硫酸铵国家标准.docx

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硫酸铵国家标准

硫酸铵国家标准

GB535—1995硫酸铵

1、主题内容与适用范围

　　本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。

　　分子式：

（NH4）2SO4

　　相对分子质量：

132.141（根据1989年国际相对原子质量）

2、引用标准

　　GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

　　GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T611化学试剂密度测定通用方法

　　GB1250极限数值的表示方法和判定方法

　　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

　　GB8569固体化学肥料包装

3技术要求

3.1硫酸铵质量应符合表1要求：

表1

项目

　　指标％

优等品

一等品

合格品

外观

氮（N）含量（以干基计）

水分（H2O）　　

游离酸（H2SO4含量

铁（Fe）含量1）　

砷（As）含量1）　

重金属（以Pb计）含量1）

水不溶物含量1）

白色结晶，无可见机械杂质

≥21.0

≤0.2

≤0.03

≤0.007

≤0.00005

≤0.005

≤0.01

无可见机械杂质

≥21.0

≤0.3

≤0.05

—

—

—

—

无可见机械杂质

≥20.5

≤1.0

≤0.20

—

—

—

—

　　注：

1）硫酸铵作农业用时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标。

4试验方法

分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T6682中三级水（仅测定pH值范围和电导率）规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。

4.1外观

　　目测。

4.2氮含量的测定蒸馏后滴定法（仲裁法）。

　　本方法等效采用ISO3332─75《工业用硫酸铵—氨态氮含量的测定—蒸馏后滴定法》。

4.2.1方法提要

　　硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。

4.2.2试剂和材料

4.2.2.1氢氧化钠（GB/T629），450g/L溶液。

4.2.2.2硫酸（GB/T625）标准滴定溶液，c（1/2H2SO4）＝0.5mol/L。

4.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）＝0.5mol/L。

4.2.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。

　　溶解0.1g甲基红（HG/T3—958）于50mL乙醇（GB/T679）中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同的乙醇稀释至100mL。

4.2.2.5硅脂或其他不含氮的润滑脂。

4.2.3仪器、设备

　　一般实验室仪器

4.2.3.1蒸馏仪器

　　本方法使用的仪器如图1所示：

　　a.蒸馏瓶（A）：

容积为1L。

　　b.防溅球管（B）：

平行地插入滴液漏斗（C）。

　　c.滴液漏斗（C）：

容积为50mL。

　　d.直形冷凝管（D）：

有效长度约400mm。

　　e.吸收瓶（E）：

容积为500mL，瓶侧连接双连球。

4.2.3.2防暴沸石或防暴沸装置，后者由一根长100mm，直径5mm玻璃棒接上一根长25mm聚乙烯管。

4.2.4分析步骤

4.2.4.1试样溶液的制备

　　称取10g试样，精确至0.001g，溶于少量水中，转移至500mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.2.4.2蒸馏

　　从量瓶（4.2.4.1）中吸取50.0mL试液于蒸馏瓶（A）中，加入约350mL水和几粒防暴沸石（或防暴装置：

将聚乙烯管接触烧瓶底部）。

　　用单标线吸管加入50mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶（E）中，并加入80mL水和5滴混合指示剂溶液。

　　用硅脂涂抹仪器接口，按图1安装蒸馏仪器，并确保仪器所有部分密封。

　　通过滴液漏斗（C）往蒸馏瓶（A）中注入氢氧化钠溶液（4.2.2.1）20mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。

　　加热蒸馏，直至吸收瓶（E）中的收集量达到250～300mL时停止加热，打开滴液漏斗（C），拆下防溅球管（B），用水冲洗冷凝管（D），并将洗涤液收集在吸收瓶（E）中，拆下吸收瓶。

4.2.4.3滴定

　　将吸收瓶（E）中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.2.3）回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色为终点。

4.2.4.4空白试验

　　在测定的同时，除不加试样外，按4.2.4.1～4.2.4.3完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。

4.2.5分析结果的表述

　　氮（N）含量（x1，以干基计），以质量百分数（％）表示，按式

（1）计算：

x1＝{（V2－V1）c×0.01401/〔m×（50/500）×（100－xH2O）/100〕}×100＝（V2－V1）c×1401/〔m（100－xH2O）〕……

（1）

式中：

V1──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2──空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

m──试样的质量，g；

xH2O──试样中水的百分含量；

0.01401──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量。

4.2.6允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.06％。

　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。

4.3氮含量的测定甲醛法

4.3.1方法提要

　　在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2试剂和材料

4.3.2.1氢氧化钠（GB/T629），4g/L溶液。

4.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）＝0.5mol/L。

4.3.2.3甲醛，250g/L溶液。

　　按附录A配制和测定。

4.3.2.4甲基红（HG/T3—958）指示液，1g/L乙醇（GB/T678）溶液。

4.3.2.5酚酞（GB/T10729）指示液，10g/L乙醇（GB/T678）溶液。

4.3.3分析步骤

4.3.3.1试样溶液的制备

　　称取1g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100～120mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液（4.3.2.1）调节至溶液呈橙色。

