液相色谱仿真考试软件使用说明中职.docx
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液相色谱仿真考试软件使用说明中职
液相色谱仿真考试软件使用说明
1主界面
在程序加载完相关资源后,出现仿真操作主界面,如图1所示。
图1液相色谱仿真操作界面
程序主场景上部是五个功能按钮,分别是实验总览、原理图、理论测试、理论知识、实验帮助,左下方是实验室场景缩略图,其余区域为仿真操作区。
仿真系统包括了以下模块:
仿真现场操作模块、仿真工作站模块、实验总览模块、理论测试模块、单步操作提示模块、智能评价系统。
2.操作步骤(参数仅供参考)
(1)实验准备:
点击主页面“配制样品”,进行样品配制,如图2所示。
配制样品浓度如图3所示。
每一个配置完成后点右下角“确定”钮,样品瓶盖子盖上,表示样品配制完成。
样品配制完成后,关闭窗口。
图2配置样品按钮
图3配置样品窗口
(2)启动仪器和工作站软件
按照图4的液相色谱仪,从下到上依次启动仪器,在弹出框点击电源钮。
其中泵A、泵B和检测器的电源如图5所示。
数据交换机的电源如图6所示。
图4液相色谱仪
图5泵A、泵B和检测器的电源
图6数据交换机的电源
打开电脑主机,单击电脑桌面工作站图标
,在弹出工作站界面点“分析”图标,进入工作站界面。
(3)新建数据采集方法
点击工作站“文件”菜单上“新建方法”按钮或者工具栏上的
按钮,如图7所示。
根据分析物质,填写实验方法。
图7新建数据采集方法界面
在“LC停止时间(L)”上输入时间,大约8min左右,点击“应用于所有采集时间”按钮,将LC停止时间应用于采集时间,如图8所示。
在泵的“模式”上选择“二元梯度洗脱”,“泵总流速”为1.0mL/min,在“泵B浓度(B)”上输入初始浓度15%,压力设置(泵A)的“最大值”上输入最大压力15-19MPa,如图9所示。
在检测器“波长通道1
(1)”上输入检测器波长254nm,如图10所示。
图8数据采集时间界面
图9泵参数设置界面
图10检测器参数设置界面
点击“文件”菜单上“方法另存为”按钮,将所编辑的方法保存在预先设置好的文件夹中,如图11所示。
点击“下载”按钮,调出“LC实时分析”提示框,点击“确定”,将参数发送至仪器,如图12所示。
图11保存数据采集方法文件
图12参数设置发送至仪器
(4)在线脱气
在主页面点击泵排液阀,在弹出框点击“OPEN”,逆时针旋转泵A/B排放阀(放空阀)至横向,打开排液阀,如图13所示。
按下泵A/B控制面板上“purge”按钮,在线脱气,如图14所示。
自动脱气3分钟(模拟时间100S)后,泵A/B自动停止运行,“PUMP”指示灯灭。
点击泵排液阀,在弹出框点击“CLOSE”,顺时针旋转泵A/B排液阀(放空阀)到底,关闭排液阀,如图13所示。
脱气完成后,按下泵A/B控制面板上“pump”按钮,打开色谱泵A/B,如图14所示。
图13打开色谱泵排液阀
图14色谱泵的按钮
(5)单次分析
进入工作站界面,点击“单次运行”图标,显示<单次运行>视图窗口。
输入名称、ID、方法文件、数据文件、进样体积等,点击“确定”,如图15。
点击“开始”,开始进行数据采集。
图15单次运行视图窗口
图16数据采集开始对话框
点击主页面待测样品瓶1,软件自动抽取样品,播放取样动画,如图17所示。
点击六通阀,如图18所示。
将六通阀掰至load档,依次点击放针、进样、inject,软件自动开始采样,如图19所示,最后点击抽针拔出进样针。
液相色谱采集样品色谱图。
采集完毕后,7根据同样的方法,重复“单次分析”的步骤,对其他7个标准溶液和1个未知溶液进行分析。
图17取样界面
图18六通阀位置
图19六通阀进样界面
(6)数据处理
在工作站界面点击“再解析”图标,进入“LC再解析”窗口。
点击菜单栏“文件”,选择[打开”,打开“单次分析”得到的数据文件。
点击“向导”图标,打开[化合物表向导”界面,如图20所示。
设置化合物表,样品级别设置为5。
完成每个页面设置,点击“完成”按钮,此时即完成了对样品峰的积分、定性、定量标准的设定。
点击“文件”,选择“保存”,保存积分处理后的数据文件。
按照同样的方法对“单次分析”得到的其他标准样品的数据文件进行积分,并保存积分后的数据文件。
对于混标样品的方法文件,点击“文件”,选择“另存方法为”,保存数据分析的方法文件。
图20“化合物表向导”界面
在“LC再解析”窗口点击“数据对比”图标,打开“LC数据比较”窗口。
点击“文件”,选择“打开”下的“添加数据文件”,如图21所示。
通过标准样品的单标图谱和未知样图谱对比,如图22所示。
确认未知样图谱中待测组分的峰。
图21添加数据文件
图22数据对比窗口
在“LC数据分析”窗口点击“校准曲线”按钮,打开“LC校准曲线”窗口,点击“文件”,选择“打开方法文件”,打开数据分析方法,加载级别对应的数据文件,如图23所示。
在“化合物表视图”中,如图24所示,点击“编辑”,输入目标化合物名称、其标准保留时间和相应的浓度,点击“查看”,自动生成标准曲线。
点击“文件”,选择“另存方法文件”,保存标准曲线文件。
图23加载对应级别的数据文件
图24化合物视图
切换至“LC数据分析”窗口,打开一个未知样图谱,按照数据处理方法从“向导”开始进行数据积分。
点击“文件”,选择“加载方法”,导入已经设定好的标准曲线方法文件。
未知样含量即被算出。
点击“化合物表”中“结果标签”查看未知样含量。
点击“文件”菜单中“数据另存为”,保存分析好的未知样图谱。
(7)关机
从上往下关闭色谱系统,关闭工作站电脑电源。
(8)理论测试
点击主界面的“理论测试”图标,完成理论题。