感官分析检测和分析气味方面评价.docx
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感官分析检测和分析气味方面评价
GB/T15549—1995
前 言
国际标准化组织农产食品技术委员会感官分析分委员会(ISO/TC34/SC12)已经制定了十几项有关感官分析方法的标准,并先后经ISO批准发布。
随着国际贸易和技术合作的发展,各国对感官分析的研究工作都非常重视。
我国对该领域的应用与研究早已开始,为使这项工作规范化,并与国际标准接轨,有必要制定我国的国家标准。
本标准是等同采用ISO5496制定成我国国家标准的,在技术内容和编写格式上与原文保持一致。
本标准由国家技术监督局提出。
本标准由中国标准化与信息分类编码研究所归口。
本标准主要起草单位:
中国标准化与信息分类编码研究所、国内贸易部、轻工业部食品发酵工业科学研究所。
本标准主要起草人:
刘琼、刘文、李志强、于振凡、李家瑞。
ISO 前 言
ISO(国际标准化组织)是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性的联合会。
制定国际标准的工作,通常由ISO的技术委员会完成,各成员团体若对某技术委员会的工作感兴趣,均有权参加该委员会。
与ISO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可以参加有关工作。
在电工技术标准化方面,ISO与国际电工委员会(IEC)保持密切合作关系。
由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体投票表决,需取得至少75%参加表决的成员团体的同意,才能作为国际标准正式发布。
国际标准ISO5496由ISO/TC34/SC12农产食品技术委员会感官分析分委员会制定的。
附录A是本国际标准的一部分。
附录B和C仅作为提示。
引 言
由于嗅觉的复杂性,参加评价小组的评价员必须经过一个熟悉的培训的过程,才能承担有关检测气味的感官分析工作。
在培训之前的入门阶段,要指导评价员评价和识别气味,教授他们使用适当的词汇描述气味,提高自身的评价能力。
本标准对应用于该领域的现有技术提供指南。
在以后的培训阶段,组织者应根据本程序或特定的使用领域指导培训工作,必要时,还可以把某些标准作为选拔评价员的依据。
1 范围
本标准规定了确认评价员鉴别和描述有气味产品的能力及培训评价员的几种不同的方法。
本标准中所叙述的方法适用于农产食品业和使用嗅觉分析的行业(如香料、香精和化妆品等)。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB10220—88 感官分析方法 总论
GB/T13868—92 感官分析 建立感官分析试验室的一般导则
3 原则
根据本标准规定的程序,将不同形式和浓度的气味物质提供给评价员。
由评价员来评价和鉴别这些物质所散发出的气味,并记录结果。
4 试验用品
4.1 水,中性,无味道,无气体,无气味。
4.2 乙醇,96.9%(V/V),无外来气味,甚至是低浓度外来气味。
4.3 其他适当介质,适应于相应行业的要求。
4.4 尽可能纯净的气味物质:
a) 选择附录A(标准的附录)A2中所给出的物质,并在规定的浓度下使用,和/或
b) 根据试验目的或相关行业的要求选择其他可用物质。
在培训阶段,收集的气味应包括几种有代表性的气味(如萜烯气息、花香)以及评价员可能要检查的样品的气味(以确定评价员对这些样品的气味是否有嗅觉缺陷)。
另外建议将一些典型的异常气味包括进来(如清洁剂、印刷油墨的典型气味),评价员在以后的评价中可能要遇到这些气味。
用作参考标准的气味物质应在那些具有稳定组成且可保存适当时间而不变质的物质中选择。
这些物质应保存在阴凉处(5℃左右),并且密封、避光。
注1:
在水介质中,某些物质的散发气味能力随着稀释而提高。
5 基本试验条件
5.1 实验室
试验应在符合GB/T13868规定要求的室内进行。
应特别注意尽可能多地排除实验室内的气味(如使用通风法)。
