样品在冰水浴中解冻，精密吸取0.5ml置1.5ml的离心管中，精密加入邻甲基苯甲酸

27、标准溶液10l，加0.5mol/L盐酸0.1ml和乙腈0.5ml，涡旋1分钟，4放置15分钟后，4下12000 rpm离心10分钟，分取上清液0.5ml，加氯化钠0.1g，涡旋5秒，4静置10分钟后，12000 rpm离心10分钟，分取上清液作为供试液。3. 标准曲线（1hour）将阿司匹林与内标邻甲基苯甲酸的峰面积比，对血浆中阿司匹林的浓度进行线性回归，即得。4. 阿司匹林血药浓度测定回收率和精密度试验（1hour）取低、中、高浓度的供试液和对照液，照“阿司匹林血药浓度测定”项下的条件分别测定，按内标法，依不同浓度水平，分别以峰面积比进行计算，即得阿司匹林血浆样品测定低、中、高浓度的回收率和

28、精密度，应符合规定。5. 阿司匹林血药浓度测定（3hour）照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 D)测定。测定法 取阿司匹林血浆样品供试液20l，注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法，以标准曲线进行计算即得。本课程学科的新进展HPLC-MS的应用。教学参考书Analysis and bioanalysis本章内容的重点生物样品的处理方法本章内容的难点生物样品的处理过程本章内容及讲授的改进意见复习思考题1、 本法血浆蛋白干扰的消除方法是什么？常用的其它方法有哪些？各有什么特点？2、 阿司匹林标准溶液在4储藏的目的是什么？为什么冰冻的阿司匹林血浆样品在冰水浴中解冻？3、 阿司匹林血浆样

29、品处理过程中加0.5mol/L盐酸0.1ml的目的是什么？4、 实验中添加内标物邻甲基苯甲酸的目的是什么？回收率试验的目的和意义是什么？教具及教学设备要求50ml烧杯，10ml离心管，电子天平，100ml容量瓶，移液器，离心机，水浴锅，高效液相色谱仪Experiment 4 Determination of aspirin(ASA) in human plasma by HPLC I. Purpose1. To learn about the principles and procedures for the determination of drugs in biological samples.2. To experiment on the determination of aspirin in human plasma.2. Contents and teach time assignment1. Standard solutions-(60min)Aspirin standard solution(ASA，100g/ml):2-methyl benzoic a