新版双氧水分析操作规程.docx

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新版双氧水分析操作规程

双氧水分析操作规程

产品简介：

一、物理及化学性质

双氧水：

化学名称过氧化氢，纯净的过氧化氢是无色透明液体，分子式：

H2O2。

分子量：

，可以按任何比例与水混合，形成过氧化氢溶液。

过氧化氢溶液是很稳定的物质，当接触到重金属及其盐类、灰尘、碱等杂质或接触光、热、粗糙的表面时，会分解为水和氧气，并放出大量的热。

剧烈分解时，由于压力的急剧增加，会导致爆炸。

分解反应：

H2O2→H2O+1/2O2+98KJ/mol

分解反应的速度和温度、浓度、PH值和杂质含量有密切关系，水温度、浓度、PH值和机杂质含量的增加都将加快其反应速度。

因此应严格控制其生产控制指标来减少分解，以免发生爆炸等事故。

过氧化氢是一种强氧化剂，但遇到更强的氧化剂（如高锰酸钾、氯气）时，则呈还原性。

它的化学性质较活泼，可以参加分解、合成、取代、还原及氧化反应。

过氧化氢还具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可以生成盐。

二、毒性

一般来说过氧化氢系非毒物质，但对皮肤有漂白及灼烧危害，皮肤受其侵蚀可引起发炎、起泡和针刺般的疼痛，重者长期不愈。

过氧化氢蒸气能刺激眼、鼻、喉的粘膜，引起流泪、咳嗽等。

皮肤接触后应立即用水冲洗，并严防进入眼中。

过氧化氢在空气中最高允许浓度：

在长期工作的地点不应高于～m³。

间断工作地点不应高于～m³。

三、蒽醌法生产过氧化氢的基本原理：

蒽醌法生产过氧化氢是以2-已基蒽醌为载体，以重芳烃及磷酸三辛脂为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液（简称工作液），将该溶液与氢气一起通入装有触媒的氢化塔内，在一定的温度和压力下进行氢化反应，得到相应的2-已基氢蒽醌溶液（氢化液），该溶液被空气中的氧氧化，溶液中的氢蒽醌被氧化成原来的蒽醌，同时生成过氧化氢。

利用过氧化氢再在水和工作液中溶解度的不同以及工作液和水的密度差，用水萃取含有过氧化氢的工作液（氧化液）得到过氧化氢的水溶液，即双氧水。

最后经重芳烃的净化处理及空气的吹扫，即得到低溶度的双氧水（%）产品。

经水萃取后的工作液（萃余液）经沉降除水，并用K2CO3中和其酸性后再送回系统继续循环使用。

四、所用原料及作用

重芳烃（AH）:

溶解EAQ

磷酸三辛酯（TOP）：

溶解四氢2—乙基蒽醌（H4EAQ），TOP含量高时,可使工作液与水的密度差减少,萃取效果不好,在H4EAQ完全溶解的前提下,适当增加芳烃量有利于提高萃取效果。

活性氧化铝（Al2O3）：

再生蒽醌降解物失效时工作液中降解物增长快。

硝酸铵（NH4NO3）：

保护设备免遭腐蚀

磷酸（H3PO4）：

调整系统酸度

碳酸钾（K2CO3）:

中和系统中的酸，使工作液呈碱性。

五、主要生产控制指标

序号

名称

分析项目

单位

控制指标

氢化

氢化效率

g/L

氧化

氧化效率

g/L

氧化液酸度

g/L

—

尾气O2含量

≤6

萃取

萃取液H2O2含量

—

萃取液酸度

g/L

萃余液H2O2含量

g/L

≤

后处理

工作液碱度

g/L

≤

工作液H2O2含量

g/L

≤

工作液组分

mL/L

≥630

EAQ+H4EAQ

g/L

130---190

TOP

mL/L

≥210

H2O

g/L

≤4

浓品

一次剩余液H2O2含量

g/L

285---335

二次剩余液H2O2含量

g/L

≤215

塔顶冷凝液H2O2含量

g/L

≤3

浓品H2O2含量

g/L

605----660

中间控制分析

一、氢化效率的测定

1、分析方法

氧化萃取后氧化还原滴定

2、适用范围

根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同，从而使被测物从其中一相中分离出来，再根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度求出被测物质含量。

