商品煤采样作业指导书.docx
《商品煤采样作业指导书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《商品煤采样作业指导书.docx（40页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
商品煤采样作业指导书
作业指导书
第一章商品煤样采取方法
为加强煤炭进出港煤炭的质量检验管理，确保采样质量，根据GB/T475-1996，特制定本作业指导书。
1主题内容与适用范围
本指导书规定了从火车、汽车、船上和煤堆上采取商品煤样的方法。
本指导书适用于无烟煤、烟煤和褐煤。
2引用标准
GB/T475商品煤样采取方法。
GB/T212煤的工业分析方法
GB/T474煤样的制备方法
3采样的几个定义
3.1商品煤样
代表商品煤平均性质的煤样。
3.2子样
采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份样。
3.3分样
由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分的煤样。
3.4总样
从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
3.5采样单元
从一批煤中采取一个总样所代表的煤量，一批煤可以是一个或多个或多个采样单元。
3.6批
需要进行整体性质测定的一个独立煤量。
3.7标称最大粒度
与筛上物累计质量百分率接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。
3.8采样精密度
单次采样测定值与对同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采样的测定值的平均值的差值（在95%概率下）的极限值。
3.9系统采样
近相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。
3.10随机采样
采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会采出。
4要求
4.1 在接到进出港煤炭采样通知后，首先核实有关商品煤的煤种、发站、数量等。
4.2检查采样工具、器具是否清洁。
4.3采样人员必须按规定穿戴劳动保护用品。
4.4采样时要有足够的子样数目。
4.5采样工具要根据粒度大小选择，并确定无系统偏差。
4.6子样的最小质量应符合粒度与子样最小质量的规定。
5采样工具
用以从静止煤中采样。
铲的长和宽均应不小于被采样煤最大粒度的2.5~3倍，对最大粒度大于150mm的煤可用长×宽约300mm×250mm的铲。
6 采样基本原则
6.1采样单元
6.1.1运量超过1000吨或不足1000吨时，可以实际运量为一采样单元，如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和化验。
6.1.2应按品种、分用户作为一采样单元。
6.2采样精密度
原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）等产品的采样精密度规定于表1。
表1 采样精密度
原煤、筛选煤
精煤
其它洗煤
（包括中煤）
干基灰分≤20%
干基灰分>20%
±1/10×灰分但不小于±1%
（绝对值）
±2%
（绝对值）
±1%
（绝对值）
±1.5%
（绝对值）
注：
实际应用中为采样、制样和化验总精密度。
6.3子样数目
6.3.11000吨原煤、筛选煤、精煤其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的块煤应采取的最少子样数目规定于表2。
表2 1000吨最少子样数目
6.3.2煤量超过1000t的子样数目，按式
（1）计算：
式中：
N――实际应采子样数目，个；
n ――表2规定的子样数目，个；
m――实际被采样煤量，t.；
6.3.3煤量少于1000吨时，子样数目根据表2规定数目按比例递减,但不少于表3规定数目。
表3煤量少于1000吨的最少子样数
6.4子样质量
每个子样的最小质量根据商品煤标称最大粒度按表4规定确定。
表4子样质量
最大粒度，mm
<25
<50
<100
>100
子样质量，kg
1
2
4
5
7火车上采样
7.1子样数目和子样质量按第1.6.3和第1.6.4条规定确定。
但原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样；精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的块煤每车至少取1个子样。
7.2子样点布置：
7.2.1斜线3点布置：
如图1所示，3个子样布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1m，第2个子样位于对角线中央。
图1
7.2.2斜线5点布置：
如图2所示，5个子样布置在车皮对角线上，1、5两子样距车角1米，其余3个子样等距分布在1、5两个子样之间。
图2
7.2.3原煤和筛选煤按图1所示，每车采取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤按图2所示，按5点循环方式每车采取1个子样。
7.2.4当以不足6节车皮为采样单元时，依据“均匀布点、使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。
如1节车皮的子样数超过3个（对原煤和筛选煤）或5个（对精煤、其他洗煤），多出的子样可分布在交叉的对角线上，也可分布在图3所示的车皮平分线上。
当原煤和筛选煤以1节车皮为1采样单元时，18个子样即可分布在两交叉的对角线上，也可分布在图4所示的18个方块中。
图3
1
4
7
10
13
16
2
5
8
11
14
17
3
6
9
12
15
18
图4
7.3采样要求：
7.3.1火车上采样时，应挖坑到0.4m以下采取。
7.3.2必要时打开车门从腰部、底部采取煤样。
7.3.3采样过程不得将采到的煤块、矸石、黄铁矿漏掉或舍弃。
7.3.4采样时不得单人采样，至少三人以上参加，采取后一同送入制样室制样。
8汽车上采样
8.1子样数目和子样质量按第6.3和第6.4条规定确定。
8.2子样点分布：
无论原煤、筛选煤、精煤、其它洗煤和粒度大于150mm的块煤，均沿车箱对角线方向，按3点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样。
应按7.2d所述原则，将子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。
8.3其余要求与7.3条同。
9船上采样
