期末考分析化学复习提纲.docx

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期末考分析化学复习提纲

分析化学期末复习提纲

第一章分析化学简介

一、分析化学的定义

是研究物质的化学组成的分析方法、理论和技术的一门学科。

二、分析化学的任务和作用

按分析任务：

定性分析、定量分析、结构分析

按分析对象：

无机分析、有机分析

按测定原理：

化学分析、仪器分析

第二章误差分析与数据处理

一、误差的分类

根据误差产生的原因和性质不同，可将误差分为系统误差和偶然误差

根据产生的原因系统误差分为有：

方法误差:

溶解损失、滴定误差

仪器误差:

刻度不准、砝码磨损

试剂误差:

不纯

操作误差:

滴定管读数误差、颜色观察

二、准确度与误差

准确度:

测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。

绝对误差:

测量值与真值间的差值,用δ表示

误差

相对误差:

绝对误差占真值的百分比,用表示

三、精密度和偏差

精密度:

平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。

相对偏差：

绝对偏差占平均值的百分比

平均偏差：

各单个偏差绝对值的平均值

相对平均偏差：

平均偏差与测量平均值的比值

练习：

用甲醛法测定某铵盐试样中氮的含量，五次测定的结果如下：

20.43%，20.61%，20.33%，20.78%，20.50%。

计算平均值、平均偏差和相对平均偏差

四、有效数字及其运算规则

（一）有效数字

1.有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字

2.在0~9中，只有0既是有效数字，又是无效数字

3．单位变换不影响有效数字位数

4．，，，，等对数值，其有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次

例：

=11.20→[]=6.3×10-12[]两位

（二）有效数字的修约规则

1、“四舍六入五成双，五后有数就进一，五后没数要留双”

