气相色谱仪标准操作程序样本.docx

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气相色谱仪标准操作程序样本

气相色谱仪原则操作程序

一、目：

建立气相色谱仪原则操作程序

二、合用范畴：

本规程合用于我司气相色谱仪操作

三、职责：

质量检查员对本原则实行负责

四、正文：

4程序：

4.1.打开载气

4.1.1打开载气（氮气，99.999%）钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀调节杆，调节气压至约0.5MPa。

载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后载气通过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。

4.1.1调节主机总压为0.3MPa。

调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。

4.2.接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

4.2.1氢气发生器

4.2.1.1先检查仪器各部零件与否良好，接头有无松动脱落现象。

4.2.1.2配制电解液：

将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。

注液时，观测液位显示管内部液位位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。

4.2.1.3将仪器背面板上“输出”口密封帽拧下，保持畅通。

4.2.1.4用电源线与仪器背面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

4.2.1.5开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

4.2.1.6开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力批示为0.4Mpa，表达仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。

4.2.1.7　关闭电源，将输出口上密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

4.2.1.8　工作一段时间后观测变色硅胶变色状况，可依照需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力批示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，保证密封。

（分子筛更换与变色硅胶可同步进行，经干燥箱干燥可重复使用）

4.2.1.8　本仪器LED数码显示仅供参照，它是由电解电流转换而来，通过净化管缓冲作用而输出，因此输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±1变化亦为正常。

4.2.1.9　如发现压力表批示压力低或数码显示比平时大时，普通说来是由漏气导致，应用皂液全面检漏，特别是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处与否旋紧。

4.1.2.10　添加电解液或补充纯化水不准超过液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出导致仪器污染或电器短路。

液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必要补充纯化水，否则会将分离膜烧毁导致产氢停止。

4.2.2空气发生器

4.2.2.1打开电源开关，此时工作批示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4MPa。

约数分钟后，压缩机停止工作，工作批示灯变为红色。

将背面板上空气输出A密封螺母旋松，使之有排气量。

稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动—停止—启动重复循环中压力指针保持在0.4MPa。

4.2.2.2　以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。

再次工作时，只需打开电源开关即可。

如果B输出端不用，用盲孔螺母密封。

4.2.2.3　为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

4.2.2.4　从侧面观测变色硅胶变色状况，可依照需要更换硅胶。

更换时先关闭电源，待压力批示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。

之后按反方向旋紧，保证不漏气。

4.2.2.5　为了保证气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20～40目铅笔芯式）。

更换时，先关闭电源开关，待压力批示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。

倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，保证密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。

4.2.3主机

4.2.3.1打开主机右侧电源开关，鼓风马达应工作，同步温度控制器内微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：

Testsystem…

Startime…

……OK!

表白分别对微机RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无端障。

4.2.3.2直到屏幕浮现“OK!

”字样后表达仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示屏自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待顾客输入操作信息。

CHROMATOGRAPH

GC-9790

ZJ·Wenling

Fenxiyiqichang

4.2.4计算机

4.2.4.1打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N色谱工作站】下【串口设立】图标，设立串口,普通为“串行口1”。

4.2.4.2点击计算机桌面【N在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N色谱工作站】下【在线色谱工作站】图标，打开N在线色谱工作站。

4.2.4.3打开通道，选取“打开通道1”，点击【OK】。

4.2.4.4编辑实验信息，依照需要，输入相应实验标题、实验者、实验单位、实验简介，此外N在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验办法。

