气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程.docx
《气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程
气质色谱-质谱联用仪GC-MS
5977A高聚物分析仪
技术方案
中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司
2014年10月
一、概述
1、说明
本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。
2、气质色谱-质谱联用仪总体要求
2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。
2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。
2.3数据处理系统科学准确，便于升级。
2.4适用于油气田易燃易爆环境。
2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。
二、工艺条件及选型
1.气相质谱联用仪：
主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。
2.工作条件
电源：
220V，50Hz
温度：
操作环境15˚C-35˚C
湿度：
操作状态25-50%，非操作状态10-90%
3.技术性能
3．1气相色谱
3.1.1主机
3.1.1.1电子流量控制（EPC）：
所有流量、压力均可以电子控制，
以提高重现性，13路电子流量控制
3.1.1.2压力调节：
0.001psi
3.1.1.3保留时间重现性：
<0.0008min，峰面积的重现性：
<1%RSD
3.1.1.3大气压力传感器补偿高度或环境变化
3.1.1.4程序升压/升流：
5阶
具有4种EPC操作模式：
恒温，恒压，程序升压，程序升流
3.1.2炉箱
3.1.2.1操作温度：
室温以上4˚C至450˚C
3.1.2.2温度设定：
1˚C，程序升温间隔0.1˚C
3.1.2.3升温速度：
0.1˚C-120˚C/min（最大）
3.1.2.4程序升温：
20阶,21个温度平台
3.1.2.5稳定性：
<0.01˚C
3.1.2.6温度准确度：
±1%
3.1.2.7炉箱冷却速度：
450˚C到50˚C，240秒
3.1.2.8最大运行时间：
999.99分钟
3.1.3毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能）
3.1.3.1最高使用温度：
400˚C
3.1.3.2电子参数设定压力，流速和分流比
3.1.3.3压力设定范围：
0-150psi；压力设定精度：
0.001psi
3.1.3.4最大载气流量：
1000ml/min
3.1.3.5流量范围：
0-200mL/分钟N2,0-1250mL/minH2orHe
3.2质谱检测器
3.2.1具有网络通讯功能，可实现远程操作
3.2.2侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却
3.2.3质量数范围：
1.6-1050amu，以0.1amu递增
3.2.4分辨率：
单位质量数分辨
3.2.5质量轴稳定性:
优于0.10amu/48小时
3.2.6灵敏度：
（用HP-5MS30mx0.25mmx0.25um毛细柱测定）
全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：
1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥
1500：
1（扫描范围:
50-300amu，m/z272时）
全扫描灵敏度（正化学源PCI）：
100pg苯甲酮（BZP），信/噪比≥
500：
1（扫描范围:
50-300amu，m/z183时）
全扫描灵敏度（负化学源NCI）：
100fg八氟萘OFN，信/噪比≥
600：
1（,扫描范围:
50-300amu，m/z183时）
3.2.7最大扫描速率：
20,000amu/秒
3.2.8动态范围：
全动态范围为106
3.2.9选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子
3.2.10质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。
（AutoSIM）
3.2.11具有全扫描/选择离子检测同时采集功能
3.2.12备有两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成，可以采用氦气和氢气两种气体做为载气
3.2.13离子化能量：
5-241.5eV
3.2.14离子源温度：
独立控温，150-350˚C可调
3.2.15自动化学源：
质谱仪配备专用化学源调谐化合物（及EI源调谐所用化合物不同）；正，负化学源的调谐和反应气流量完全由质谱工作站控制,可采用甲烷气和氨气两种气体作为反应气
