DMLCHROM for CP.docx
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DMLCHROMforCP
德玛快速色谱
操作手册
Ver1.8
2012-5-10
中国石油渤海钻探工程有限公司
目录
第一章硬件部分2
1．色谱柱2
2．微信号放大器3
3．仪器电路3
4．仪器气路4
5．开机步骤5
第二章软件概述6
1.DML-CHROMforCP2010应用概述6
2.系统配置要求6
3.软件界面6
4.软件的基本设置7
5.菜单说明9
6.工具栏说明10
第三章标定11
1.概述11
2.标准曲线生成11
3.全烃标定15
第四章实时分析16
1.前期准备工作16
2.实时气测分析16
3.关机操作17
4.与采集机关系说明17
第五章色谱数据后期分析19
第六章辅助设备维护20
1.氢空一体机维护20
2．冷凝器检查20
第七章常见问题及处理21
第一章硬件部分
快速氢火焰色谱仪用于石油钻井勘探领域中天然气的实时测量。
它可以在线取得泥浆脱气器脱出的天然气样品，在色谱柱中分离、在检测器中得到化合物的定性定量数据。
其特点是对石油天然气C1-C5组份提供30秒的快速分析模式。
仪器面板简洁，分析单元气路部分有VMS注射口、空气压力表和载气压力表、样品气压力表；测控部分仅有液晶显示屏、电源开关。
所有对话都通过触摸键盘/显示进行，采用大屏幕TFT液晶显示，可显示分析状态、控制过程、FID运行和色谱数据处理过程、定性定量过程、分析结果和色谱图等诸多信息。
德玛新研制的快速色谱，具有简洁的前面板，有三个压力表指示，一个触摸屏电脑，一个电源开关，两个USB口，一个前注样口；后面板具有样品气、空气、氢气和放空管线接口，两个风扇，一个网络接口，一个RS232接口，一个220V电源接口，如下图所示。
技术指标：
项目
数据
项目
数据
氢气压力（MPa）
0.25
分析周期（秒）
30
空气压力（MPa）
0.25
重复性
±2.5%
样品气压力（MPa）
0.02--0.04
最小检测浓度（ppm）
5
样品气流量（ml/min）
>600
最大检测浓度（%）
100
柱温（℃）
90-110
1．色谱柱
色谱柱分气相色谱柱和液相色谱柱，气相色谱柱又分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，毛细管色谱柱一般采用石英玻璃管,直径只有0.1-0.9mm,长度10-40米长,内壁涂有5μm厚的吸附材料,根据目标样品气体的不同而采用相宜的吸附材料;填冲色谱柱一般采用铝合金或不锈钢管,直径2-4mm,长度1-4米长,里面填冲40-60目微孔颗粒状的吸附材料,同样根据目标样品气体的不同而采用相宜的吸附材料。
它们的功能是把样品气体进行分离，我们这里主要是分离轻烃类气体C1-NC5。
我们需要的色谱柱是分离轻烃类气体C1-NC5，我们采用的填冲色谱柱要在30秒内比较好的分离轻烃类气体C1-NC5，经过测试，在温度恒定在60℃时,填冲色谱柱载气柱头压力是≤0.2MPa,完全满足我们的技术要求。
2．微信号放大器
我们采用高输入阻抗的单级微电流放大器，它非常适合德玛快速色谱仪器；微信号放大器的作用是把FID氢火焰鉴定器的微弱电流信号放大，它是一个特殊的信号放大器，标准模块化全数字型的微电流放大器是采用嵌入微处理器技术实现全数字化的放大器调零、无量程切换、信号补偿处理并提供信号的模拟输出和数字输出，提供标准的数字通讯接口。
技术指标如下：
线性范围：
1012
灵敏度：
5×10-13A
精度：
±0.1%
静态噪声：
5µV
动态噪声：
20µV
漂移：
5µV（24小时）
3．仪器电路
仪器电路分为高压电路和信号控制电路。
