煤焦化验室操作规程完整.docx
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煤焦化验室操作规程完整
第一部分：
试样的采取和制备
第一章焦炭试样的采取3
第二章焦炭工业分析试样的制备7
第三章商品煤样采取方法9
第四章煤样的制备方法15
第二部分：
煤焦分析部分操作规程
第一章焦炭机械强度的测定方法20
第二章焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法22
第三章焦炭水分的测定方法23
第四章焦炭灰分的测定方法24
第五章焦炭挥发分测定方法25
第六章焦炭固定碳的计算26
第七章焦炭全硫的测定方法27
第八章煤中全水分的测定方法28
第九章煤中水分的测定方法29
第十章煤中灰分的测定方法30
第十一章煤中挥发分测定方法31
第十二章煤中固定碳的计算32
第十三章煤中全硫的测定方法33
第十四章烟煤粘结指数的测定方法34
第十五章煤的胶层测定方法36
第十六章发热量的测定方法40
第三部分：
煤焦主要设备操作规程及注意事项
第一章电子天平操作程序及注意事项41
第二章LD系列电子天平使用说明及注意事项42
第三章箱形高温炉使用时应注意事项42
第四章制样室主要设备操作规程及注意事项43
第一部分：
试样的采取和制备
第一章焦炭试样的采取
1、主题容与适用围
本标准规定了焦炭取样制样的名词术语，取样地点、房屋与设备工具，工业分析试样和物
理性能检验试样的采取制备方法。
本标准适用于焦炭的工业分析和物理性能检验试样的采取和制备。
2、名词术语
2.1批和批量
以一次交货的同一规格的焦炭为一批，构成一批焦炭的质量称为批量。
22基本批量
标准中所规定的最小批量。
2.3份样
由一批焦炭中的一个部位，取样工具动作一次（当人工采样时可连续数次）所取得的焦炭
试样叫份样。
2.4副样
由一批焦炭中采取的部分份样组成的试样叫副样。
2.5大样
由一批焦炭的全部份样或全部副样组成的试样叫大样。
2.6水分试样
由大样或副样按规定方法进行破碎、混匀、缩分所得的供测水分的试样。
2.7筛分分析试样
由一批焦炭中按规定方法采出的供测定焦炭粒度分布的试样。
2.8机械强度试样
由一批焦炭中按规定方法采出供测定焦炭机械强度的试样。
2.9试样重用
目称为试样重用。
2.10备用试样
已经制备或未经制备留作用于测定某一个检验项目的试样。
2.11最大粒度
95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸。
3、一般规定
3.1水份试样
3.1.1水份试样采出后，应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器。
当每个份样放入后立即将盖盖严。
3.1.2装有水分试样的储样桶必须远离热源和避免直射。
试样采取后应及时制样，如果焦
炭批量过大或两次运送焦炭间隔时间较长而影响测定结果时，应按运送焦炭的时间将份样分
别制成副样，测定副样水份加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果。
也可将副样按份样比
例混匀后缩分测定水份。
3.1.3为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应采用机械设备，破碎和缩分总
操作时间不得超过15min。
批量大的焦炭水分试样，操作时间超过15min可划分成若干个副样制样。
3.1.4选择衡器精密度必须适当，衡器最大称量不应大于试样质量的5倍，最小分度值
应小于最大称量的1/1000。
3.1.5本标准采样，制样和测定的总精密度在置信度为95%的情况下为土1.0%（绝对值）；
水分大于10%的焦炭总精密度为土10.0%（相对值）。
3.2份样数量和质量
本标准所列的份样数量和质量是达到规定的取样精密度应采取的最少份样数量和最少份样质量。
实际批量少于基本批量时，份样数量和份样质量不得按基本批量与实际批量的质量比例递减。
对于大批量的焦炭取样份样数，应在基本采样份样数（表1）的基础上，乘以式
（1）试验因数，份样质量保持不变。
亦可将大批量的焦炭划分成若干个部分，从中按规定采出份样数。
大批量采取份样数需乘的试验因素为:
实际交货批量（吨）基本批量（吨）
4、采样
4.1采样工具
长柄采样铲，储样桶。
（桶口与桶盖咬合必须严密，由不吸水耐腐蚀的材料制成。
）
4.2采样地点
421焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点。
422运送焦炭的运输皮带上。
4.3批量
4.3.1基本批量为500t。
日常生产允许以每班发运的焦炭为一个批量；当每班发运的焦炭不足200t时，也允许以每日发运的焦炭为一个批量。
4.4份样份数和质量的确定
4.4.1一批焦炭的最少份样份数按表1确定，批量大于500t的份样份数按3.2条方法增
加。
大堆采样需再增加到1.3倍。
表1焦炭基本批量应采取的最少份样数
样别
工业分析
转股
筛分
落下
份样份数（个）
12
15
15
10
注：
筛分分析试样可作为测定机械强度的重用试样。
4.4.2份样的质量按表2确定。
当焦炭粒度较小，试样量不足2个转鼓试样量和3个落
下试验时，应相应增加采样份样份数或份样质量。
