氯化石蜡操作规程..doc
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目录
第一章产品概述（52型） 2
第一节产品名称及质量标准确 2
第二节产品性能及用途 3
第三节原料、辅料规格 3
第二章生产工艺 5
第一节生产原理 5
第二节生产工艺流程 8
第三节工艺条件 13
第三章次氯酸钠 15
第四章原料动力消耗 20
第一章 产品概述（52型氯化石蜡）
第一节 产品名称及质量标准
一、产品名称：
化学名称：
氯化烷烃52，简称氯烃——52。
商品名称：
52型氯化石蜡。
二、化学分子式、分子量
分子量：
C15H2C6 分子量：
419
三、产品质量标准：
中华人民人和国化工行业标准 HG2092——92
指
标
项
目
优等品
一等品
合格品
引用标准
色泽（铂、钴）号
100
250
600
GB1664
密度（50℃），g/cm3
L23~L25
L23~L27
L22~L27
HG2092、4。
3
氯含量%
51~53
50~54
50~54
HG/E3047-1988
精密（50℃，mpa·s
L50~250
≤300
GB1660
折角率20
L510~L5
L510~L5
GB1657
加热减量（130℃2h），%
0.3
0.5
0.8
HG2092.4.6
热稳定指数（175℃4h，氨气（OL/h，HC1%）
0.1
0.15
0.20
HG/E3018-1988
外观白色或黄色粘稠液体
四、灌装及储存：
1、产品灌装前由质检员取样全分析，产品质量符合等级要求后再灌装。
2、灌装前必需对包装容器进行质量验收，验收质量标准为：
无严惩变型；无漏点；无水，无机械杂质和其它化学物质。
3、包装必须经滤网过滤后灌装。
每桶净重250±0.5kg，储存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止日晒雨淋。
第二节 产品性能及用途
一、理化性质
外观为水白色或浅黄色透明粘稠油状液体。
凝固点12℃，闪点200℃，不燃不爆、不挥发、无毒。
能溶于大部分有机溶剂，不溶于水、用油及乙醇加热到130℃以上则徐徐自行分解。
放出HC1，在光，重金属如铁、锌存在时均会促使其分解。
二、用途
52型氯化石蜡主要用于聚氯乙稀的辅助增塑剂，具增塑性能低于部分甲酸二丁酯和邻二甲酸二辛酯，但是氯化石蜡有优良的电绝缘性和耐燃性，并能提高PVC塑制品的抗张强度，所以52型氯化石蜡是PVC软塑制品，尤其是电缆料不可缺少的辅助增塑剂。
此外也是皮革柔软剂的主要原料。
第三节 原料、辅料规格
一、原料规格
1、氯气：
本工艺应使用液氯汽化后的气体氯氯。
工业用液氯标准 GB/T5138—1996
项目
指标
优等品
一等品
合格品
氯含量，%（V/V）≤
99.8
99..6
99.6
水分含量，%（M/M）≤
0.015
0.030
0.010
2、重质液体石蜡 分子式：
C15H32
中华人民共和国石油化工行业标准 SH 0416——96
项目
一级品
合格品
镏程：
初镏点：
℃不低于
226
495
98%镏出温度：
℃不高于
310
310
颜色赛波特号，不低于
+10
+15
芳香烃含量：
%，不大于
0.7
1.0
正构烷烃含量：
%，不大于
95
90
溴值，gBr/100g不大于
4.5
2.0
硫，PPm不大于
40
闪点（闭口），℃不低于
90
80
水溶性酸碱
无
无
水分及机械杂质
无
无
1、热稳定剂：
乙二醇二缩水甘油醚
分子式：
C8H14O4
结构式：
CH2-CH-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-CH-CH2
乙二醇缩水甘油醚武汉汉洪化工厂企业标准
Q/WHH 01~1999
项目
指标
一级品
二级品
环氧值含量，%，≥
