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《药物分析》复习题带答案

药物分析试题及答案

第四章药物定■分析与分析方法验证

一、选择题

1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选(B)

(A)H2O2+水的混合液(B)NaoH+水的混合液(C)NaoH+已。

?

混合液

(D)NaOH+HCI混合液(E)水

2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是(D)

(A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)钳丝(E)以上均不对

3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是(B)

(A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)加入与水不相互溶的有机溶剂

(C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

(CI)

4.

氧瓶燃烧法破坏有机含溟/碘化物时,吸收液中加入(A)可将B门或L还原成离子。

二、填空题

1.破坏有机药物进行成分分析,可采用_干_法、_温_法和Ja瓶燃烧—法。

三、是非题

(")1.准确度通常也可采用回收率来表示。

(√)2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。

(7)3.提取生物样品,pH的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取。

(×)4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水

四、简答题

1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?

答:

("加入与水相混溶的有机溶剂;

(2)加入中性盐;(3)加入强酸;(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂;(5)酶解法。

2.在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,此法的机理是什么?

答:

加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放岀来。

3.常用的分析方法效能评价指标有哪几项?

答:

精密度、准确度、检测限、定■限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。

4.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?

答:

(D仪器装置:

燃烧瓶为500mI.IOOOm1.200Oml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封钳丝一根。

(2)称样:

称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于钳丝下端的螺旋处,使尾部漏出。

(3)燃烧分解:

在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。

(4)吸收液的选择:

使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。

5.简述色谱系统适用性试验?

答:

系统适用性试验:

色谱柱的理论塔板数n=5.54×(z√VVπ2)2分离度

R=2(SI-b)

賣复性对照液,连续进样5次,RSD≤2.0%拖尾因子Γ=⅛d1为极大

2〃]

峰至峰前沿之间的距离。

T应在0.95〜1.05之间。

五、配伍题

1.请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。

IV胺碘酮

2、氟烷

3、氯氮卓

4、磺溟駄钠

5、硫喷安

(A)H2O2(30%)-NaOH(0.05mol∕L)[1:

40]20mI

(B)20%出02液2加1

(C)水20mI

(D)NaOH(ImOI/L)+水IOm1+硫酸脐饱和液0.3ml

(E)NaOH(Imol∕L)20mI

答:

仁(D)2、(C)3、(E)4x(B)5、(A)

第五章巴比妥类药物的鉴别

一、选择题

1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是(E)

(A)乙酰水杨酸(B)异烟脐(C)对乙酰氨基酚

(D)盐酸氯丙嗪(E)巴比妥类

2.巴比妥类药物在非水介质中酸性増强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为(E)

(A)酚駄(B)甲基橙(C)结晶紫(D)甲基红-溟甲酚绿(E)以上都不对

3.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为(D)

(A)永停滴定法(B)内指示剂法(C)外指示剂法

(D)电位滴定法(E)观察形成不溶性的二银盐

4.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是(D)

(A)咖啡因(B)尼可杀米(C)安定(D)巴比妥类(E)维生素E

5.非水液中滴定巴比妥类药物,其目的是(A)

(A)巴比妥类的Ka值增大,酸性增强(B)増加巴比妥类的溶解度

(C)使巴比妥类的Ka值减少(D)除去干扰物的影响

(E)防止沉淀生成

6.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为(E)

(A)永停滴定法(B)加淀粉一KI指示剂法(C)外指示剂法

(D)加结晶紫指示终点法(E)以上都不对

7.巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为(C)

(A)水-乙醸(B)水-乙晴(C)水-乙醇

(D)水-丙酮(E)水-甲醇

(E)由于结构中含有芳伯氨基

9.在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物,其目的是(E)

(A)增加巴比妥类的溶解度

(C)除去干扰物的影响

(B)使巴比妥类的Ka值减小

(D)防止沉淀生成(E)以上都不对

10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有(C)

(A)Δ4-3-酮基(B)芳香伯氨基(C)酰亚氨基(D)酰肿基(E)酚轻基

11.与碘试液反应发生加成反应,使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是(B)

(A)苯巴比妥(B)司可巴比妥(C)巴比妥

(D)戊巴比妥(E)硫喷妥钠

12.巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应,是由于基本结构中含有(D)

(A)R取代基(B)酰脐基(C)芳香伯氨基

(D)酰亚氨基(E)以上都不对

13.巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺,滴定剂为甲醇钠的甲醇液,常用的指示剂为(C)