3、方法原理

本法系根据2一乙基氢葸醌及四氢2一乙基氢葸醌氧化，得到相应的蒽醌及过氧化氢，用水将其中过氧化氢萃取出来，测其浓度，便知氢化液中氢蒽醌含量。

4、仪器试剂

分液漏斗：

500mL

移液管：

5mL

三角瓶：

300mL

量筒：

25mL

滴定管：

棕色50mL

气体分散管：

自制

高锰酸钾：

AR，C（1／5KMnO4）=0．1000mol／L

硫酸：

AR，配制成1：

4（体积比）

氧气：

工业品

5、测定步骤

由氢化固定床取出约20mL氢化液于小烧杯中，用移液管移取5mL于250mL分液漏斗中，再加入重芳烃lOmL，将气体分散管插入其分液漏斗中，通氧气氧化，颜色由深变为透明的亮黄色或桔黄色即表示氧化完全。

用纯水将气体分散管上的溶液洗入分液漏斗中，并以纯水萃取其中的过氧化氢，每次约用20mL蒸馏水，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，直至萃余液中无过氧化氢为止（一般需4～5次）。

将20mL1：

4的硫酸加入上述萃取液中，以／L高锰酸钾（1／5KMnO4）标准溶液滴定，直至溶液显微红色30s不褪色即为终点。

6、结果计算

按下式计算氢化效率：

CV×17/1000

B=---------------×100

式中：

B-----氢化效率g／L

C-----高锰酸钾标准溶液浓度mol／L（1／5KMnO4）

V-----滴定消耗高锰酸钾体积mL

7、注意事项

检查萃取是否完全的方法如下：

向已滴定到终点的三角瓶中加入几滴萃取液，如瓶中的颜色未消失，则表示过氧化氢已萃取完全，如溶液颜色消失，则表示无过氧化氢存在。

滴定终点的看法：

当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且产色30秒钟内不退色为终点。

二、氧化液中过氧化氢含量的测定

1、分析方法

萃取后氧化还原滴定分析

2、适用范围

根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同，从而使被测物从其中一相中分离出来后，参与化学反应时，反应中有电子转移的物质。

3、方法原理

在强酸性介质中，过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。

其反应方程式为：

2KMnO4＋5H2O2＋6H2SO4=2MnSO4＋K2SO4＋8H2O＋5O2↑

根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.

4、仪器试剂

分液漏斗：

500mL

移液管：

5mL

三角瓶：

250mL

滴定管：

棕色50mL

量筒：

25mL

高锰酸钾：

AR，0．1mol／L标准溶液（1／5KMnO4）

硫酸：

AR，（1：

4体积比）

5、测定步骤

用移液管吸取氧化液5mL于分液漏斗中每次用20ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（一般4～5次），将20mLl：

4硫酸加入上述萃取液中，以0．1mol／L（1／5KMnO4）高锰酸钾标准溶液滴定至溶液显微红色30秒不褪色即为终点。

6、结果计算

按下式计算氧化液中过氧化氢含量．

CV×17/1000

H2O2（g/L）=---------------×1000

式中：

C-----高锰酸钾标准溶液浓度mol／L（1／5KMnO4）

V-----滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积mL

7、注意事项

检查萃取是否完全的方法如下：

向已滴定到终点的三角瓶中加入几滴萃取液，如瓶中的颜色未消失，则表示过氧化氢已萃取完全，如溶液颜色消失，则表示无过氧化氢存在。

滴定终点的看法：

当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且产色30秒内不褪色为终点。

三、氧化液酸度的测定

1、分析方法

萃取后酸碱滴定分析

2、适用范围

根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同，从而使被测物从其中一相中分离出来后，参与化学反应时，有离子互换反应的物质。

3、方法原理

以甲基红—亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，反应方程式为：

H3PO4+3NaOH=Na3PO4+3H2O

根据氢氧化钠标准溶液的体积计算其含量。

4、仪器试剂

分液漏斗：

500mL

量筒：

25mL、lOOmL

三角瓶：

250mL

微量滴定管:

3mL

氢氧化钠：

AR，0．01mol／L标准溶液

混合指示剂（甲基红一亚甲基兰混合指示剂）：

将lOOmg亚甲基兰溶于lOOmL蒸过的乙醇中，另将200mg甲基红溶于lOOmL蒸过的乙醇中，然后将两种溶液混合均匀。

此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。

5、测定步骤

以量筒取lOOmL氧化液，注入分液漏斗中，加入约20mL中性蒸馏水，进行萃取。

静置分层，将下层溶液放入三角瓶中，反复萃取5次，向三角瓶中加入两滴混合指示剂，用0．Olmol／L氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液中紫红色消失为终点。