高压电路包括开关电源，加热电路等，信号和控制电路包括：
冷凝器电路，继电器控制电路，温度检测电路，信号板电路和FID信号检测盒电路。
如下图所示：
注意：
机箱内有加热电路为220V交流电，拆开机箱维修时请断电。
4．仪器气路
气路是色谱分析仪的重要组成部分，各气路技术指标如图中所示：
气体流量设定表
组份
全烃
样口气
5ml/min
样口气
5ml/min
氢气预切压力
0.20MPa
氢气
30ml/min
氢气主柱压力
0.18MPa
空气
300ml/min
空气
400ml/min
样品放空
视样品泵性能而定
气体分配单元针形阀定义（机箱内部）
1#针形阀
样口气放空
2#针形阀
组份样品气
3#针形阀
全烃样品气
4#针形阀
反吹放空样品气
5．开机步骤
（1）打开色谱仪电源，打开色谱分析仪触摸屏电脑；
（2）打开色谱分析仪控制软件；
（3）打开氢气发生器和空压机；
（4）当FID加热区温度达到100度时，对全烃和组份检测器点火；
（5）当柱温箱温度达到设定值后，可启动分析；
（6）等待基线平稳后，进行注样分析或标定；
建议分析前对机器进行30分钟的预热。
第二章软件概述
欢迎使用DML—CHROMforCP2010软件。
DM—CHROMforCP2010是DMLCP2010色谱分析仪针对录井行业开发的专用色谱分析工作站软件。
该软件具有精确的控制功能，数据采集功能，积分计算功能。
1.DML-CHROMforCP2010应用概述
DML-CHROMforCP2010软件界面清爽，使用方便。
用户可以通过界面操作完成色谱的标定，分析，实时显示，维护等功能。
其特点有：
（1）快捷了CP2010与录井软件连接方式。
（2）灵活的标定，可以支持多达五点的标定，算法可自由选择。
（3）实时分析曲线显示，实时的积分结果计算。
（4）色谱数据文件存档，便于将来分析研究。
（5）分析结果实时输出，提供钻录井行业统一数据接口。
TCP/IP-WITS实现了快速色谱工作站和录井主采集软件的通信。
2.系统配置要求
本软件可以安装在手提式电脑或者工控机上到现场工作，对电脑的运行环境有以下要求：
a）Windows2000/XP/2003（建议使用WindowsXP）；
b）Pentium4或者更快的处理器
c）内存要求512MB以上；
d）磁盘剩余空间1GB以上；
3.软件界面
在您使用DML-CHROMforCP2010之前，您需要熟悉本软件的界面。
当您打开DML-CHROMforCP2010，您会看到如下界面：
软件初次打开时是实时数据采集和分析的界面。
在使用过程中，还会有其它的界面，比如说标定界面，方法界面，色谱数据文档显示界面等。
软件主界面共有如下几个部分：
菜单工具栏区：
通过菜单或者工具栏可以完成大部分软件的功能。
仪器状态和方法参数区：
此功能区是显示当前仪器运行状态参数，以及当前所选的方法参数值，若两者有差别时，即仪器没有达到方法所要求的状态时，则会以不同的背景色指示。
实时分析曲线区：
当仪器进行分析时，分析的结果数据会在此窗口中显示出来，谱图是实时的，若已进行标定，则软件会自动识别各组份峰的位置，并自动处理峰的起点和终点。
分析控制和结果显示区：
当仪器的状态是“就绪”时，可以点击“启动”按钮启动色谱分析；在启动分析后可以随时点击“停止”来结束色谱分析。
当一个周期的分析完成后，软件会自动根据标定以及积分方法进行结果的计算，并显示在此区域。
4.软件的基本设置
4.1语言环境
DML-CHROMforCP2010软件为用户提供了两种语言环境，用户可以根据自身的需求设置软件运行的语言环境。
具体设置方法是，单击菜单栏“系统”->“语言”，然后选择相应的语言即可。
4.2CP2010使用环境配置
