火焰分析方法手册.docx

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火焰分析方法手册

H

元素周期表

He

Li

Be

B

C

N

O

F

Ne

Na

Mg

Al

Si

P

S

Cl

Ar

K

Ca

Sc

Ti

V

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

Cu

Zn

Ga

Ge

As

Se

Br

Kr

Rb

Sr

Y

Zr

Nb

Mo

Tc

Ru

Rh

Pd

Ag

Cd

In

Sn

Sb

Te

I

Xe

Cs

Ba

La

Hf

Ta

W

Re

Os

Ir

Pt

Au

Hg

Tl

Pb

Bi

Po

Af

Rn

Fr

Ra

Ac

 

Ce

Pr

Nd

Pm

Sm

Eu

Gd

Tb

Dy

Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Th

Pa

U

Np

Pu

Am

Cm

Bk

Cf

Es

Fm

Md

No

Lw

⏹用鼠标在周期表中单击元素符号查阅相应元素的测试条件。

银(Ag),原子序数:

47

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

328.10.51.5100

338.30.5390

干扰:

在空气-乙炔火焰中未见化学干扰。

火焰发射:

波长328.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型:

氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

铝(Al),原子序数:

13

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

309.30.54080

396.20.580100

237.30.52004

257.40.54007

256.80.57004

干扰:

在氧化亚氮-乙炔火焰中,部分原子被离子化。

为抑制离子化干扰,

可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L。

(包括空白)

在溶液中加入容易离子化的元素,如钾,可克服其他碱金属元素的干扰。

返回元素周期表

砷(As),原子序数:

33

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

193.70.54050

197.21.060100

189.01.02054

干扰:

测砷时主要干扰来源于燃气及溶液中其他物质所产生的分子干扰。

因最灵敏线(193.7nm和197.2nm)在很短的紫外波段。

返回元素周期表

金(Au),原子序数:

79

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

242.81.0660

267.61.012100

干扰:

在空气-乙炔火焰中化学干扰很少。

当采用MIBK萃取样品时,

如样品中含有大量铁、铜、钙,则灵敏度会受到影响。

干扰元素可用萃取法分离除去。

大量贵金属,如铂、钯会影响金的分析。

可在溶液中加入%1的铀作为释放剂来克服此干扰。

用氧化亚氮-乙炔火焰可克服这些干扰,但灵敏度较低。

返回元素周期表

硼(B),原子序数:

5

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

249.80.2400100

208.90.280040

干扰:

当钠与硼的比率很高时,钠会对硼的分析产生干扰。

该干扰可将火焰燃烧比调为中性,即红色锥形火焰高度为

0.5-1cm来克服。

但灵敏度会降低。

火焰发射:

波长249.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

钡(Ba),原子序数:

56

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

553.60.510100

350.10.560020

干扰:

在氧化亚氮-乙炔火焰中,部分原子被离子化。

为抑制离子化干扰,可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L(包括空白)。

钡所产生的强发射光线,会使光电倍增管噪声增大,钡的浓度越高该现象越明显。

返回元素周期表

铍(Be),原子序数:

4

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

234.91.00.7100

干扰:

当钠和硅的含量超过1000mg/L时,铍的吸光度会大大下降。

铝会使铍的吸光度下降25%,为克服此干扰,可在溶液中加入1.5g/L的氟化物。

火焰发射:

波长234.9nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

铋(Bi),原子序数:

83

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

223.10.21015

306.80.540100

227.70.530030

干扰:

在空气-乙炔火焰中,铋浓度在10000mg/L范围内,未见化学干扰。

火焰发射:

波长223.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

因该元素发射特性较差,一般不推荐采用发射法进行分析。

返回元素周期表

钙(Ca),原子序数:

20

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

422.70.50.8100

239.90.216010

干扰:

在空气-乙炔火焰中,有干扰产生,这种干扰可在溶液中

加入释放剂来消除,如5000mg/L的锶或10000mg/L的镧。

通常释放剂应在标样及样品中都加入相同的量,以使基体匹配。

在溶液中加入过量的钠或钾,可抑制离子化干扰,提高吸光度。

通常吸光度可提高5%-10%。

在氧化亚氮-乙炔火焰中,干扰主要来源与钙自身的离子化

干扰。

可在溶液中加入更易离子化的元素来克服,如2000mg/L

至5000mg/L的钾。

火焰发射:

波长422.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

最大发射强度可在氧化亚氮-乙炔火焰高度1mm处获得。

(指红锥形火焰高度)。

返回元素周期表

镉(Cd),原子序数:

48

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

228.80.50.640

326.10.5240100

干扰:

在空气-乙炔火焰中未见主要化学干扰。

火焰发射:

波长326.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

由于该元素发射特性较差,一般不推荐采用发射法进行测量。

返回元素周期表

钴(Co),原子序数:

27

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

240.70.22.520

304.40.54040

346.60.290100

347.40.220040

391.00.2750019

干扰:

在空气-乙炔火焰中干扰很少。

当溶液中镊含量超过1500mg/L时,会使灵敏度严重下降,达50%。

该干扰可用稀释的方法将镊浓度降低,并采用氧化亚氮-乙炔火焰。

火焰发射:

波长345.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

铬(Cr),原子序数:

24

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

357.90.22.540

429.00.520100

520.80.250020

520.50.2150015

425.40.21285

干扰:

钴、铁、镊(特别是在高氯酸中),会降低铬的吸光度。

采用贫焰或氧化亚氮火焰可克服该干扰。

无需加离子化抑制剂。

有些人发现在空气-乙炔火焰中,铜、钡、铝、锰、钙

会对该元素的测量产生干扰,这些干扰可调节火焰的燃烧

比来克服。

采用氧化亚氮-乙炔火焰也有助于克服该干扰。

火焰发射:

波长425.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

铯(Cs),原子序数:

55

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

852.11.0550

455.50.525100

459.30.240039

干扰:

常规基体中未见干扰。

火焰发射:

波长852.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为空气-乙炔。

为克服二级光谱可能造成的干扰,建议采用滤光片将600nm以下的光线挡住。

返回元素周期表

铜(Cu),原子序数:

29

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

324.80.51.5100

327.40.5387

217.90.2153

222.60.2605

244.21.040015

218.20.2153

249.20.520024

干扰:

空气-乙炔火焰中未见干扰。

但当溶液中Zn/Cu比很高使,吸光度有所下降。

将火焰调整为贫焰或用氧化亚氮-乙炔火焰可消除该干扰。

火焰发射:

波长327.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

镝(Dy),原子序数:

66

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

421.20.225100

419.50.26060

419.20.235014

422.50.27008

421.80.2110018

干扰:

氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度降低90%。

同时有钠时,会使该干扰加重。

这种干扰可通过加入稀土元素氧化物,并用稀盐酸消解样品来克服。

镝在氧化亚氮-乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。

火焰发射:

波长526.5nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

浓度低于10mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

浓度较高时,通常采用吸收法。

返回元素周期表

铒(Er),原子序数:

68

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

400.80.525100

389.30.510080

408.80.220010

402.10.2100010

干扰:

正如其他稀土元素一样,氢氟酸、铝、硅元素会对铒的分析产生严重干扰,尤其时有钠同时存在时。

铒在氧化亚氮-乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。

火焰发射:

波长400.8nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

浓度低于10mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

浓度较高时,通常采用吸收法。

返回元素周期表

铕(Eu),原子序数:

63

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

459.41.015100

333.40.5500010

干扰:

氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度下降。

同时有钠时,会使该干扰加重。

这种干扰可通过加入稀土元素氧化物,并用稀盐酸消解样品来克服。

铒在氧化亚氮-乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。

火焰发射:

波长459.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

浓度低于10mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

浓度较高时,通常采用吸收法。

返回元素周期表

铁(Fe),原子序数:

26

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

248.30.22.515

372.00.225100

386.00.24050

392.00.25002

干扰:

柠檬酸浓度达200mg/L时,吸光度会下降50%。

该干扰用调节火焰燃烧比的方法不能克服。

用磷酸可减少这种干扰。

同时需要调整燃烧头高度以得到最好灵敏度。

另外,较高浓度的硫化物对铁的分析有一些影响。

采用氧化亚氮-乙炔火焰可消除所有干扰。

火焰发射:

波长372.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为空气-乙炔。

返回元素周期表

镓(Ga),原子序数:

31

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

294.40.530100

287.40.53060

272.00.590010

干扰:

在空气-乙炔火焰中未见干扰,如有的话,采用氧化亚氮-乙炔可能轻易将干扰消除。

用氧化亚氮-乙炔火焰,使部分镓离子化,可在溶液中加入硝酸钾或氯化钾(2000mg/L)来消除。

对发射法,发射线受Mg403.3nm的干扰,在此情况下可采用417.2nm。

火焰发射:

波长403.3nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

钆(Gd),原子序数:

64

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

368.40.2100060

405.80.21500100

419.10.2450077

干扰:

钆在氧化亚氮-乙炔火焰中,部分原子被离子化。

为抑制离子化干扰,可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L(包括空白)。

当氢氟酸、铁、铝或硅在溶液中的含量在500mg/L使,会使灵敏度严重下降。

火焰发射:

波长461.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

浓度低于500mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

浓度较高时,通常采用吸收法。

返回元素周期表

锗(Ge),原子序数:

32

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

265.21.050100

269.10.525015

303.90.5100050

271.00.512535

干扰:

未见化学干扰。

火焰发射:

波长265.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

铪(Hf),原子序数:

72

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

307.30.250015

368.20.53000100

377.80.5600077

干扰:

当溶液中含有硫酸、氢氟酸、碱金属、碱土金属元素时,灵敏度要下降。

大多数过渡金属,对该元素也有干扰。

调整火焰燃烧比(贫焰)可克服多数干扰,但在建立分析方法时,应尽量使干扰元素浓度最小。

同时,样品、标样及空白必须进行基体匹配。

火焰发射:

波长368.2nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

铪通常用吸收法来测量。

返回元素周期表

汞(Hg),原子序数:

80

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

253.70.570100

干扰:

Hg(I)和Hg(II)在空气-乙炔火焰中所表现出的灵敏度不同,Hg(I)的灵敏度因歧化反应的原因要高一些:

Hg2(2+)→Hg2(2+)→Hg(0)

基态汞可较容易地100%原子化。

痕量汞可采用‘冷蒸气技术’,即用氯化亚锡将之还原为原蒸气。

从而用汞齐吸附或形成稳定汞成份。

火焰发射:

波长253.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

汞通常不采用发射法分析。

返回元素周期表

钬(Ho),原子序数:

67

火焰类型:

氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

410.40.240100

425.40.5300080

412.70.540025

干扰:

钬在氧化亚氮-乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达2000mg/L。

当有氢氟酸、铝或硅时,吸光度会降低。

火焰发射:

波长559.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

浓度低于25mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

浓度较高时,通常采用吸收法。

返回元素周期表

铟(In),原子序数:

49

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

303.90.515100

271.00.23005

干扰:

铟在氧化亚氮-乙炔火焰中,大量原子被离子化。

为抑制离子化干扰,

可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L。

(包括空白)

铁、铝、硅、锡及锌在氧化亚氮-乙炔火焰中会对铟的测量产生少量干扰。

可通过基体匹配克服之。

火焰发射:

波长451.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

返回元素周期表

铱(Ir),原子序数:

77

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

208.90.2405

264.00.2150100

254.40.220080

266.50.212080

干扰:

该元素在空气-乙炔火焰中的化学干扰情况变化极大。

在简单溶液中,吸光度所受影响,与铱和干扰元素浓度之比

有很大关系。

通常,铝、铜、铅、铂、钠和钾会使吸光度

增大,最多可高50%。

钛、锡、镊、铁、和钯则会使吸光度

下降,可达30%。

复杂基体中的干扰情况,如矿粉、矿石等

很难清楚地探明。

幸运的是,一种经验方法,可用来克服主要干扰,虽然其化学

机理未加研究。

经验表明,加入铜-钠混合液(7000mg/LCu,

3000mg/LNa)可十分有效地消除干扰。

这两种元素均用相应的硫酸盐制备而来(即硫酸铜和硫酸钠);如用硝酸铜,则要将其浓度加大到2000mg/L.

火焰发射:

波长380.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。

该元素通常用吸收法测量。

返回元素周期表

钾(K),原子序数:

19

火焰类型:

空气/乙炔(Air/Acetylene)

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)

nmnm所需浓度(mg/L)

766.51.00.4100

769.91.00.880

404.40.51605

干扰:

钾在空气-乙炔火焰中,被部分离子

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