5.2 基本试验规则
参与感官分析试验的评价员,除了遵守适用于他们的规则和GB10220所给出的基本规则外,还应做到在试验前的20min内,不得进行有关检测或评价气味或有气味化合物的任何其他感官分析工作。
为避免评价员疲劳,建议每次提交给他们的气味物质应不超过10种。
6 方法
嗅觉评价可通过直接法或鼻后法来进行。
通常有三种直接嗅觉法1),即:
1)在入门与培训阶段,不使用嗅觉测量仪,因此,本标准对使用该仪器评价气味的问题不予考虑。
──评价瓶中的气味(6.1.1);
──评价嗅条上的气味(6.1.2);
──评价有胶囊包埋的气味(6.1.3);
和两种鼻后(或鼻咽)嗅觉法,即:
──评价气体状态下的气味(6.2.1);
──通过吞咽水溶液评价气味(6.2.2)。
6.1 直接嗅觉法
6.1.1 评价瓶中气味的方法
6.1.1.1 原则
将含有给定浓度的不同气味物质的一组瓶提供给评价员。
6.1.1.2 物质
气味物质,可从表A2选取规定稀释度的样品。
6.1.1.3 仪器
专用棕色玻璃瓶 具有容纳试验品的充足容量(一般在20~125mL之间),并留有充足的顶部空间以使蒸气压保持均衡,配有磨砂玻璃瓶塞。
或者:
配有表面皿的烧杯,或市场上销售的适用的一次性容器。
若使用塑料容器,则须核实此容器为不吸收气味并与试验物质无化学亲和力的无气味材料制成的。
6.1.1.4 样品的制备
必要时,可根据表A2给出的指导,制备所用物质的适当稀释液,以得到表A1所给定的相应的浓度。
在试验前至少30min制备样品,以使蒸气压在周围温度下达到平衡。
将瓶和瓶盖进行编号。
将适量的已制备的物质置于已编号的瓶中,并注意在瓶的顶部留有足够的空间。
将物质直接倒入瓶中,或置于已放在瓶中的某一介质(如棉花或滤纸)上,或与某一介质(如脂肪)混合。
用玻璃塞或表面皿将瓶盖好。
6.1.1.5 程序
将已制备的该组样品瓶提交给每一位评价员,指导其进行如下操作。
评价员将瓶逐个打开,闭上嘴,用鼻子吸嗅蒸气,以识别每一种气味样品。
这里并没有严格规定吸嗅的方法,只要评价员在适当的时间间隔内用同样的方式,如作短促的吮吸或深呼吸,吸嗅所有瓶即可。
一旦确定之后,评价员即盖上瓶,回答答卷(见第7章)上的问题〔见附录B(提示的附录)中的答卷式样〕。
注2:
应根据评价员是处在入门阶段、培训阶段、还是选拔阶段来安排他们嗅闻每种样品的次数,或对已检瓶的重复检验。
6.1.1.6 试验结果的说明
按照第8章对结果作出解释。
6.1.2 评价嗅条上气味的方法
6.1.2.1 原则
将一组浸过气味物质的嗅条提供给评价员。
6.1.2.2 物质
气味物质,可从表A2选取规定稀释度的样品。
6.1.2.3 仪器
6.1.2.3.1 嗅条,即滤纸嗅条,滤孔可随制造商的不同而不同2),可具各种不同形状(如圆形、尖形等),在距底端5~10mm1]之间作一标记。
2)供应商的名称可以由气味产品的制造厂家获得。
1]英文原文为“50~100mm”经核实有误,应为“5~10mm”。
6.1.2.3.2 嗅条托或镊子,由无气味材料制成。
6.1.2.3.3 棕色玻璃瓶,用于盛装气味物质,容量适当(每种物质一个瓶)。
6.1.2.3.4 滴管(任选)。
6.1.2.4 样品的制备
根据表A2给出的指导,制备所用物质的备用液。
每次制备一种物质且放置于一个瓶中。
每个评价员将嗅条(6.1.2.3.1)依次伸入瓶中,迅速蘸湿至标记处。
最好使用滴管(6.1.2.3.4),将滴剂滴到每个嗅条底端。
蘸取溶液不要过多,液体从嗅条底端向前渗延5~10mm即可。
将已制备的嗅条放在嗅条托上或用镊子(6.1.2.3.2)夹取。
注意不要使嗅条相互接触。
允许溶剂自由挥发几秒钟。
6.1.2.5 程序
将已制备的嗅条提交给每一位评价员,指导其进行如下操作:
评价员将嗅条距离鼻子几厘米轻轻挥动,通过吸嗅来评价气味,要求嗅条应不得接触、嘴或皮肤。
注3:
由于挥发的缘故,气味只是在有限的时间内充分释放,时间的长短随气味物质的不同而不同。
一旦确定以后,评价员即放下嗅条,回答答卷(见第7章)上的问题〔见附录B(提示的附录)〕。