表2从焦炭中应采取的最少份样质量
最大粒度mm
V25
>25
>40
>80
V40
V80
最少份样质量kg
1
2
5
15
4.5从焦炭流中采样
4.5.1皮带运输机运送焦炭时，采取份样的间隔根据批量和每批应采取的份样份数确定：
a、焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采取份数样。
b、运输皮带转动速度不大于1.5m/s，焦炭厚度不大于0.3m时的人工采取。
c、停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不小于焦炭最大粒度的2.5倍。
采取第一个份样可在第一个间隔随机确定，但不可在第一个间隔的起点开始。
以后采取的
份样按计算的间隔采取。
如果按固定的间隔采取的份样数已经满足，而运送焦炭还未停止，仍应按原定间隔继续采取份样，直到整批焦炭运完为止。
接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，造成检验结果系统误差。
4.5.2焦仓或漏嘴处采样
从焦仓或漏嘴处焦流采取试样方法同4.5.1a
4.5.3大堆采样
将全批焦炭需采取的份样数按焦炭质量比例在大堆若干层分布，份样在各层的新料面上均
匀分布采取。
采样分层的厚度一般不得超过3m。
采取每个份样时应注意它能近似地代表该部位焦炭，特别在采取份样时，大颗粒焦炭不允
许任意采入或掉出。
料面倾斜时，先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走，使采样部位侧壁斜角大于焦炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。
每层焦炭采取的份样份数按式
（2）确定:
4.5.4车厢中采样
车厢采取焦炭试样，应在装卸车过程的新料面上进行。
将新料面划分成大致相等的12份,
根据焦炭批量大小和应采取的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采取有代表性的份样一个。
第二章焦炭工业分析试样的制备
一、房屋、设备和工具
1.1制样室
制样室应包括制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）、贮样、干燥等。
房间应宽大敞亮，不
受风雨侵袭及外来灰尘的影响。
要有防尘设备。
所有房间都需用光滑的水泥地面。
试样混匀、
缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。
1.2破碎机
适用于制样的破碎机有颚式、对辊式和其它密封式研磨机等。
只要破碎机的材质和破碎比
符合要求，没有污染，易清扫，即可使用。
1.3筛子
1.3.1冲孔筛筛孔尺寸：
60mmx60mm
1.3.2编织筛筛孔尺寸：
13mmx13mm、6mmx6mm、3mmx3mm、1mmx1mm
1.3.3分样筛筛孔尺寸：
0.2mmx0.2mm
2、试样的制备
2.1全水分试样的制备
将全部焦炭试样破碎到60mm以下，充分混匀，缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等份。
其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样，另一份用以继续缩制
出其他分析用试样。
将水分用的试样缩分出1kg，再缩分成两等份，一份作为测定水分用，另一份作保留样。
保留样置于有严密的磨中瓶中，在瓶上贴上标签，注明：
试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地点和操作人员。
2.2分析试样的制备
将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，
混匀缩分不少于2kg，再破碎到3mm以下，混匀缩分出1kg。
将1kg试样全部破碎到1mm。
如果试样湿，影响加工，可将1kg试样置于150±10C的干燥箱干燥20min后再
加工破碎。
将破碎到1mm试样混匀缩分出40g,破碎到0.2mm以下，装入磨口瓶中贴附
标签，送分析室分析。
其余小于1mm的试样缩分出约200g，装入磨口瓶中，贴上标签,
保留存查。
保留期限一般不低于1个月，或是由双方协商确定。
表3试样缩分基准
试样全通过的筛级，mm
60
13
6
3
1
缩分质量不少于，kg
40
4
2
1
0.04
2.3堆锥缩分四分法
把已破碎到规定粒度（必要时进行过筛检查）的试样，用铲铲起堆成圆锥体。
再交互地从
试样堆两边对角贴底逐渐铲起锥成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分2~3
次撒落在新堆顶端，使之均匀地落在堆的四周。
堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。
如此反复三次，使试样粒度分布均匀。
从堆的顶端中心向周围均匀摊开（试样量大时）或压
平（试样量小时）成扁平体。
扁平体厚度要适当，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过
50mm。
