中药制剂分析教学案.docx

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中药制剂分析教学案

中药制剂分析教案

课题

第一章绪论

第一节概述第二节中药制剂检验的发展概况

教学目标

1.掌握现代中药制剂检验技术、药品质量、药品全面质量控制（TQC）的定义。

2.熟悉中药制剂检验的特点和影响药品质量的因素。

3.了解学习目的与意义、中药制剂检验的发展概况。

教学内容

第一节概述

1.中药制剂检验技术、药品质量、药品全面质量控制（TQC）的定义。

（15’）

2.学习目的与意义（5’）

3.中药制剂检验的特点（10’）

4.影响中药制剂质量的因素（10’）

第二节中药制剂检验的发展概况（自学为主）

古代、近代和现代中药制剂检验技术特点（5’）

小结（5’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

本课程主要侧重中药制剂的理化检验，但要建立药品全面质量控制（TQC）的观念。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第一章绪论

第三节药品标准

教学目标

1.掌握药品标准的定义、类型和性质；《中国药典》的主要内容（凡例、正文、附录）。

2.熟悉中成药药品标准的一般内容以及药检工作的主要内容。

3.了解《中国药典》历史沿革和现行《中国药典》（一部）的特点。

教学内容

    药品标准的定义（5’）

    药品标准类型（5’）

    药品标准性质（5’）

   《中国药典》简介（10’）

历史沿革和现行《中国药典》（一部）的特点

五、《中国药典》的主要内容（20’）

凡例、正文、附录

小结（5’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第一章绪论

第四节中药制剂检验的程序和内容

教学目标

1.掌握中药制剂检验的一般程序、内容及其目的意义；取样的定义、原则、方法和取

样量；前处理的步骤和方法。

2.熟悉性状检查、鉴别、检查和含量测定的主要方法。

3.了解检验报告书写原则和方法。

教学内容

一、取样（Sampling）定义、原则、方法（取样前的核查、五处抽取、四分法缩分）

和取样量。

（15’）

∙样品的前处理（Pretreatment）

（一）粉碎、

（二）提取（溶剂提取法、水蒸

气蒸馏法、升华法、超声波提取法）（三）精制和富集（液液萃取法、固液萃

取法）（10’）.