打开安装目录下的DML-Chrom.ini，如下所示，各参数说明。
[Setting]
WITSPORT=8667//TCP/IPWITS输出端口
COMA=2//组份采集器串口号
COMB=3//全烃采集器串口号
COMC=4//控制总线串口号
LastLang=1
LastUnit=0
Calibrate=1
GateAB=3
MachineState=1
GraphAB=3
NOISE0=0.000000
NOISE1=0.000000
NOISE2=0.000000
NOISE3=0.000000
NOISE4=0.000000
NOISE5=0.000000
NOISE6=0.000000
NOISE7=0.000000
NOISE8=0.000100
WITS0=1212
WITS1=1213
WITS2=1214
WITS3=1215
WITS4=1216
WITS5=1217
WITS6=1218
WITS7=0140
CHABASELINE=0
CHBBASELINE=0
[DML-LS]
IP=192.168.1.10//综合录井井系统IP
PORT=7668//综合录井TCP/IP输出端口
LAGDEPTH=1208//迟到井深WITS代码
PUMP1=0123//1#泵WITS代码
PUMP2=0124//2#泵WITS代码
PUMP3=0125//3#泵WITS代码
5.菜单说明
5.1系统菜单项
语言：
选择软件当前的界面语言，可选三种语言，中文，英文，和西班牙语；
工作状态：
有两种“分析”和“文件”状态。
分析状态是色谱进行标定或者正常样品分析时的状态，主界面显示实时的分析谱图；文件状态为软件进行浏览历史保存的谱图数据文件；
通道：
可选A，B，AB通道，指谱图显示是是单独显示A或B通道谱图，还是同时显示AB通道谱图；
退出：
退出DML-CHROMforCP2010软件系统；
5.2色谱文件菜单项
打开：
打开谱图数据文件，可以连续打开多个谱图数据文件，数据文件错开或者重叠显示在图形区。
清空：
清空当前图形区所有图形。
重新积分：
对最近打开的一个谱图文件按当前标定的方法进行积分计算。
选择：
缺省为选择状态，当在放大，缩小状态时，切换到选择，则图形保持当前状态。
放大：
放大当前图形，可以单击放大，也可以拉矩形框进行局部放大。
整幅：
当放大或者缩小后的图形恢复成原整幅的样式。
检查重复性：
为可选项。
未选择时，多次打开的谱图错开显示；选择中时，多次打开的谱图重叠显示。
软件一次最多支持五个打开谱图。
5.3仪器菜单项
标定组份：
进行色谱标定。
标定全烃：
进行全烃标定。
方法：
色谱仪的方法编辑界面，可以上传方法到色谱仪中。
积分窗口调整：
对当前组份的积分窗口进行调整。
噪音：
噪音设置界面，在此界面中设置分析噪音，这样色谱积分的结果将是计算的结果减去这些噪音数值，这些噪音值应都为0。
5.4视图菜单项
工具栏：
在显示和不显示工具栏状态中进行切换。
状态栏：
在显示和不显示状态栏进行切换。
仪器状态：
显示仪器状态显示栏。
色谱结果：
显示色谱积分结果区。
图形属性：
设置图形电信号的最大值，通过调整这一数据可以使图形更美观，观察更容易。
6.工具栏说明
连接CP2010：
出现连接CP2010对话框。
断开：
断开CP2010的连接。
分析状态：
设置当前软件工作状态为分析状态。
文件状态：
设置当前软件工作状态为文件状态。
A、B、AB按钮：
设置当前谱图显示的通道，为单独显示A通道，B通道，还是AB通道一起显示。
打开：
打开色谱数据文件在图形中显示。
重新积分：
对最新打开的谱图数据用当前标定方法进行积分。
图形操作按钮：
分别为选择，放大，缩小，整幅。
标定：
