苯系物的分析.docx
《苯系物的分析.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《苯系物的分析.docx（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
苯系物的分析
苯系物的分析（气相色谱法）
一、目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。
2.掌握保留值的测定方法。
3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。
4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。
一、原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。
苯系物可用色谱法分离、并进行分析。
下图为苯系物的色谱图。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：
死时间：
tM
++
保留时间：
tR
调整保留时间：
tR’=tR-tM
相对保留值：
ris=tr（i）’/tr（s）’（i为待测组分，s为参比物质）
分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：
R=（tR2-tR1）/（（W1+W2）/2）
由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。
校正因子f=（As/ms）/（Ai/mi）=（As/Ai）/（ms/mi）（s为参比物质，i为待测组分）
二、仪器和试剂
1、气相色谱仪（检测器FID）
2、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯
三、步骤
1、保留值的测定
色谱仪操作条件如下：
色谱柱：
长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；
氢气压力：
0.5kg/cm2,氮气压力：
0.5kg/cm2，空气压力：
0.5kg/cm2
进样量：
0.2μL；
柱温：
100℃；检测器温度：
120℃；气化室温度：
160℃；
操作：
通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID（点火时，氢气的流量可大些），缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的tR值。
再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。
2、分离度（R）和校正因子（f）的测定
在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。
准确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。
溶液中参比物质（甲苯）和待测组分（乙苯）的质量比（ms/mi）即为已知。
在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，根据两物质的峰面积，求出乙苯的校正因子（f）。
同样，亦可测定苯乙烯的校正因子。
实验测定f值，必须使用色谱纯（或优级纯）试剂，并注明检测器类型和操作条件。
3、内标法定量测定
按照下表配制标准溶液，甲苯作为内标。
将各标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。
将对照品与内标物峰面积的比值与对照品加入体积作线性回归，得线性方程。
取待测样品进样，可求得待测样品中各组分的体积。
组别
苯（mL）
甲苯（mL）
乙苯（mL）
苯乙烯（mL）
1
2
0.5
0.1
0.1
2
2
0.5
0.2
0.2
3
2
0.5
0.3
0.3
4
2
0.5
0.4
0.4
5
2
0.5
0.5
0.5
待测样品
2
0.5
0.25
0.25
3、改变柱温对样品分离效果的影响
取苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物溶液进样，记录色谱图。
改变柱温，进样，观察色谱图中各色谱峰的保留时间及分离度有何变化。
四、实验记录及结果计算
1、通过实验，完成下表：
空气
苯
甲苯
乙苯
苯乙烯
tR
0.907
1.132
1.673
2.098
tR’
0.898
1.190
1.682
2.107
2、计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度，并将二者进行比较。
解：
（1）R1=0.342/0.16=2.14
（2）R2=1.392/0.24=5.8
3、实验结果图
（1）保留值测定
苯2
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.898358256.8131313443.87599.7280
21.173799.0683582.5410.2720
苯1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.9074141.17111079.800100.0000
苯乙烯1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.9401072.2863527.3000.1963
21.207288.1711369.9500.0763
31.6901138.3298615.2850.4795
42.098194814.3911783057.12599.2479
苯乙烯2
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.9321445.7934342.0000.2159
21.198373.3081638.1000.0815
31.6821246.6688794.2490.4374
42.107225393.6721995986.87599.2652
混合物1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.940164832.016620187.31324.8665
21.215126205.609602062.62524.1398
31.69095220.805599251.43824.0271
42.06594295.703672564.18826.9666
混合物2
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.915147055.672516110.34424.5852
21.182107980.336503314.90623.9757
31.65777670.336505757.81324.0921
42.03276272.336574086.18827.3470
甲苯1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.86514683.18856890.0163.0547
21.132292808.3751800861.62596.6955
31.582434.3833548.0310.1905
41.948167.0171105.9200.0594
甲苯2
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.94813687.00070874.7974.0158
21.190272253.5001684603.87595.4503
31.648562.0006378.2000.3614
42.007288.5003045.1750.1725
乙基苯1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.9231942.6925459.9920.3493