三、性状检查（Description）（7’）

四、鉴别（Identification）（3’）

五、检查（Check）（7’）

六、含量测定（ContentDetermination）（3’）

七、出具检验报告（3’）

小结（2’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    超声波提取法、固液萃取法为新技术。

药品需多学科全面进行检验，才能控制其

质量。

药品必须逐项全检，全部检验符合药品标准规定，才能给出合格的结论，

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

  第二章中药制剂理化鉴别

（PhysicochemicalIdentification）

  第一节概述第二节一般化学反应法

（GeneralChemicalReaction）

教学目标

  1、掌握理化鉴别的定义和常用方法；一般化学反应法的原理、操作方法；常用的

  一般化学反应法。

  2、熟悉理化鉴别的意义和特点；一般化学反应法的特点、结果判断。

  3、了解提高一般化学反应法专属性的方法；一般化学反应法的应用实例。

教学内容

  第一节概述

  1、理化鉴别的定义和意义

  2、理化鉴别特点（7’）

  3、理化鉴别的常用方法

  第二节一般化学反应法

  1、一般化学反应法的原理（3’）

  2、一般化学反应法的特点（2’）

  3、常用的一般化学反应法（20’）

（一）生物碱

（二）黄酮类化合物（三）蒽醌类化合物

  （四）皂苷（五）香豆素、内酯类和酚类（六）挥发性成分（七）矿物药（八）动物药

  1、操作方法（3’）

  2、结果判断（2’）

  六、应用实例（10’）

  小结（3’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第二章中药制剂的理化鉴别

第三节微量升华法（Sublimation）

第四节荧光鉴别法（Fluorescence）

教学目标

1、掌握微量升华法和荧光鉴别法的原理。

2、熟悉微量升华法和荧光鉴别法的特点和操作方法。

3.了解微量升华法和荧光鉴别法的注意事项和应用实例。

教学内容

第三节微量升华法

1、原理（3）

2、特点（2’）

3、操作方法（15’）

4、注意事项（5’）

5、应用实例（5’）

第四节荧光鉴别法

1、原理（2’）

2、特点（2’）

3、操作方法（10’）

4、注意事项（3’）

五、应用实例（3’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第二章中药制剂的理化鉴别

第五节薄层色谱鉴别法

（一）（ThinLayerChromatographyTLC）

教学目标

1、掌握薄层色谱鉴别法的原理、系统适应性试验的项目及其方法。

2、熟悉薄层色谱鉴别法对照物的种类和设置方式、相对湿度和温度对薄层色谱鉴

别的影响。

3.了解薄层色谱鉴别法的其它特点和影响因素、薄层色谱法在药品检验其它方面的应用。

教学内容

1、薄层色谱鉴别法的原理（5’）

2、薄层色谱鉴别法的特点（25’）

3、分离分析双重功能对照分析专属性强

4、系统适应性试验

5、对照物的设置

6、其它特点

7、影响薄层色谱鉴别法的主要因素（20’）

8、相对湿度和温度的影响

9、其它影响因素

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第二章中药制剂的理化鉴别

第五节薄层色谱鉴别法

（二）（ThinLayerChromatographyTLC）

教学目标

熟悉：

常用的薄层板、点样器材、展开容器和显色（检视）装置等仪器材料的名称、规格。

教学内容

四、仪器与材料

（一）薄层板：

（15’）

   市售薄层板

   自制薄层板  薄层涂布器

（二）点样器材：

    微升毛细管

    其它点样器材（15’）

（三）展开容器：

    双槽展开缸（10’）

（九）显色（检视）装置：

（10’）

    喷雾瓶

    紫外光灯

    摄像设备

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

药品检验常用硅胶G薄层板、硅胶GF254薄层板

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第二章中药制剂的理化鉴别

第五节薄层色谱鉴别法（三）（ThinLayerChromatographyTLC）

教学目标

1、掌握薄层色谱鉴别法的一般操作步骤；薄层板（硬板）的制备方法；点样的要求；展开操作要点；显色检视方法。

2、熟悉薄层色谱鉴别法的注意事项、记录和结果判断。

3.了解薄层色谱鉴别法的应用实例。

教学内容

五、操作方法

一般操作步骤

（一）薄层板的制备（10’）

（二）点样（10’）

（三）展开（10’）

（四）显色检视（3’）

（五）注意事项（2’）

六、记录（3’）

七、结果判断（2’）

八、应用实例（10’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

1.制备硬板时水与固定相的比例、研磨、涂布、活化、贮存。

2.定量点样、原点的位置、大小、形状、间距。

3.展开前的饱和、展距、展开剂液面与原点的距离。

4.各种检视方法的特点（目视、显色反应、荧光检视、荧光淬灭检视、熏蒸显色）。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第二章中药制剂的理化鉴别

第六节紫外-可见光谱鉴别法（UltravioletandVisibleSpectrophotometry）

教学目标

1、掌握紫外-可见光谱鉴别法的原理。

2、熟悉紫外-可见光谱鉴别法的特点、操作方法和结果判断。

3.了解紫外-可见光谱鉴别法的注意事项和应用实例。

教学内容

（一）原理（5’）

（二）特点（5’）

（三）操作方法（15’）

（四）注意事项（10’）

（五）结果判断（5’）

（六）应用实例（10’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

化学成分紫外光谱的加和性是鉴别中成药的理论基础

最大吸收波长为鉴别参数

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第二章中药制剂的理化鉴别

第七节高效液相色谱鉴别法（HighPerformanceLiquidChromatographyHPLC）

教学目标

1.掌握高效液相色谱鉴别法的原理

2.熟悉高效液相色谱鉴别法的特点、操作方法和结果判断。

3.了解高效液相色谱鉴别法的注意事项和应用实例。

教学内容

（一）原理（5’）

（二）特点（10’）

（三）操作方法（15’）

（四）注意事项（5’）

（五）结果判断（5’）

（六）应用实例（10’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    相同的物质在相同的色谱条件下表现出相同的色谱行为，故药典采用保留时间（tR）对照法进行鉴别。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第二章中药制剂的理化鉴别