6、结果计算

氧化液酸度（以磷酸计）按下式计算：

CV×98/1000

A（g/L）=----------------×1000

100

式中：

A-----氧化液酸度

C-----氢氧化钠标准溶液浓度mol／L

V-----滴定消耗氢氧化钠溶液体积mL

98----磷酸分子量

7、注意事项

当萃取后三角瓶中的萃取液加入指示剂溶液呈无色或绿色时，表明氧化液酸度呈中性或碱性，此时应先检查脱盐水是否呈碱性。

检查脱盐水的方法：

用250mL三角瓶取100mL蒸馏水,加入2滴甲基红—溴甲酚绿醇混合指示剂,用L盐酸标液滴至溶液呈酒红色为终点.记下消耗的盐酸标液的体积V0。

当脱盐水呈碱性时,氧化液酸度的计算公式为：

C（V+V0）×98/1000

A（g/L）=--------------------×1000

100

8、氧化液酸度过高或过低对系统的影响:

氧化液酸度过低或呈碱性时,降解物不断增多,同时双氧水大量分解,氧化率不断降低,严重时造成后系统爆炸。

氧化液酸度过高时,加重后处理负担,磷酸和碳酸钾消耗高,产品中不挥发物含量高,影响产品质量。

四、萃取液中过氧化氢含量的测定

方法一：

1、分析方法

氧化还原滴定分析法

2、适用范围

化学反应中有电子转移的物质。

3、方法原理

在强酸性介质中，过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。

其反应方程式为：

2KMnO4＋5H2O2＋6H2SO4=2MnSO4＋K2SO4＋8H2O＋5O2↑

根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.

4、仪器与试剂

容量瓶：

100mL

移液管：

2mL5mL

滴定管：

50mL，棕色

量筒：

25mL

高锰酸钾：

AR，0．1mol／L标准溶液（1／5KMnO4）

硫酸：

AR（1：

4体积比）

5、测定步骤

以移液管吸取萃取液2ml，移入100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，再吸取5mL稀释液于250mL三角瓶中。

加入1：

4硫酸20ml，以0．1mol／L（1／5KMnO4）标准溶液滴定至微红色，30秒不褪色即为终点。

6、结果计算

萃取液中过氧化氢含量按下式计算：

CV×17/1000

A（g/L）=---------------×1000

2/100×5

式中：

C——高锰酸钾浓度mol／L（1／5KMnO4）

V——滴定消耗高锰酸钾溶液体积mL

A——萃取液中过氧化氢含量mL

方法二：

1、分析方法

氧化还原滴定分析法

2、适用范围

化学反应中有电子转移的物质。

3、方法原理

在强酸性介质中，过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。

其反应方程式为：

2KMnO4＋5H2O2＋6H+=2Mn2+＋8H2O＋5O2↑

根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.

4、仪器与试剂

电子天平精度为±0.0002克

滴瓶25mL

滴定管：

50mL，棕色

量筒：

25mL

高锰酸钾：

AR／L标准溶液（1／5KMnO4）

硫酸：

AR1：

4（体积比）

5、测定步骤

用滴瓶以减量法对双氧水产品称样：

%称取～0.20g，50%称取～0.12g，35%称取～0.16g（精确至0.0002g）于250mL三角瓶中,加入1：

4硫酸20mL，以0．1mol／L高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒钟不褪色即为终点,记下滴定管体积V

6、结果计算

萃取液中过氧化氢含量按下式计算：

CV×

X%=—──────×100

式中：

X-------萃取液中过氧化氢含量

C-------高锰酸钾标准溶液浓度mol／L（1／5KMnO4）

V-------滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积mL

m-------称取的过氧化氢试样质量g

7、注意事项:

滴定时,要控制好滴定速度,特别是开始滴定时速度不宜太快,待反应开始后,由于二氧化锰的催化作用,滴定速度方可加快。

近终点时,为了便于观察终点颜色,应放慢滴定速度.

因为空气中的还原性气体和灰尘都能与高锰酸钾缓慢作用,致使终点的粉红色不能持久,所以滴定溶液中出现微红色在30秒内不褪色,即可认为已到达终点．

五、萃取液中酸度的测定

1、分析方法

酸碱滴定分析法

2、适用范围

化学反应中有离子互换的物质。

3、方法原理

以甲基红—亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，反应方程式为：

H3PO4＋3NaOH=Na3PO4＋3H2O

根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算其含量。

4、仪器试剂

移液管：

5mL

三角瓶：

250mL

微量滴定管：

5mL

氢氧化钠：

AR，0．01mol／L标准溶液

混合指示剂：

甲基红一亚甲基兰混合指示剂（配制方法参见氧化液酸度的测定）。

5、测定步骤

以移液管取5mL萃取液，移入250mL三角瓶中，加入lOOmL中性水，再加入两滴甲基红—亚甲基兰混合指示剂，以0．01mol／L氢氧化钠标准溶液滴定，直至紫色消失即为终点。

