主管中药师 专业实践能力 中药药剂学第五单元 浸提分离浓缩与干燥.docx

主管中药师 专业实践能力 中药药剂学第五单元 浸提分离浓缩与干燥.docx

《主管中药师 专业实践能力 中药药剂学第五单元 浸提分离浓缩与干燥.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《主管中药师 专业实践能力 中药药剂学第五单元 浸提分离浓缩与干燥.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

主管中药师专业实践能力中药药剂学第五单元浸提分离浓缩与干燥

中药药剂学——第五单元　浸提、分离、浓缩与干燥

（一）浸提的原理与影响因素：

浸提过程、影响因素

（二）常用浸提方法与设备：

常用浸提溶剂、常用浸提方法的特点与应用

　　（三）浸提液的分离方法：

特点与选用

　　（四）常用精制方法：

水提醇沉法的原理和操作过程、膜分离法的原理与应用、树脂吸附分离与应用

　　（五）浓缩：

常用浓缩方法的种类与应用、影响因素

　　（六）干燥：

常用干燥方法的种类与应用

　　一、浸提的原理与影响因素

　　浸提：

采用适宜的溶剂与方法将饮片中可溶性成分浸出。

　　目的：

　　1.中药浸提过程

　　2.影响浸提的主要因素

　　二、常用浸提方法和设备

　　1.常用浸提溶剂

　　水、乙醇、其他（丙酮、二氯甲烷、乙醚、石油醚）

　　2.常用浸提方法的特点与应用

　　煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸馏、超临界

浸提方法

特点

适用

煎煮法

水提，杂质多，易霉变，不宜长贮

有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定

浸渍法

（冷、热、重）

密闭浸渍，多用乙醇、白酒

黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材

渗漉法

（单、重）

动态醇提，溶剂利用率高，浸出完全

贵重药材、毒性药材、高浓度制剂、有效成分含量较低

回流法

（冷、热）

乙醇等易挥发有机溶剂，受热

对热稳定

水蒸气蒸馏法

共水（双提）、通水蒸气、水上蒸馏

具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水

　　单渗漉法操作流程

　　超临界流体提取法

　　利用处于临界温度与临界压力以上的超临界流体提取药物有效成分。

　　超临界流体：

兼具气液两相双重特点（气体低黏度、高扩散系数+液体高密度、良好的溶解能力），调节温度、压力可提高超临界流体对成分的溶解能力。

　　特点：

①提取分离速率快，效率高。

②适于热敏性、易氧化的有效成分（亲脂性、小分子）的提取。

③工艺简单，但设备投资大。

　　随堂练习

　　A型题：

下列浸出过程正确的是

　　A.浸润、溶解、过滤

　　B.浸润、渗透、解吸、溶解

　　C.浸润、渗透、解吸、溶解、扩散

　　D.浸润、溶解、过滤、浓缩

　　E.浸润、渗透、扩散、置换

『正确答案』C

　　A型题：

下列关于提高浸出效率的说法，正确的是

　　A.浓度差越大越好

　　B.提取时间越长越好

　　C.粉碎度越大越好

　　D.加热温度越高越好

　　E.溶剂用量越大越好

『正确答案』A

　　A型题：

以下关于浸提方法的叙述，正确的是

　　A.水蒸气蒸馏法适用于新鲜、易膨胀、无组织结构的药材

　　B.浸渍法效率低，但可直接制得药酒、酊剂，适用于贵重药材、毒性药材、高浓度制剂的浸提

　　C.渗漉法效率高，常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂

　　D.回流法省时，适用于受热易破坏药材成分的浸出

　　E.煎煮法是用水或乙醇作溶剂，加热煮沸浸提饮片中有效成分的方法

『正确答案』C

　　A型题：

超临界流体提取法的特点不包括

　　A.适用于提取亲脂性、低相对分子质量的物质

　　B.不适用于热敏性、易氧化的有效成分的提取

　　C.提取速度快，效率高

　　D.工艺简单，设备投资大

　　E.提取极性较大、相对分子质量较大的物质需加夹带剂或升高压力

『正确答案』B

　　A.浸渍法　　　　　　　B.渗漉法　　C.水蒸气蒸馏法

　　D.超临界流体提取法　　E.煎煮法

　　1.贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材的提取宜采用

　　2.有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用

　　3.药材中含较多挥发油应选用的提取方法是

『正确答案』B、E、C

　　三、浸提液的分离方法

分离方法

特点

适用

沉降

依靠重力，分离固液，配合滤过或离心

固体物含量高的料液的粗分离

离心

依靠离心力——分离固液、液液

含粒径很小的不溶性微粒或黏度大的料液，或两种密度不同且不相混溶的液体混合物

滤过

混悬液通过滤材，固液分离

常压、减压、加压

滤过方法

设备

适用

常压滤过法

玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗

小量药液滤过

减压滤过法

布氏漏斗、砂滤棒、垂熔玻璃滤器——抽真空，精滤

中量、大量药液，垂熔用于精滤如注射、滴眼

加压滤过法

板框压滤机

黏度较低、含渣较少的液体

　　四、常用精制方法

　　1.水提醇沉法

　　原理：

水提液中一些大分子亲水性杂质难溶于一定浓度乙醇，在水提液中加入适量乙醇后使杂质沉淀除去。

　　操作过程：

　　将中药水提液浓缩至每毫升相当于药材1～2g，浓缩液放冷后，慢加快搅，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48小时，滤过，滤液回收乙醇，沉淀乙醇洗涤，得到精制液。