通过扁平体中心划一个“+”字，将试样分成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形体弃去，留下两个扇形体。
若留下的两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少
于基准规定的质量。
筛子
第三章商品煤样采取方法
本标准等效采用了国际标准ISO1988-1975《硬煤一采样》
、主题容与适用围
本标准规定了从煤流中、火车、汽车、船上和煤堆上采取商品煤样的方法。
本标准适用于无烟煤、烟煤和褐煤。
二、定义
1、商品煤样
代表商品煤平均性质的煤样。
2、子样
采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份样。
3、分样
由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分的煤样。
4、总样
从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
5、采样单元
从一批煤中采取一个总样所代表的煤量，一批煤可以是一个或多个采样单元。
6、批
需要进行整体性质测定的一个独立煤量。
7、标称最大粒度
与筛上物累计质量百分率最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。
8、采样精密度
单次采样测定值与对同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采样的测定值的平均值的
差值（在95%概率下）极限值。
在整个采样制样和化验中，对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真值，但真值是不
可能准确得到的，即测定结果与真值的接近程度一一准确度是得不到，而只能对同一煤的一
系例测定结果间彼此的符合程度一一精密度作出估计。
如果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差，精密度就是准确度。
9、系统采样
按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔随机采取，其余子样
按选定的间隔采取。
10、随机采样
采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会
采出。
11、时间基采样
通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。
12、质量基采样
通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。
三、采样工具
1、采样铲
用以从煤流中和静止煤中采样。
铲的长和宽均应不小于被采样煤最大粒度的2.5~3倍，
对最大粒度大于150mm的煤可用长X宽约300mx250mm的铲。
2、接斗
用以在落煤流处截取子样。
斗的开口尺寸至少应为被采样煤的最大粒度的2.5~3倍。
接
斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断断面的全部煤量。
3、静止煤采样的其他机械
凡满足以下全部条件的人工或机械采样器都可应用；
3.1采样器开口尺寸为被采样煤最大粒度的2.5~3倍。
3.2能在本标准规定的采样点上采样。
3.3采取的子样量满足本标准要求，采样时煤样不损失。
3.4性能可靠，不发生影响采样和煤炭正常生产和运输的故障。
3.5经权威部门鉴定采样无系统偏差，精密度达到本标准要求。
四、采样基本原则
4.1采样单元
4.1.1精煤和特种工业用煤，按品种、分用户以1000t（±100t，下同）为一采样单元，
其他煤按品种、不分用户以1000t为一采样单元。
4.1.2运量超过1000t或不足1000t时，可以实际运量为一采样单元。
如需进行单批煤
质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和化验。
4.2采样精密度
原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）等产品的采样精密度规定于表1。
表1采样精密度
原煤、筛选煤
精煤
其他洗煤
干基灰分w20%
干基灰分〉20%
±1/10x灰分但不
±2%
±1%
±1.5%
小于土1%（绝对值）
（绝对值）
（绝对值）
（绝对值）
注：
1）实际应用中为采样、制样和化验总精密度。
4.3子样数目
4.3.11000t原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的块煤
应采取的最少子样数目规定于表2。
表21000t最少子样数目
品种基灰分，％^-采样地点
煤流
火车
汽车
船舶
煤堆
原煤、筛选
>20%
60
60
60
60
60
煤
w20%
30
60
60
60
60
其他洗煤（包括中煤）和粒度
20
20
20
20
20
大于100mm块煤
精煤
15
20
20
20
20
4.3.2煤量超过1000t的子样数目，接下式计算:
J
|m
N=n
\1000
式中：
N—实际应采子样数目，个；
n—表2规定的子样数目，个；
m—实际被采样的煤量，t；
