岛津10a说明书doc.docx
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岛津10a说明书doc
岛津10a说明书
篇一：
岛津LC-10AT验证
山东良福制药LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1.主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、进程和方式。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2.相关文件《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪利用说明书》
《中国药典》XX年版二部《药品查验仪器操作规程》XX年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-1053.验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合查验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
4.职责
5.验证内容与方式5.1预确认
5.1.1设备大体情形
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL操纵器,NXX双通道色谱工作站组成。
要紧用于各类中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：
高效液相色谱仪型号：
LC-10ATvp
生产厂家：
日本岛津仪器（苏州）
安装日期：
XX.4利用部门：
质量治理部5.1.2安装确认项目要求:
安装场所环境温度10-30℃，且要稳固；相对湿度≤65%，无侵蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。
5.2校正
高压泵
校正泵流量设定值：
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳固后，在流动相排出口用事前清洗称重过的容量瓶搜集流动相，同时用秒表计时，准确搜集至规定的时刻，称重，按下式计算SS。
表1SS的检定
计算公式：
Fm=（W2-W1）/ρ·tSs=（Fm-Fs）/Fs×100%
其中：
Fm为流量实测值（ml/min），Fs为流量设定值（ml/min），
W2为容量瓶加流动相的重量（g），W1为容量瓶的重量（g），ρ为实验温度下流动相的密度（g/cm3），t为搜集流动相的时刻（min）5.3运行确认
进行运行确认的目的是在不利用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
5.3.1
紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部份连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳固后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3（AU/h）,基线噪声应≤5×10-4（AU）。
5.3.2
高压泵
流量稳固性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2设定流量，待流速稳固后，在流动相排出口用事前清洗称
重过的容量瓶搜集流动相，同时用秒表计时，准确搜集至规定的时刻，称重，按下式计算SR。
表2SR的检定
计算公式：
SR=（Fmax-Fmin）/F×100%
其中：
Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），
Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min），F为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
5.4性能确认5.4.1
最小检测浓度
在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。
Ct=2·HN.C/H
式中：
Ct:
最小检测浓度（g/ml）
HN:
噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm）C:
样品浓度（g/ml）
H:
样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）
5.4.2定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。
重复进样6次，计算相对标准误差（RSD），应小于等于1.5%。
6验证结果评定与结论
QC负责搜集各项验证、实验结果记录，起草验证报告，报验证小组。
验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。
7验证周期及拟订再验证项目
质量部负责依照设备仪器情形，确信再验证周期项目及周期，报验证小组审核。
如仪器因显现严峻故障而改换零部件，那么需要进行再验证。
验证内容包括：
校正、运行确认、性能确认。
篇二：
LC-10A操作说明
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
3液相色谱仪的利用
3.1开机前的预备工作
第一自下而上别离打开色谱仪的B泵、A泵、UV检测器、色谱操纵系统及柱温箱的Power开关，仪器将进行自检。
3.2开机
打开运算机电源开关，双击运算机桌面上的Class-VP图标，然后双击利用的色谱仪instrument1（一台运算机可能同时连接数台色谱仪，如：
instrument二、instrument3等）。
现在，仪器鸣笛，说明工作站与运算机连接完毕（若是没有鸣笛声，应付上述各部操作进行检查，或与设备工程师联系）。
随后即可进行正常分析方式的选择或分析参数的设定。
3.3分析参数的设定
3.3.1单击参数设定图标，显现参数设定画面：
a.点击pump键，能够设定梯度方式、流量、各泵流动相的百分比和仪器最高利用压力等。
b.点击CTO-10ASVP键，能够设定柱温及最高利用温度等。
c.点击SPD-10AVP（DetA）键，能够设定氘灯的开关、检测波长、光谱扫描的波长范围及距离、采样频率、运行时刻等。
d.点击SCL-10AVP键，能够设定触发方式等。
e.点击StatusLog键，能够设定柱温、室温、泵压力等的单位。
f.点击Time-program键，能够设定梯度程序。
3.3.2以上参数设定完成后，按下Download，程序将被加载按程序的初始状态运行，当扳动进样阀加载样品时，按设定的程序运行。
3.4运行及进样
3.4.1设备运行前应付色谱仪各部件进行检查，确保连接正确。
如：
色谱柱安装是不是正确及废液排放管是不是插入废液缸中等。
3.4.2点击泵运行图标，可看见仪器左下方相应泵的运行指示灯显示为绿色。
假设为二元泵运行，能够听见泵交替运行的声音。
3.4.3点击工作站上方分析方式图标选择分析方式。
确信运行参数正确后，点击Download，设备开始空载运行。
若是分析样品，单击框图中的兰色箭头，输入文件号及样品名称，单击Start及回零键后进样，同时，工作站开始搜集数据。
3.5终止分析
3.5.1当仪器运行完指定的程序后，会自动停止，从头回到程序的初始状态。
也可通过手动点击红色圆圈按键Stop停止程序运行。
3.5.2
程序运行完成后，会自动对谱图进行积分。
也可手动单击绿色小框图标进行积分。
为了显示谱图细微处的色谱峰，可按住鼠标左键拉动指定的区域，对谱图进行放大处置。
