水中钙镁离子含量测定.docx
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水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定
一实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；
水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.
钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.
镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L
2 总硬度的测定条件与原理
测定条件：
以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：
滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：
用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：
调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度＝（CV1）EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝（CV2）EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C（V1-V2）MMg/0.1
三实验步骤
实验步骤
思考题
总硬度的测定
用100mL吸管移取三份水样，分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
1、 水硬度的测定包括哪些内容？
如何测定？
2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？
4、 怎样移取100mL水样？
5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？
叙述它的测定条件。
6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?
钙硬度测定
用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL6mol·L-1NaOH溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12～13？
叙述它的测定条件。
9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？
12、怎样表示实验结果？
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？
四实验数据记录与处理
总硬度的测定
序号
1
2
3
自来水体积V水/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
平均体积V1/mL
总硬度/mg/L
平均值/mg/L（舍前）
S
T
平均值/mg/L（舍后）
钙硬度的测定
序号
1
2
3
自来水体积V水/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
平均体积V2/mL
钙硬度/mg/L
平均钙硬度/mg/L（舍前）
S
T
平均钙硬度/mg/L（舍后）
镁硬度＝C（V1-V2）MMg/0.1
五、思考题
1、水硬度的测定包括哪些内容？
如何测定？
〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；
〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；
①．在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg（OH）2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
②．平行取两份溶液进行：
一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。
本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
我国通常以1×10-3g·L-1CaCO3表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1CaO表示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。
德国度oDH（10×10-3g·L-1CaO）=总硬度（g·L-1CaCO3）×56.08/（100.09×10） =总硬度（g·L-1CaCO3）×0.056
3、怎样移取100mL水样？
⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL；
⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。
若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？
叙述它的测定条件。
⑴因稳定常数CaY2->MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10，指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9～10.5,因此测定时pH=10。
⑵测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg2+配位（为什么？
）为MgIn-，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+：
MgIn-+H2Y2-＝MgY2-+HIn2-+H+
溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、 如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?
若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。
经计算可知，在pH=10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02mol·L-1EDTA滴定0.02mol·L-1Ca2+溶液，终点误差为-1.5%；若滴定的是0.02mol·L-1Mg2+溶液，终点误差为0.11%。
此结果表明，采用铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。
若按照置换滴定法进行实验，则可以。
只要在溶液中加入少量MgY，在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定
8测定钙硬度时，为什么加2mL6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12～13？
叙述它的测定条件。
<1>在pH=12～13的条件，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，不干扰钙的测定。
<2>钙硬度的测定条件：
pH=12～13，以钙指示剂为指示剂。
9为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？
在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：
pKa2=7.4
pKa3=13.5
H2In-
HIn2-
In3-
酒红色
蓝色
酒红色
由于MIn为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看7.4 < pH < 13.5就能满足。
为了排除Mg2+的干扰，因此在pH=12～13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：
⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热（298K），待看到Mg（OH）2沉淀后再加指示剂。
放置或稍加热使Mg（OH）2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；
⑵近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。
11、、怎样表示实验结果？
⑴总硬度：
计算三份水样的总硬度（g·L-1 CaCO3），求平均值（包括S，T 等处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；
⑵钙硬度：
取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度（g·L-1 Ca2+）；
⑶镁硬度：
取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值；由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（g·L-1 Mg2+）。
13、 如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？
由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽：
Al3+、Fe3+用三乙醇胺，Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。
例：
取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺（200g·L-1水溶液），5mL氨性缓冲溶液，1mL20g·L-1Na2S溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
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