实验技术讲座.docx
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实验技术讲座
第一讲物理化学实验技术绪论（一次课）
一、教学目标及基本要求：
1.使学生了解物理化学实验的基本实验方法、基本技术和实验基础知识。
明确物化实验在大学整个学习过程中的地位。
激发学生的学习兴趣，为顺利的做好物化实验打下良好的基础。
2.了解物化实验作为一门独立实验应掌握的基本技术。
3.掌握书写实验报告的具体内容和要求。
4.清楚物化实验课程的具体安排。
5.掌握实验室安全知识。
二、本节课的教学内容
1.物理化学实验课的目的
2．物理化学实验课的要求
3．物理化学实验课的具体安排
4．物理化学实验课的考试办法和评分标准
5．物理化学实验室的安全防护
6．国内外物化实验教材和内容的比较
每学时个讲三个内容
三、教学方式：
多媒体教学，电子教案
第一讲物理化学实验绪论（一次课）
1物理化学实验课的目的
2物理化学实验课的要求
3物理化学实验课的具体安排
4物理化学实验课的考试办法和评分标准
5物理化学实验室的安全防护
6国内外物化实验教材和内容的比较
第一讲物理化学实验绪论
一、物理化学实验课的目的
化学是建立在实验基础上的科学，而物化实验是化学实验科学的重要分支，是化学系学生必修的一门独立的基础实验课程，也是化工材料等专业的学生必修的一门课程，它综合了化学领域中无机、有机、分析所需的基本研究工具和研究方法，借助于物理学和化学的原理、技术和仪器，借助于教学运算工具来研究物质的物理化学性质和化学反应规律，了解化学现象的一门学科，是用来研究和解决化学上的问题的一门学科。
1.物理化学实验目的
（1）使学生初步掌握物理化学实验的基本方法和技能，培养和提高从事实验工作的能力，学会基本仪器的操作。
物化实验是在无机、有机、分析化学之后，在学生进入专业课程或选修课程和做毕业论文之前的实验课，这一特殊或特定的位置，起着承前启后的作用。
学生在学习了先行课中大量感性知识的实验材料之后，需要在认识上有一个突破（飞跃）上升到理性认识的高度，物化实验教学的任务就是通过进一步严格的定量实验，研究物质的物理化学性质和化学反应规律，使同学们即要具有坚实的实验基础，又要具备初步的研究能力，实现由学习知识技能到进行科学研究的初步转变。
物化实验是主要使用精密仪器进行实验的一门实践性很强的实验课程，又是重演“发现”化学反应规律的一门理论性很强的课程，既是应用理论知识又要有实践知识（因为各种精密仪器本身也有一套原理理论）。
因此不仅要求同学们自己动手组合安装和正确使用仪器，而且要求同学们根据物化实验中现有的实验仪器，进行实验设计，并对实验结果作出理论分析和讨论。
本课程的这一特点，决定了同学们在学习中必须手脑并用，以培养较强的动手能力和分析综合的思维能力，提高智力水平。
（2）通过实验操作，培养学生细致观察实验现象，准确测定实验数据的能力，使学生掌握正确记录、处理、分析实验数据和实验结果的方法，进行综合的实验工作训练。
物化实验特别注意实验工作方面的综合训练，使学生具有基本的科学素养，通过本实验课的练习使同学初步掌握一套进行研究工作的方法，包括实验设计（根据内容用什么仪器测试）；实验方法的比较（测定某一常数、平衡常数、速率常数、用什么方法误差小准确度高）；实验条件的选择；测定一个常数时用什么溶剂、温度、催化剂等；实验现象的观察和记录（实验过程的观察异常重要）；实验报告等书写等，培养学生严谨的实事求是的工作作风和科学态度，这种训练和培养虽然是初步的，但却使学生历经了一个实验研究工作的全过程（由于所用仪器较多，当你进行某个物理量的测定时，就会联系到物化实验中所用的仪器），这对于培养化学专门人才时必不可少的。
（3）加深对物化基本原理和概念的理解，培养理论和实际相结合的良好学风。
物化中一些物理量是通过实验测定的，通过实验可以了解物理量的测试方法，对课堂教学进行再学习。