第八节气相色谱鉴别法（GasChromatographyGC）

教学目标

1.掌握气相色谱鉴别法的原理

2.熟悉气相色谱鉴别法的特点、操作方法和结果判断。

3.了解气相色谱鉴别法的注意事项和应用实例。

教学内容

（一）原理（5’）

（二）特点（10’）

（三）操作方法（15’）

（四）注意事项（5’）

（五）结果判断（5’）

（六）应用实例（10’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    药典采用保留时间（tR）对照法进行鉴别。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第三章中药制剂的常规检查技术

（RoutineCheck）

第一节水分测定法

（一）（MoistureTest）

教学目标

1.掌握常规检查和水分测定的定义；水分测定的剂型和药典测定方法；水分测定第一

（二）法的适用范围、测定原理、计算方法。

2、熟悉水分测定第一

（二）法的操作方法；注意事项；结果判断

3.了解常规检查主要项目；常规检查和水分测定的意义；水分测定应用实例

教学内容

概述常规检查的定义、意义和主要项目（5’）

第一节水分测定法

水分测定的定义、意义、被检剂型和药典测定方法（4种）（5’）

一、第一法（烘干法）（18’）

适用于不含或少含挥发性成分的药品

（一）测定原理

（二）操作方法

（三）注意事项

（四）计算

（五）结果判断

（六）应用实例

二、第二法（甲苯法）（18’）

适用于蜜丸和含挥发性成分的药品

（一）测定原理

（二）操作方法

（三）注意事项

（四）计算

（五）结果判断

（六）应用实例

小结（4’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第三章中药制剂的常规检查技术

（RoutineCheck）

第一节水分测定法

（二）（MoistureTest）

教学目标

1.掌握水分测定第三（四）法的适用范围、测定原理、计算方法。

第三法色谱条件和系统适用性试验；无水乙醇中水分的扣除方法。

2.熟悉水分测定第三（四）法的操作方法；注意事项；结果判断

3.了解第四法的特点；应用实例

教学内容

三、第三法（减压干燥法）（20’）

适用于含有挥发性成分的贵重药品

（一）测定原理

（二）操作方法（三）注意事项（四）计算（五）结果判断（六）应用实例四、

第四法（气相色谱法）（25’）

适用于各类中药制剂且快速、灵敏、准确

（一）测定原理外标法

（二）操作方法

（三）注意事项

（四）计算

（五）结果判断

（六）应用实例

小结（5’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    真空干燥器的结构。

无水氯化钙干燥进入干燥器的空气；五氧化二磷吸收样品中的水分。

    色谱条件：

高分子多孔小球为柱填料热导检测器系统适用性试验的要求和规定（理论板数、分离度、重复性）

    无水乙醇中含水量的扣除方法。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第三章中药制剂的常规检查技术

（RoutineCheck）

第二节崩解时限检查法（DisintegrationTest）

教学目标

1.掌握崩解和崩解时限的定义；检查的原理；被检剂型

2.熟悉升降式崩解仪的结构和工作原理；吊篮法的操作；各种剂型的测试条件；结果判断。

3.了解检查的意义、烧杯法和注意事项。

教学内容

一、概述（8’）

崩解和崩解时限的定义

检查的意义和原理、被检剂型

二、升降式崩解仪（7’）

三、操作方法（15’）

1.吊篮法

2.烧杯法仅用于泡腾片

四、结果判断（10’）

五、注意事项（5’）

小结（5’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    大多数剂型以水为溶剂，少数以人工胃液或盐酸溶液为溶剂。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第三章中药制剂的常规检查技术