6、结果计算

萃取液酸度按下式计算：

CV×98/1000

A（g/L）=----------------×1000

式中：

A------萃取液酸度，g／L（以磷酸计）

C------氢氧化钠标准溶液浓度mol／L

V------消耗氢氧化钠标准溶液的体积

六、萃余液中过氧化氢含量的测定

1、分析方法

萃取后氧化还原滴定分析

2、适用范围

根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同，从而使被测物从其中一相中分离出来后，参与化学反应时，反应中有电子转移的物质。

3、方法原理

在强酸性介质中，过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。

其反应方程式为：

2KMnO4＋5H2O2＋6H+=2Mn2+＋8H2O＋5O2↑

根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.

4、仪器试剂

分液漏斗：

500mL

三角瓶：

250mL

滴定管：

棕色50mL

量筒：

25mL

高锰酸钾：

AR，0．1mol／L标准溶液（1／5KMnO4）

硫酸：

AR，（1：

4体积比）

5、测定步骤

用量筒取萃余液25mL于分液漏斗中，每次用20ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（一般4～5次），将20mLl：

4硫酸加入上述萃取液中，以0．1mol／L（1／5KMnO4）高锰酸钾标准溶液滴定至溶液显微红色30秒不褪色即为终点。

6、结果计算

萃余液中过氧化氢含量按下式计算：

CV×17/1000

A（g/L）=---------------×1000

式中：

C------高锰酸钾标准溶液浓度mol／L（1／5KMnO4）

V------滴定消耗高锰酸钾的体积mL

A------萃余液中过氧化氢含量g／L

7、注意事项

同萃取液中过氧化氢含量的测定。

七、工作液碱度的测定

1、分析方法

萃取后酸碱滴定分析

2、适用范围

根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同，从而使被测物从其中一相中分离出来后，参与化学反应时，反应中有离子互换的物质。

3、方法原理

以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，反应方程式为：

K2CO3＋2HCl=2KCl＋H2O

根据消耗盐酸标准溶液的体积计算其含量。

4、仪器试剂

分液漏斗：

500mL

量筒：

25mL，100mL

三角瓶：

250mL

微量滴定管：

5mL

盐酸：

AR，0．01mol／L标准溶液

甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：

三份%溴甲酚绿醇溶液和一份%甲基红醇溶液混合。

此混合指示剂在酸性介质中呈酒红色，在碱性介质中呈绿色。

5、测定步骤

用量筒取lOOmL氧化铝床后工作液，注入分液漏斗中，加入20mL中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2滴混合指示剂，用0．01mol／L盐酸滴定，使溶液由绿色变为酒红色为终点。

6、结果计算

工作液碱度按下式计算：

CV×2000

X（g/L）=----------------×1000

100

式中：

X——工作液碱度g／L

C——盐酸溶液浓度mol／L

V——滴定消耗盐酸溶液的体积mL

7、注意事项

当氧化液酸度过高或过低时,应先检查所用指示剂是否用错,所用标液是否过期,再检查所用蒸馏水的酸碱性（一般呈碱性）

检查蒸馏水酸碱性的方法:

用250mL三角瓶取100mL蒸馏水,加入2滴甲基红—溴甲酚绿醇混合指示剂,用L盐酸标液滴至溶液呈酒红色为终点.记下所消耗的盐酸标液的体积V0。

C（V-V0）×2000

工作液碱度的计算公式为：

A（g/L）=———————————×1000

100

8、工作液碱度过高或过低对系统的影响

工作液碱度过低时,会使工作液水份偏高,使触媒活性降低。

工作液碱度太高时,进入氧化萃取工序后,易造成H2O2分解,严重时可发生爆炸。

八、工作液中过氧化氢含量的测定

同萃余液中过氧化氢含量测定方法。

九、浓品中过氧化氢含量的测定

方法一：

1、分析方法

滴定分析法

2、适用范围

反应中有电子转移的物质。

3、方法原理

在强酸性介质中，过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。

其反应方程式为：

2KMnO4＋5H2O2＋6H2SO4=2MnSO4＋K2SO4＋8H2O＋5O2↑

根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.