（4）培养学生实事求是的科学态度和一丝不苟的科学作风。
2.物化实验目的的演变
世界上最早的物理化学家M.B.Louomouof（罗蒙诺索夫）1751年再向学生讲授物理化学中一些基本原理时，曾用实验来加以说明，第一次为学生安排了物理化学实验，他在第二年所写的《物理化学精义导论》中对物理化学下了明确的定义“物理化学是一门科学，它根据物理学上的原理和实验来说明在复杂的物理中经化学处理后所发生的化学变化”，从此以后，包括实验在内的物理化学这门课程就逐渐成为高等学校教学体系中的一门独立的科学。
由这一历史事实可以说明以下三点：
①M.B.罗蒙诺索夫物理化学下的定义，也同样是对物理化学实验下的定义，今天看来基本上还是正确的。
②学习物理化学这门课程要用两种教学方式－－讲授和实验来完成的。
③早期的物理化学实验仅仅是为了验证物理化学的基本原理，只是作为课堂教学的辅助环节，如今是向应用数据的实验转化。
早期的物化实验教材，主要目的都是为了验证物理化学原理
从二十世纪三十年代到五十年代期间的物理化学实验教材就不以验证物理化学原理为目的，而是转向物理化学的应用，注重于数据的处理。
从六十年代后期，即我国十年动乱开始以来，国外物理化学实验已注重较精密仪器的使用，注重于数据的准确处理。
尤其是近年来出版的教科书大都强调了物化实验对学生工作能力、动手能力的培养和训练的重要性，在国外物理化学实验受到与课堂同样的重视。
总之，人类历史在不断的进步，科学在不断的发展，由于物理化学及其相关学科的发展，物化实验在教学中的作用已经由单纯的实验验证向培养学生独立工作的能力发展，到二十一世纪更加将使学生具有独创能力提到重要议程上来，因此，物化实验在教学中地位也愈来愈显得重要。
3.物理化学实验在教学中的地位和作用
①做好物化实验是巩固课堂教学，加深对物理化学基本理论基本概念的理解的手段。
物理化学是一门理论性很强的学科，它的内容中的某些理论和概念比较抽象，单凭课堂讲述要求学生正确理解掌握这些内容是困难的。
早期的物化实验对于验证基本理论，曾起过积极的作用，如今在这方面的作用仍然不会减弱，因此搞好物理实验教学将有助于教学质量的提高。
②做好物化实验是加强化学实验基本训练，提高动手能力，促进知识技能向科研能力方面转化的基础。
完成实验操作训练是物化实验课的中心任务。
通过物化实验，使学生掌握操作到了基本技能，熟悉物化的基本研究方法，了解基本仪器的使用，这就可使学生掌握物理化学的一般方法及规律。
了解各种方法的特点及其局限性。
由于物化实验包括了热力学、电化学、表面现象及胶体、催化及高分子方面的实验，另外还包括部分结构实验，几乎综合了化学领域中各个分支所需要的基本手段和技术，所用仪器几乎包括了无机、有机、分析所用的大部分仪器，一些基本的仪器在物化上作为辅助技能，如溶液的配制，天平的使用，操作规范问题已不是物化实验中老师提醒的问题。
物化实验用的大部分仪器，尤其是近代科学技术的发展，由于技术的成就使大量的现代化的精密仪器应用到物化实验中，引起了实验手段的重大改革。
光、热、电磁各类测量仪器及其相应的技术，在物化实验中已很普遍。
另外，物化实验设备较为复杂，在实验过程中要求同学们自己动手调试仪器，对我们来说应由目前的老师讲解过渡到自己摸索，对实验结果和实验过程中出现的问题，进行分析，运用所学的知识来解释问题，碰到异常现象，会用已掌握的实验技术去处理。
在不断的动手动脑过程中，增强自己的科研能力。
③物化实验是培养学生的独立工作能力与良好的实验素质的过程
物化实验中的每个实验都有自身的特点，相对的独立，要求学生在教师的指导下独立完成。
当然，由于目前物化实验室内仪器套数有限，不能每人一套仪器，但两人一套仪器需要很好的分工和配合，在实验过程中每个实验的原理及其设计思路，要同学们认真思考体会，实验条件的选择，仪器的安装于线路的联接，数据的记录和结果的处理，都要亲手去实践，从而学会实验研究工作的一般步骤，这样才能有助于培养学生独立的工作能力，培养同学们严谨的工作作风，实事求是的工作态度和良好的实验素质，为今后独立工作奠定良好的基础。
