现代材料研究方法课程设计.docx
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现代材料研究方法课程设计
现代材料研究方法课程设计
高分子材料的运用越来越广泛，其剖析技术已随之迅速发展。
在生产中，分析人员须进行控制分析监视生产过程，对原料和产品进行剖析，对使用过程中的产品进行跟踪分析，对废弃产品进行分析等。
在日常生活中，人们往往关注食品袋是否安全无毒，想知道植物是什么纤维，甚至于想了解所使用的塑料制品其组成，这些都要依靠高分子材料的剖析技术。
而无论在企业、高校或科研单位，聚合过程研究、高分子设计、老品种改性和新产品开发等更离不开它。
通过对此课程的学习，我们能掌握高分子材料的结构剖析和鉴定的方法，了解高分子材料的组成及结构的分析方法并掌握相关仪器的操作方法。
聚氯乙烯（PVC）是三大通用塑料品种之一，以其优异的性能被广泛应用于工农业生产、日用品消费和建筑行业等各个领域。
如薄膜（农业薄膜、包装用薄片）；人造革（鞋、皮包、沙发等）；电器（电线绝缘漆、绝缘胶带）；化工
（防腐蚀管道、槽等）；日用品（瓶、唱片、鞋、玩具、封条、书的涂层、容器、管等）；建材（地板、壁纸、管道、屋顶防水涂层等）；纤维（织物）。
硬质PVC作为化学建材使用，如塑料门窗异型材、供排水管材、管件、板材等制品，有其它材料无法替代的性能和优势。
1/4。
聚乙烯（PE）对于环境应力（化学与机械作用）是很敏感的，耐热老化性差。
聚乙烯的性质因品种而异，主要取决于分子结构和密度。
采用不同的生产方法可得不同密度（0.91〜0.96g/cm3）的产物。
聚乙烯可用一般热塑性塑料的成型方法加工。
用途十分广泛，主要用来制造薄膜、容器、管道、单丝、电线电缆、日用品等，并可作为电视、雷达等的咼频绝缘材料。
随着石油化工的发展，聚乙烯生产得到迅速发展，产量约占塑料总产量的近年来在核物理，天体物理,反应堆运行中运用聚乙烯作为漫化剂来测量中子.对核物理的研究做出了自己的贡献.聚乙烯（PE）塑料一种，我们常常提的方便袋就是聚乙烯（PE）.聚乙烯是结构最简单的高分子，也是应用最广泛的高分子材料。
它是由重复的-CH2-I元连接而成的。
聚乙烯（PE）是通过乙烯（CH2=CH2）的加成聚合而成的。
聚乙烯的性能取决于它的聚合方式。
在中等压力（15-30大气压）有机化合物催化条
件下进行Ziegler-Natta聚合而成的是高密度聚乙烯（HDPE）。
这种条件下聚合的聚乙烯分子是线性的，且分子链很长，分子量高达几十万。
如果是在高压力（100-
300MPa）,高温（19020C）,过氧化物催化条件下自由基聚合，生产出的则是低密度聚乙烯（LDPE），它是支化结构的
ABS树脂（丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物，ABS是AcrylonitrileButadieneStyrene的首字母缩写）是一种强度高、韧性好、易于加工成型的热塑型高分子材料.