0.32554→0.32550.36236→0.362410.2150→10.22150.65→150.675.5→7616.0851→16.09

2有效数字计算规则

（1）加减法：

当几个数据相加减时，它们和或差的有效数字位数，应以小数点后位数最少的数据为依据。

（2）乘除法：

当几个数据相乘除时，它们积或商的有效数字位数，应以有效数字位数最少的数据为依据。

五、分析数据的处理

Q检验法步骤：

（1）数据排列

（2）求极差-X1

（3）求可疑数据与相邻数据之差-1或X21

（4）计算：

练习：

期中试卷计算题2

对某试样进行的四次分析结果为：

1.65，1.54，1.58，1.85。

用Q检验法检验1.85这个数据是否应该舍弃？

（已知：

当4时，Q表=0.76）

第三章滴定分析概述

一、基本术语

Ø滴定：

将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程

Ø滴定剂：

浓度准确已知的试样溶液

Ø指示剂：

滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂

Ø滴定终点：

滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际）

Ø化学计量点：

滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）

二、滴定分析的分类（按化学反应的类型）

滴定分析法可分为：

酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定

三、基准物质和标准溶液

标准溶液：

浓度准确已知的溶液

基准物质：

能用于直接配制或标定标准溶液的物质

基准物质的要求：

1.实际组成应与化学式完全符含

2.纯度较高

3.在空气中要稳定。

4.试剂最好具有较大的摩尔质量。

（标定的基准物：

无水3、2B4O7·10H2O；标定的基准物：

邻苯二甲酸氢钾、草酸）

四、滴定注意事项

1.一般要求应平行做3～4次，至少平行做2～3，相对偏差要

求不大于0.2％

2.为了减小测量误差，称取基准物质的量不应太少，每一份基准

物都要称量二次，称取基准物的量不少于0.2000g,这样才使称

量的相对误差不大于0.1％；滴定时消耗标准溶液的体积也不

应太小,由于滴定误差每次的读数有±0.01的误差，每次滴

定误差为±0.02,因此使用的体积必须控制在20-25，这

样才使滴定管的读数的相对误差不大于0.1％。

3.配制和标定溶液时用的量器（如滴定管、移液管和容量瓶等），

必要时需进行校正

4.标定后的标准溶液应妥善保存。

第四章酸碱滴定法

一、酸碱质子理论

酸——溶液中凡能给出质子的物质

碱——溶液中凡能接受质子的物质

给出共轭酸或碱能写出对应的酸碱

二、水溶液中酸碱平衡的处理方法

在酸碱溶液中存在物料平衡、电荷平衡、质子平衡

三、一元酸碱的值的计算

1、一元强酸（碱）

当C≥10-6，忽略水的解离

例如：

0.05的（）=0.05

C≤10-6,

例如：

C（）=2.0×10-10·1

2、一元弱酸碱

≥20,≥400

P51例4-13、14和期中试卷

≥20,≥400

四、缓冲溶液

缓冲作用：

抵抗少量强酸、强碱或稀释的影响，值保持相对稳定

五、一元酸碱的滴定

1、基本概念

滴定曲线：

以溶液的为纵坐标，所滴入的滴定剂的物质的量或体积为横坐标作图。

滴定分数或滴入百分率：

衡量滴定反应进行的程度。

滴定突跃：

化学计量点前后0.1%的变化引起值突然改变的现象

滴定突跃范围：

滴定突跃所在的范围

酸碱浓度通常为0.1，且浓度应接近。

2、指示剂的选择：

指示剂变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内

六、酸碱标准溶液的配制与标定

1、碱标准溶液:

配制:

以饱和的（约19·1）,用除去2的去离子水稀释

标定:

（1）邻苯二甲酸氢钾（8H4O4）,204.2

2=5.4,,称小样,平行3份.

（2）草酸（H2C2O4·2H2O）,126.07

1=1.25,2=4.29,,称大样.

指示剂：

酚酞

大份法：

称样品后，再稀释10倍，如配成250,取25进行标定

小份法：

直接称量基准物配成溶液，不用稀释进行标定。

2、酸标准溶液:

配制:

用市售（12·1）稀释，配制好的需贮存于白色磨口塞试剂瓶中。

标定:

1.23,270-300℃烘1,

1：

2反应3.9，溴甲酚绿（△）;

2.硼砂（2B4O7·10H2O）

60%相对湿度保存,防失水.1：

2反应5.1,.

第五章氧化还原滴定法

一、实质：

电子的转移

Ø电对的电极电位越高，其氧化型的氧化能力越强

（还原形的还原能力越弱）——氧化剂

Ø电对的电极电位越低，其还原形的还原能力越强

（氧化形的氧化能力越弱）——还原剂

二、分类：

高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法

三、氧化还原指示剂：

氧化还原指示剂、自身指示剂和专属指示剂。

四、应用

1、高锰酸钾法

高锰酸钾易受水、空气中还原性物质影响，间接法配置：

加热煮沸→暗处保存（棕色瓶）→滤去2→标定（基准物2C2O4、H2C2O4·2H2O、2O3和纯铁）

注意：

（1）速度：

室温下反应速率极慢，利用反应本身产生的2+起自身催化作用加快反应进行；

（2）温度：

常将溶液加热到70～80℃。

反应温度过高会使C2O42-部分分解，低于60℃反应速率太慢；

（3）酸度：

保持的酸度（0.5～1.0·1H24）。

为避免3+诱导4氧化的反应发生,不使用提供酸性介质；

（4）滴定终点：

高锰酸钾自身指示终点（淡粉红色30秒不退）。

2、重铬酸钾法

3、碘量法：

直接碘量法和间接碘量法

碘量法误差的主要来源:

✧碘的挥发

预防：

1）过量加入——助溶，防止挥发增大浓度，提高速度

2）溶液温度勿高

3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）

4）滴定中勿过分振摇

✧碘离子的氧化（酸性条件下）

Ø预防：

1）控制溶液酸度（勿高）

2）避免光照（暗处放置）

3）I2完全析出后立即滴定

4）除去催化性杂质（3-，，2+）

淀粉指示剂

✓要求：

室温；弱酸性；新鲜配制

✓加入时间：

直接碘量法——滴定前加入（终点：

无色→深蓝色）

间接碘量法——近终点加入（终点：

深蓝色消失）

第六章配位滴定法

一、常用有机氨羧配位剂——乙二胺四乙酸（）

1、存在形式：

在水溶液中可以看成是六元弱酸，有七种型体存在。

2、特点：

•广泛，几乎能与所有的金属离子形成配合物（除一价碱金属离子外;