21.073301.2311038.0850.0664
31.1901485.5385851.3080.3743
41.673239311.6881550387.25099.1804
52.08296.667463.0000.0296
乙基苯2
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.9231873.1605590.9300.3558
21.073274.320978.9900.0623
31.190984.0004084.6300.2599
41.682230003.4531560841.75099.3220
（2）不同柱温下的实验
混合物120
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.823158184.656493683.71924.9133
20.982128446.195482054.68824.3265
31.240102714.234467997.78123.6171
41.432101201.938537870.93827.1432
混合物80
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.92364.547203.8690.0093
20.998267.866892.1720.0407
31.132147825.656535931.31324.4543
41.640104741.047534564.18824.3919
52.60766732.883534591.62524.3932
63.40758148.832585381.37526.7107
结论：
在其他条件相同的情况下，温度较低的情况下保留时间将会延后。
（3）第二次实验
1-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165297020.9691314753.12569.1165
21.50784799.688405334.03121.3084
32.09011841.66482075.4064.3147
42.55712104.445100065.9385.2605
1-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165282513.5311273661.37569.4037
21.50775126.172384926.50020.9752
32.09010224.17279721.0554.3441
42.54810423.60096840.8595.2770
2-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.157301262.5311441451.00064.6100
21.49887457.195435988.78119.5423
32.07324294.242168997.9697.5750
42.53222210.094184566.4068.2728
2-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165278115.3131287812.50065.8160
21.50773556.453370126.00018.9160
32.08219617.906142608.7817.2883
42.54818056.539156139.8597.9798
3-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165297244.8441270635.62559.7502
21.50786255.570399224.65618.7731
32.08233545.387216594.59410.1851
42.54030993.662240126.35911.2917
3-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165269407.3441188409.50060.0507
21.50771194.781355939.75017.9857
32.09028322.000203597.85910.2879
42.54827236.889231063.89111.6757
4-1
4-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.157277854.0631231254.00056.9812
21.49873541.094362851.53116.7924
32.07339076.809271475.71912.5636
42.54036098.145295226.78113.6628
4-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.157261885.2191103530.00057.0300
21.49868313.922316751.50016.3696
32.08238068.586244753.17212.6487
42.54035317.816269965.15613.9517
5-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165267821.5001143566.25053.5890
21.50770882.164333183.31315.6134
32.09049130.781313360.93814.6845
42.55744963.074343846.00016.1131
5-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.140281749.8441190956.25052.1383
21.48276707.172356884.96915.6239
32.06553196.563350287.90615.3351
42.53249579.262386094.87516.9027
6-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.157299473.6251367826.75061.5174
21.49889985.477434206.31319.5282
32.08229534.004198247.5948.9161
42.54027745.773223199.81310.0383
6-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.198279631.3131242845.87563.7521
21.54075758.273364111.18818.6772
32.12323636.801161712.1888.2951
42.59022010.021180828.0479.2756
乙苯面积比与体积作图
体积
面积比
0.1
0.2025
0.2
0.3876
0.3
0.5425
0.4
0.7482
0.5
0.9405
苯乙烯面积比与体积作图
体积
面积比
0.1
0.2468
0.2
0.4233
0.3
0.6015
0.4
0.8137
0.5
1.032
思考题
1、使用FID,开启时应注意些什么？
实验结束，关闭FID时，应注意些什么？
答：
a、应该先开载气，再开空气，最后氢气，等气压稳定后才能点火；
b、应该先关电源，再关空气、氢气，等到温度降下来之后载关闭载气。
2、分离度（R）有何意义?
答：
分离度（R）是对色谱柱（系统）分离效能的评价。
定义为两峰间距离2倍与其基线宽度之和的商，这是一个无量纲的参数，表明两个溶质峰彼此分离得
越远越好，且两个峰越尖锐，越窄则分离越好。
分离度只有在大于1.5的情况下才有意义。
3、实验测定校正因子（f）的要点是什么？
答：
所有的参比物质的体积应该相等，应运用控制变量法
升级会员 