气相色谱质谱GCMS法对苯系物的分离分析.docx

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气相色谱质谱GCMS法对苯系物的分离分析

实验八气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析

一.实验目的

（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；

（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。

二.实验原理

气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。

它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。

气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。

经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

表1甲醇和苯系物沸点

甲醇

苯

甲苯

二甲苯

沸点（℃）

64.8

80

110.8

144

三.仪器和试剂：

（1）Agilent6890-5973NGC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；

（2）HP-5MS色谱柱；

（3）0-5mL移液器（Transferpette,德国BRAND公司）；

（4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；

（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；

（6）容量瓶

四.实验内容与步骤：

1）分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；

2）用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；

3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：

4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startrun”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl进样针准确吸取1μl样品溶液（不能有气泡）。

将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。

五.色谱条件

进样口温度：

250℃；质谱离子源温度：

230℃；

色质传输线温度：

250℃；质谱四极杆温度：

150℃；

柱温：

载气流速:

1.2ml·min-1；

进样量：

1μl；分流比：

10:

1。

溶剂延迟：

1.5分钟

六、数据处理

1）对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图；

程序升温从60℃升到120℃，每分钟升20℃，设置溶剂延迟为2.2min，采用全扫描模式（scan）测量得到的总离子流色谱图如上图所示

2）在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性；

列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称；

第一个峰对应为苯，匹配度为91%

第二个峰对应为甲苯，匹配度为91%

第三个峰对应为乙苯，匹配度为91%

第四个峰对应对二甲苯和间二甲苯

第五个峰对应于邻二甲苯，匹配度为91%

3）绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间）

设定恒温140℃，得到总离子流出色谱图如下图

而在70℃，溶液延迟过短条件下，得到总离子流出色谱图如下图

最高峰的质谱分析为甲醇：

在70℃时，设置溶剂延迟为2.2min，得到的总离子流色谱图：

在70℃时，设置载气流速1ml/min，得到的总离子流色谱图：

4）SIM模式下得到的色谱图。

碎片质合比为78

七.思考题

1．GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？

除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？

答：

质谱仪的离子化器可以把进入质谱仪的待测分子电离成为带电离子。

除了待测分子外还有部分载气。

而载气和残余气体分子一起被电离为离子并构成本底。

样品离子和本底离子一起被加速装置（电磁场）加速，打入分析器。

在进入分析器前，设计好的总离子检测极（TIC）收集总离子流的一部分。

总离子检测极收集的离子流经过放大器放大并记录下来，得到的图形即该组分的色谱峰。

总离子流色谱图：

包含了样品所有组分的质谱，只要所用色谱柱相同，样品出峰顺序就相同。

质量色谱图：

表示在一次扫描中，具有某一荷质比（m/z）的离子强度随时间变化的规律；利用其峰面积或相对峰强度比，可以对组分进行定性、定量分析。

选择离子检测图：

对预先选定的某个或某几个特征质量峰，进行单离子或多离子检测而获得的某种或几种荷质比的离子流强度随时间变化的情况；信号强度更大，检测灵敏度更高。

质谱图：

指分子离子或碎片离子的相对离子质量与其相对丰度（强度）的关系图，基本不用于定性分析。

2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。

查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。

答：

可能碎裂过程：

3．解释：

溶剂延迟（SolventDelay）、分流比。

答：

溶剂延迟：

气象色谱中一开始跑出来的是载气，他们没有实际检测价值切会消耗灯丝寿命和仪器寿命。

为了延长一起使用时间，采取在流出信号产生一段时间后再打开质谱仪测定质谱图，这就是溶剂延迟。

分流比是指为保护柱子和提高效率，节约时间，进样时只用打入样品量的一部分，使其进入毛细管柱，大部分弃置不用，其中舍弃部分与剩余部分之比即为分流比。

4．气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。

答：

GC适用于分析低沸点、易挥发、高温稳定不与载气、固定相和担体反应的样品（常用于有机物）。

比如测定苯系物混合溶液的组分。

注意事项

2）清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂；

3）如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针；

4）待测样一定要经过微孔过滤膜过滤；

5）进样时不能有气泡；

6）进样时要快，不要使进样针在进样口里停留太久。