4.3.3.2测定

　　加入15mL甲醛溶液至试液（4.3.3.1）中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。

放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2.2）滴定至浅红色，经1min不消失（或滴定至pH计指示pH8.5）为终点。

4.3.3.3空白试验

　　在测定的同时，除不加试样外，按4.3.3.1和4.3.3.2完全相同的分析步骤，试剂和用量进行平行操作。

4.3.4分析结果的表述

　　氮（N）含量（x2，以干基计），以质量百分数（％）表示，按式

（2）计算：

x2＝{（V1－V2）·c×0.01401/[m×（100－xH2O）/100〕}×100＝（V1－V2）·c×140.1/〔m（100－xH2O）〕………

（2）

式中：

V1──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2──空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

m──试样的质量，g；

xH2O──试样中水的百分含量；

0.01401──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量。

4.3.5允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。

4.4水分的测定重量法

4.4.1方法提要

　　在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。

本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。

4.4.2仪器、设备

　　一般实验室仪器和：

4.4.2.1带盖磨口称量瓶，直径50mm，高30mm；

4.4.2.2电热恒温干燥箱，能维持温度105±2℃。

4.4.3分析步骤

　　称取5g试样，精确至0.0002g，置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶（4.4.2.1）中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在105±2℃的温度中干燥30min后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称重，重复操作，直至恒重。

取最后一次测量值作为测定结果。

4.4.4分析结果的表述

　　水分（H2O）（X3），以质量百分数（％）表示，按式（3）计算：

X3＝〔（m1－m2）/m〕×100…………………………………………（3）式中：

m1──称量瓶及试样在干燥前质量，g；

m2──称量瓶及试样在干燥后质量，g；

m──试样的质量，g。

4.4.5允许差

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。

4.5游离酸含量的测定容量法

　　本方法等效采用ISO2993—74《工业用硫酸铵—游离酸度的测定—滴定法》。

4.5.1方法提要

　　试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.5.2试剂和材料

4.5.2.1氢氧化钠（GB/T629）标准滴定溶液，c（NaOH）＝0.1mol/L；

4.5.2.2盐酸（GB/T622）溶液，c（HCl）＝0.1mol/L；

4.5.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示剂1]

　　配制方法同4.2.2.4。

4.5.2.4分析中用的水

　　在1000mL水中，加2～3滴指示剂溶液（4.5.2.3），如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶液（4.5.2.1）或盐酸溶液（4.5.2.2），调节至溶液呈灰绿色（或酸度计指示在pH5.4～5.6）。

4.5.3仪器、设备

　　一般实验室仪器和：

4.5.3.1微量滴定管，5mL，分度值0.02mL；

4.5.3.2酸度计。

4.5.4分析步骤

　　称取10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水（4.5.2.4）溶解，如果溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用水（4.5.2.4）洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中。

　　加1～2滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。

　　若试液有色，终点难以观察，也可滴定至酸度计指示pH5.4～5.6为终点。

4.5.5分析结果的表述

　　游离酸（H2SO4）含量（x4），以质量百分数（％）表示，按式（4）计算：

x4＝（cV×0.0490/m）×100＝cV×4.90/m………………………………（4）

式中：

c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

V──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；

m──试样的质量，g；

0.0490──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）＝1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。

4.5.6允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于：

游离酸含量，％绝对差值，％

≤0.050.005

＞0.050.01

　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于：

游离酸含量，％绝对差值，％

≤0.050.01

＞0.050.02

4.6铁含量的测定邻菲啉分光光度法

4.6.1方法提要

　　试样中的铁用盐酸溶解后，以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在缓冲介质（pH2～9）中，二价铁与邻菲啉生成橙红色配合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光　度。

本方法适用于测定铁含量在10～100μg范围内的试液。

4.6.2试剂和材料

　　采用说明：

　　1]ISO2993─74采用甲基紫（pH5.2～5.6）或其他相同pH值范围的指示剂，本标准采用甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（变色点pH5.4）。

4.6.2.1盐酸（GB/T622）溶液，c（HCl）＝1mol/L；

4.6.2.2硫酸（GB/T625）；

4.6.2.3氨水（GB/T631），1+2溶液；

4.6.2.4抗坏血酸溶液，100g/L，该溶液一周内稳定；

4.6.2.5乙酸（GB/T676）-乙酸钠（GB/T693）缓冲溶液，pH≈4.5；

4.6.2.6邻菲啉（GB/T1293）溶液，1g/L；

　　该溶液避光保存，仅能使用无色溶液。

4.6.2.7铁标准溶液，0.100g/L；

　　称取0.863g硫酸铁铵（GB/T1279），精确至0.001g，溶于200mL水中，加10mL硫酸（4.6.2.2），定量转移到1000mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0.100mg铁。