　　2.膜分离法

　　原理：

以细微孔径的薄膜为滤过介质，使药液中的微粒或某些相对分子质量较大的成分被薄膜截留，分微滤、超滤、纳滤、反渗透。

　　应用

　　微滤：

需预滤，注射剂、输液精滤，0.22μm以下孔径的滤膜可以用于热敏性药物溶液的除菌净化。

　　超滤：

中药提取液的精制纯化，多糖类、酶类等药物溶液的浓缩，中药注射剂、输液、滴眼剂等制剂的精滤、除菌、除热原。

　　3.树脂吸附分离

　　原理：

大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，依赖其巨大的比表面及多孔性，以及与被吸附分子间的范德华引力，可从水溶液中有效吸附有机化合物。

不同品种规格的大孔吸附树脂具有不同的极性，可选择性地吸附不同成分。

　　应用：

皂苷、黄酮、生物碱纯化富集，用于某些离子型活性成分的分离与精制。

　　滤纸、大孔树脂、滤纸

　　五、浓缩

　　1.影响浓缩效率的因素

　　蒸发、反渗透、超滤

　　U——蒸发器的生产强度

　　r——二次蒸汽的汽化潜能

　　K——蒸发器传热总系数：

提高蒸发效率的主要途径

　　△t——传热温度差（加热蒸汽的温度与溶液沸点之差）

　　提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力。

　　2.常用浓缩方法

方法

特点

应用

常压

耗时长，易破坏热敏性成分

耐热，溶剂无毒/无燃烧性

减压

抽真空降低沸点，表面溶剂蒸汽可及时排除，利用溶液中气化的二次蒸汽进行多效蒸发；沸点下降黏度增大，耗能增大

1.浓缩含热敏性成分药液

2.回收溶剂

薄膜

料液形成薄膜，气化表面增加，速度快受热时间短，升膜、降膜、刮板、离心

　　六、干燥

干燥方法

特点

应用

常

压

干

燥

烘干干燥

1.简单易行

2.时长，成分易破坏，干燥品板结，较难粉碎

3.配合翻料、及时除湿

对热稳定的含湿固体物料，如饮片、固体粉末、湿颗粒及丸粒等

鼓式干燥

1.蒸发面大，缩短时间，减少成分受热破坏

2.干燥品呈薄片状，易粉碎

浸膏干燥、膜剂制备

带式干燥

1.受热均匀

2.省工省力

饮片、茶剂的干燥

喷雾干燥

1.可瞬间干燥

2.受热时间短、温度低，操作流程管道化，符合GMP要求

3.产品为疏松细粉或细颗粒，溶解性能好，质量好，可保持色香味

含热敏性物料的液体物料的直接干燥

沸腾干燥

1.物料与气流间接触面积大，蒸发面积大，速度快，产品质量好

2.湿颗粒：

20min

3.不需翻料，自动出料，节省劳力

4.大规模生产

5.热能消耗大，设备清扫较麻烦

适用：

湿粒性物料（如湿颗粒、丸粒）的干燥

不适用：

含水量高、易黏结成团的物料

红外线干燥

干燥速率快，热效率高

安瓿、多孔物料

冷冻干燥

减压+低温；产品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存；设备投资大，生产成本高

热敏性物料（血清、抗生素等生物制品）、注射剂无菌粉末

吸湿干燥

使用干燥剂硅胶、氧化钙、无水氯化钙、五氧化二磷等

含有少量水分的物料干燥、易吸湿物料的保存

　　★干燥方法应用QIAN★

　　干燥十法，各显神通

　　烘干简单，对热稳定

　　鼓式薄片，浸膏膜剂

　　带式干燥，饮片茶剂

　　减压真空，减少污染

　　喷雾瞬间，沸腾湿粒

　　冷冻升华，真空低温

　　红外安瓿，微波灭菌

　　吸湿干燥，保存物料

　　热敏物料，喷雾减冷

　　热敏性物料干燥：

　　喷雾

　　减压

　　冷冻

　　随堂练习

　　A型题：

以下哪项不属于增大传热系数的措施

　　A.合理设计蒸发器的结构

　　B.在蒸发过程中排除加热管内的不凝性气体

　　C.加强搅拌

　　D.定期除垢以减少垢层热阻

　　E.减压

『正确答案』E

　　A型题：

适用于湿颗粒流化干燥的方法是

　　A.喷雾干燥

　　B.冷冻干燥

　　C.减压干燥

　　D.烘房干燥

　　E.沸腾干燥

『正确答案』E

　　A型题：

适用于液态物料瞬间直接干燥的方法为

　　A.冷冻干燥

　　B.减压干燥

　　C.微波干燥

　　D.沸腾干燥

　　E.喷雾干燥

『正确答案』E

　　A型题：

属于升华原理的干燥方法是

　　A.真空干燥法

　　B.冷冻干燥法

　　C.喷雾干燥法

　　D.沸腾干燥法

　　E.干热空气干燥法

『正确答案』B

　　总　结

　　浸提——煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸馏、超临界

　　分离——沉降、离心、滤过

　　精制——水提醇沉、膜分离、树脂吸附

　　浓缩——常压、减压、薄膜

　　干燥——烘干、鼓式、带式、减压、喷雾、沸腾、冷冻、红外、微波、吸湿