ABS树脂是丙烯腈（Acrylonitrile）、1,3-丁二烯（Butadiene）、苯乙烯
（Styrene）三种单体的接枝共聚物。
它的分子式可以写为
（C8H8-C4H6-C3H3N）1
X,但实际上往往是含丁二烯的接枝共聚物与丙烯腈-苯乙烯共聚物的混合物，其中，丙烯腈占15%~35%，丁二烯占5%~30%，苯乙烯占40%~60%，最常见的比例是A:
B:
S=20:
30:
50。
ABS塑料的成型温度为180-250E，但是最好不要超过240r，此时树脂会有分解。
随着三种成分比例的调整，树脂的物理性能会有一定的变化：
1,3-丁二烯为ABS
树脂提供低温延展性和抗冲击性，但是过多的丁二烯会降低树脂的硬度、光泽及流动性；丙烯腈为ABS树脂提供硬度、耐热性、耐酸碱盐等化学腐蚀的性质；苯乙烯为ABS树脂提供硬度、加工的流动性及产品表面的光洁度。
性质ABS树脂是微黄色固体，有一定的韧性，密度约为1.04~1.06g/cm3o它抗
酸、碱、盐的腐蚀能力比较强，也可在一定程度上耐受有机溶剂溶解。
ABS树脂可以在-25r~60r的环境下表现正常，而且有很好的成型性，加工出的产品表面光洁，易于染色和电镀。
因此它可以被用于家电外壳、玩具等日常用品。
常见的乐高积木就是ABS制品。
ABS树脂可与多种树脂配混成共混物，如PC/ABS、ABS/PVC、PA/ABS、
PBT/ABS等，产生新性能和新的应用领域，如：
将ABS树脂和PMMA混合，可制造出透明ABS树脂。
第一章基本理论
一、化学分析
化学分析是材料分析中的重要手段。
要剖析一个未知高分子试样，首先，我们可以通过观察外观、触摸手感初步判断材料是属于哪一类，尽可能的了解其来源。
根据外观我们可以大致区分出来三种物质，但是这种方法有一定的局限性不能让人完全信服，我们还需要进一步分析。
因此我们可以通过燃烧实验来进行进一步的鉴定分析，高分子材料受热后燃烧的情况、气味以及火焰的颜色都因材料的不同而不同，我们可以用两种试验方法来测试，一种是燃烧试验，一种是蒸馏试验。
在燃烧实验中，可以点燃材料，观察火焰颜色、散发的气味；也可以通过一些参数来分析鉴定，如氧指数（简称LOI或01值）就是一种非常有用的方法，由于空气中氧的浓度为21%，所以OI值低于0.21的材料很易在空气中点着和燃烧；OI值大于0.27被认为是难燃的，OI值在0.22~0.27之间属于自熄性材料。
由于氧指数试验可定量，因此可以更准确地比较和鉴别。
相对的，我们可以通过干馏法来对高分子材料裂解所产生的气体来进行分析，不同的高分子材料所产生的气体拥有不同的PH值。
我们首先借助燃烧试验来对这三种材料进行分析，PVC,PE,ABS三种材料的燃烧
试验现象如表二所示：
在完成了以上基本测试以后，因各个不同的高分子材料拥有不同的物性，如密度，折射率，软化点等，因此也可做进一步的测定用。
密度测定很少单独用于2
高分子材料鉴别，但由于密度测定较为容易，可以快速缩小判别范围，因此也是一项比较重要的鉴别方法，主要测定方法有利用体积置换的密度瓶法，利用阿基米德原理的浸渍法和利用已知液体密度的等密度法；折射率和软化点的测定也是材料鉴定的一项辅助参数，对材料的鉴定有着积极的意义。
显色试验同样是一种重要的手段，显色试验是在微量或半微量范围内用点滴试验来定性鉴别高分子材料的方法。
由于增塑剂、稳定剂、填料、抗氧剂、填料和其他添加剂等通常不参与显色反应，因而可以直接采用未经分离的高分子材料。
高分子材料除了C、H两元素外，还可能含有0、N、F、S、P、B等元素，如果有添加剂或杂质，则所涉及的元素会更多。
我们也可以通过元素检测来进行特征元素的分析，因为往往运用广泛的具有微量特征元素的高分子材料是相对固定的，可以通过检测重要元素来确定材料的组成。
通常检测元素的系统方法有两种，即钠熔法和氧瓶燃烧法。
钠熔法是较简便的方法，但由于分解转化不够完全，灵敏度不高，难用于定量分析，多用于元素的定性鉴别，即确定出元素含有哪些元素；而氧瓶燃烧法不仅可进行定性分析，还能作定量分析。
钠熔法是先将式样和金属钠反应生成钠盐，然后在利用各元素的特性，与其它物质反应或出现的现象不同从而达到鉴别的目的，主要用于氯、氟、硫等的测定。
如氯的测定，是在试样加入少量硝酸银后，若出现白色沉淀，继续加入过量氨水溶液后，如果沉淀消失，则证明有氯；而氟的测定，试样加入锆-茜素溶液后颜色有红紫色变为黄色则有氟存在；对于含硫物的测定，是观察于试样中加入亚硝基铁氰化钠后是否出现紫色。
对于一大类之间的鉴别，可以利用前人的经验以及已经得到的数据来鉴别，例如聚烯烃类虽然豆油类似的燃烧和溶解行为，但熔点差别较大，因此可用来做鉴别的依据；例如卤系元素，则可先从沉淀的颜色加以区别。
当然对于同一类试样，也可通过加入一定的无机盐类化合物来逐一鉴别。
氧瓶燃烧法则比钠熔法要复杂，但也是很有用很方便的一种重要方法。