4.3.3煤量少于1000t时，子样数目根据表2规定数目按比例递减，但最少不能少于表3规定的数目。
表3煤量少于1000t的最少子样数
、干基灰分%、采样地点煤种、.
煤流
火车
汽车
船舶
煤堆
原煤、筛选煤
>20%
表2
规定数目的
1/3
18
18
表2
规定数目的
1/2
表2规定数目
的
1/2
w20%
18
18
精煤
6
6
其他洗煤（包括中煤）和粒度
大于100mm块煤
6
6
4.4子样质量
表4子样质量
最大粒度，mm
V25
V50
V100
>100
子样质量，kg
1
2
4
5
注：
1）商品煤标称最大粒度确定方法见附录。
五、煤流中采样
5.1移动煤流中采样按时间基采样或质量基采样进行。
时间或质量间隔按下式计算。
子样的数目和质量分别按第4.3和4.4条规定确定。
60Q
Gn
1次或分2到3次用接按左右或左中右的顺序进行，
1次，即只能在进入或撤出
般不能超过1.5m/s,并
六、火车顶部采样
6.1子样数目和子样质量按第4.3和第4.4条规定确定。
但原煤和筛选煤每车不论车皮
容量大小至少采取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤每车至少取1个
子样。
6.2子样点布置：
6.2.1斜线3点布置：
如图1所示，3个子样布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1m,
第2个子样位于对角线中央。
1、5两个子样距车角1m，其余3个子样等距分布在1、5两子样之间。
6.2.3原煤和筛煤按图1所示，每车米取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤按图2所示，按5点循环方式每车采取1个子样。
6.2.4当以不足6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点、使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。
如1节车皮的子样数超过3个（对原煤、筛选煤）或5个（对
精煤、其他洗煤）多出的子样可分布在交叉的对角线，也可分布在图3所示的车皮平分线
上。
当原煤和筛选煤以1节车皮为1采样单元时，18个子样即可分布在两交叉的对角线上，
1
4
7
10
13
16
2
5
8
11
14
17
3
6
9
12
15
18
6.3火车顶部采样时，在矿山（或洗煤厂）应在装车后立即采取；对于用户，可挖坑至0.4m以下采取。
取样前应将滚落在坑底的煤块和矿石清除干净。
6.4原煤经按GB477测定，若粒度大于150mm的煤块（包括矿石）含量超过5%，则采取商品煤时，大于150mm的不再取入，但该批煤的灰分或发热量应按下式计算：
XdfXd2（100P）
xd=
100
式中：
Xd—商品煤的实际灰分或发热量，%或MJ/kg；
Xd1—粒度大于150mm煤块的灰分或发热量，%或MJ/kg；
Xd2—不采粒度大于150mm煤块时的灰分或发热量，%或MJ/kg；
P—粒度大于150mm煤块的百分率，%。
七、汽车上采样
7.1子样数目和子样质量按第4.3条和第4.4规定确定。
7.2子样点分布：
无论原煤、筛选煤、精煤、其他洗煤或粒度大于150mm块煤，均沿车箱对角线方向，
按3点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样。
当1台车上需采取1个以上子样时，
应按6.2.1所述原则，将子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。
八、煤堆采样
8.1煤堆上不采取仲裁煤样和出口煤样。
必要时应用迁移煤堆，在迁移过程中采样的方式采样。
8.2子样数目，子样质量按第4.3条和第4.4条规定确定。
8.3子样点布置：
依据6.2.4所述原则，根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距
地面0.5m）上，采样时应先除去0.2m的表面层。
九、全水分煤样的采取
9.1全水分煤既可单独采取，也可在煤样制备过程中分取。
9.2单独采样
9.2.1在煤流中采取：
按时间基或质量基采样法进行。
子样数目不论品种每1000t至少
10个，煤量大于1000t时，按4.3.2式计算，煤量少于1000t时至少6个，子样质量按第4.4条规定确定。
9.2.2在火车上采取：
装车后，立即沿车皮对角线按5点循环法（见图2）采取，不论品
种每车至少采取1个子样；当煤量少于1000t时，至少采取6个子样。
子样质量按第4.4条规定确定。
9.2.3在汽车上采取：
装车后立即沿车箱对角线方向按3点循环法采取，当煤量少于
1000t时，至少采取6个子样。
子样质量按第4.4条规定确定。
9.2.4在煤堆和船舶中不单独采取全水分煤样。
9.2.5一批煤可分几次采成若干分样，每个分样的子样数目参照以上所述确定，以各分样
的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。
9.3在煤样制备过程中分取：
9.3.1全水分煤样的分取按GB474进行。
9.3.2如一批煤的煤样分成若干分样采取，则在各分样的制备过程中分取全水分煤样，并