10.8
10.5
色泽（铂——钻）号，≤
100
200
加热减量，%，≥
4.0
5.0
PH值
7.8
相溶性
与氯化石蜡混溶不浑浊，不分层。
外观
无色或浅黄色透明液体，无机械杂质。
第二章 生产工艺
第一节 生产原理
一、生产原理概述
1、生产原理
石蜡烃的氯化属于游离基取代反应，即按链锁瓜的历程进行。
依据链的引发方法的不同，可分为热氯化法；光（紫外光）氯化法；催化氯化法；光、催化氯化法等。
石蜡烃的氯化是强放热反应，反应热约1508千焦耳/千克氯。
（1）热氯化法：
用热能将氯分子离解，形成自由基的氯原子并与石蜡烃进行取代反应。
氯分子的热离解能约为350。
12千焦耳/摩尔。
液蜡温度在50℃时就可引发，70℃时就有显剧反应，80℃时反应可正常。
热氯化法应及时移走反应释放出来的大量热能又要保留足够供引发的热能，并随着氯化深度的增加面相应提高氯化反应控制温度，最高不超过105℃。
（2）光氯化法：
用紫外线辐射能将氯子离解，形成自由基氯原子并与石蜡烃进行取代反应。
氯分子离解能约为238.26千焦耳/摩尔，其紫外线光源波长为2.5×104，4.5×102m，,3.4×107m紫外光波吸收值最佳。
（3）催化氯化法：
可“引发剂”使氯分子活化形成自由基从而进行取代反应。
在反应中能使氯分子活化而产生自由基的物质称为引发剂。
如过氧类或偶氮类、结晶碘等上述不论什么方法，其反应释放的总热不变，都应及时移走多余热量。
本厂生产工艺采用热氯化法。
反应温度愈高，氯化反应的速度愈快，但氯化反应温度越高，副反应越多，副县长反应增多，氯化石蜡品质下降，外观色泽明显增深，所心热氯化法应严格控制氯化反应温度。
2、化学反应方程式：
C15H12+6CI2 C15H23CL6+6HCHQ
3、连锁反应机理：
二、稳定剂种类及其稳定机理
能阻止或抑制、减缓分解速度的物质称稳定剂。
稳定剂种类很多，依据产品性能不同和使用条件不同，选取用不同的稳定剂，氯化石蜡选用的稳定剂是热稳定剂和光稳定剂。
一、热稳定剂及其稳定机理：
热稳定剂的品种有乙二醇二缩水甘油醚，HFW HFW—2复合稳定剂、环氧大豆没等。
乙二醇二缩水甘油醚的稳定机理如下：
（1）乙二醇二缩水甘油醚结构式：
CH2—CH—CH2—O—CH2—CH2—O—CH2—CH—CH2
O O
（2）氯化烷烃分解：
CH2+CH+CH—A——CH2+CH+CH+HCI
（3）环氧基开链吸收HCI生成羟基氯化物：
[CH2+CH+CH2+O—]2——C2H2+2HCI+[CH2+CH+CH2+O]2C2H2
（4）与氯代烷烃中的双键综合而成稳定的加成物：
CH2+CH+CH2+O+C2H4+O+CH+CH+CH2
乙二醇二缩水甘油醚是用于提高52型氧化石蜡的热稳定性能的主要剂。
添加量0.3~0.5%，52型氯化石蜡储存期12个月品质不变。
环氧大豆油添加量1~1.5%，由于环氧大豆油无毒，主要用于出口到欧洲、日本、美国等发达国的52型氯化石蜡。
HFW-1高效复合热稳定剂对52型氯化石蜡储存色泽有影响，故限于国内并在3个月内使用。
HFW-2高效复合热稳定剂效果比HFW-1好，储存期可达6个月。
2、光稳定剂：
能抑制光波所引起分解的助剂称光稳定剂。
光稳定剂品种有紫外线吸收剂、受阳型胺类光稳定剂等。
氯化石蜡对紫外线有一定敏感性，尤其52型氯化石蜡受紫外线照射后，易吸收紫外光线的能量而使用自身发生分解反应。
色泽增深，品质下降。
52型使用的光稳定剂主要是紫上线吸收剂，如2-羟基一，4-甲氧基二苯甲酮。
商品名称UV-9紫外线吸收剂。
用量0.05~0.15%，此外还有2-羟基一4—正辛氧基一二苯甲酮。
商品名称UV-531紫外线吸收剂，用量0.3~0.4%。
由于价格100元/kg。
所以内销没添加光稳定剂，出口产品中添加，但出口到东南亚的52型氯化石蜡产口中也有未添加的。
第二节 生产工艺流程