(A)甲基橙(B)酚g⅛(C)麝香草酚兰(D)酚红(E)以上都不对

14.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为(C)

(A)酚駄(B)甲基橙(C)麝香草酚兰(D)结晶紫(E)甲基红-溟甲酚

绿

15.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析,其中不对的方法(E)

(A)银量法(B)溟量法(C)紫外分光光度法(D)酸碱滴定法(E)三氯化铁比色法二、不定项选择题

1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为(C)o

(A)紫色(B)蓝色(C)绿色(D)黄色(E)紫堇色

2.巴比妥类药物的鉴别方法有(CD)。

(A)与钦盐反应生产白色化合物(B)与镁盐反应生产白色化合物

(C)与银盐反应生产白色化合物(D)与铜盐反应生产白色化合物

(E)与氢氧化钠溶液反应生产白色产物

3.巴比妥类药物具有的特性为(BCDE)o

(D)易水解(E)具有紫外吸收特征

4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥?

(A)

(A)与漠试液反应,淒试液退色

(B)与亚硝酸钠一硫酸反应,生成桔黄色产物

(C)与铜盐反应,生成绿色沉淀

(D)与三氯化铁反应,生成紫色化合物

5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定?

(ABC)

(A)非水滴定法(B)漠・法(C)两者均可(D)两者均不可

三、填空题

1.

2.

3.

巴比妥类药物的母核为环状丙二酰腺结构。

巴比妥类药物常为白色结晶或

结晶性粉末,环状结构与碱共沸时,可发生水解开环,并产生氨气,可使红色石蕊试纸变蓝。

巴比妥类药物本身微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐易溶于水,而难溶于有机溶剂。

巴比妥类药物的环状结构中含有—环状丙二酰淼,易发生互变异构

在水溶液中发生二级电离,因此本类药物的水溶液显弱酸性。

硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成白色沉淀,加热后,沉淀转变成为黑色PbS。

4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰Jig。

酸度检查主要是控制蟲性杂质的量。

5.巴比妥类药物的含量测定方法有園瞇_、澳■法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等。

6.巴比妥类药物的基本结构可分为两部分:

一部分为一环状丙二酰IK—结构。

另一部分为取代基部分。

四、是非题

(√)1.巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰腺基团。

(×)2.巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。

(√)3.用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物,其目的是消除杂质吸收的干扰。

(×)4.药物的酸碱度检查法采用蒸Y留水为溶剂。

五、配伍题

(A)在弱酸性条件下与Fr反应生成紫堇色配合物(B)与碘化做钾生成沉淀

(C)与氨制AgNO3生成银镜反应(D)与AgNO3生成二银盐的白

色沉淀

(E)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

1.水杨酸的鉴别(A)2.巴比妥类的鉴别(D)

(A)经有机破坏后显硫的特殊反应(B)与高猛酸钾在碱性条件下反应使之

褪色

(C)与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物(D)与铜盐的毗唳溶液作用生成紫色

(E)与钻盐反应生成紫堇色的配位化合物

3.司可巴比妥的特殊反应(B)4.硫喷妥钠的特殊反应(A)

(A)在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀

(B)在碱性条件下将高猛酸钾还原

(C)在HCl酸性条件下生成重氮盐

(D)在适宜的PH条件下与FeC4直接呈色,生成铁的配合物

(E)在碱性条件下水解后用标准酸滴定

5.司可巴比妥的反应(B)6.水杨酸的反应(D)

(A)紫色堇洛合物(B)绿色洛合物

(C)白色沉淀,难溶性于氨液中(D)白色沉淀,可溶性于氨液中

7.巴比妥在碱性条件下与钻盐反应,现象是(A)8.硫喷妥钠在

碱性条件下与铜盐反应,现象是(B)

9.苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应,现象是(C)10.巴比妥在

碱性条件下与汞盐反应,现象是(D)

六、问答题

1•请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?

答:

巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。

2.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?

答:

甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。

3.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?

答:

CuSO4,甲醛-硫酸,Br2,Pb

4.简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?

答:

性质:

巴比妥类药物具有环状丙二酰朦结构,由TRlVR2取代基不同,贝IJ形成不同的巴比

妥类的各种具体的结构。

鉴别反应:

(1)弱酸性与强碱成盐。

(2)与强碱共沸水解产生氨气使石薦试纸变蓝。

(3)与钻盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物。

(4)利用取代基或硫元素的反应。

(5)利用共觇不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。

5.巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水一乙醇混合溶剂中进行滴定?