4.2.4.5编辑实验办法，点击【办法】，依次设立采样控制、积分、组分表、谱图显示等。

4.2.4.6查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边【查看基线】，观测色谱仪基线。

4.3.待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。

4.4.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。

4.4.1柱恒温箱

4.4.1.1柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

若需设定柱恒温箱温度为125℃且持续开机。

（柱恒温箱温度设定范畴是室温加8℃～350℃，以1℃增量任设）。

柱箱极限温度200℃。

其操作顺序如下：

一方面按下【柱箱】键：

显示：

中文意义：

（此显示参数为上一次仪器存储参数）

按【输入】键选取光标到目的温度：

依次按下【1】＋【2】＋【5】＋【输入】键（单位：

℃）

按【输入】键选取光标到极限温度：

依次按下【2】＋【0】＋【0】＋【输入】键（单位：

℃）

显示：

中文意义：

查看柱箱温度状态：

按下【柱箱】＋【显示】

显示：

中文意义：

（在此状态按面板上箭头键，进行翻页显示。

可以便地检查其她加热区温度状态。

也可同样办法先按下需要观测温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查页面。

）

4.4.1.2柱恒温箱程序升温温度设定：

（限度升温设定范畴：

温度范畴是室温加8℃～350℃，升温速率从0.1℃～30℃，最大保存时间9999.9min。

）

若需按下列时间程序设定柱恒温箱限度升温。

其操作办法如下：

0～2分钟：

50℃

2～12分钟：

从50℃升到100℃

12～17分钟：

100℃

17～22分钟：

从100℃升到150℃

22～27分钟：

150℃

一方面按下【柱箱】＋【↓】键进入程序升温设定窗口：

显示：

中文意义：

（【Temp=125】为恒温时设定温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处改为50℃，则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50℃，这是成文所需要。

当限度升温结束后来，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运营。

）

按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入【5】＋【0】＋【输入】（设定初始温度50℃。

）；

更改保存时间，输入【2】＋【输入】（设定初始温度恒温时间：

2min）；

显示：

中文意义：

（按下【↓】屏幕将切换到下一页）。

显示：

中文意义：

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】＋【输入】（设定第一阶升温速率为每分钟5℃）；

按下【1】＋【0】＋【0】＋【输入】（设定第一阶升温目的温度100℃）；

按下【5】＋【输入】（设定第一阶温度保存时间：

5min）；

第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：

显示：

中文意义：

（按下【↓】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数）。

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】＋【0】＋【输入】（设定第二阶升温速率为每分钟10℃）；

按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】（设定第二阶升温目的温度150℃）；

按下【5】＋【输入】（设定第二阶温度保存时间：

5min）；

第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：

显示：

中文意义：

程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【↓】键将显示查找，并用【输入】键将光标调节到该行信息处，用【清除】键删除原有数据重新输入。

不需要用阶应将所有参数设定为零。

程序升温设定后待初始温度稳定后就可注入样品，及时按下【启动】键开始程序。

同恒温操作办法同样可以从显示屏上监视温度状态。

程序开始运营后来，由于种种因素需要终结程序只需按下【终结】键。

4.4.2注样器恒温箱温度设定

若需设定注样器恒温箱温度为150℃（注样器恒温箱温度设定范畴是室温加20℃～350℃，以1℃增量任设）。

且设极限温度为300℃，其操作办法如下：

一方面按下【注样器】键：

显示：

中文意义：

（此显示参数为上一次仪器存储参数）

按【输入】键选取光标到目的温度：

依次按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】键（单位：

℃）

按【输入】键选取光标到极限温度：

依次按下【3】＋【0】＋【0】＋【输入】键（单位：

℃）

显示：

中文意义：

查看注样器温度状态：

按下【注样器】＋【显示】

显示：

中文意义：

如果需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【清除】键，其屏幕上行显示为【OFF】，即该加热区被关闭。

打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【输入】键，其屏幕上行显示为【ON】，即该加热区被打开，别的加热区开关办法及操作顺序与此一致。