（RoutineCheck）

第三节重（装）量差异检查（UniformityofWeight）

教学目标

1.掌握重（装）量差异检查的定义、被检剂型、丸剂各种检查方法及其适用范围；允许重量范围的计算；称量精度和天平的确定。

2.熟悉丸剂重差检查步骤（结合实例）；结果判定规定。

3.了解重（装）量差异检查的意义、注意事项应用实例。

教学内容

概述重（装）量差异检查的定义、意义和被检剂型（6’）

一、丸剂（25’）

（一）操作方法

1.重量差异检查

第一法按丸数服用的采用此法取10份一次服用最高丸数为1份

第二法按丸重服用的采用此法取10份10丸为1份，

2.装量差异检查主要用于单剂量包装的丸剂取10份1袋（瓶）为1份

（二）注意事项

（三）计算按药品标示（平均）重量确定重差限度，计算允许重量范围

（四）结果与判定

（五）实例

二、片剂（15’）

（一）操作方法取20份1片为1份

（二）注意事项

（三）计算按标示（平均）片重确定重差限度，计算允许重量范围

（四）结果与判定

（五）实例

小结（4’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    通过实例掌握丸剂重差检查步骤：

根据用法用量、丸重确定检查方法、份数、每份丸数；根据份重确定相应的重差限度；计算出允许重量范围；确定称量精度和适当的天平；逐份称量记录；结果判断。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第三章中药制剂的常规检查技术