除了上述各种方法以外，高分子材料的官能团的定量化学分析也是很重要的。
它不仅能提供定量分析，而且也往往是定性鉴别的辅助方法之一。
对于高分子材料，能知道平均单位质量样品中官能团的含量，通常直接以所消耗的反应试剂的量来表示很方便，如羟值的含量用羟值即mgKOH/g试样来表示。
二、仪器分析
、|/
以上所述是化学分析，均是利用各个高分子材料的特性来鉴别，而除了化学分析外，仪器分析也是常用的剖析方法。
仪器分析主要是通过仪器对试样进行组分分析和结构鉴定。
而红外光谱和拉曼光谱分析法、紫外-可见光谱法X射线荧光兀谱法、核磁共振谱图法等是比较常用的方法。
红外光谱是最为常用的一种仪器分析方法。
红外光谱就是由于振动和转动引3
起的，因此又叫振-转光谱，是带状光谱。
物质总是处于不停运动的状态之中，当分子经光照射吸收了光能后，运动状态将从基态跃迁到高能量的激发态。
分子运动的能量是量子化的，它不能占有任意的能量。
被分子吸收的光子，其能量必须等于分子动能的两个能量级之差，否则不能被吸收。
红外光谱吸收（红外活性）产
生需要满足两个条件：
（1）辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需量；
（2）辐射与物质间有相互偶合作用。
（红外非活性：
对称分子，没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性.如：
N2、02、CI2等。
红外活性：
非对称分子，有偶极矩，红外活性）。
红外谱图的分析就是通过对谱带位置、谱带强度和谱带形式的分析从而知道试样的各个基团的位置和形式，从而进一步推知试样的基本结构，只能做物质的定性分析，要做定量的分析要通过紫外-可见光谱图的分析。
分子的紫外-可见吸收光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析法。
分子的能量是量子化的，当紫外光照射分子时，分子吸收光子能量后受激发而从一个能级跃迁到另一个能级。
由于内层电子的能级很低，一般不易激发，故电子能级的跃迁主要是指价电子的跃迁。
因此，紫外吸收光谱是由于分子吸收光能后，价电子由基态能级激发到能量更高的激发态而产生的，所以紫外光谱也称电子光谱。
紫外光的能量较高，在引起价电子跃迁的同时，也会引起只需要低能量的分子振动和转动。
对于紫外光谱的定量分析以朗伯作图，就得-比尔定律为基础，让不同波长的紫外光连续通过样品，以样品的吸光度对波长到紫外吸收光谱。
紫外光谱的谱图主要分为四个吸收带：
R吸收带（n-n跃
迁）、K吸收带（n—n跃迁）、B吸收带（苯环振动加n—n跃迁）、E吸收带
（n—n*迁）。
跃迁形式主要有n—n*,n—n*,c—c*,n有机牝合物的紫外-可见吸收光谱是三种价电子跃迁的结果：
c电子、n电子、n电子。
价电子的跃迁
也就是这些价电子的成键和反键轨道之间的跃迁，所表现的特征吸收峰因有机物的组成和结构而异。
受空间效应、共轭效应、溶剂效应等因素的影响。
X射线荧光光谱作为典型的波谱法，主要是通过X射线轰击样品，测定放出的荧光X射线；X射线光电子能谱是用X射线轰击样品，测定释放的电子能量；电子探针微区分析是用电子束轰击样品，测定释放的特征X射线。
它们都与紫外光谱
一样是电子光谱，但它们都是电子发射光谱，而紫外光谱是电子吸收光谱。
这三种方法都与内层电子有关，因而能用于元素分析。
一般都用固体样品，主要用于表面分析。
但其仪器都比较昂贵，难以作为日常分析方法。
第二章设计内容一、化学分析1.外观的鉴定对于这三种材料我们分别命名为材料A，材料B,C材料C,大部分塑料由于部分结晶或有填料等添加剂呈半透明或不透明，大多数橡胶也因为有填料而不透明。
透明性往往与试样的厚薄、结晶性、共聚组成和添加剂有关。
有一些材料如聚乙
烯、聚丙烯、尼龙等在厚的时候为半透明，但薄的时候显得透明。
少量有机颜料对透明性影响不大，但无机颜料会明显影响透明性。
有的塑料结晶度低时是透明的，结晶度咼时为白色。
大多数塑料制品和化纤制品可以自由着色，只有少数有相对固定的颜色。
橡胶制品大多数是由于有炭黑填充而为黑色，彩色橡胶多半是聚氨酯、氟磺化聚乙烯。
未加填料或颜料的树脂本色大致可分为三类，一类是无色透明或半透明；一类为白色；一类为其他颜色（常为黄或棕色）。
另一方面，固态树脂通常有两种形态，一种是粉末（粉料）；另一种是颗粒（粒料、切片）。
粒料一般是有粉料经造粒得到的，所以大多数树脂两种形态都可能存在。
通过初步观察记录下A、B、C的外观如表一
材料器称
外观比较
A
透明命不透日乩质砸
B
『透明至不透明.质哽：
透明薄脱
C
微黄色円体，有一定的韧性
与书本11页的表1-2中的聚氯乙烯、聚氟乙烯、ABS等性质相似，初步确定了试样的范围，A为PVC,B为PE,C为ABS.