4.4.3检测器恒温箱温度设定

若需设定检测器恒温箱温度为160℃（检测器恒温箱温度设定范畴是室温加20℃～350℃，以1℃增量任设）。

且设极限温度为350℃，其操作办法如下：

一方面按下【检测器】键：

显示：

中文意义：

（此显示参数为上一次仪器存储参数）

按【输入】键选取光标到目的温度：

依次按下【1】＋【6】＋【0】＋【输入】键（单位：

℃）

按【输入】键选取光标到极限温度：

依次按下【3】＋【5】＋【0】＋【输入】键（单位：

℃）

显示：

中文意义：

查看检测器温度状态：

按下【检测器】＋【显示】

显示：

中文意义：

4.4.4别的加热区温度设定办法同上。

4.4.5参数设定：

按下【参数】＋【↓】＋【↑】翻页到相应检测器。

如若想变化检测器参数，按【输入】键将显示屏光标移动到需要变化数据处，按【清除】键清除原有参数，重新输入参数。

参数范畴是依照检测器而定，用法见相应检测器。

按下【参数】键：

显示：

中文意义：

参数范畴：

极性：

0（－）、1（＋）；

桥流：

0～250mA

按下【↓】键显示下一页：

显示：

中文意义：

参数范畴：

极性：

0（－）、1（＋）；

量程：

1、10、100、1000

按下【↓】键显示下一页：

显示：

中文意义：

参数范畴：

电流：

0、1、10

量程：

0、1

按下【↓】键显示下一页：

显示：

中文意义：

参数范畴：

量程：

1、10、100、1000

按下【↓】键显示下一页：

显示：

中文意义：

参数范畴：

量程：

1、10、100、1000

4.4.6外控功能设定：

按下【外控】显示外控1设立界面：

显示：

中文意义：

外控1可以设定5开5关按【↓】、【↑】可以进行所有设立。

设定期间程序时，二次按下【外控】键显示第二套时间程序，可以进行第二套时间程序设定，办法和功能与外控1一致。

4.4.7秒表功能使用：

按下【时间】显示下一页：

显示：

中文意义：

按下【输入】或【↑】开始走表；再按一次【输入】或【↑】停表；

运营停表后显示如下：

（例）

显示：

中文意义：

此功能将以便顾客使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。

如：

10ml刻度流量从计时至停表为20秒，则每分钟流量为：

60/20×10=3×10=30ml/min。

按下【清除】清除显示时间。

4.4.8运营记录使用：

按下【显示】＋【7】可以显示运营记录：

显示：

中文意义：

4.4.9显示自检成果：

按下【显示】＋【8】可以显示自检成果：

显示：

中文意义：

仪器自检错误代码见GC9790气相色谱仪安装使用阐明书《附录1》。

4.4.10显示报警状态：

按下【显示】＋【9】可以显示报警状态：

显示：

中文意义：

仪器报警信息代码见GC9790气相色谱仪安装使用阐明书《附录1》。

4.4.11系统设立使用：

按下【—】键进入系统设立：

显示：

中文意义：

当前文献设立范畴为0～9，共可设立10个不同参数文献。

在“ClearFile=00”位置输入【9】＋【9】＋【输入】，可清除所有文献。

在“ClearFile=00”位置输入【9】＋【0】＋【输入】，可清除当前文献。

温度零点“XX”设立范畴为＋25℃～－25℃（此处仪器出厂时已设立好，顾客不得随意更改）

在此状态再按下【↓】键显示界面如下：

显示：

中文意义：

背景亮度“XX”设立范畴为0～99，设立“0”为关闭背景亮度，“99”为最大亮度。

对比度“XX”设立范畴为0～50（此处仪器出厂时已设立好，顾客不得随意更改）。

报警音量“XX”设立范畴为0～99，设立“0”为关闭报警音量，“99”为最大音量。

键盘音量“XX”设立范畴为0～99，设立“0”为关闭键盘音量，“99”为最大音量。

4.5.待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至0.15～0.2MPa，空气压力调至0.05MPa，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表白已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空口处检查应有水汽。

此时观测工作站基线，信号应急剧增大。

将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。

4.6.待基线平稳后，即可进行进样分析。

进样时应选用已经接上色谱柱进样口，用微量进样器进样。

4.6.1要保持注射器清洁。

注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。

4.6.2样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管内液体，并用样品重复冲洗多次。

4.6.3冲洗后，注射器重新吸满样品（注意，用力不适当过猛，针芯不得抽出）。

4.6.4倒置注射器，（针头向上）让空气升上来。

4.6.5缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止。

4.6.6在上述两项环节中检查注射器内有无气泡，如果有，可再一次吸入样品，再将注射器内样品迅速射出，几次后来，就可除去气泡了。

4.6.7一只手握注射器体，另一只手握针头，迅速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜，推动针芯实现进样。

（注意：

此环节中，针尖不可碰汽化室；插入时，针尖也不可碰汽化室内壁。

）

4.6.8迅速退出注射器，同步按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱工作站，采集色谱信号。

4.7一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【办法】设立中设定采集结束时间工作站自动停止采集。

4.8.分析完毕后，退出众谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮3秒排除仪器中也许残存水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。

调节主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至70℃如下时，关闭主机电源及加热开关，关闭氮气瓶总阀。