④做好物化实验是培养合格的中学化学教师的必备条件之一
有的同学一些模糊认识，可能以为“不做物化实验照样当好中学化学教师教好中学化学”，其实这种观点是错误的，不全面的。
这首先因为在中学的化学教师必须在业务上由较高的科学文化水平，系统的理论知识和扎实的实验技能，必须具有物理化学的基本理论和实验技能，只有这样，才能居高临下驾驶中学教材，搞好课堂教学，深入浅出的讲授。
才能正确灵活的指导中学化学实验以及有关的课外科技活动。
才能既胜任当前的中学化学教学，又适应长远教学内容更新的要求，所有这些没有坚实的物化实验基础是很难达到的。
另外，我们现编的全国统一教材中规定的实验，其中有很大一部分内容与物化实验密切相关，诸如单分子膜法测定阿伏加德罗常数、中和热的测定、化学反应速度与化学平衡、电导法测定分子量以及原电池、金属腐蚀与电镀等，显然没有经过物化实验训练的学生，就不能顺利的完成这项任务，而且也不能从物理化学的理论高度来考虑这方面的问题，以致在实验与教学中遇到问题时便感到束手无策。
有些中学学生很有钻研能力，能够在实验中发现一些中学阶段不能解决的问题，如果你的基础知识不扎实，就会被这些同学问到或难到。
所以说物化实验是非常重要的，从80年代起，教育部将它首先列为高校化学实验中一门课堂讲授并列的课程。
⑤做好物化实验是为今后的研究生工作打下坚实基础的桥梁。
随着时代的发展科技的进步，大学生由过去的精英教育转向大众教育，本科毕业的工作去向已有过去的包分配改为自谋出路，如今的研究生（硕士）数量已超过过去的本科生数量，面对我们学校的形式大部分同学要考研，对于考研的同学物化实验更是承上启下的实验过程，因为你选定的导师，无论那个方向，都是从基础实验上到更高层次的实验训练，没有扎实的实验基础，基本的操作训练，是绝对不可能的，过去的几年，师范院校的毕业考研复试受到冷落，吃亏就在动手能力差，给一个固定的题目，操作时不敢动手，一些基本尝试不懂，规范训练不到位导致录取率差，高分低能的现象非常普遍，近几年由于此现象的发生大部分同学已经意识到这个问题，做实验时非常认真，实验过程动脑较多，遇到这种问题，由过去的问到现在的思考，这是一个可喜的转变，希望同学们一定重视。
作为一门独立课的开放，物化实验有什么要求呢
二、物化实验课的要求
物化实验大部分是综合的，大多借助于精密仪器设备测量数据，从无机、分析、有机到物化实验有一个突破。
其内容既包括了无机、有机、分析的基础知识和操作，又具有物化本身的基本理论和实验特点，甚至涉及到物理学及近代化学有关部分。
尤其是实验过程中以定量的测试数据为主要内容，处理数据非常麻烦，这就要求我们小心谨慎地操作，进实验室时头脑要清醒，精力要集中，实验时仔细记录数据，包括各种现象的发生异常数据的出现等。
再者，物化实验室使用的仪器大多较精密，价格昂贵，套数有限，不能保证与其它实验一样每次同学们做同样的实验，现在各校乃至国外均采用循环教学法，即每次几个或十几个实验同时开放。
每个实验只有3－4套仪器，同学们必须分组循环实验，因此，为保证物化实验顺利进行，对物化实验训练提出以下几点要求。
即把每个实验室分为三阶段，第一阶段预习，第二阶段室实际操作和记录，第三阶段是实验报告。
第一阶段：
预习（每人准备一个本子写预习报告）
①充分预习（课外），首先阅读实验讲义，了解本实验的目的，实验要测试的数据，用什么仪器来测试，依据的原理，达到基本掌握实验原理，写出简单实验步骤，目的，预习报告内容。
（一）实验目的；
（二）实验原理（简要）；（三）简要实验步骤；（四）实验时要记录的数据（实验要测什么物理量，用什么方法）
②课堂预习，对照讲义，检查仪器，在课前预习的基础上，到实验室内对照仪器进行准备，为顺利的做好实验做准备，仔细设计实验步骤，在老师的讲解下，完全搞懂实验仪器的使用，原理的应用，实验步骤的顺序，进一步完善实验报告（预习），仪器有无损坏，简单预演实验操作，但必须注意不能乱动乱开仪器，不能自作主张。