一、生产工艺流程概述
1、液体石蜡精制工序：
将石蜡用泵送入液蜡高位储槽，见回流管视镜筒内有液蜡回流时停泵，并液蜡送往吸附塔的转子流量计控制阀门，控制流量在500L/h，允许波动范围，下限400L/h，上限600L/h，液蜡进入活性炭塔，硅胶塔吸附后得精制液蜡，精蜡流入精液蜡储槽备用。
2、计量、预热工序
将精液蜡用泵送入计量槽见回流管视镜筒内有液蜡回流时停泵。
先用主釜氯化反应温水预热，当需要投料之前5小时用蒸汽升温至85±5℃待用。
3、液氯汽化工序
钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯。
1立升液氯气化后得463立升0℃的气体氯。
1公斤液氯气化后得300立升0℃的气体氯。
本工序应保证液氯100%得到气化，氯压控制在0.2~0.25Mpa。
4、氯化工序
（1）将计量槽中85±5℃的液蜡送入氯化反应釜中。
（2）开转子流量计阀门控制通氯流量，未引发前流量控制小，引发后适当增大流量。
氯化反应周期第一小时氯化反应温度控制在80~90℃，中期反应温度90~100℃，后期100~105℃。
用主氯化釜外循环热交换器和反应釜夹套冷却水的进水阀门，控制冷却水流量来控制主釜反应温度，当冷却水阀门全开仍温度上升时，应减少通氯的氯气流量，用降低反应速度、减缓反应放热量来减低反应温度达到控制反应温度的目的，通氯流量在氯化中期应尽量提高通氯流量，增加反应速度，缩短氯化反应周期。
提高氯化反应速度，增加通氯转子流量必须有三个前提条件：
（1）氯化反应温度能有效得到控制；
（2）主反应尾气管不得向副反应跑料；
（3）副反应尾气不得平带游离氯。
氯化反应到后期要测定比后，当比重达到1.20/85℃时，或1.205/85℃时氯化反就终止。
52型氯化石蜡的比重与温度的关系：
温度升高1℃，重度约减少0.00078kg/m3，温度降低1℃，则重度约增加0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蜡的温度变化1℃时的比重变化系数。
副反应釜设置的目的是减少尾气中的游离氯含量，达到提高氯转化率，保证盐酸质量，保护环境。
副反应釜与主气化反应釜的氯化反应原理是一样的，同样有引发、取代反应、放热过程。
副氯化反应釜的氯量受主氯化反应的控制，如果副反应釜氯流量不足，则放热量不于散热量，此时料温下降。
如果氯量断流则氯化反应终止，如果氯流量过大则副釜尾气管游离氯含量超出，污染环境，因此主反应控制釜通氯流量要观察副反应变化。
控制方法是确保副反应氯化温度70~80℃。
低于75℃要迅速提高主反应釜通氯流量，高于85℃要适当降温或减少主釜通氯流量。
5、盐酸吸收工序
（1）副产品Hcl及尾气中含有0.01~0.15%（W/W）的游离氯送入盐酸吸收工序。
Hcl经水吸收制得Hcl含量31%的工业级盐酸，氯部分在初期被水溶解成氯水或反应得次氯酸，但最后氯水被热和光解放出氯，次氯酸经Hcl酸解而放出氯。
副产Hcl及尾氯先进入一级降膜式吸收塔，未被吸收完的Hcl和cl，再进入填料塔吸收Hcl，cl2从真料塔项尾氯管送入次氯酸钠工序，与稀碱洲Naoll反应得Naocl，从而达到治理三废的目的。
吸上水用脱酸工序洗汽塔出来的酸性水。
将酸水槽中的酸性水输入盐酸中间槽，经玻璃冷却器冷却降温，再经泵送入填料塔吸收Hcl，由填料塔流出的稀酸入一级降膜式吸收器吸收Hcl,增浓后的稀酸流入盐酸中间槽，如此循环到盐酸HCL含量≥31%为合格，合格盐酸送入成品盐酸储槽。
盐酸吸收全过程放热。
盐酸吸收温度愈低吸收效果越好，因此膜式吸收器石墨弄管件有冷却水管路，用冷却水进行热交换移走热量，此外木工艺没有玻璃蛇管冷却器，达到进一步降温的目的，提高HCL吸收效果。
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