9.1驳船吨位在250t以上的采样点分布在每堆煤两侧各两点，每个船队子样数目不得少于60个。
9.2在250t以下驳船，每条船采样均匀分布在船的两侧6个子样。
9.3一个煤样不少于18个子样。
9.4必须逐船采样，不得漏采或抽采。
9.5采样过程不得将采到的煤块、矸石、黄铁矿漏掉或舍弃。
9.6采样时不得单人采样，至少三人以上参加，采取后一同送入制样室制样。
10煤堆采样
10.1子样数目和子样质量按第6.3和第6.4条规定确定。
10.2子样点布置：
依据“均匀布点、使每一部分煤都有机会被采出”的原则，，根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样时应先除去0.2m的表面层。
11全水分煤样的采取
全水分煤样在煤样制备过程中分取。
11.1全水分煤样的分取按GB474-1996煤样的制备方法进行。
11.2全水分煤样采取后，应立即制样和化验，否则，应立即装入密封良好的容器中，注明煤样质量，并放在阴凉的地方，尽快制样和化验。
第二章商品煤样制备的作业指导书
为确保煤样制备质量，根据GB474—1996，制订本作业指导书。
1主要内容与适用范围
本指导书规定了煤样制备的总则、设施、工具、试剂和操作步骤。
本指导书适用于将各种商品煤样制备成一般分析用煤样。
2引用标准
GB475 商品煤样采取方法
GB211 煤中全水分的测定方法
GB212 煤的工业分析方法
3制样总则
3.1制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。
制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。
3.2直接破碎至25mm以下缩分。
3.3按照粒度与煤样最小质量关系保留煤样。
3.4缩分器确定无系统偏差。
4设施、设备和工具
4.1煤样室（包括制样、贮样、干燥等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，有防尘设备。
4.2制样室应为水泥地面，堆掺缩分区为在水泥地面上铺厚度6mm的钢板。
贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
4.3适合制样的破碎机为密封式粉碎机、密封式制样粉碎机等。
4.4手工磨碎煤样的钢板和钢锟。
4.5不同规格的二分器，二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍，但不小于5mm。
格槽两侧数目应相等，各格槽宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60º。
4.6十字分样板，平板铁锹，镀锌铁盘或塘瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、、压板、刮板、清扫设备.
4.7贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器，容量为500~1000g。
4.8振动筛和孔径为13、6、3和0.2mm的方孔筛，3mm的园孔筛。
4.9可控制温度在45~50℃的鼓风干燥箱。
5煤样的制备
5.1煤样采取后，应详细记录发站（货）、车（船）数、发运吨数、采样时间、地点、制备时间、制备人等。
5.2煤样应按本指导书的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。
如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适当进行干燥。
5.3煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。
粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
5.4煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。
若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
5.5每次破碎、缩分前后，机器和用具 都要清扫干净。
制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
5.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能作用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。
5.7缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。
粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。
5.8使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。
入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。
缩分后任取一边的煤样。
5.9椎锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。
每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥四周。
如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较少时压平）用十字分样板分成相等四个扇形弃去，按规定粒度和质量限度，制备成一般分析煤样。
粒度小于13mm的则使用二分器，使用二分器缩分前不需要掺合，入料时簸箕应向一侧倾斜，并沿二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器，缩分后任取一边。
5.10在粉碎成0.2mm的煤样之前，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室。
空气干燥方法如下：
将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。
如连续干燥1小时后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。
空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。
5.11全水分煤样的制备
5.11.1测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。
5.11.2全水分煤样的制备:
a）全水分煤样的制备,应根据水分含量大小进行.