4.6.2.8铁标准溶液，0.010g/L；

　　吸取50.0mL铁标准溶液（4.6.2.7）于500mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10μg铁，使用时制备。

4.6.3仪器、设备

　　一般实验室仪器和：

4.6.3.1分光光度计，带有3cm光路长度的吸收池；

4.6.3.2广范pH试纸或pH计。

4.6.4分析步骤

4.6.4.1标准曲线的绘制

　　a.标准比色溶液的制备

　　按表2所示，在一系列100mL烧杯中，分别加入给定体积的铁标准溶液（4.6.2.8）。

表2

铁标准溶液（4.6.2.8）

mL

相应的铁含量

μg

01.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

010

20

40

60

80

199

每个烧杯都按下述规定同时同样处理：

　　加水至30mL，用盐酸溶液（4.6.2.1）或氨水溶液（4.6.2.3）调节溶液的pH值接近2，定量地将溶液转移到100mL量瓶中，加1mL抗坏血酸溶液，20mL缓冲溶液和10.0mL邻菲啉溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置15～30min。

　　b.光度测定

　　用3cm吸收池，以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用分光光度计测定标准比色溶液（4.6.4.1a.）的吸光度。

　　c.绘制标准曲线

　　以100mL标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。

4.6.4.2测定

　　a.试样溶液的制备

　　称取10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加少量水溶解后，加入10mL盐酸溶液（4.6.2.1），加热煮沸2min，冷却后定量转移到100mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

　　b.显色

　　吸取10.0mL试液（4.6.4.2a.）于100mL烧杯中，按4.6.4.1a.规定的，从'加水至30mL……'开始，至'……放置15～30min'止，进行显色。

　　c.光度测定

　　与4.6.4.1b.规定的步骤相同，测定试液的吸光度。

　　从标准曲线（4.6.4.1c.）查出试液吸光度对应的铁质量（μg）。

4.6.5铁（Fe）含量（x5），以质量百分数（％）表示，按式（5）计算：

………………………………………（5）

式中：

m0──所取试液中测得的铁（Fe）质量，μg；

m──试样的质量，g。

4.6.6允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005％；

　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0010％。

4.7砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）

　　本方法等效采用ISO5786—78《工业用硫酸铵—砷含量的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。

4.7.1方法提要

　　在酸性介质中，碘化钾、氯化亚锡和金属锌将砷还原为砷化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液生成紫红色胶态银，在最大吸收波长540nm处，测定其吸光度。

本方法适用于测定砷含量在1～20μg范围内的试液。

4.7.2试剂和材料

4.7.2.1盐酸（GB/T622）；

4.7.2.2无砷金属锌粒（GB/T2304）；

4.7.2.3碘化钾（GB/T1272）溶液，150g/L；

4.7.2.4氯化亚锡（GB/T638），400g/L盐酸溶液；

　　溶解40g氯化亚锡在25mL水和75mL盐酸（4.7.2.1）的混合液中。

　4.7.2.5二乙基二硫代氨基甲酸银〔简称Ag（DDTC）〕-吡啶（GB/T689）溶液，5g/L；

　　溶解1gAg（DDTC）于吡啶中，并用同样吡啶稀释至200mL。

贮于棕色瓶内，该溶液在两周内稳定。

4.7.2.6砷标准溶液，0.100g/L；

　　此溶液1mL含砷100μg。

4.7.2.7砷标准溶液，0.0025g/L；

　　吸取25.0mL砷标准溶液（4.7.2.6）于1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含砷2.5μg，使用时制备。

4.7.2.8乙酸铅（HG/T3─974）棉花；

4.7.3仪器、设备

　　测定砷所用玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用。

　　一般实验室仪器和：

4.7.3.1定砷仪

　　如图2所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷仪。

　　a.锥形瓶（A）：

容积100mL，用于砷的释放；

　　b.连接管（B）：

使用前装入乙酸铅棉花；

　　c.15球管吸收器（C）：

总高度约250mm，总体积14mL。

4.7.3.2分光光度计，带有1cm光路长度的吸收池。

图2　定砷仪

4.7.4分析步骤

　　由于吡啶具有恶臭，操作应在通风橱中进行。

4.7.4.1标准曲线的绘制

　　a.标准比色溶液的制备

　　按表3所示，吸取砷标准溶液（4.7.2.7）分别置于6个锥形瓶（A）（4.7.3.1a.）中。

表3

砷标准溶液（4.7.2.7）mL

相应的砷含量μg

01.0

2.0

4.0

6.0

8.0

02.5

5.0

10.0

15.0

20.0

　各锥形瓶（A）用水稀释至50mL，加入15mL盐酸（4.7.2.1），然后依次加入2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