3.2.16分析器：
整体镀金双曲面四极杆，独立温控,106˚C-200˚C
3.2.17检测器：
TAD三重离轴光电倍增器
3.2.18真空系统：
分子涡轮泵大于250L/S，2.5m3/h机械泵
3.2.19气质接口温度:
独立控温，100-350℃
3.2.20具备早期维护预报功能（EMF）
3.2.21可提供质量认证功能（OQ/PV）
3.2.22TID痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号
3.2.23自动归一化调谐
3.2.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气做为甲烷气。
3.3数据处理系统
3.3.1谱库：
气相色谱，质谱，质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。
3.3.2软件：
WindowsXP专业版操作系统，原厂中英文可选气相色谱工作站软件，具备数据采集、分析、储存及定性定量分析功能。
中/英文可选。
工作站软件符合GLP规范，符合cGMP标准。
3.3.2.1手动/自动调谐，数据采集，数据检索，分析结果报告，定量分析及谱库检索功能。
3.3.2.2数据分析软件应包括常规数据和符合EPA要求的专用环境数据处理等多种分析模式。
两种模式通过软件配置互相转换，均能独立工作。
3.3.2.3操作环境：
WindowsXP。
3.3.2.4NIST11谱库（22万张），化学结构式库（16万张），PMW药物库（Pfleger/Maurer/Weber3rdEditionMSDrugLibrary包括6,300EI谱图）。
3.3.2.5气相色谱-质谱具有保留时间锁定（RTL）功能。
可及独立的气相色谱仪配合使用，利用保留时间锁定的功能使得同一种化合物气相色谱和质谱的保留时间一致。
此功能通过软件自动调整仪器工作参数，在五个不同条件下进样，分析锁定目标化合物而实现。
*保留时间重现性:
<0.0008min;峰面积重现性:
<1.0%RSD。
3.3.2.6质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果应显示每个化合物的实测保留时间及谱库当中其标准保留时间的偏差,定量及确认离子之间的标准丰度比及实测丰度比等以供使用者准确定性。
3.3.4全中文在线帮助软件
附件:
石墨密封垫、进样口隔垫、高聚物分析色谱柱
三、供货范围（纯烃类，非金属类样品测试）
仪器配置清单
ITEM
DESCRIPTION
QTY
备注
1
5977AinertMSDDiffEIBundle
1
安捷伦
5977质谱，涡轮泵，EI源
2
Agilent7890BSeriesGCCustom
1
安捷伦
安捷伦7890B气相色谱仪
3
CapillaryS/SlinletwithEPC
1
安捷伦
分流不分流毛细进样口
4
MassSpectrometerDetectorInterface
1
安捷伦
质谱接口
5
InstallKitforGCsw/outGasPurifiers
1
安捷伦
启动工具包
6
NIST2011MSLibraryBundle
1
安捷伦
NIST谱库
7
BigUniversalTrap,1/8inchfttgs,Helium
1
安捷伦
捕集阱
8
30Meter,0.25mm
1
安捷伦
不锈钢高聚物色谱柱
9
Ferrule,0.5mmGraphite0.32col10/PK
1
安捷伦
石墨密封环0.32
10
SeptaNon-StickAdvGreen11mm50pk
1
安捷伦
高级绿色隔垫
11
Liner,UI,universal,lowprssdrop,GW,5/pk
1
安捷伦
分流不分流衬管
12
LinerO-Ring,Non-Stick10PK
1
安捷伦
衬管O型圈10/包
国内采购部分
13
Screwcapandclearvialkit100/PK
1
安捷伦
2ml样品瓶、盖、垫
14
7693AAutoinjector
1
安捷伦
16位自动进样器
N/A
联想计算机（市场主流配置）
1
联想
N/A
HPA4激光打印机
HP
N/A
笔记本电脑（戴尔LatitudeE6440CTO）
4
DELL
配套附件
PY-3030D双击式热裂解仪
日本Frontier
1
（1）4阶EGA升温程序（释放气体分析）；
1
日本Frontier
（2）四种分析应用模式：
瞬间裂解single-shot模式；热解吸/瞬间裂解double-shot组合模式；
释放气体EGA分析模式；中心切割－释放气体Heart-cutEGA分析模式
（3）接口温度自动控制或者手动控制均可；
（4）温度实时监视、校正；
（5）温度控制器；
（6）操作软件及说明书；
（7）配件盒：
聚苯乙烯标准样品（可使用3-5年）；针头2个；石墨垫5个；耐高温石英裂解管1支；样品托1个；50ul样品杯20个；80ul样品杯20个；长短撑勾各10个；
（8）UA5-30M-0.25F毛细分离柱；EGA不锈钢柱：
2.5m*0.53mm，无固定相