2.手感和机械性能的鉴定
用手拉、挤压、敲打或扳弯样品感知材料的大概强度和韧性；用指甲划痕（或借
助钉子等工具）可以判断并记录下三种材料的硬度如表二所示：
通过课本14页表1-4和13页一些常用塑料手感的综合评价，经观察该试样基本符合PVC、PE、ABS的物理特性和参数范围，因此进一步确定A为PVC、B为PE,C为ABS。
材科名称
拉伸®度
MPa
冲击强度t缺II）
KJA2
断裂伸长率
%
A
20
100
15
B
10
18
100
C
73
10
3,0
3.燃烧试验的鉴定
材料的可燃性可以根据燃烧情况不同分为不燃的、难燃自熄的、易燃的。
5其中不燃的是指含有氟、硅的高分子和热固性树脂如酚醛、脲醛树脂等。
难燃自熄的是指含氯高分子、如聚氯乙烯相关的共聚物；含氮高分子，如聚酰胺等。
当材料中加有阻燃剂溴化物、磷化物等也会难燃甚至不燃。
易燃的是指大多数含碳、氢、硫的高分子材料。
材料发烟性也有以下规律。
含氯量、含磷量越高的高分子材料发烟量越大；交联密度越大的发烟量越小，脂肪族的高分子一般不发烟。
芳香族长发烟，但芳香侧
基与主链的芳香基团对发烟性有不同的影响。
火焰的颜色通常与元素有关。
只含碳、氢的高分子材料火焰呈黄色，含氧的高分子材料常带蓝色，含氯的高分子材料有特征的绿色。
燃烧激烈的高分子材料如硝酸纤维素等火焰颜色很亮，看上去更象白色。
结焦倾向多半与碳所在的基团的性质有关，如果脂烃碳有氢，裂解时易气化，不易结焦，面带芳环特别是取代苯环的高分子材料易结焦。
当然火焰试验的方法很简单，只要用镊子或刮匙支持一小块试样，用煤气灯小火焰直接加热，一般先让试样的一角靠近火焰边缘，对于易于点燃的试样可以先区分出来，然后再放在火焰上灼烧，时而移开以判断离火是否继续燃烧。
燃烧试验又称火焰试验，是指式样直接与火焰接触。
接触后主要观察以下现象：
（1）试样是否能点燃，试样是否能燃烧。
（2）试样是否能自熄，即离开火焰后熄灭。
（3）火焰的颜色和它的一般性质，如清净或烟炱，亮或暗，有否火星溅出等。
（4）试样是否变形、龟裂、是否熔融、挥发，是否滴落，滴落物是否继续燃烧（可以放一团脱脂棉在正下方，让滴落物滴于凄伤观察是否能引燃）。
有否结焦，残留物的形态如何。
（5）声响，如噼啪声等。
（6）气味（有时不必燃烧，只须摩擦生热或水中加热可以闻到）。
做试验时观察到样品A、B、C在火焰中燃烧现象如表三，对比课本23页图1-1再综合上边对样品的初步表观鉴定可初步确定该样品
B、C分别为PVC,PE,和ABS。
对样品的氧指数再做对照测定，测得氧指数为0.42,0.08,0.18与课本27页的表
1-8对比可以分别鉴别A为PVC，B为PE,C为ABS。
表三
1
■冬
.*二C
*•
4•干馏试验的鉴定
干馏试验是检验材料在不与火焰接触下加热的行为。
将少量试样装入裂解管（普通试管也行）中，用试管夹住上部，在试管口放上一片湿润的PH试纸。
在某些
情况下，在试管口塞上一团用水或甲醇湿润过的棉花或玻璃棉（图1-2a）。
用煤
气灯调成小火加热试管。
注意戴好安全眼镜，试管口不要朝人。
加热要慢从而使样品的变化和裂解出的气体的气味能被观测到。
如有气体馏出，改用图1-2b的装
置让馏出的气体在硝酸银溶液中鼓泡，检验是否有氯离子。
干馏试验主要要观察以下现象：
（1）加热时试样形状是否有变化，是否熔化，溶体能否自由流动，最终形态怎样。
（2）气体的颜色和气味（气味同前一节燃烧试验）。
（3）气体的酸碱性（用pH试纸检测）。
（4）热试管壁上有否凝聚物，冷凝管内有否白色沉淀生成。