标定CP2010，设置标准曲线等。
方法：
编辑当前色谱仪所使用的方法。
噪音：
设置噪音数据。
仪器状态：
显示仪器状态数据区。
色谱结果：
显示色谱分析结果数据区。
图形属性：
设置图形电信号的最大值，通过调整这一数据可以使图形更美观，观察更容易。
屏幕键盘：
弹出数字式屏幕键盘。
关于：
显示软件版本相关信息。
第三章标定
1.概述
德玛快速色谱标定主要经过如下几个步骤完成。
（1）连接CP2010，将软件状态设为分析状态，等待仪器进入“就绪”状态；
（2）生成多个标样图谱数据文件，并指定标样曲线的文件名。
（3）若进行多点标定，刚每个标样都生成图谱文件。
（4）进入标定界面进行标定。
（5）选择标准曲线，并设置各组份的积分算法。
（6）完成标定。
下面将详细说明闪标定过程和操作方法。
2.标准曲线生成
（1）打开氢空一体机，当压力达到定值时，打开色谱机并运行色谱工作站软件，过一份钟后，分别对两个FID点火。
点火成功后，查看方法界面，如下图所示，察看仪器方法参数是否正确。
等待约二十分钟左右，仪器状态变为就绪后就可进行色谱标定了。
注入时间指样品通过定量环的时间，稳定时间指一个周期分析后，仪器稳定多长时间后再进入下一次分析，CP2010不需要稳定时间。
样品泵压力指样品中的负压检测，当管线阻住时，管线中存在负压，当负压达到设定值时，仪器报警。
FID保温指为了防止FID积水而使用的让FID检测单元维持在一定的温度。
柱温指色谱箱中的分析时的温度。
全份和全烃FID灭火信号，指当信号低于这一值时，软件提示需要重新点火。
灵敏度选择视信号和燥音情况而定，在正常出厂时，请选择3，即不需要进行信号放大或缩小。
注意：
在预热的过程中点火，即FID的温度未达到100℃时，FID检测器有可能积水，导致信号满量程。
此时可不管，FID加热到一定程度后，此现象会自动消失。
（2）将仪器的工作状态切换到“分析”状态，在顶部仪器状态区，当仪器的状态为“READY”时，单击“开始”按钮，让仪器分析多个空样，直到基线稳定。
若稳定后的基线不是平的，可以单击“自动调零”按钮，软件进行大概三个周期的运行，后算法调零因子，然后基本就应该走直线了。
（3）从“仪器”-“标定CP2010”，出现如下窗口。
切换到“标定数据”页，输入色谱文件名，和选择保存色谱数据的文件夹。
单击“确定”按钮退出。
说明：
当进行色谱标定时，要勾选下方的保存谱图数据；当进行分析应用时，为了若不想保存过去的谱图数据文件，可以去掉这一勾，不保存谱图数据。
（4）准备标准样，接到仪器样品进口，单击“启动”按钮启动分析。
观察谱图是否正常，每个样品之间有无太大差异。
若有太大差异，请长时间运行色谱仪，或者烤机后再进行分析和标定。
（5）经过如上操作，单点标定所需的标准曲线已生成。
若需要进行多点标定，则接上不同的标样，生成标准曲线，为了便于标准曲线名的区分，建议在进行标样注入前先按步骤（3）修改色谱数据文件名。
（6）切换软件工作状态为“文件”。
选择“仪器”-“标定CP2010”，出现如下界面。
在此界面中设定积分类型，系统只支持面积法，面积法也是当前色谱积分的唯一算法。
选择标定类型，若进行单点标定则选“1点”，在“其它”栏中设置色谱分析的结果单位，可选“%”或者“PPM”，小数点位数可以四种。
这两者的设置将决定前台采集机所接收的数据格式。
设置完毕，单击“应用”按钮。
若此次设定的标定类型不同于先前设置的类型，则需要退出此界面重新进入此界面。
（7）切换到“色谱图”页，界面如下所示。
在此界面中输入标准样的浓度，单位为“%”，输入时按从小到大的顺序输入
（8）设置各组份的相对保留时间和偏差，单位为“S”。
从“色谱文件”菜单-“打开”选择生成了的标准样的色谱数据文件，则色谱图形会在软件图形区显示。