第二阶段实验操作
动手前再次检查仪器有无损坏，搞一次模拟操作，以防配好溶液后，仪器不能使用造成浪费，实验中：
①认真操作，仔细观察，详细记录，并抄一份在实验卡上。
②小心操作，严谨在实验过程中搬动仪器，尤其是电学仪器，将线路按教材连接好，经核查无误后，按总电源然后打开仪器开关。
严谨先开仪器开关再开总电源，也不能将电源线先插电源，再接仪器。
不经讲解不能乱动仪器，不能私自拆卸。
电子光学仪器一定要先预热，万一有损坏即报告老师。
③要有顺序的操作，仪器药品摆放整齐有序，谈话要小声，保持室内安静，讨论问题不能影响到邻居。
④实验完毕，拆卸仪器，拔掉电源（尤其注意），将数据记录完整，填好实验卡，交给教师审查后方可离开，洗刷仪器，一定要仔细清洗，用普通自来水－蒸馏水－二次水依次清洗，小心不要打碎玻璃仪器。
第三阶段实验报告的完成
格式：
题目日期组别姓名室温大气压同组者
报告内容有两种形式，一种是阐明式，只要求列出实验数据，计算结果，并进行问题讨论（不采用）；另一种式完整报告，不局限形式，但尽量完整，一篇完整的实验报告应包括1.题目2.目的要求3.实验原理（用自己的简明语言书写，不能抄写）4.仪器装置与药品5.实验步骤（关键操作）6.数据记录与处理7.注意事项8.思考题9.误差分析及讨论。
最主要是后面几项，对问题的讨论和误差分析最能体现同学对实验特殊现象的分析，实验心得的水平，另外对本实验的建议操作等。
后面几项不局限形式，自由发挥。
一个实验报告的分数高低体现在后面的几项，实验报告每人一份，数据处理独立完成不能抄袭，不许合写。
另外也可以提出不同的测试方法和步骤，查阅文献，提出进一步实验的建议。
三、物化实验课的具体安排
十五次讲座，十八个实验，以后要逐步增加到20个，共120学时，以后的实验与教学的比例1:
1.2，逐步与国外接轨。
实验内容的安排上力求各个章节的理论内容合理分配
热力学实验7个（6个）
电化学3个（4个）
化学动力学3个
表面和胶体化学3个
结构化学2个
四、考核方法和评分标准
按独立的一门课来对待，两个学期都要考试，笔试和操作实验
1.平时成绩，（40-50％）包括实验报告成绩，操作过程的表现，操作的认真程度，预习是否有报告，熟练程度观察能力，实验操作的条理性，卫生情况，独立解决实际问题的能力，实验报告的书写质量，问题讨论的水平等。
2.考试成绩，（50-60％）原理部分，有讨论中的问题，有高层次的实验设计等。
操作部分到实验中实际操作，每人一次。
操作的内容分为：
（1）已做实验的实际操作，
（2）设计实验的操作
五、设计性实验要求
（1）设计实验的程序
设计性实验不是基础实验的重复，而是基础实验的提高和深化，在教师的指导下，学生选作实验课题，应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术，查阅文献资料，独立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行独立的实验操作，并以科学论文的形式写出报告。
由于物理化学实验与科学研究之间在设计思路、测量原理和方法上有许多相似性，因此对学生进行设计性实验的训练，可以较全面的提高他们的实验技能和综合素质，对于初步培养科研能力是非常重要的。
1选题在教材和老师提供的设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目。
或者自己设计题目。
如：
要测定那些物理常数。
2查阅文献首先查阅实验原理，实验方法，仪器装置，对不同方法进行对比、综合、归纳等。
3设计方案方案英包括实验装置图，详细的实验步骤，所需的实验仪器（按物化实验室内现有的仪器），药品清单。
等
4可行性论证实验开始前将设计方案交与老师，进行论证，请老师和同学提出存在的问题和进一步的建议，优化设计方案。