（9）加热过温保护功能
2
安装工具包（适于Agilent7890/6890GC连接）：
支架一套；远程数据线1根；进样连接头一套；
1
日本Frontier
3
质谱免放空接口（VFtubeis50cm,1set）：
使用户在不用放空真空的前提下，可轻松更换色谱柱，方便简化实验过程，提高实验工作效率
1
日本Frontier
4
Pyrolyzate-MS09B谱库：
含有268种裂解产物的质谱图数据，需要配合PY-1111E-131使用。
1
日本Frontier
分子量分布测试附件
1
1260IsocraticPump
1
安捷伦
1260单元泵
2
HPLCSystemToolKit
1
安捷伦
安装工具包
3
HPLCStarterKitincl.0.17mmidcap
1
安捷伦
启动工具包
4
LOOP,100UL
1
安捷伦
定量环
5
1260ThermostattedColumnCompartment
1
安捷伦
柱温箱
6
1260RefractiveIndexDetector
1
安捷伦
示差折光检测器
7
AgilentGPC/SECSoftware
1
安捷伦
GPC软件
8
AgilentGPC/SECInstrumentDrivers
1
安捷伦
色谱驱动
9
AqueousSECstart-upkit
1
安捷伦
水相工具包
10
1260StandardAutosampler
1
安捷伦
自动进样器
国内采购部分
N/A
联想计算机（市场主流配置）
1
联想
N/A
HPA4激光打印机
HP
N/A
笔记本电脑（戴尔LatitudeE6440CTO）
3
DELL
四．培训及售后支持：
5.1供货商需在现场进行系统理论知识、仪器硬件操作、仪器维护保养以及基本故障诊断、排除等技术培训，确保使用人员能够独立操作，培训时间不得少于10天。
5.2供货商负责日后为仪器易损配件提供供应支持，并对本仪器相关问题进行免费技术支持。
5.3供货商需为各测试系统提供2年包修、终身保修的售后服务。
5.4供货商应确保所购各项仪器设备可长期供应的配（备）件、维修材料及消耗品，并可通过相关办事机构直接订货。
5.5供货商应随货物提供本设备原配的专用工具
五、产品的可靠性及安全性。
产品设计和制造通过ISO9001质量体系认证。
符合国际法规规定的安全和电磁相容性的要求。
实际的测试条件远比说明书要求的严格。
六、产品供货周期、质量保证和售后服务
6.1供货周期为60个工作日。
6.2仪器保修期为自安装验收合格之日起,免费保修一年。
在保质期内出现质量问题由乙方负责免费更换。
6.3卖方将按要求免费派出专家指导安装，具体安排由双方协商，并对最终用户操作人员提供操作和维护培训。
6.4无论在保修期内还是在保修期外，卖方在收到用户的维修要求后8小时作出回应，并在48小时内到达买方现场进行维修。
以上要求适用于国家法定工作日。
6.5设备质保期后卖方能对设备提供终身优惠的技术支持。
卖方的技术维修人员，1年至少回访用户2次（期限10年，形式可采取现场、电话等）
6.6卖方承诺10年内对买方提供优惠的备品配件价格。
6.7卖方免费提供软件升级
七、资料交付
7.1供货商需提供承压元件、压力传感器、压力变送器、流量计等计量单元的产品合格证以及检定、校正报告等相关技术资料。
7.2专用软件（包括软件说明及源代码）以光盘形式提供，并免费提供升级。
7.3供货商应随货物提供仪器设备的全套资料，提供的资料应包括使用手册、电气线路图、接线图、流程图、维修手册、货物清单等。
7.4所以进口元件需提供安装、操作维护、故障诊断等说明书（包括原文、中文）
八、投标要求
8.1投标单位必须是生产厂商或生产厂商在中国区域的一级代理，并能够对产品的性能的技术指标进行解释。
8.2所提供产品必须全部达到上述技术要求。
8.3投标中需对所供产品主要功能及附件进行详细说明。
九、验收
9.1开箱和检查
1）在货到时，检查包装箱在运输的过程中是否有损坏。
2）清点货物数量，根据合同清点备件数量。
9.2设备安装
1）设备就位，安装各主要部件，连接他们中间的管线。
2）连接氮气，压缩空气，冷却循环水及放空等外部管线。
3）联接电源电缆。
4）安装计算机，连接通讯电缆线
9.3设备调试
根据设备系统的构成，分别调试各个子系统，机械部分要求运转灵活，控制准确；仪表部分数值显示稳定正确，测量到达所要求的精度，电子及软件部分通讯正常，到达所要求的控制和数据采集功能。
各个子系统调试完成后进行系统的联合运转试验。
9.4设备检验
1）功能检验：
根据上述设备调试步骤，检验各个子系统的工作状况。
2）升温和加压试验：
用水作为介质，进行加温和加压试验，检查是否有泄漏。
3）系统试验：
确保系统满足合同要求的技术指标。
9.5操作培训：
1）用水作为介质，根据上述设备调试步骤，学习和熟悉各个子系统的操作。
2）学习设备的日常维护保养。
9.6样品测试：
根据用户要求，由用户进行一个样品的短期试验，厂家工程师在旁指导。
9.7验收并签署验收报告
系统经调试和试验合格，用户经培训基本掌握操作后，由用户和供货商双方签定验收报告。
有关技术方面未尽事宜，双方协商解决。
升级会员 