经观察和数据可知试样A的PH=5.2,pH试纸由原来的蓝色变成浅
红色，与对照卡对比可得pH=5.2，显弱酸性。
可由课本29页表1-10对照初步确定试样A为聚烯烃类等的化合物；干馏时试样逐渐分解，最后焦化，裂解气通入硝酸银溶液后有白色沉淀。
对比表1-11综合上面的pH可基本确定样品A为聚氯乙烯。
试样B和C均无明显现象，
H科K
称
增烧性
n性
火越垸姻瀬色
狀抚
性状
A
堆
/I
M色火iS
ft化
&
右蚪燃烧时
益色黒烟
咖落卜.
覽色蜡
C
无
就色火垢”底
牧化
■!
■丄
5•密度、熔点、软化点的鉴定
①密度的测定因为许多加工过的塑料含有孔洞或缺陷，各种添加剂的加入更会使测定在较宽范围内，所以密度测定很少单独用于高分子材料鉴别，但由于密度测定较为容易，可以快速缩小判别范围，因此也是一项比较重要的鉴别方法，主要测定方法有利用体积置换的密度瓶法，利用阿基米德原理的浸渍法和利用已知液体密度的等密度法。
其中等密度法应用较为普遍。
液体的密度很易被测定，利用待测固体在已知密度的液体中悬浮（即密度相等）就可以测得固体的密度。
较好的方法是配制密度梯度管。
取两种能互相混溶且密度适当的液体，在一容器（可用带盖量筒）中形成一个密度连续改变的梯度管。
向管内投入4~6个已准确标定密度的玻璃小球（直径4~5mm）,玻璃小球在关中的相对高度反映了液体密度的梯度分布。
如果以密度对管的高度作图，通常得到一条直线。
在梯度管中投入一小块预先用轻液浸润过的高分子试样，至少lOmin以后测定试样悬浮的高度，从校正曲线上查得其密度值。
此法特别适用要同时或一段时间内测定多个试样的场合。
还有一种方法，它是最简单的一种，称为密度滴定法。
但此法费时较长，一般不使用。
配制密度梯度管的方法主要有三种：
直接添加法、分段添加法、连续注入法。
如右图1-4,所有这三种方
法都可以反过来加液，即先加轻液，再加重液，但加液管要一直通到量筒底部。
在这里选用的密度梯度管是氯乙锌-乙醇冰（密度范围0.8-1.7g.cm3），测得样品A、B、C的密度分别为1.40g.cm3，0.93g.cm3,1.05g.cm3查表1-14得该
样品A可能为聚对苯二甲酸丁二酯、聚氯乙烯、聚醚砜、氯化聚醚等。
样品B可
能为聚乙烯，样品C可能为ABS，尼龙1010,PS等。
根据已知可以确定A为PVC,B为PE,C为ABS。
②熔点和软化点的测定
熔点和软化点是高分子的重要参数，对于无定形高分子，玻璃化温度是链段开始运动表征，当加热到玻璃化温度时材料开始变软，观察到软化点。
对于部分结晶高分子，其无定形部分往往由于链段的运动受到结晶区的束缚而在软化点时观察不到变化，只有加热到结晶开始熔化时（即熔点）才观察到软化或流动。
测定软化点或熔点的最简易的方法是采用封闭式电炉；或在普通电炉上放一块金8
属板。
在板上平放一根0~350C的水银温度计测温，温度计头部用一个铁皮或铝片制成的罩盖好，避免局部空气流动使温度显示值低。
将试样夹在两片玻片之间，样品尽可能放在靠近温度计头部的地方。
一边加热一边用玻璃棒轻压试样，观察是否软化或熔融。
经测试，样品A的软化点是85C，熔点不能测出；样品B的软化点和熔点都是137°C，样品C的软化点是100°C，熔点是170°C，，对照书44页表1-19，可得样品A的软化点满足香豆酮-茚树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯的范围，样品B的软化点满足PE样品C的为ABS，综合以上的几个参数可得该样品A为聚氯乙烯，样品B为PE样品C为ABS。