4、仪器试剂

移液管：

1mL5mL

容量瓶：

100mL

三角瓶:

250mL

量筒：

25mL

滴定管：

棕色50mL、

高锰酸钾:

ARL（1/5KmnO4）标准溶液

硫酸:

AR配成1:

4溶液（体积比）

5、测定步骤

用移液管移取1mL浓品于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,用移液管取5mL稀释液于250mL三角瓶中,加入20mL1:

4硫酸,用L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色且30秒不褪色为终点

6、结果计算

浓品中过氧化氢含量的计算公式:

X（g/L）=340·CV

式中：

C——高锰酸钾标准溶液浓度mol/L

V——所用高锰酸钾标液体积mL

方法二：

1、分析方法

氧化还原滴定分析法。

2、适用范围

反应中有电子转移的物质。

3、方法原理

在强酸性介质中，过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。

其反应方程式为：

2KMnO4＋5H2O2＋6H+=2Mn2+＋8H2O＋5O2↑

根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.

4、仪器与试剂

电子天平精度为±0.0002克

滴瓶25mL

滴定管：

50mL，棕色

量筒：

25mL

高锰酸钾：

AR／L标准溶液（1／5KMnO4）

硫酸：

AR1：

4（体积比）

5、测定步骤

用滴瓶以减量法对双氧水产品称样：

50%称取～0.12g（精确至0.0002g）于250mL三角瓶中,加入1：

4硫酸20mL，以0．1mol／L高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒钟不褪色即为终点,记下滴定管体积V

6、结果计算

萃取液中过氧化氢含量按下式计算：

CV×

X%=—──────×100

式中：

X-------萃取液中过氧化氢含量

C-------高锰酸钾标准溶液浓度mol／L（1／5KMnO4）

V-------滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积mL

m-------称取的过氧化氢试样质量g

7、注意事项

滴定时,要控制好滴定速度,特别是开始滴定时速度不宜太快,待反应开始后,由于二氧化锰的催化作用,滴定速度方可加快。

近终点时,为了便于观察终点颜色,应放慢滴定速度.

因为空气中的还原性气体和灰尘都能与高锰酸钾缓慢作用,致使终点的粉红色不能持久,所以滴定溶液中出现微红色在30秒内不褪色,即可认为已到达终点．

十.一次剩余液和二次剩余液中过氧化氢含量的测定

同浓品中过氧化氢含量测定方法

十一.塔顶冷凝液中过氧化氢含量的测定

1、分析方法

滴定分析法。

2、适用范围

根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度来求出被测物质含量。

3、方法原理

在强酸性介质中，过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。

其反应方程式为：

2KMnO4＋5H2O2＋6H+=2Mn2+＋8H2O＋5O2↑

根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.

4、仪器与试剂

移液管:

5mL

三角瓶:

250mL

量筒:

25mL

滴定管:

棕色50mL

高锰酸钾:

ARC（1/5KMNO4）=L

硫酸AR配成1:

4溶液（体积比）

5、测定步骤

用移液管移取5mL塔顶冷凝液于250mL三角瓶中,加入20mL1:

4硫酸,用高锰酸钾标准溶液滴至溶液呈微红色且30秒不褪为终点.

6、结果计算

塔顶冷凝液计算公式

X（g/L）=×CV

式中:

X——塔顶冷凝液中过氧化氢含量

C、V---分别代表高锰酸钾标准溶液的浓度和体积

工作液组份的测定

一、工作液水份的测定

1、分析方法

蒸馏法

2、适用范围

分离混合物

3、方法原理

利用化合物挥发性的差异进行分离

4、仪器与试剂

水份测定器

移液管：

100mL

1．磨口园底烧杯

2．量管刻度0．1mL

3．冷凝器

烧瓶电炉

5、测定步骤

用干燥的100mL移液管，取工作液注入水份测定器中，在烧瓶电炉上加热回流3小时，至量管内水份不再增加为止，冷却至室温，准确读取出水量。

6、结果计算

工作液水份按下式计算：

（B±a+C）×1000

水份（mL／L）=-------------------

100

式中：

B——出水量mL

a——刻度管在B处的校正值mL

C——仪器校正值mL

7、注意事项

新仪器需测定仪器校正值，为此用校正过的移液管准确取1．5mL水，注入水份测定器内，再加入70mL无水二甲苯，置于烧瓶电炉上加热，回流3小时，冷却至室温，读取出水量，仪器校正值C=1．5-A士a

式中：

A——出水量mL

a——刻度管再A处校正值mL

二、蒽醌含量的测定

1、分析方法

极谱分析法

2、适用范围

凡能在电极上被还原或被氧化的无机离子和有机化合物一般都可用极谱分析法测定。

3、方法原理

工作液中EAQ和H4EAQ在一定的电解质中，极谱波与其含量成正比，以此

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