5实验准备提前1周到实验室进行仪器和药品的准备工作。
6实验操作实验过程中要注意随时观察实验现象，详细记录实验数据，反复进行实验操作，直到成功，中间出现问题，只要不是仪器故障，均要自行解决。
7数据处理综合进行实验处理，进行误差分析，按论文的形式写出具有一定简介的实验报告进行交流答辩。
（2）设计实验的要求
1所查文献要至少包括一篇外文文献，同时要求实验报告用英文书写，以培养学生的英语阅读和写作能力。
2学生必须自己设计实验，组合仪器并完成实验，以培养综合运用化学实验技能和所学的基础只是解决实际问题的能力。
六、目前，国内外物化实验开放情况及我们的差距
国外开放的物化实验课以实验操作为主。
实验教材：
原理部分写上，仪器与药品（所需要的），实验步骤有但较国内的简单，不那么详细，甚至于怎么配溶液，多大浓度，配几份溶液都没有，数据处理也不象国内的教材，把每一步都写上，学生不用考虑，直接按公式套用就可以，国外的教材只有所根据的理论，至于怎样处理，用那个公式，国外讲的少，参考书多，给你一个问题，自己设计步骤，自己动脑，可用不同的方法来处理（尤其是微机的处理）。
国内的各大学：
在教材的40个实验中选20－25个，内容的选定上按各个分支合理分配，北大、南大实验内容力求用精密仪器，如气相色谱、紫外分光光度计、热分析仪、x射线，红外光谱。
另外目前计算机应用非常普及，物化实验中的微机应用是用来进行数据采集与处理，关键是微机与实验装置接口的问题，目前一些大型的仪器设备均采用微机采集数据，与全国综合性大学相比，我们也在努力，先上几个用微机的实验，但与其它大学相比，还是比较落后，目前我省各大学正在集中精力，先更新教材，然后逐步提高实验的档次，实验设备也每年更新。
这里我们援引北师大教研组长的话说，“如果物化实验不能现代化，整个化学系的基础实验就谈不上现代化”，也就是说，物化实验所用的仪器，代表着一个新的基础实验水平，因此教育部在80年就将物化实验改为独立课（唯一的独立课），可见，物化实验在化学系实验课中所占的位置。
我国讲学与国外的区别，一个美籍华人来参观讲学，说我们国内的大学不低于国外，有些地方比他们要好，但在教学方法上有差距也迥然不同，在浙大（素有南清华之称）问一个教师现在讲什么，“热力学第一定律”，等了一周又问这周讲什么，“第一定律”，他说，在国外用一个小时就讲完了，国外对大学生高年级很少讲授，都是指定参考书，自学，所以有些同学就被淘汰，宽进严出，国内是严进宽出。
七、物理化学实验室安全知识
在化学实验室里，安全室非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。
如何来防止这些事故的发生、以及万一发生事故如何急救。
都是美意位化学工作者必须具备的素质，这里主要讲一下结合物化实验的特点，安全用电常识及使用化学药品的安全防护。
1安全用电常识物化实验所用的仪器较多，特别要注意安全用电，人体对50Hz交流电的反应见表1
电流强度/mA
1-10
10-25
25-100
100以上
人体反应
麻木感
肌肉强烈收缩
呼吸困难，甚至停止呼吸
心脏心室纤维性颤动，死亡
（1）防止触电
★不用潮湿的手接触电器
★一切电源的裸露部分应有绝缘装置，所有电器的金属外壳都应接地线。
★实验时，应先接好电路再接通电源，修理或安装电器时，应先切断电源。
实验完毕，先切断电源再拆电路。
★如果有人触电，先切断电源，再实施抢救。
（2）防止发生火灾及短路
★电线的安全通电量应大于用电功率，使用保险丝应与实验室允许的用电量相符。
★室内如有易燃、易爆气体（氢气，煤气），防止明火或产生电火花，继电器工作时，电器接触不良及开关电闸时易产生电火花。
★遇到电线起火，应立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
★电线、电器不能用水浸湿，或浸在导电液体中。
电路元件不能短路。
（3）电器仪表的安全使用