以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。
9.4全水分煤样（无论总样或分样）采取后，应立即制样和化验，否则，应立即装入密封容器中，注明煤样质量，并尽快制样和化验。
第四章煤样的制备方法
本标准等效采用了ISO1988-1975《硬煤一采样》第8章“全水分测定煤样的制备”和
第9章“一般分析煤样的制备”。
一、主题容与适用围
本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具和操作步骤。
本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样和其他煤样制备
成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。
二、制样总则
2.1制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样
的分析（试验）用煤样。
制样方案的设计，获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。
22煤样制备和分析的总精度0.05A，并无系统偏差。
A为采样、制样和分析的总精密度。
A值的规定见附表2。
2.3在下列情况下需要按规定检验煤样制备的精密度：
a、采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；
b、对煤样制备的精密度发生怀疑时；
c、其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。
三、设施、设备和工具
3.1煤样室（包括制样、贮样、干燥等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。
制样室应为水泥地面。
堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。
贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
3.2适用制样的破碎机为颚式破碎机，锤式破碎机，对辊破碎机，钢制棒（球）磨机，其他密封式研磨机。
。
3.3手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
3.4十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘、毛刷、托盘天平、磁铁。
3.5贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
3.6振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔
筛。
3.7可控制温度在45~50C的鼓风干燥箱。
四、煤样的制备
4.1收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况，煤样质量，收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。
如系商品煤
样，还应登记车号和发运吨数。
4.2煤样应按本标准规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。
如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50C温度下适当地进
行干燥。
4.3除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。
粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
4.4煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。
若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
4.5每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。
制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
4.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。
4.7缩分后留样质量与粒度的对应关系见图1。
粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。
粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用
相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。
即调节破碎机破碎口，只使大于要
求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎
>25mm的
1
勺煤样
F
>25mm
>13m
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