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化工厂认识实习报告

 

化工1206祁国宁2012011168

 

本学年第三学期我们进行了第一次认识实习,通过上机学习和下厂参观的方式,主要内容为学习化工基本单元操作设备、化工基本生产装置,参观了解环氧乙烷的基本性质、用途、国内外生产现状和生产工艺。

1、化工单元操作设备

(一)管件与阀门

为了输送液体或气体,必须使用各种管道,管道的连接方式有承插式连接、螺纹连接、焊接连接和法兰连接。

管道中除直管道用钢管以外,还要用到各种管配件:

管道拐弯时必须用弯头,管道变径时要用大小头,分叉时要用三通、四通,管道接头与接头相连接时要用法兰。

有管件必然要有调节装置,阀门是流体输送系统中的控制部件,具有截止、调节、导流、防止逆流、稳压、分流或溢流泄压等功能。

在物质的运输过程中,需要有持续的动力,一般而言,这个动力的来源就是离心泵。

下面以普通离心泵为例进行全面学习。

a.基本构件:

六部分组成的,分别是:

叶轮,泵体,泵轴,轴承,密封环,填料函。

(1)、叶轮是离心泵的核心部分,它转速高输出力大,叶轮上的叶片又起到主要作用,叶轮在装配前要通过静平衡实验。

叶轮上的内外表面要求光滑,以减少水流的摩擦损失。

(2)、泵体也称泵壳,它是水泵的主体。

起到支撑固定作用,并与安装轴承的托架相连接。

(3)、泵轴的作用是借联轴器和电动机相连接,将电动机的转矩传给叶轮,所以它是传递机械能的主要部件。

(4)、轴承是套在泵轴上支撑泵轴的构件,有滚动轴承和滑动轴承两种。

滚动轴承使用牛油作为润滑剂加油要适当一般为2/3~3/4的体积太多会发热,太少又有响声并发热!

(5)、密封环又称减漏环。

叶轮进口与泵壳间的间隙过大会造成泵内高压区的水经此间隙流向低压区,影响泵的出水量,效率降低!

间隙过小会造成叶轮与泵壳摩擦产生磨损。

为了增加回流阻力减少内漏,延缓叶轮和泵壳的所使用寿命,在泵壳内缘和叶轮外援结合处装有密封环,密封的间隙保持在0。

25~1。

10mm之间为宜。

(6)、填料函主要由填料,水封环,填料筒,填料压盖,水封管组成。

填料函的作用主要是为了封闭泵壳与泵轴之间的空隙,不让泵内的水流流到外面来也不让外面的空气进入到泵内。

b.工作原理:

(1)叶轮被泵轴带动旋转,对位于叶片间的流体做功,流体受离心力的作用,由叶轮中心被抛向外围。

当流体到达叶轮外周时,流速非常高。

(2)泵壳汇集从各叶片间被抛出的液体,这些液体在壳内顺着蜗壳形通道逐渐扩大的方向流动,使流体的动能转化为静压能,减小能量损失。

(3)液体吸上原理:

依靠叶轮高速旋转,迫使叶轮中心的液体以很高的速度被抛开,从而在叶轮中心形成低压,低位槽中的液体因此被源源不断地吸上。

(4)叶轮外周安装导轮,使泵内液体能量转换效率高。

导轮是位于叶轮外周的固定的带叶片的环。

(5)后盖板上的平衡孔消除轴向推力。

离开叶轮周边的液体压力已经较高,有一部分会渗到叶轮后盖板后侧,而叶轮前侧液体入口处为低压。

(6)轴封装置保证离心泵正常、高效运转。

c.操作规程:

(1)、开机前的准备工作:

启动前全打开离心泵的进料口阀门,必须让液体充满泵的进料管道,检查有无可能导致离心泵损坏的隐患,检查离心泵接地线是否接地。

(2)、开机步骤:

将离心泵的设备标志牌更换为正常运行,拿走不用的状态标示牌,开机前的准备工作做好以后,开启离心泵。

启动电源开关,控制出口阀门开关大小来调整压力表指针示数。

(3)、停机步骤:

停机前先关闭出口,关闭离心泵,关闭离心泵进口管路上的阀门。

对于物质的运输了解到的还有很多,比如离心式压缩机的工作原理,性能曲线;迷宫密封和浮环密封;喘振的产生,喘振线和喘振区。

(3)、机械分离设备

1、降尘室:

用于净制气体的一种沉降器,最简单的是在气道中装置若干垂直挡板,使气体流过时变更其方向,降低其速度,所含的尘粒一部分就与挡板相撞而沉降。

只能作为气体净制的初步处理,适用于燃烧炉气和高温气体的除尘。

2、旋风分离器:

旋风分离器是用于气固体系或者液固体系的分离的一种设备。

工作原理为靠气流切向引入造成的旋转运动,使具有较大惯性离心力的固体颗粒或液滴甩向外壁面分开。

主要性能指标:

(1)分离精度旋风分离器的分离效果:

在设计压力和气量条件下,均可除去≥10μm的固体颗粒。

(2)压力降正常工作条件下,单台旋风分离器在工况点压降不大于0.05MPa。

(3)设计使用寿命旋风分离器的设计使用寿命不少于20年。

(四)、传热设备

列管式换热器是目前化工生产上应用最广的一种换热器。

它主要由壳体、管板、换热管、封头、折流挡板等组成。

固定管板式换热器的结构比较简单、紧凑、造价便宜,但管外不能机械清洗。

此种换热器管束连接在管板上,管板分别焊在外壳两端,并在其上连接有顶盖,顶盖和壳体装有流体进出口接管。

浮头式换热器,其优点是:

管束可以拉出,以便清洗;管束的膨胀不变壳体约束,因而当两种换热器介质的温差大时,不会因管束与壳体的热膨胀量的不同而产生温差应力。

其缺点为结构复杂,造价高。

填料函式换热器,这类换热器管束一端可以自由膨胀,结构比浮头式简单,造价也比浮头式低。

但壳程内介质有外漏的可能,壳程中不应处理易挥发、易燃、易爆和有毒的介质。

U型管式换热器,可解决热补偿问题。

其缺点是管子内壁清洗困难,管子更换困难,管板上排列的管子少。

优点是结构简单,质量轻,适用于高温高压条件。

(5)、塔设备

主要有板式精馏塔、填料式精馏塔、板式吸收塔、填料式吸收塔等。

1、填料塔主要由塔体、填料、喷淋装置、液体分布器、填料支承结构、支座等组成。

其特点为:

结构简单、压力降小、填料种类多、具有良好的耐腐蚀性能,特别是在处理容易产生泡沫的物料和真空操作时,有其独特的优越性。

适用范围:

1)直径较小的塔;2)处理有腐蚀性物料;3)处理热敏性物料的真空蒸馏。

常用填料大致分为两大类:

(1)个体填料:

例如:

拉西环、鲍尔环、阶梯环、鞍形环等。

(2)规整填料例如:

栅板、θ网环、波纹填料等丝网波纹填料。

常用的填料支承装置有栅板、格栅板、波形板等。

2、板式塔

主要构架有:

(1)塔体塔体是塔设备的外壳,通常由等直径、等壁厚的钢制圆筒和上、下椭圆封头组成。

(2)支座支座是塔体与基础的连接部件。

塔体支座的形式一般为裙式支座。

(3)塔内件板式塔内件由塔板、降液管、溢流堰、紧固件、支承件及除沫装置等组成。

(4)接管为满足物料进出、过程监测和安装维修等要求,塔设备上有各种开孔及接管。

(5)塔附件塔附件包括人孔、手孔、吊柱、平台、扶梯等。

2、化工生产装置

重点学习合成氨的生产工艺流程,类举学习合成甲醇的工艺流程。

氨的基本物理、化学性质在此不做赘述,氨的用途为:

氮肥工业的原料,化学工业的原料,工业中常用的冷冻剂。

(一)、氨合成工艺总述:

原料—原料气制备—脱硫工序—变换工序—脱硫工序—气体精制—压缩与合成—氨。

1、生产合成氨的主要原料有天然气、石脑油、重质油和煤(或焦炭)等。

①天然气制氨。

天然气先经脱硫,然后通过二次转化,再分别经过一氧化碳变换、二氧化碳脱除等工序,得到的氮氢混合气,其中尚含有一氧化碳和二氧化碳约0.1%~0.3%(体积),经甲烷化作用除去后,制得氢氮摩尔比为3的纯净气,经压缩机压缩而进入氨合成回路,制得产品氨。

以石脑油为原料的合成氨生产流程与此流程相似。

②重质油制氨。

空气分离装置制得的氧用于重质油气化,氮作为氨合成原料外,液态氮还用作脱除一氧化碳、甲烷及氩的洗涤剂。

③煤(焦炭)制氨。

随着石油化工和天然气化工的发展,以煤(焦炭)为原料制取氨的方式在世界上已很少采用。

2、合成氨生产工艺介绍

1)造气工段

具体分为吹风、上吹、下吹、二次上吹和空气吹净五个阶段。

原料煤间歇送入固定层煤气发生炉内,先鼓入空气,提高炉温,然后加入水蒸气与加氮空气进行制气。

造气工艺流程示意图

2)脱硫工段

煤中的硫在造气过程中大多以H2S的形式进入气相,它不仅会腐蚀工艺管道和设备,而且会使变换催化剂和合成催化剂中毒,因此脱硫工段的主要目的就是利用DDS脱硫剂脱出气体中的硫。

脱硫工艺流程图

3)变换工段

变换工段的主要任务是将半水煤气中的CO在催化剂的作用下与水蒸气发生放热反应,生成CO2和H2。

变换工艺流程图

4)变换气脱硫与脱碳

经变换后,气体中的有机硫转化为H2S,需要进行二次脱硫,使气体中的硫含量在25mg/m3。

脱碳的主要任务是将变换气中的CO2脱除。

被吸附剂吸附的杂质和少量氢氮气在减压和抽真空的状态下,将从吸附塔下端释放出来,这部分气体称为解析气,解析气分两步减压脱附。

变换与脱硫工艺流程图

5)碳化工段

5.1、气体流程

来自变换工段的变换气,依次由塔底进入碳化主塔、碳化付塔,变换气中的二氧化碳分别在主塔和付塔内与碳化液和浓氨水进行反应而被吸收。

5.2液体流程

浓氨水由浓氨水泵从吸氨岗位浓氨水槽打入付塔,一方面溶解塔内的结疤,另一方面吸收主塔尾气中的剩余二氧化碳,逐步提高浓氨水的碳化度。

碳化工艺流程图

6)精炼工段

氨合成工艺气中还含有少量的CO和CO2。

但即使微量的CO和CO2也能使氨催化剂中毒,因此在去氨合成工序前,必须进一步将CO和CO2脱除。

8)压缩工段

压缩工段的压缩机为六段压缩。

由于合成氨生产过程中,变换、脱碳、粗醇与氨合成分别在0.87MPa、3.7MPa、15MPa、27MPa条件下进行,压缩工段的任务就是提高工艺气体压力,为各个生产工段提供其所需的压力条件。

9)氨合成工段

氨合成工段的主要任务是将铜洗后制得的合格N2、H2、混合气,在催化剂的存在下合成为氨。

压缩机六段来的压力为27MPa的新鲜补充气,与循环气混合后进入氨冷器、氨分离器、冷交换器,经循环机升压并经过油分离器除油后进入氨合成塔的内件与外筒的环隙,冷却塔壁,出来后经预热器升温后进入氨合成塔内件,完成反应后离开反应器,分别进入废热锅炉、预热器、软水加热器回收热量,最后经水冷器、冷交换器、氨冷器降温冷却,将合成的氨液化分离出系统,未反应的氮氢气循环使用。

(2)、合成气(CO+H2)生产甲醇

方法以一氧化碳与氢气为原料合成甲醇的方法有高压、中压和低压三种方法。

1.高压法即用CO与H2在高温(340~420℃)高压(30.0~50.0Mpa)下用锌-铬氧化物作催化剂合成甲醇。

2.低压法即CO和H2在温度(275℃)压力(5.0MPa)下用铜基催化剂合成甲醇。

低压法生产甲醇的压力一般在5MPa左右。

3.中压法:

即CO和H2在温度(235-315℃)压力(10.0-27.0MPa)下合成甲醇。

从热力学角度分析,由于CO、CO2和H2合成甲醇的反应是强放热的体积缩小反应,提高压力、降低温度有利于化学平衡向生成甲醇的方向移动,同时也有利于抑制副反应的进行。

甲醇合成的主要的化学反应

CO+2H2→CH3OH+102.5kJ/mol

CO2+3H2→CH3OH+H2O+59.6kJ/molCO+H2O→CO2+H2+41.19kJ/mol

甲醇合成的副反应甲醇合成的副反应可能生成醇类、烃类、醛、醚类、酯类和元素碳等。

其反应式如下:

烃类:

醇类

CO+3H2→CH4+H2O3CO+3H2→C2H5OH+CO2

2CO+2H2→CH4+CO23CO+6H2→C3H7OH+2H2O

CO2+4H2→CH4+2H2O4CO+8H2→C4H9OH+3H2O

2CO+5H2→C2H6+2H2OCH3OH+nCO+2nH2→CnH2n+1CH2OH+nH2O

3CO+7H2→C3H8+3H2O

OOCH3CH3OH+CH3COOH→CH3COOCH3+H2OCH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O

合成甲醇的平衡常数一氧化碳和氢气合成甲醇是一个气相可逆反应,压力对反应起着重要作用,用气体分压来表示的平衡常数。

.

影响甲醇合成的工艺因素及工艺条件的选择:

1、温度由一氧化碳加氢生成甲醇的反应和由二氧化碳加氢生成甲醇的反应均为可逆的放热反应,对于可逆的放热反应来讲,温度升高固然使反应速率常数增大,但平衡常数的数值将会降低。

一般工业生产中反应温度取决于催化剂的活性温度,不同催化剂其反应温度不同。

另外为了延长催化剂寿命,反应初期宜采用较低温度,使用一段时间后再升温至适宜温度。

2、压力增加压力有利于反应向甲醇生成方向移动,增加装置生产能力,对甲醇合成反应有利。

工厂对压力的选择要在技术、经济等方面综合考虑。

3、空速催化剂活性愈高,对同样的生产负荷所需的接触时间就愈短,空速愈大。

甲醇合成所选用的空速的大小,既涉及合成反应的醇净值、合成塔的生产强度、循环气量的大小和系统压力降的大小,又涉及到反应热的综合利用。

4、入塔气体组成。

5、甲醇合成副反应的控制甲醇合成过程不可避免的会生成一些副产品,在实际生产中,生成副产物会经常使换热器堵塞直至停车,造成损失。

合成甲醇工艺流程图

一、总图

脱硫后焦炉气

甲醇外售

驰放气作燃料气

二、气柜

物料名称

输入量

输出量

备注

物料名称

输入量

输出量

备注

H2

55~58%

NH3

≤50mg/m3

CH4

24~26%

H2S

≤20mg/m3

CO

6~8%

有机硫

350mg/m3

CmHn

2.5%

CO2及其它

<3%

新鲜水消耗0.3Mpa:

正常16m3/h,最大20m3/h蒸汽0.6Mpa:

正常2.4t/h最大3.0t/h

三、焦炉气压缩

1、系统图

200mmH2O

25℃

分离水

分离水

2、物料平衡表

物料名称

输入量

输出量

备注

物料名称

输入量

输出量

备注

H2

55~58%

NH3

≤50mg/m3

CH4

24~26%

H2S

≤20mg/m3

CO

6~8%

有机硫

350mg/m3

CmHn

2.5%

CO2及其它

<3%

化产循环水32℃:

正常580m3/h,最大650m3/h蒸汽0.6Mpa:

正常2.4t/h最大3.0t/h

三、精脱硫

(1)有机硫加氢转化:

CS2+H2+H2O→H2S+COCOS+H2O→H2S+CO2

(2)必须将系统中来自炼焦、压缩机等的氯杂质去除,在甲醇反应中会生成水溶性氯化物,影响整个床层。

2、物料平衡表

物料名称

输入量

输出量

备注

物料名称

输入量

输出量

备注

H2

55~58%

NH3

≤50mg/m3

CH4

24~26%

H2S

≤20mg/m3

CO

6~8%

有机硫

350mg/m3

0.01ppm

CmHn

2.5%

CO2及其它

<3%

4、转化

1、在转化炉中焦炉气发生如下反应:

2H2+O2=H2O+115.48kcal

(1)2CH4+O2=2CO+4H2+17.0kcal

(2)

CH4+H2O=CO+3H2-49.3kcal(3)CH4+CO2=2CO+2H2-59.1kcal(4)

CO+H2O=CO2+H2+9.8kcal(5)反应最终按(5)达到平衡。

2、物料平衡表

(1)原料气

物料名称

输入量

输出量

备注

物料名称

输入量

输出量

备注

H2

56.74%

71.39%

NH3

≤50mg/m3

CH4

27.17%

0.83%

N2

4.7%

2.92%

CO

6.48%

16.52%

有机硫

0.01ppm

CmHn

2.61%

0

CO2及其它

2.3%

7.8%

(2)危险物料特性

装置危险性物料主要物性表

序号

名称

分子量

熔点

(℃)

沸点

(℃)

闪点

(℃)

燃点

(℃)

爆炸极限

V%

毒性

程度

火险

分类

爆炸

级组

国家卫生标准

备注

上限

下限

1

H2

2

-259

-252

400

74.2

4

ⅡCT1

2

CH4

16

-182

-161

540

15

5.3

ⅡAT1

3

CO

28

-205

-191

605

74.2

12.5

ⅡAT1

五、合成气压缩

本装置(630#)为10万吨/年甲醇合成装置的合成气压缩机组,处理新鲜气量46951Nm3/h(干),循环气量259592Nm3/h,合成气出口压力为6.0MPa(A)。

除部分接管外,整个装置由压缩机厂成套供应。

合成气压缩机为离心式二合一机组,由汽轮机驱动,汽轮机为抽汽凝汽式。

正常操作时无三废排放,压缩机运转产生的噪声经消音、隔离处理后可降至85dBA以下。

主要节能措施:

1、压缩机采用汽轮机驱动,减少了电力消耗。

2、二级射汽抽气器用凝汽器冷凝下来的冷凝液作冷却介质,节省了循环水用量。

6、甲醇合成

(1)原材料技术规格

序号

名称

规格

标准

备注

1

新鲜气

T=40℃、P=2.0MPa(g)、组分∑100.0Vol%:

H2:

71.68、CO:

16.46

CO2:

7.77、CH4:

0.83、N2:

2.91、H2O:

0.35

(2)产品技术规格

序号

名称

规格

标准

备注

1

燃料气

P=0.2MPa(g)、T=40℃、组分∑100.0Vol%:

H2O:

0.05

H2:

77.87、CO:

5.69、CO2:

3.79、CH4:

2.74、N2:

9.83

2

副产蒸汽

2.0~3.9MPa(g)饱和蒸汽

3

粗甲醇

P=0.5MPa(g)、T=40℃、组分∑100.0w%:

N2:

0.10、H2O:

14.78

H2:

377ppm、CO:

799ppm、CO2:

1.43、CH4:

480ppm

CH3OH83.08、轻组分:

0.28、高沸点醇0.16

七、甲醇精馏

(1)原材料技术规格:

序号

名称

规格

国家标准

备注

1

软水

T=40℃、P=0.5MPa(g)

2

固碱

3

粗甲醇

T=40℃、P=0.5MPa(g)组成:

w%CO2:

1.00

CO:

102PPm、H2:

25PPm、N2:

102PPm、CH4:

118PPm

CH3OH:

80.20、高沸点醇:

0.16、(CH3)2O:

0.27、H2O:

18.30

(2)产品技术规格:

序号

名称

规格

国家标准

备注

1

甲醇

99.9%(wt)

优等品

2

杂醇

组成:

w%、CH3OH:

40.70、高沸点醇:

21.10、H2O:

38.20

4.16.9主要节能措施:

本装置常压塔利用了加压塔的废热,降低了蒸汽的消耗,又减少了冷却水的用量。

3、下场参观总结

(1)、环氧乙烷基本性质

环氧乙烷是一种有机化合物,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质,以前被用来制造杀菌剂。

环氧乙烷易燃易爆,不易长途运输,因此有强烈的地域性。

被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业。

在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。

物理性质:

环氧乙烷键线式

  外观与性状:

无色气体。

  熔点(℃):

-112.2

  相对密度(水=1):

0.8711

  折射率:

1.3614(4℃)[3] 沸点(℃):

10.4

  相对蒸气密度(空气=1):

1.52

  分子式:

C2H4O

  InChI:

InChI=1/C2H4O/c1-2-3-1/h1-2H2[4]

  分子量:

44.052

  职业接触限值:

阈限值1ppm(时间加权平均值);A2(可疑人类致癌物)

  饱和蒸气压(kPa):

145.91(20℃)

  燃烧热(kJ/mol):

1262.8

  临界温度(℃):

195.8

  临界压力(MPa):

7.19

  辛醇/水分配系数的对数值:

-0.30

  闪点(℃):

<-17.8(O.C)

  爆炸极限%(V/V):

3~80

  引燃温度(℃):

429

  自燃点(℃):

571

  溶解性:

与水可以任何比例混溶,能溶于醇、醚。

化学性质

化学性质非常活泼,能与许多化合物发生开环加成反应。

环氧乙烷能还原硝酸银。

受热后易聚合,在有金属盐类或氧的存在下能分解。

环氧乙烷是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。

对消毒物品的穿透力强,可达到物品深部,可以杀灭数病原微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。

气体和液体均有较强杀微生物作用,以气体作用强,故多用其气体。

在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。

常用于食料、纺织物及其他方法不能消毒的对热不稳定的药品和外科器材等进行气体熏蒸消毒,如皮革、棉制品、化纤织物、精密仪器、生物制品、纸张、书籍、文件、某些药物、橡皮制品等。

(2)、环氧乙烷生产工艺

乙烯直接氧化法生产环氧乙烷装置主要由乙烯氧化反应、循环气压缩、二氧化碳吸收、解吸、环氧乙烷吸收解吸和再吸收、二氧化碳脱除、环氧乙烷精馏等工艺过程构成。

乙烯和氧在银催化剂作用下,通过固定床反应器发生乙烯氧化反应,主反应生成环氧乙烷,主要副反应生成二氧化碳。

用碳酸钾溶液吸收循环气中的二氧化碳。

环氧乙烷用水吸收,然后解吸和再吸收,二氧化碳干燥,生产出不含乙烯,氧,二氧化碳等杂质的浓度为9.5-10.5%的环氧乙烷水溶液。

它的主反应为:

C2H4+1/2O2=C2H4O+0.12MJ/mol

主要副反应为:

C2H4+3O2=2CO2+2H2O+1.35MJ/mol

CH2CH2)=CH3CHO

*具体到参观目标东方化工厂环氧乙烷的制备工艺

1)反应过程分析:

工业上生产环氧乙烷的方法是乙烯氧化法,在银催化剂上乙烯用空气或纯氧氧化。

乙烯在Ag-Al2O3催化剂存在下直接氧化制取环氧乙烷的工艺,可用空气氧化也可用氧气氧化,氧气氧化虽然安全性不如空气氧化法好,但氧气氧化法选择性好,乙烯单耗较低,催化剂生产能力较大,故大规模生产采用氧气氧化法。

由乙烯环氧化反应的动力学图示可知,乙烯完全氧化生成二氧化碳和水,该反应是强放热反应,其反应热效应要比乙烯环氧化反应大十多倍。

副反应的发生不仅使环氧乙烷的选择性降低,而且对反应热效应也有很大的影响。

选择性下降使热效应明显增加,故反应过程中选择性的控制十分重要。

如选择性下降移热慢,反应温度就会迅速上升,甚至产生飞温。

2)催化剂的选择:

由于选择性在反应过程中的重要性,所以选择选择性好的催化剂,银催化剂对乙烯环氧化反应较好的选择性,强度,热稳定性,寿命符合要求,所以用银催化剂。

催化剂有活性组分银、载体和助催化剂组成

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