b）对水分含量小的煤样，将煤样直接破碎至规定粒度6mm以下，稍加掺合摊平后，用九点法缩分出不少于500g的煤样，立即装入密封容器中。
c）对水分含量较大的煤样，用破碎机一次破碎到粒度小于13mm，并缩分出不少于2kg的煤样，立即装入密封的容器中。
d）对于水分多而不能顺利通过破碎机的煤样，应先将其中特大块煤选出，并破碎到粒度13mm以下，稍加掺合摊平后，用九点法取出2kg，立即装入密封容器中。
e）不管是哪种煤样，都应做到制备要及时，缩分操作要迅速。
f）将制备好的全水分煤样，称出质量后，贴上标签并做好记录迅速送检验室。
第三章煤中全水分测定的作业指导书
为确保全水分测定的准确性，根据GB/T211—1996煤中全水分的测定方法，制定本作业指导书．
1范围
本指导书中制定了适用于小于6mm煤样的测定方法．
2引用标准
GB474煤样的制备方法。
3一般要求
3.1煤样：
粒度小于6mm的煤样，煤样量不少于500g。
3.2煤样的制备：
3.2.1破碎设备：
破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
3.2.2制备方法：
用九点法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg,全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。
3.3在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。
如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过计划1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数（M1），计入煤样全水分。
3.4在称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。
4方法1-空气干燥法（适用于粒度小于6mm的煤样）
4.1方法提要
称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105~100℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
4.2仪器设备
4.2.1干燥箱：
带有自动控温装置和鼓风机，能保持温度在105~110℃范围内。
4.2.2干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.2.3玻璃称量瓶：
直径70mm，高35~40mm，并带有严密的磨口盖。
4.2.4分析天平：
感量0.001g。
4.2.5工业天平：
感量0.1g。
4.3测定步骤
4.3.1用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。
4.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
4.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。
4.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。
在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
5方法2-空气干燥法（适用于粒度小于13mm的煤样）
5.1方法提要
称取一定量的粒度小于13mm的煤样，在空气流中、于105~100℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
5.2仪器设备
5.2.1浅盘:
由镀锌铁板或铝板等耐热\耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm²,盘的质量不大于500g。
5.2.2其余仪器设备同4.2
5.3测定步骤
5.3.1用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平。
然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中。
在鼓风的条件下烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
5.3.2将浅盘取出，趁热称重，称准到0.5g。
5.3.3进行检查性的干燥，每次干燥时间为0.5h，直到连续两次煤样的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。
在后一种情况下，应采用增重前一次质量作为计算依据。
注：
将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3-5min开始鼓风。
6结果的计算
全水分测定结果按式
（1）计算：
式中：
Mt——煤样的全水分，单位为百分数（%）；
m——煤样的质量，单位为克（g）；
m1——煤样干燥后减少的质量，单位为克（g）。
报告值修约至小数点后一位。
如果在运送过程煤样的水分损失，则按式
（2）求出补正后的全水分值。
式中Mt是煤样运送过程中的水分损失量（%）。
当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。
但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。
在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。
7精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定：
全水分，%
重复性，%
<10
0.4
≥10
0.5
第四章煤的工业分析作业指导书
为确保煤质分析结果的准确性，根据GB/T212-2001规定，制订本作业指导书.
1范围
本指导书规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本指导书适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2水分的测定
本指导书根据GB/T212-2001中水分测定方法中的空气干燥法制定。
2.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105~110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.2仪器、设备
2.2.1鼓风干燥箱：
带有自动控温装置，能保持温度在105~110℃范围内。
2.2.2玻璃称量瓶：
直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
2.2.3干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.2.4分析天平：
感量0.1mg。
2.3分析步骤
2.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1~1.5h。
2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。
2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
2.4结果的计算
空气干燥煤样的水分按式
（1）计算：
式中：
Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；
m—称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；
m1—煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。
2.5水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
表1
水分（Mad）/%
重复性限/%
<5.00
5.00~10.00
>10.00
0.20
0.30
0.40
3灰分的测定
本指导书根据GB/T212-2001中的灰分测定方法制定。
3.1缓慢灰化法
3.1.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.1.2仪器、设备
a）马弗炉：
炉膛具有足够的恒定区，能保持温度为（815±10）℃。
炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测一次。
高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。
b）灰皿：
瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。
c）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
d）分析天平：
感量0.1mg。
e）耐热瓷板或石棉板。
3.1.3分析步骤
a）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
b）将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
c）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
d）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
3.2 快速灰化法
3.2.１方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.2.2仪器设备
a）快速灰分测定仪
b）灰皿：
瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。
c）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
d）分析天平：
感量0.1mg。
e）耐热瓷板或石棉板。
3.3.3分析步骤
a）将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）℃。
b）开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
注：
对于新快速灰分测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。
c）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.5±0.01）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g。
d）将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e）当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
3.4结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式
（2）计算：
式中：
Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；
M——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；
m1——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
3.5灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定：
表2
灰分/%
重复性限Aad/%
再现性临界差Ad/%
<15.00
0.20
0.30
15.00~30.00
0.30
0.50
>30.00
0.50
0.70
4挥发分的测定
4.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
4.2仪器、设备
4.2.1挥发分坩埚：
带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15~20g。
4.2.2马弗炉：
带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。
炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。
4.2.3坩埚架：
用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。
4.2.4干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.2.5分析天平：
感量0.1mg。
4.3分析步骤
4.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（01±0.01）g,（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
4.3.
升级会员 