式中:
m----无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g);i\u00150\u0014P+,U\u000E
V0---亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);l@Ki`i\u0017f\u0011
M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol){M[C6H4(NHh\57t\u0013@A
硝酸铅标准滴定液GB/T601-2002--硝酸铅标准滴定液c[Pb(NO302)]=0.05mol/L_Y\u0019Y)\u001B\u001B-H
1.1配制:
称取17克硝酸铅,溶于1000毫升硝酸溶液(1+2000)中,摇均。
\u00114Vs\u001E;Y&t]
1.2标定:
量取35.00---40.00毫升配制好的硝酸铅溶液,加3毫升乙酸(冰乙酸)及5克六次甲基四胺,加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。
%tMfO\u0003\u0015W\u0010\u001C
硝酸铅标准滴定液的浓度(c),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(22)计算:
#w\u0011\u000E\u0018o\u001A\u001C_\u0015
c[Pb(NO302)]=V1C1/V…………………………(22)m4iR'~L\u0016}
式中:
V1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);c*h5\u0010lM'n6
c1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);\u0003dU\u0013\fC{1Z
V---硝酸铅溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml)。
`XD\u000E$\u00121\u001E\u001F>
[`&cA#C9Yp
硝酸汞标准液(0.02或0.05mol/L)Hg(NO3)2·H2O=342.626.85g→1000ml;17.13g→1000mlYP6\u0013+o#==
【配制】j\u001104Q3d\f
硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。
4b#YpK$7U
硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。
l`1ZS8[.
【标定】4\u001D6\u00014\u0019Z0C\u0003
硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。
每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
7fVV\u001BU\u001A+y\u0004
硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
+EFurd\u0002X\
硝酸汞:
0.05N标准溶液。
\u001E\u0016Op|B\u0011e
配制:
称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。
Ue\u000EVF\u0011@rw\u0004
标定:
用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液,置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2~3滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。
同时做空白试验。
硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式
(2)计算。
L\u001Dt*H|9\u001D\u0011\u001A
N1×V1~E)I+\u0008\u0008$\u0019,
N=━━━━……………………………………………
(2)?
GFVV\u001B->i
V-V0gh~C.>W}q+
式中:
N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V--滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。
\u0003>s{[d\u000E\u0010$
四苯硼钠标准液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml`=.\u000E\u001D{\u0006i}V
【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。
\u001E;e\u001F\u001EWVc;H
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
根据烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
HezCRtxRcc
本液临用前应标定浓度。
l\S..B+\u0019\u0003
如需用四苯硼钠滴定液(0.01000mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。
必要时标定浓度。
){6;o&CC:
贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。
CCIg9Pt
硫酸亚铁铵标准滴定液GB/T601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液C[(NH4)2Fe2(SO4)2]=0.1mol/L\u001A9zX\io\u001FT
1.1配制:
称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液(20%)中,加700毫升水,摇均。
:
@p\u0019m\u0014\u0010gp
1.2标定:
量取35.00毫升~40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液B\u0019\u0010^K\u001F\u0003C~W
[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定。
Lrz>\u001B00(*4
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4)2]},数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)计算:
8(ZQD+U(9F
C[(NH4)2Fe2(SO4)2]=V1c1/V…………………………..(16)>\u000E\u0004\u0015Scco\u001BI
式中:
c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);\\u0017l#\u000F=p+x5
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);q~a6E\u0002S_lA
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);l'$Am\u001CuGj\u0013
硫氰酸铵标准液(0.1mol/L)NH4SCN=76.127.612g→1000mlu0N1+-6kr+
【配制】取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。
Ph\u0003n&hRAO
【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.1000mol/L)25.00ml,加水50ml、_e\u0006/v\u001Ew:
\u0019
硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。
WtdWD_\%Y\
硫氰酸钠滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1000mol/L)均可做为本液的代用品。
tZ4W]od\u0008\u0011\u0016
高氯酸标准滴定液GB/T601--2002高氯酸标准滴定液c(HClO4)=0.10mol/L\u001EHZ]'?
&0
1.1配制:
\u001DQIGMP=!
j
方法一\u0019~^\u0018\u001A:
/t量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入500毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。
滴加20毫升乙酸酐,搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸(冰乙酸中)稀释至1000毫升。
\u0004Trm)\u00127B*
方法二G+=&\+{\u0007#4
量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入950毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。
取10毫升按GB/TCd]d[{NJ\u001F;
606-88的规定测定水的质量分数,每次5毫升,用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均值(X1)计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐,搅拌均匀。
冷却后用乙酸(冰乙酸)稀释至1000毫升。
m\u0015I\u000F\u0011\u001D"`.\u001F
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量(V),数值以毫升表示,按式(29)计算:
\u0003]MRE^Je\h
V=5320×w1-2.8n\u001B\u0005Sm\u0001Ya7
式中:
GAEz:
\u0019n
w1---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数,数值以%表示。
*~4w%U4T0\u001B
1.2标定:
zH}u9IR3`\u001B
称取0.75克于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥的锥型瓶中,加入50毫升乙酸(冰乙酸),温热溶解。
加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
临用前标定。
l\u001B&^9
标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c(HClO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(30)计算: _)ZAf%f\u0013? c(HClO4)=m1000/VM………………………….(30) 式中: m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V0---高氯酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M(KHC8H4O4)]=204.22]。 1.3修正方法 使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不同,应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。 高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c(HClO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(31)计算: c1(HClO4)=c/[1+0.0011(t1-t2)]………………………………(31) 式中: c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(℃ t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(℃); 0.0011----高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。 盐酸标准滴定液GB/T601-20021(mo
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