答:

基于巴比妥类药物的弱酸性,可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。

由于在水溶液中溶

1.药物的鉴别试验

答:

药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。

它是药品质量检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2.一般鉴别试验

答:

一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。

对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应;对有机药物则大都采用典型的官能团反应。

因此,一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。

3.专属鉴别试

答:

药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。

4.色谱鉴别法

答:

色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。

度较小,生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点,因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。

6.简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征?

答:

巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。

在酸性溶液中,5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离,几乎无明显的紫外吸收。

在碱性溶液中,因电离为具有共馳体系的结构,故产生明显的紫外吸收。

其吸收光谱随电离的级数不同而变化。

如:

在pH=2的溶液中因不电离无吸收;在PH=IO的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收;在pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。

7.怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥?

答:

取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液,放置在载玻片上,即刻析岀固定形状的结晶

1•药物的鉴别试验

答:

药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。

它是药品质■检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含■测定等分析才有意义。

2.一般鉴别试验

答:

一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。

对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应;对有机药物则大都采用典型的官能团反应。

因此,一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。

3.专属鉴别试验

答:

药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。

4.色谱鉴别法

答:

色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。

可在显微镜下观察。

区别:

巴比妥为长方形结晶;苯巴比妥为花瓣状结晶。

8.为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定?

答:

由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡,使值增大,也就使巴比妥类药物酸性增强,终点变化明显。

9.简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分?

答:

一部分:

巴比妥酸的环状结构,可决定巴比妥类的特性。

另一部分:

取代基部分,即RI和R2,Rl和R2不同,则形成不同的巴比妥类药物。

10.试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法?

答:

原理:

巴比妥类+AgNQ+Na^erf巴比妥类一银a+NaHCO3+NaNO3

巴比妥类一银盐+AgNθrf巴比妥类二银盐NaNO3

方法:

取本品适■精密称定,加甲醇使溶解,再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液,照电位滴

定法,用AgN03(0.1mol∕l)滴定液滴定,即得。

七、计算题

1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg∕mI的对照液。

另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成画I提取液,取此提取液5.OOmI,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至IOOml,作为供试液。

在24Onm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?

(注:

苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24o两者之比为1.095)

解:

计算公式如下:

(可参考教材P-124〜125的例子)

[(10×-鉛嚼∙∙×'肘+)×(100/5)×250]/1000

:

:

XlO0%=99.6%

50

2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90mI,用硝酸银滴定液(0.1025mol∕L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每IfTIl

0.ImOI/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3?

解:

计算公式如下

23.22X(0.1025/0.1)X16.88/1000

0.4045

×100%=99.32%

第六章芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题

1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:

(B)

(A)添加Br—(B)生成NO+・引一

(C)生成HBr(D)生产Br2(E)抑制反应进行

2.双相滴定法可适用的药物为:

(E)

(A)阿司匹林(B)对乙酰氨基酚

(C)水杨酸(D)苯甲酸(E)苯甲酸钠

3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每Iml氢氧化钠溶液(0.ImOI/L)相当于阿司

匹林(分子量=180.16)的量是:

(A)

(A)1&02mg(B)180.2mg(C)90.08mg(D)45.04mg(E)450.Omg

4.下列哪种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别。

(C)

(A)水杨酸(B)苯甲酸钠(C)布洛芬

(D)丙磺舒(E)贝诺酯

5.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性乙醇溶解供试品的目的是为了(A)o

(A)防止供试品在水溶液中滴定时水解(B)防腐消毒

(C)使供试品易于溶解(D)控制PH值(E)减小溶解度

6.用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是(B)o

(A)中国药典采用的方法(B)USP(29)采用的方法

(C)BP采用的方法(D)JP(13)采用的方法(E)以上都不对

7.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用(D)。

(A)紫外分光光度法(B)TLC法(C)GC法

(D)双相滴定法(E)非水滴定法

8.阿司匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外,USP(23)测定阿司匹林胶囊的含量是采用(A)o

(A)柱分配色谱-紫外分光光度法(B)GC法

(C)IR法(D)TLC法(E)以上均不对

9.阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。

其中溶液的澄清度检查是利用(A)o

10.

11.

12.

13.

14.

15.

16.

17.

18.

不对

19.

20.