　　置少量乙酸铅棉花于连接管（B）（4.7.3.1b.）中，以吸收硫化氢。

　　吸取5.0mLAg（DDTC）-吡啶溶液到15球管吸收器（C）（4.7.3.1c.）中，按图2连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封。

　　称量5g锌粒加入锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min，移去吸收器，充分混匀溶液所生成的紫红色胶态银。

　　b.光度测定

　　以砷含量为零的溶液为参比溶液，用1cm吸收池，在波长540nm处，用分光光度计测定标准比色溶液（4.7.4.1a.）的吸光度。

　　c.绘制标准曲线

　　以5.0mLAg（DDTC）-吡啶溶液吸收液（4.7.2.5）中所含砷的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.7.4.2测定

　　a.试样溶液的制备

　　称取20g试样，精确至0.001g，置于锥形瓶（A）中，加水50mL，混匀使其完全溶解，加15mL盐酸（4.7.2.1），使所得溶液盐酸的浓度约为c（HCl）=3mol/L，混匀。

　　b.显色与光度测定

　　在试液（4.7.4.2a.）中，加入2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，混匀后放置15min。

　　以下按4.7.4.1a.和4.7.4.1b.规定的操作步骤，从'置少量乙酸铅棉花于连接管（B）……'开始，直至'……用分光光度计测定溶液的吸光度'为止，完成测定。

　　从标准曲线（4.7.4.1c.）查出试液吸光度对应的砷质量（μg）。

4.7.5砷（As）含量（x6），以质量百分数（％）表示，按式（6）计算：

…………………………………………（6）

式中：

m0──试液中测得的砷（As）质量，μg；

m──试样的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.8砷含量的测定砷斑法

4.8.1方法提要

　　在酸性介质中，碘化钾、氯化亚锡和金属锌将试液中的砷还原为砷化氢，再与溴化汞试纸接触反应，生成黄色色斑深浅与砷的一系列标准色斑比较，求出试样中砷含量。

本方法适用于测定砷含量在0.5～5μg范围内的试液。

4.8.2试剂和材料

4.8.2.1盐酸（GB/T622）；

4.8.2.2无砷金属锌粒（GB/T2304）；

4.8.2.3碘化钾（GB/T1272）溶液，150g/L；

4.8.2.4氯化亚锡（GB/T638），400g/L盐酸溶液；

　　配制方法同4.7.2.4。

4.8.2.5砷标准溶液，0.100g/L；

　　此溶液1mL含砷100μg。

4.8.2.6砷标准溶液，0.0025g/L；

　　吸取25.0mL砷标准溶液（4.8.2.5）于1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含砷2.5μg，使用时制备。

4.8.2.7乙酸铅（HG/T3─974）棉花；

4.8.2.8溴化汞（GB/T1398）试纸；

4.8.3仪器、设备

　　测定砷所用玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用。

　　一般实验室仪器和：

4.8.3.1定砷器

　　如图3所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷器。

图3　定砷器

　　a.广口瓶或磨口锥形瓶

（1）：

容积200mL；

　　b.胶塞或磨口塞

（2）；

　　c.玻璃管（3）：

长180mm，上部直径为6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔，使用前玻璃管内装入乙酸铅棉花，高约60mm；

　　d.玻璃管上端管口（4）：

上端管口表面磨平，下面有4个耳钩，供固定玻璃帽用；

　　e.玻璃帽（5）：

下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹槽。

　　使用时，将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口（4）与玻璃帽（5）中间，用橡皮圈将其固定。

4.8.4分析步骤

4.8.4.1试样溶液的制备

　　称取10g试样，精确至0.01g，置于锥形瓶

（1）（4.8.3.1a.）中，加水50mL，混匀使其完全溶解，加15mL盐酸（4.8.2.1），混匀。

4.8.4.2标准色阶的制备

　　制备试液的同时，按表4所示，吸取砷标准溶液（4.8.2.6）分别置于5个锥形瓶

（1）中，加水至50mL，加15mL盐酸（4.8.2.1），混匀。

4.8.4.3测定

　　对各锥形瓶

（1）依次加入2mL碘化钾溶液，2mL氯化亚锡溶液，混匀后放置15min。

表4

砷标准溶液（4.8.2.6）mL　

相应砷含量μg

00.5

1.0

1.5

2.0

01.25

2.50

3.75

5.00

置乙酸铅棉花于玻璃管（3）（4.8.3.1c.）内，以