•稳定，>15;

•配合比简单，一般为1：

1；

•配合反应速度快，形成的配合物水溶性好；

•与无色的金属离子形成无色的配合物，与有色的金属离子形成颜色更深的配合物。

二、副反应系数

1、酸效应与酸效应系数αY（H）

由于存在使与金属离子配位反应能力降低的现象。

酸效应系数随溶液酸度增加而增大，随溶液增大而减小

2、金属离子的配位效应和配位系数

三、金属指示剂

利用配位滴定终点前后，溶液中被测金属离子浓度的突变造成的指示剂两种存在形式（游离和配位）颜色的不同，指示滴定终点的到达。

四、标准溶液及应用

1、标准溶液的配制

间接法配制0.1~0.05M，储存在硬质塑料瓶或玻璃瓶中

常用基准物：

或粒，以溶解

指示剂：

7.0~10.0氨性缓冲溶液酒红——纯蓝

2、应用：

水的硬度测定

水硬度的单位是以为基准物质确定的：

即1L水中含10称为1°，总硬度测定指示剂用铬黑T，钙硬度的测定用钙指示剂作指示剂。

例：

需要配制0.02·1溶液500，并采用大份标定法来标定标准溶液。

如果用（烘干）（81.37g·1）作为基准物质，那么二钠盐（372.2g·1）和（烘干）各应称取多少？

①m（）（）×M（）

（）×V（）×M（）

=0.02×0.5×372.2=3.72（g）

在台称上称取二钠盐3.72g（因属于待标定，称量允许一定误差）

②拟定c（）=0.02·1，溶液的滴定体积V（）=20-25，

若V（）=20

则n（）=0.02*20/1000=0.0004，即n（）=0.0004

故m（）=n（）*M（）=0.0004*81.37=0.0325g

因大份标定，扩大10倍称量，所以称量m（）为0.0325g*10=0.325g

若V（）=25

则n（）=0.02*25/1000=0.0005，即n（）=0.0005

故m（）=n（）*M（）=0.0005*81.37=0.0407g

因大份标定，扩大10倍称量，所以称量m（）为0.0407g*10=0.407g

所以应在0.325g-0.407g范围内精确称取（烘干）。

第七章沉淀滴定法

一、溶解度和溶度积的关系

型

2或A2B

3或A3B

练习：

的溶度积为1.8×10-10，计算的溶解度。

在500水中的能溶解多少毫克？

（143.32g·1）

解：

①设的溶解度为S·1

≒

SSS

[][]=S*2

^（1/2）=（1.8×10-10）^（1/2）=1.34×10-5（·1）

②m（）=1.34×10-5·1×500×10-3×143.32g·1

=9.6×10-40.96

注意:

（1）同类型的难溶化合物，可由其溶度积比较其溶解能力。

（2）不同类型的电解质，不能直接由溶度积比较溶解能力的大小

二、影响溶解度的因素

同离子效应：

溶解度降低

盐效应：

溶解度增大

酸效应：

溶解度增大

配位效应：

溶解度增大

三、银量法的分类

莫尔法——指示剂为K24

佛尔哈德法：

4（4）2指示剂铁铵矾

法扬司法—吸附指示剂法

第八章分光光度法

一、物质呈现出某种颜色的原因

是物质对可见光区域的辐射光具有选择性吸收，所呈现的颜色为吸收光互补色光的颜色。

二、分光光度法中测定溶液的最大吸收光波的目的是使测定方法最灵敏

三、每种物质吸收特定波长的光，溶液浓度变化最大的吸收峰的波长位置不变。

三、朗伯比尔定律（入射光为单色光）

（I0）＝1

练习：

在波长520处，4溶液的ε=2235L·1·1,在此波长下，2吸收皿中，欲使透光率控制在2050%，问4溶液的浓度应在何范围？

解：

∵ε㏒T

∴ε（-㏒T）/εb

当20%时，（-㏒0.20）/（2235*2）=1.6×10-4（·1）（2分）

当65%时，（-㏒0.65）/（2235*2）=4.2×10-5（·1）（2分）

4溶液的浓度应在1.6×10-4（·1）~4.2×10-5（·1）范围内。