6•溶解性的鉴定
判断一种高分子材料是否溶于某溶剂往往比较困难，因高分子化合物的溶解度比小分子化合物小。
由于高分子不易运动，溶解的第一步是溶剂分子渗入高分子内部，使高分子体积膨胀，称为溶胀，然后才识高分子均匀分散到溶剂中而溶解。
取大约100mg粉碎了的高分子试样于试管中，加入10ml溶剂，不断摇动，观察数小时或更长时间，必要时用酒精灯或水浴加热。
课本上34页的图1-5为高分子材料溶解性试验流程图。
以上已经基本确定该样品A、B、C分别可能为聚氯乙
烯，PE,ABS。
因此可缩小范围来进行测试。
因加入试样A后不溶解于沸腾的二甲苯，不溶于乙酸乙酯，不溶于沸水，不溶于氯仿，溶于环己酮，因此可以对照图1-5判定该样品A可能为聚氯乙烯。
加入试样B后，在60C时溶于四氢萘，70C时溶于十氢萘，不溶于苯，不溶于乙酸乙酯，不溶于沸水，不溶于环己酮，因此可以判定样品B可能为PE;样品C溶于丙酮，苯，甲苯，乙酸乙酯，丁酮但是不溶于二甲苯、甲酸二氯乙烷、苯酚中，因此样品C可能为ABS。
7•显色试验的鉴显色试验是在微量或半微量范围内用点滴试验来定性鉴别高分子材料的方法。
在做吡啶显色试验时，
（1）与冷吡啶的显示反应：
取少许无增塑剂的高分子试样，加入约1ml吡啶，放置几分钟后加入2~3滴约5%NaOH的甲醇溶液。
溶液
立即由无色变为黄色，过5min后又由亮黄至红棕色转变，1h后再次黄棕色至暗红色转变。
（2）与沸腾的吡啶的显示反应：
取少许无增塑剂的高分子试样，加入约1ml吡啶煮沸，将溶液分成两部分。
第一部分：
重新煮沸，小心加入2滴
5%NaOH的甲醇溶液，溶液立即变为橄榄绿，5min后又变为红棕色；第二部分：
在冷溶液中加入2滴5%NaOH的甲醇溶液，溶液立即变为微黄色，5min后变为橄榄绿。
在利伯曼-斯托赫-莫拉夫斯基显色反应中样品B为无色，样品C的显色过程为黄色-褐色-茶褐色-浑浊绿色，通过与与表1-22和表1-23比较可以区分样品A为聚氯乙烯，样品B为PE,样品C为ABS。
8.元素检测
钠熔法是比较简单的方法。
但由于分解转化常不够完全，灵敏度不够，难用于定量分析，通常只能用于定性鉴别。
（1）
NaCN、NaCI、NaF、NaOH、Na2S、NaCNS
试液的制备：
取三个试管标号为1,2，3,在其中加入约50~100mg分散均匀的高分子试样A,B,C和一颗豌豆大小的钠，小心地在煤气灯上加热至金属熔化。
小心地把此灼热的试管防入装有10~15ml蒸馏水的小烧杯中。
试管将炸裂，反应产物溶于水中。
未反应的金属钠也会与水反应，所以用玻棒小心搅拌直至无反应发生。
然后过滤此接近无色的液体或用移液管小心吸取液体而留下玻璃碎片和炭化残渣。
获得试液分别命名为A,B,C，分成几份供以下试验。
反应原理如下：
高分子
（2）氯的测定：
取1ml试液与稀硫酸一起煮沸以除去H2S、HCN等，加入少量硝酸银溶液（2gAgNO3溶于100ml蒸馏水中）。
A出现白色片状沉淀
（AgCl），
且加入过量氨水后溶解，表明有氯,B,C无明显现象。
9•官能团的定量分析
官能团的测定在有机定量分析中已成了常规方法，这里我们主要做的是关于酸值和皂化值的测定。
①酸值
可测定高分子材料的酯基含量。
是指中和1g试样所消耗氢氧化钾的毫克数，它表征了试样中游离酸的总量。
测定方法如下，准确称量5~50g高分子材料试样，
溶解在50ml苯和乙醇的等体积混合液体中，待其完全溶
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