(C)药物与杂质颜色的差异(D)药物与杂质嗅味及挥发性的差异

(E)药物与杂质对光吸收性质的差异

药物结构中与FeCI3发生反应的活性基团是(B)

(A)甲酮基(B)酚轻基(C)芳伯氨基(D)乙酰基(E)稀醇基

在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是(E)

(A)尼可刹米(B)安定(C)利眠宁(D)乙酰水杨酸(E)以上都不对

阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定,用中性醇的目的是在于(A)o

(A)防止滴定时阿司匹林水解(B)使溶液的PH值等于7(C)使反应速度加快

(D)防止在滴定时吸收CO2(E)防止被氧化

药物结构中与FeCL发生显色反应的活性基团是(E)。

(D)稀醇基(E)以上都不对

(C)与硅鹄酸形成白色沉淀

(C)红色配位化合物

(A)甲酮基(B)芳伯氨基(C)乙酰基

检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用(E)o

(A)与变色酸共热呈色(B)与HNO3显色

(D)重氮化偶合反应(E)以上都不对

苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是(B)o

(A)紫堇色配位化合物(B)赭色沉淀

(D)白色沉淀(E)红色沉淀

下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质(C)o

(A)重氮化偶合反应(B)与变色酸共热呈色(C)与三价铁显色

(D)与HNo3显色(E)与硅鹄酸形成白色沉淀

经HPLC法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为(A)

(A)氢酶(B)苯醍(C)二乙胺(D)硫酸根离子(E)二氧化碳

经HPLC法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为(E)

(A)苯醍(B)二乙胺(C)二氧化碳(D)硫酸根离子(E)以上都

酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是(A)

(A)在NaOH条件下加热(B)只加入NaOH不加热

(E)以上均不对

(C)加H2SO4试液(D)加Na2CO3试液

下列哪个药物不能用重氮化反应(D)

生成3.5.31.51-四轻基联苯醍,呈明显的红棕色。

中国药典采用双相滴定法进行检查。

(见教材P.138〜139)

谱法。

6.阿司匹林(ASA)易水解产生水杨酸(SA)。

7.两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定,第一步为中和,第二步水解与滴定。

三、是非题

(×)1.水杨酸,乙酰水杨酸均易溶于水。

所以以水作为滴定介质。

(√)2.水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。

(×)3.乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。

(√)4.酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后,放出二乙胺臭气,可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

(7)5.乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCI3比色法。

(√)6.水杨酸酸性比苯甲酸强,是因为水杨酸分子中轻基与配为轻基形成分子内氢键。

四、配伍题

(A)对乙酰氨基酚(B)乙酰水杨酸(C)生物碱类(D)巴比妥类(E)异烟脐

1.水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐(A)2.在酸性条件下用漠酸钾滴定(E)

(A)异烟肘(B)乙酰水杨酸(C)生物碱类(D)巴比妥类(E)水杨酸

3.加热水解后,与三氯化铁试液的反应(B)4.本品水溶液,与三氯化

铁试液直接反应(E)

五、简答题

1•请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法?

答:

(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸椽酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物

(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用頁接滴定法,而采用先中和共存酸,

再在碱性条

件下水解后测定。

(2)中和:

取片粉、加入中性醇溶液后,以酚豔为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液

显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。

水解与测定:

在中和后的供试品溶液中,加入定SXtS的氢氧化钠滴定液,

置水浴上

加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

2.阿司匹林中的主要特殊杂质是什么?

检查此杂质的原理是什么?

答:

(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。

(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe”作用,而水杨酸则可与F『作

用成紫St色,与一定■水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的

含量。

3.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么?

简述检查此杂质的原理?

答:

(1)特殊杂质为间氨基酚.

(2)原理:

双向滴定法中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙Kt而间氨基酚易溶

于乙醴的特性,使二者分离,在乙醴中加入适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗

一定量盐酸液来控制限

4.酚磺乙胺的特殊杂质是什么?

中国药典(2005版)用什么方法检查其杂质?

答:

(1)酚磺乙胺中的特殊杂质是氢酶。

(2)中国药典用HPLC法来检查此杂质。

5.简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性?

(根据其结构特点简述)

答:

水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位,不仅对竣基有邻位效应,还由于羟基中的氢能于

竣基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键,更增加了竣基中氢氧键的极性,使酸

性増强。

此水杨酸的酸性(pk.2.95)比苯甲酸(pk.4.26)强的多。

6.简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法?

答:

(1)原理:

因苯甲酸钠易溶于水■而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂■利用此性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。

(2)方法:

取本品精密称定,置分液漏斗中,加水、乙Bi及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色。

分取水层、乙醴层用水洗涤,洗液并入锥形瓶中继续用H

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