必须将用过的嗅条收集并放置于一个密闭的容器里,以使其不能扩散到实验室的空气中,以避免干扰以后的评价工作。
然后,评价员可继续检验下一种物质。
6.1.2.6 试验结果的说明
按照第8章对结果作出解释。
6.1.3 评价有胶囊包埋的气味的方法
6.1.3.1 原则
将一组具有微胶囊包埋的气味物质提供给评价员。
6.1.3.2 物质
气味物质,可从表A2选取规定稀释度的样品。
6.1.3.3 仪器
胶囊气味物质,可从市场上购买3),如具有纸托或标签的胶囊气味物质,其纸托和标签应先刮破和撕去。
3)备用的胶囊装的气味系列产品可以从市场上购得,但某些制造商也提供可订购的微胶囊。
不过,要注意这种提供方式目前比较昂贵。
6.1.3.4 样品的制备
因为样品系早已备好以供使用的,所以不需要制备。
6.1.3.5 程序
提供给评价员样品,每次一个,指导其进行如下操作。
评价员按照制造商的说明,释放出气味物质,然后再由评价员用与嗅条法相同的程序(6.1.2.5)判断气味。
注4:
用这种提供方式,不可能对气味进行再次评价。
一旦确定之后,评价员即放下样品,回答答卷(见第7章)上的问题〔见附录B(提示的附录)〕。
必须将用过的微胶囊收集并放置于一个密封的容器中,以使其不能扩散到实验室的空气中去,以避免干扰以后的评价工作。
然后,评价员可继续检验下一种物质。
6.1.3.6 试验结果的说明
按照第8章对结果作出解释。
6.2 鼻后嗅觉法
6.2.1 气体状态下气味的评价方法4)
4)还有一种在气体状态下评价气味物质的方法,就是将浸有气味物质的气味嗅条放入口腔中。
但是,这种方法对于初级评价员难以做到,须留待已经培训的评价小组使用。
该方法作为参考列入附录C(提示的附录)。
6.2.1.1 原则
将气体吸入口腔,并用鼻后法评价气味的方法来评价气味物质。
6.2.1.2 物质
气味物质,可从表A2选取规定稀释度的样品。
6.2.1.3 仪器
最好选用玻璃材料。
若使用塑料装置,则须核实此装置为不吸收气味且与试验物质无化学亲和力的无气味材料制成的。
6.2.1.3.1 烧杯,容量在100mL以上。
6.2.1.3.2 塑料薄膜,无气味且不吸收气味。
6.2.1.3.3 吸管。
6.2.1.4 样品的制备
必要时,可根据表A2给出的指导,制备所用物质的适当稀释液,以得到表A1所给定的相应的浓度。
每次制备一种物质。
取50mL制备的稀释液放入烧杯内,用塑料薄膜封严。
6.2.1.5 程序
提供给评价员的烧杯,每次一个,指导其进行如下操作。
评价员用吸管刺穿塑料薄膜,然后用嘴含住吸管,吸入玻璃杯中液面上方的气体后,经鼻腔用力呼出。
要求吸管不接触液面,如果偶然发生接触的情况,就提供给评价员另一个烧杯。
评价员识别气味并回答答卷(见第7章)上的问题〔见附录B(提示的附录)〕。
然后,评价员可继续检验下一种物质。
6.2.1.6 试验结果的说明
按照第8章对结果作出解释。
6.2.2 通过吞咽水溶液评价气味的方法
6.2.2.1 原则
将一组盛有不同气味物质的烧杯提供给评价员。
评价吞咽物质所产生的鼻后嗅觉5)。
5)在正常耗用情况下,吸含一口检验产品,可以对其风味完整地加以评价。
6.2.2.2 物质
气味物质,食用级,可从表A2选取规定稀释度的样品。
6.2.2.3 仪器
专用烧杯组,最好每个配有封盖和吸管。
6.2.2.4 样品的制备
必要时,可根据表A2给出的指导,制备所用物质的适当稀释液,以得到表A1所给定的相应的浓度。
注5:
此方法中,溶液的浓度远远低于直接法的浓度。
将稀释液倒入烧杯,若有封盖则盖紧。
6.2.2.5 程序
将已制备的该组烧杯提交给每一位评价员,指导其进行如下操作。
若烧杯没有封盖,评价员捏紧鼻子,喝一口溶液,然后立即移走烧杯,松开鼻子,吞咽溶液,在随后的呼气过程中评价气味。
若烧杯配有封盖和吸管,评价员不必捏紧鼻子。
这样,评价员用鼻后法作出对气味的评价。
一旦确定之后,评价员立即回答答卷(见第7章)上的问题〔见附录B(提示的附录)〕。
6.2.2.6 试验结果的说明
按照第8章对结果作出解释。
7 答卷
答卷中应包括下列问题:
你感觉到一种气味了吗?