3.6脱机（offline）调图、谱图处置及打印
在Windows视窗桌面，双击instrumentoffline图标，打开色谱工作站脱机画面。
在脱机方式中能够调出图库中存储的色谱图，对其进行谱图积分处置，也能够对分析方式从头进行修改等。
点击工作站上方的积分图标，从中能够设置积分参数，如：
斜率、峰宽、最小峰面积等。
对不需要的峰，可单击锁定图标，将其删除。
如对后面的峰进行积分，单击开锁键，可将其后的色谱峰进行积分。
处置后点击ReportsMethodCustomReport下拉菜单，然后点击Report，打印出谱图及分析数据。
如需将谱图放大，可通过左右键调整，待谱图框呈虚线、鼠标呈十字时，通过拖沓谱图，将其放大。
3.7关机前的预备及关机
关机前，应依次用水/乙腈或水/甲醇、水、乙腈或甲醇冲洗系统和色谱柱，将系统中的酸、碱、无机盐等物质冲洗掉，幸免其存留在色谱柱内对色谱柱损害，可采纳1.0ml/min流速冲洗系统每时期至少40分钟，至基线走平。
关机时，先点击参数设置项pump键，将泵的流量设置为零，然后点击Download键，使泵的流速为零，再关闭泵，退出工作站。
最后自上而下关闭色谱操纵系统、UV检测器、A泵、B泵、及柱温箱的Power开关。
4注意事项
4.1仪器运行前应付流动相管线进行检查，假设发觉线路中有气泡，应打开泵头上的阀门，然后按仪器面扳上的Purge键，稍后会听到泵的排液声。
待线路中的气泡排完后，再次按下仪器面扳上的Purge键停止排液，然后关闭泵头上的阀门。
4.2在调整流动相流速时，应幸免急剧将流速调整幅度过大，以避免损坏泵。
以每次升高0.5ml流量为宜。
我在利用岛津液相色谱仪时发觉，柱箱控温系统显示“ERRLEAK”，然后显现报警声，应该是有什么东西泄露了，可是我找不到任何泄漏的地址，重启数次柱箱加热系统后上述病症会消失，请问谁明白这是怎么回事
估量是管路的轻微泄露了，你先检查一下柱温箱的检漏元件周围的管路是不是泄露了？
估量是柱子出口端的短路有轻微的泄漏。
若是如此的话拧紧一下接头部位吧。
还有一个缘故确实是你的柱温箱里面有冷凝水（估量是用太低温），在检漏元件周围有冷凝的水珠，致使刚开机的时候检查到有液体因此报警，反复重启后由于冷凝水挥发掉了，于是恢复正常了。
如此的话就只有操纵实验室的湿度，或是开机之前拿纸擦一下柱温箱的内部好了
篇三：
LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案
山东良福制药LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1.主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、进程和方式。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2.相关文件《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪利用说明书》
《中国药典》XX年版二部《药品查验仪器操作规程》XX年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-1053.验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合查验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
4.职责
5.验证内容与方式5.1预确认
5.1.1设备大体情形
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL操纵器,NXX双通道色谱工作站组成。
要紧用于各类中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：
高效液相色谱仪型号：
LC-10ATvp
生产厂家：
日本岛津仪器（苏州）安装日期：
XX.4利用部门：
质量治理部5.1.2安装确认项目要求:
安装场所环境温度10-30℃，且要稳固；
相对湿度≤65%，无侵蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。
5.2校正
高压泵
校正泵流量设定值：
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳固后，在流动相排出口用事前清洗称重过的容量瓶搜集流动相，同时用秒表计时，准确搜集至规定的时刻，称重，按下式计算SS。
表1SS的检定
计算公式：
Fm=（W2-W1）/ρ·tSs=（Fm-Fs）/Fs×100%
其中：
Fm为流量实测值（ml/min），Fs为流量设定值（ml/min），
W2为容量瓶加流动相的重量（g），W1为容量瓶的重量（g），ρ为实验温度下流动相的密度（g/cm3），t为搜集流动相的时刻（min）5.3运行确认
进行运行确认的目的是在不利用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
5.3.1
紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部份连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳固后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3（AU/h）,基线噪声应≤5×10-4（AU）。
5.3.2
高压泵
流量稳固性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2设定流量，待流速稳固后，在流动相排出口用事前清洗称
重过的容量瓶搜集流动相，同时用秒表计时，准确搜集至规定的时刻，称重，按下式计算SR。
表2SR的检定
计算公式：
SR=（Fmax-Fmin）/F×100%
其中：
Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），
Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min），F为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
5.4性能确认5.4.1
最小检测浓度
在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。
Ct=2·HN.C/H
式中：
Ct:
最小检测浓度（g/ml）
HN:
噪声峰高（记录（本文来自：
WwW.xiaOCaofAnweN.Com小草范文网:
岛津10a说明书）仪格数或实测高度cm）C:
样品浓度（g/ml）
H:
样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）
5.4.2定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。
重复进样6次，计算相对标准误差（RSD），应小于等于1.5%。
6验证结果评定与结论
QC负责搜集各项验证、实验结果记录，起草验证报告，报验证小组。
验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。
7验证周期及拟订再验证项目
质量部负责依照设备仪器情形，确信再验证周期项目及周期，报验证小组审核。
如仪器因显现严峻故障而改换零部件，那么需要进行再验证。
验证内容包括：
校正、运行确认、性能确认。
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