★先了解仪器要求使用的电源是交流电还是直流电，电压的大小是多少，电器的功率是多少，仪器的正负极。
★仪表量程应大于待测量，当不知待测量时应从最大量程开始测量。
★实验前检查线路是否正确，如果仪器线路接反，轻则仪器不能正常使用，重则烧毁仪器。
★仪器使用过程中如发现不正常声响、局部温度升高或嗅到焦味，应立即切断电源。
★插头插座的连接一定要对口，三个插孔一定看仔细。
一旦插错，可能发生危险。
2化学药品的安讲座一全防护
（1）防毒
（2）防爆
（3）防火
（4）防灼伤
3汞的安全使用
（1）储藏器皿厚壁玻璃或瓷器汞上加水覆盖，不能直接暴露在空气中。
实验中不慎打碎温度计，应立即将散落的汞粒捡起或扫除。
或用硫磺粉覆盖，并摩擦使之生成HgS
（2）实验室内应通风，一旦有伤口，切勿接触汞。
4X射线的防护
X射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害的。
一般晶体X射线衍射分析用的软X射线（波长较长、穿透能力较低）比医院透视用的硬X射线（波长较短、穿透能力较强）对人体组织伤害更大。
轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病。
讲座二物理化学实验中的误差分析
1．几个基本概念
2．误差的分类
3．误差表示方法
（1）一般表示法：
平均误差标准误差或然误差
（2）精度表示法：
绝对误差相对误差
4．偶然误差的统计规律和可疑值的舍弃
5．误差的计算和计算结果的处理
6.有效数字
讲座二物理化学实验中的误差分析
在物理化学实验测量中，通常是在一定条件下测量一种或几种物理量的大小，然后用计算或作图的方法求出所需的实验结果。
但在实际测量中，会遇到一些实际问题，如某些物理量的测量并不是直接测量的，物化实验中的大多数数据都是由间接测量得出，然后经过一定的公式计算和转化才能求出。
因此在测量和计算过程中必然会由不精确的测量和计算带进结果中，这就是误差。
一几个基本概念
1.直接测量和间接测量
直接测量：
在物化实验中根据实验目的要进行许多物理量的测量，我们知道直接测量是直接从工具上读取的物理量来进行计算的测量，如直尺的长度天平的称量温度计的读数压力真空度等，但在实际上这些直接的读数在物化实验的计算中用的较少。
间接测量：
将直接测量的数据经过数学处理，用某种公式计算得到的结果。
无机、有机、分析大部分是直接测量。
而物化实验则大部分是间接测量.
2.准确度、精密度与精确度
这几个术语一向比较混乱，不仅国际上缺乏统一的定义。
而且在同一个国家或在同一个部门内往往也搞得很乱。
同一个术语在不同的文献中往往含有不同的含义，而对同一个概念又往往可用同一个术语来表达。
近来趋于一致的意见是，
精密度：
来表示对同一个量进行重复测量所得结果彼此之间互相接近得程度（重复性、符合度），精密度是测量中随机误差的反映，因此精密度通常用标准偏差σ来表征，这是今年来最常用得表征方法。
准确度：
表示测量结果与真值接近得程度。
这种观点是一个科学家艾森哈特（C.Eishhart）经过深入得探讨，大量引经据典，并从语源学上进行论证得出的结论。
这一观点也为欧美、日本科学家所采纳。
在一组测量中，尽管精密度很高但准确度不一定很好，反过来说，若准确度好的精密度一定高，其区别可用打靶的例子说明。
C
B
A
据图可知：
a表示准确度和精密度都好。
有时也称精确度高，即准又精。
b表示精密度好，准确度不高
c表示精密度和准确度都不好
举例说明：
在冰点降低法测分子量的实验中，测出萘的分子量有如下数据;（M=128）
a:
127.5128.1128.1128.2127.8127.6M平均＝127.95准确度高、精密度好
b:
126.5125.8126.2126.3126.412
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