（RoutineCheck）

第四节相对密度的测定（DeterminationofRelativeDensity）

教学目标

1.掌握相对密度测定的定义、被检剂型和测定方法；比重瓶法测定原理、操作第二法的步骤；相对密度（尤其是煎膏剂）的计算方法。

2.熟悉注意事项；结果判断。

3.了解相对密度测定的意义；应用实例；韦氏比重称法的适用范围。

教学内容

概述相对密度测定的定义、意义、被检剂型和测定方法（2种）（6’）

一、比重瓶法（常用）

（一）测定原理（5’）

（二）操作方法

1．第一法（使用具温度计的比重瓶不常用）

2．第二法（使用不具温度计的比重瓶常用）（15’）

（1）比重瓶重量的称定

（2）供试品重量的测定

（3）水重量的测定

（4）计算

3．煎膏剂相对密度测定法（10’）先稀释，再测定

（三）注意事项（3’）

（四）结果判断（2’）

（五）实例（5’）

二、韦氏比重称法（自学）

小结（4’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第三章中药制剂的常规检查技术

（RoutineCheck）

第五节乙醇量测定法（QantitativeDeterminationofAlcohol）

教学目标

1.掌握乙醇量测定的定义、被检剂型、测定方法和气相色谱内标法的测定原理。

2.熟悉气相色谱操作步骤、色谱条件和各项系统适用性试验的指标、校正因子和乙醇量

计算方法、注意事项和结果判断。

3.了解乙醇量测定的意义；蒸馏法和应用实例。

教学内容

概述乙醇量测定的定义、意义、被检剂型和测定方法（2种）（6’）

一、气相色谱法（常用）

（一）测定原理：

内标法（5’）

（二）仪器和试剂（5’）

（三）操作方法（20’）

（1）标准溶液的制备无水乙醇（对照品）＋正丙醇（内标物）

（2）供试品溶液的制备供试品＋正丙醇（内标物）

（3）色谱条件与系统适用性试验

（4）供试品溶液的测定校正因子的计算乙醇量的计算

（四）注意事项（3’）

（五）结果判断（2’）

（六）实例（5’）

蒸馏法（少用自学）

小结（4’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第三章中药制剂的常规检查技术

（RoutineCheck）

第六节可见异物检查法（原澄明度检查法）（TestofVisibleForeignMatter）

教学目标

1.掌握可见异物的定义；被检剂型；灯检法的操作条件和要求。

熟悉可见异物的种类；伞棚灯的结构和光照度范围；注意事项；结果判断。

3.了解可见异物检查的意义；对操作人员视力的要求；光散射法适用范围。

教学内容

概述可见异物的定义和种类、可见异物检查意义和测定方法（2种）（7’）

一、灯检法（常用）

（一）仪器与检查人员条件（10’）

1.伞棚灯光源光照度范围

2.人员条件视力要求

（二）操作方法（15’）

暗室、遮光板边缘处、明视距离、黑色和白色背景、轻摇翻转、目检视

光照度的要求

（三）注意事项（5’）

（四）结果判断剂型不同判断标准亦不同（7’）

1.溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂

2.混悬型注射液或混悬型滴眼剂

3.溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药

二、光散射法适用于有色透明包装的或色泽较深的药品（3’）

小结（3’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

第四章 中药制剂的杂质检查 （CheckofForeignMatter）

第一节 灰分检查法

（一）（AshTest）

教学目标

1.掌握杂质的定义、分类、来源；杂质限量的定义和表达公式；灰分检查的类型；总  灰分、生理灰分和酸不溶性灰分的定义；总灰分测定原理。

2.熟悉杂质检查和灰分检查的意义；总灰分测定的步骤。

3.了解杂质检查的方法；总灰分测定的注意事项。

教学内容

    概述杂质的定义、分类、来源；杂质检查的意义；杂质限量的定义和公式；杂质检查的方法。

（15’）

第一节灰分检查法

灰分检查的意义、类型；总灰分、生理灰分和酸不溶性灰分的定义（10’）

一、总灰分测定法（20’）

1.测定原理

2.操作方法

3.注意事项

4.计算

小结（5’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    杂质限量公式在计算杂质限度等方面的应用

    总灰分、生理灰分和酸不溶性灰分之间的关系；测定酸不溶性灰分的特殊意义

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

中药制剂的杂质检查

（CheckofForeignMatter）

第一节灰分检查法

（二）（AshTest）

教学目标

1.掌握酸不溶性灰分测定法的原理。

2.熟悉酸不溶性灰分测定的步骤和注意事项。

3.了解阿胶的总灰分和九味羌活丸的酸不溶性灰分的测定方法。

教学内容

二、酸不溶性灰分测定法（25’）

1.测定原理

2.操作方法

3.注意事项

4.计算

三、应用实例（20’）

1.阿胶的总灰分测定

2.九味羌活丸的酸不溶性灰分测定

小结（5’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

中药制剂的杂质检查

（CheckofForeignMatter）

第二节重金属检查法

（一）（HeavyMetalTest）

教学目标

1.掌握重金属定义、药典方法；第一

（二）法的适用范围和测定原理。

2.熟悉第一

（二）法的操作方法；注意事项；标准铅溶液的制备。

3.了解重金属检查意义、结果判断

教学内容

概述重金属定义、检查意义、药典方法、标准铅溶液（7’）

第一法（硫代乙酰胺法）（20’）

适用于不需有机破坏且溶于酸性溶液的供试品

1.测定原理硫代乙酰胺显色反应机理反应条件

2.操作方法比色管比色法3.注意事项4.结果判断

第二法（炽灼法）（20’）

适用于需有机破坏且溶于酸性溶液的供试品，中成药多用此法

1.测定原理先炽灼破坏样品游离出重金属，再行硫代乙酰胺显色反应。

2.操作方法比色管比色法3.注意事项4.结果判断

小结（3’）

教学方法

讲授法

教学媒体

多媒体

备注

    第一法是基础，其它3种方法可视为第一法的改进。

供试品溶液背景颜色的消除常用外消色法。

标准铅溶液现用现配，不得使用含铅的玻璃仪器。

比色管比色时应从上面垂直观测，不得从侧面观测。

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

中药制剂的杂质检查

（CheckofForeignMatter）

第二节重金属检查法

（二）（HeavyMetalTest）

教学目标

1.掌握第三（四）法的适用范围和测定原理。

2.熟悉第三（四）法的操作方法；注意事项；标准铅斑的制备。

3.了解结果判断；应用实例。

教学内容

三、第三法（硫化钠法）（15’）

适用于能溶于碱而不溶于稀酸的供试品

1.测定原理硫化钠显色反应机理碱性条件

2.操作方法比色管比色法3.注意事项4.结果判断

四、第四法（微孔滤膜法）（20’）

适用于比色溶液颜色较浅或重金属限量较低的供试品

1.测定原理显色反应机理同第一法，用微孔滤膜过滤，重金属硫化物沉淀富集成色斑再行比色。

2.操作方法标准铅斑的制备滤器的操作

3.注意事项4.结果判断

三、应用实例（10’）

（一）冰片中重金属检查

（二）地奥心血康中重金属检查

小结（5’）

课型 理论        课时 2     年   月   日

课题

中药制剂的杂质检查

（CheckofForeignMatter）

第三节砷盐检查法

（一）（ArsenicTest）

教学目标

1.掌握砷盐检查的定义、药典方法重金属定义、药典方法；第一、二法的测定原理。

2.熟悉第一法的测砷装置、测定方法、注意事项、标准铅溶液的制备。

3.了解砷盐检查意义