你识别出这种气味了吗?
还应要求评价员命名或描述气味或进行某种联想。
另外,在表格中留出一空白让评价员作备注使用将是有益的。
注6:
答卷可以是印刷表格〔如附录B(提示的附录)中的实例所示〕,或电子表格。
8 试验结果的说明
试验的监督员可根据试验的目的以及试验是用于评价员的入门指导、培训还是选拔,而对结果进行不同方式的说明。
有关识别气味物质的正确答案要求,也取决于试验的目的。
指导命名或描述气味或作出各种联想的正确答案,将取决于以下具体情况:
a) 在入门阶段,答案可以是化学名称,或普通名称,或一个联想,或者是相关的描述性表达;
b)在培训或选拔阶段,答案可以是化学名称或适当的描述词。
8.1 入门
在评价员将其评价记录在答卷上之后,试验监督员应将他们召集起来,给出正确答案,用化学名称或描述词命名每一种化学物质。
监督员应将物质样品提交给评价员并回答提出的问题,以帮助他们记忆化学物质与相应气味之间的联系。
教评价员识别大量不同的气味,需要多期的指导。
此阶段不给评价员记分,监督员应观察某些评价员的嗅觉缺陷。
8.2 培训
在培训阶段,试验监督员分析答卷,检查每一位评价员的答案。
在这一培训过程中评价员应用化学名称和描述词来鉴别物质样品。
在反复评价之后,应对每一位评价员的成绩和培训效率作出判断。
8.3 选拔
培训期间所得到的成绩信息,作为试验监督员淘汰反复出错的那些评价员的依据。
此信息还可用于建立解决各种专门问题的专家组。
附 录 A
(标准的附录)
气味物质稀释液的制备
A1 仪器
玻璃吸管,最好是一次性的,用于稀释液的制备。
A2 稀释液的制备
A2.1 备用溶液(SS)的制备
取1g物质,用乙醇(4.2)稀释至100g。
A2.2 工作溶液(WS)的制备
取1g备用溶液,用乙醇(4.2)稀释至100g。
A2.3 系列稀释液的制备
见表A1。
表A1 稀释液的制备
稀释液编号
制 备
浓度,g/L
1
2
3
4
5
6
71)
81)
取工作溶液(WS)0.1g用水稀释至1L
取工作溶液(WS)0.5g用水稀释至1L
取工作溶液(WS)1g用水稀释至1L
取工作溶液(WS)5g用水稀释至1L
取工作溶液(WS)10g用水稀释至1L
取工作溶液(WS)50g用水稀释至1L
取备用溶液(SS)1g用水稀释至1L
取备用溶液(SS)5g用水稀释至1L
10-5
5×10-5
10-4
5×10-4
10-3
5×10-3
10-2
5×10-2
1)应直接将备用溶液稀释,以得到最终溶液中的乙醇浓度低于2%(m/m)
A3 检测和识别气味培训中可使用的气味物质的实例
见表A2。
表A2还根据样品制备方法给出了待用稀释液的编号。
表A2 检测和识别气味培训中可使用的气味物质的实例
编号
化学名称或缩写式1)
分子式2)
气味的描述与联想
表A1中待用的稀释液3)
直接法
鼻后法
瓶
嗅条
气体
状态
吞咽
1
d-苎烯
C10H16
柠檬、柑桔味
6
SS
7
5
2
柠檬醛
C10H16O
鲜柠檬
5
SS
6
4
3
香叶醇
C10H18O
玫瑰香
5
SS
6
4
4
顺-3-已烯-1-醇
C6H12O
捣碎的青草、青豆
6
SS
7
5
5
苯甲醛
C7H6O
苦杏仁
6
SS
7
5
6
丁酸
C4H8O2
腐臭奶油、乳酪、酸奶
5
SS
6
4
7
丁酸乙酯
C6H12O2
香蕉、草莓
4
SS
5
3
8
乙酸苄酯
C9H10O2
花香、铃兰、大花茉莉、紫丁香
5
SS
8
6
9
γ-十一内酯
C11H20O2
果香、桃子
6
SS
7
5
10
2-苯基乙醇
C8H10O
花香清洁剂、玫瑰
8
SS
8
7
11
邻氨基苯甲酸甲酯
C8H9NO2
橙花
4
SS
5
3
12
苯乙酸乙酯
C10H12O2
杏、蜂蜜
4
SS
5
3
13
茴香脑
C10H12O