选中色谱文件菜单中的“检查重复性”，再次打开同一样的其它色谱数据文件，则可见这些曲线重叠显示，若各个样的谱图重叠不是很好，则仪器的重复性较差，需要进行维护。
若重复性可以，则选择此菜单上的“清除”，重新选择一个标样图谱文件，进行相对保留时间和偏差的设置。
此软件中使用的相对保留时间意为此组份峰相对于氮氧峰的时间，而非相对于0点的时间。
软件支持相对保留时间的自动计算。
选中“标定设置对话框”中的“双击从屏幕获取保留时间”选择项。
然后单击C1所在的行。
然后在谱图上双击C1峰所处的中心位置。
则C1的相对保留时间会自动填入到表格中。
其它组份的相对保留时间同C1操作。
表格中所示的偏差，意为此组份峰的半个峰宽。
根据各个峰的峰宽手动进行输入。
设置完成单击“应用”按钮保存设置。
（9）设置标准曲线和各组份算法。
标准曲线的设置顺序同组份浓度设置的顺序。
选中第一行，单击“添加”按钮，选择标准曲线1，依次类推，添加完其它曲线。
标准曲线设置完毕后，单击“处理标准曲线”，然后选择各组份，可以察看各组份的浓度与峰面积的关系。
若有组分曲线没有出现，或者出现正常情况，则有可能是相对保留时间和偏差设置有误，需要修正。
若进行了多点标定，组份积分算法可以选择“原始”和“线性”两种。
原始既为根据所测样品的值在多点标定曲线中进行自动判断，选择某一点或两点进行插值计算。
线性既将所有此组份的点拟合出线性关系后再进行积分计算。
（11）将软件切换到“分析”状态，注入标准样，则色谱分析结束后，会在下方的数据区显示此样的浓度，观察软件的积分结果与实际是否相符。
若相符，则标定完成。
若不相符，请检查仪器状态，或者重新进行标定。
3.全烃标定
全烃标定比较简单，可以在进行组份标定时同时进行全烃的标定，即当注入某一浓度样时，记录其最大信号值，按从小到大的顺序填入到如下的界面图中。
第四章实时分析
1.前期准备工作
在前进连机实时分析之前，需要检查如下几点是否完成。
（1）色谱软件是否正确标定。
（2）色谱仪与色谱软件连接是否正常。
（3）色谱工作站与采集机或采集软件连接是否正常。
（4）色谱仪是否经过了一定时间的预热。
（5）色谱仪当前所使用的方法是否是标定时所使用的方法。
2.实时气测分析
前期准备工作检查完毕，符合条件之后，就可以进行实时气测分析。
（1）将软件的工作状态切换到“分析”状态；
（2）当仪器状态为“READY”时，单击“START”按钮启动实时分析。
（3）在图形区实时显示谱图曲线，并观察软件是否正确进行了峰的认别。
（4）在图形实时图形的右边显示实时的各通道的电信号值，并显示当前采集的信号点数。
（5）当一个周期分析完成之后，软件会自动进行结分，并将结果显示在分析结果区。
（6）软件自动进行下一样的分析。
并将数据实时发送到与之相边的WITS客户端。
如采集机。
3.关机操作
当长时间不需要进行实时分析时，用户可以关闭采集软件和色谱仪，其操作步骤如下。
（1）从软件中退出工作站软件。
（2）关闭计算机。
（3）关闭仪器后面板上的开关。
4.与采集机关系说明
DML-CHROMforCP2010在DML录井软件系统中是一个WITS服务器，任何WITS客户端都可与之相连，并获得实时分析结果数据。
其WITS端口为：
8667。
DM-LS采集软件在此充当WITS客户端，其启动时会自动与DML-CHROMforCP2010相连。
若中途断开连接，DM-LS也会自动重连。
DM-LS采集色谱数据是通过其目录下WITS.INI来控制的。
内容如下：
//forchrom
[WITSIN01]
state=on
tcpip=127.0.0.1
port=8667
nFrequence=1
nums=10