大茴香、大茴香味开胃酒
3
SS
4
2
14
肉桂醛
C9H8O
肉桂
6
SS
7
5
15
香兰素
C8H8O3
香荚兰味
5
SS
6
4
16
1-薄荷醇
C10H20O
薄荷4)
6
SS
8
6
17
乙酸松油酯
C12H20O2
辛香、松树
4
SS
5
3
18
百里酚
C10H14O
新鲜百里香草
4
SS
5
3
19
β-石竹烯
C10H24
胡萝卜、木香
6
SS
7
5
20
α-檀香醇
C15H24O
檀香木
4
SS
5
3
21
丁香酚
C10H12O2
丁香
4
SS
5
3
22
1-辛烯-3-醇
C8H16O
蘑菇
4
SS
5
3
23
2-甲基异龙脑
C11H20O
霉味
4
SS
5
3
24
3-甲硫基丙醛
C4H8OS
土豆泥、烧洋葱、烤肉
5
SS
6
4
1)必须使用尽可能纯的产品,因为纯度不够会影响气味的性质和强度。
2)见表A3所列分子结构式。
3)给定的浓度是经由无经验的评价员小组以表中所给出的所有物质进行实际试验后选择的。
所选浓度符合70%的评价员的识别阈。
4)也产生一种凉的感觉
表A3 气味物质的分子结构式
编号
化学物质名称
分子结构式
1
d-苎烯
2
柠檬醛(橙花醛+香叶醛)
3
香叶醇
4
顺-3-已烯-1-醇
CH3-CH2-CH=CH-CH2-CH2OH
5
苯甲醛
6
丁酸
CH3CH2CH2COOH
7
丁酸乙酯
CH3—CH2—CH2—COO—CH2—CH3
8
乙酸苄酯
9
γ-十一内酯
10
2-苯基乙醇
11
邻氨基苯甲酸甲酯
12
苯乙酸乙酯
13
茴香脑
14
肉桂醛
15
香兰素
16
1-薄荷醇
17
乙酸松油酯
α-乙酸松油酯
β-乙酸松油酯
18
百里酚
19
β-石竹烯
20
α-檀香醇
21
丁香酚
22
1-辛烯-3-醇
23
2-甲基异龙脑
24
3-甲硫基丙醛
CH30—S—CH2CH2CHO
附 录 B
提示的附录
问答表格式样
试验方法:
气味的识别
气味的识别
评价员姓名:
日期:
样品编号
你感觉到有
一种气味了吗1)?
你识别出
这种气味了吗?
气味的名称、气味
的描述或联想
备注
是
否
是
否
1)在相应的栏内打×
附 录 C
提示的附录
将嗅条放入口腔,在气体状态下评价气味的鼻后法
C1 原则
将气味物质置于嗅条上,然后将嗅条插入口腔,通过鼻后法评价气味。
C2 物质
气味物质,可从表A2选取规定稀释度的样品。
C3 仪器
C3.1 气味嗅条,即滤纸嗅条滤孔可随制造商的不同而不同,可具各种不同形状(如圆形、尖形等)6)。
6)供应商的名称可以由气味产品的制造厂家获得。
C3.2 嗅条托或镊子,由无气味材料制成。
C3.3 棕色玻璃瓶,用于盛装气味物质,容量适当(每种物质一个瓶)。
C3.4 滴管(任选)。
C4 样品的制备
必要时,可根据表A2给出的指导,制备所用物质的适当稀释液,以得到表A1所给定的相应的浓度。
每次制备一种物质且放置于一个瓶中。
每个评价员将嗅条(C3.1)依次伸入瓶中,迅速蘸湿至标记处。
最好使用滴管(C3.4),将气味物质滴到每个嗅条底端。
蘸取溶液不要过多,液体从嗅条底端向前渗延5~10mm即可。
将已制备的嗅条放在嗅条托上或用镊子(C3.2)夹取。
注意不要使嗅条相互接触。
允许溶剂自由挥发几秒钟。
C5 程序
将已制备的嗅条提交给每一位评价员,指导其进行如下操作。
评价员将嗅条放入嘴里,注意不要触及口腔粘膜7),然后闭紧嘴,均匀呼吸。
呼出气体嗅感出现在第二次(有时在以后)呼吸,这随产品而异。
7)建议先提交给评价员一个没有浸过气味的嗅条,作预备练习。
评价员描述嗅觉前,要记录嗅觉产生和消失的时间,然后回答答卷(见第7章)上的问题〔见附录B(提示的附录)〕。
然后评价员可继续检验下一种物质。
C6 试验结果的说明
按照第8章对结果作出解释。