tagid1=93
witscode1=1212
tagid2=94
witscode1=1213
tagid3=95
witscode3=1214
tagid4=96
witscode4=1215
tagid5=97
witscode5=1216
tagid6=98
witscode6=1217
tagid7=99
witscode7=1218
tagid8=101
witscode8=1222
tagid9=92
witscode9=0140
[WITSIN01]节号，指定此节用于色谱数据采集。
State：
开关，指示是否进行采集，其值有off和on。
Tcpip：
指示色谱工作站的IP。
Port：
WITS服务器所开的端口号。
NFrequence：
采集频率，在此无意义，其频率由WITS服务器决定。
Nums：
共采集多少个数据。
tagid1：
DM-LS中所指定的位号ID。
witscode1：
WITS服务器端的WITS代码。
特别说明：
当色谱工作站没有接全烃时，DM-LS又想得到计算全烃时，可以指定tagid9=92将色谱软件计算的理论全烃付值给DM-LS的计算全烃，实现参考全烃的显示。
第五章色谱数据后期分析
DML-CHROMforCP2010软件在实时分析时，会自动保存当前分析的色谱数据文件，其保存的色谱数据文件是以标定窗口中设置的文件名加时间进行的文件名，并保存于设定的文件夹中。
设置文件名和保存文件夹的界面如下图所示。
其操作步骤如下：
1．切换软件到“文件”状态。
2．打开色谱文件：
打开一个色谱数据文件，色谱文件的扩展名为CHR，加载成功后，软件会将谱图显示在图形区。
3．单击“重新积分”，软件使用当前标定的方法重新进行积分运算，并将积分结果显示在结果数据区。
4．若想观察谱图时，可以选择放大，缩小，整幅操作。
进行谱图的拖拉操作，更加仔细地发现峰所在的位置。
或者通过调整Y轴电信号的最大值来调整显示效果。
5．可以打开多个色谱文件于同一图形界面中，最大支持5个谱图显示。
6．当选中“检查重复性”时，所有的谱图的的时间轴相同。
可以比较各组份峰的高度。
当未选中“检查重复性”时，所有的谱图错开显示。
其显示效果如下面两幅图所示。
第六章辅助设备维护
1.氢空一体机维护
详见氢空一体机操作手册。
注意氢空一体机定期加水。
2．冷凝器检查
检查准冷凝器中有无积液，若有时，在软件中单击“冷凝放水”开关，则放水。
此操作可在色谱分析过程中操作。
第七章常见问题及处理
1.基线调零是何意思，有何用。
软件中的基线调零，是指正常分析空样的情况下，基线不平稳，但此时又确实是空样，经多次运行，仍如此。
此时可以进行基线调零，单击“基线调零”按钮后，软件运行大概三个周期后，计算出调零因子，然后下面的空样时，基线就走直线。
若做标定时，使用了基线调零，则接下来的分析，就使用调零后的基线。
在软件关闭，重新启动后，仍使用上次基线调零时的调零因子。
若单击“终止调零”，则调零因子为零，软件输出数据为FID检测器的原始数据。
基线调零与不调零的区别只是谱图更好看了，其它并无区别。
若使用了基线调零，则在下次标定之前不要单击“终止调零”。
若单击了“终止调零”，则需要使用没有基线调零的标准曲线做刻度。
这样才能保证仪器有更高的精确度。
事实上，有没有做基线调零，对分析精度的影响不是很大，注意，不是没影响。
因此建议：
使用基线调零，则要一直用基线调零。
基线调零操作只有在空样的情况下进行。
2．样品管线堵住，仪器有警报，不分析。
当样品气管线堵住后，仪器检测到负压，则仪器状态变为未就绪，仪器不再进行自动分析。
此时需
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