红外实验讲义.docx
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红外实验讲义
实验六红外光谱法定性分析
一、实验目的
1．初步掌握红外光谱仪的使用。
2．掌握常规样品的制样方法。
3．了解鉴定未知物的一般过程。
4．掌握查阅标准红外谱图的方法。
二、实验原理
根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准红外光谱图，若被分析样品的谱图与对照的标准红外谱图，其吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为两者是同一化合物，即可确定出未知样品的结构。
三、仪器与试剂
仪器：
Avatar370付里叶变换红外光谱仪
压片机、模具
玛瑙研钵、不锈钢药勺、镊子及红外灯等
试剂：
KBr粉末（优级纯）
若干未知样品（包括有机物、无机物和高聚物）
四、实验内容与步骤
1．制样方法
不同的样品状态（固态、液态、气态及粘稠样品）需要相应的制样方法，制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
（1）固态样品
①压片法：
取干燥KBr粉末约100mg及样品（l～2）mg，在玛瑙钵中研匀（可在红外灯下进行），装入压片模具，将模具放入压片机中，边抽气边加压，至压力为100kg/cm2左右，并维持压力5min，卸掉压力，则得厚约lmm的透明KBr样品片。
②薄膜法：
该法最适于高聚物样品，将固体样品溶于挥发性溶剂中，涂于空白NaCl或KBr片上，待溶剂挥发后，样品遗留于窗片上成薄膜，或将溶液倒入干净的玻璃片上，待溶剂挥发后，揭下在玻璃片上形成的薄膜。
（2）液态样品
①夹片法：
适用于挥发性不大的液态样品，于一片NaCl或KBr片上滴加1～2滴液态样品，再盖上另一片，放在池架中夹紧。
②涂片法：
适用于粘度大的液态样品，用清洁干燥的玻璃棒沾取少量样品均匀地涂在一片NaCl或KBr片上，放在池架中夹紧。
③液体池法：
对于挥发性较大的液态样品可采用密封的液体吸收池，用注射器吸取少量样品注入具有NaCl或KBr窗片的液体池中。
（3）对于某些高聚物样品可以进行裂解，再取裂解后的液体样品作图。
将少量样品放入试管中，在酒精灯或煤气灯上加热裂解，取裂解后凝聚在试管前端管壁上的液体作图。
2．实验内容
每组学生在教师处领取若干个未知样品。
根据所给样品，选用适当的制样方法制样，于红外光谱仪上测绘红外光谱，进行谱图解析，对照标准光谱图确定未知物结构。
所用的标准谱图有：
（1）萨特勒（Sadtler）红外光谱图集
（2）AldrichLibraryofInfraredSpectra
（3）HummelDO，SchollP．InfraredAnalysisofPolymers，Resinsandadditives
（4）NygiustRAetal．InfraredSpectraofInorganicCompounds
五、思考题
1．测定低沸点样品的红外光谱，为什么要采用液体池法?
2．对于很难研磨成细小颗粒的高聚物材料，采用什么制样方法比较好?
3．区分饱和烃和不饱和烃的主要标志是什么?
4．羰基化合物谱图的主要特征是什么?
5．芳香烃的特征吸收在什么位置?
附录6Avatar370傅立叶变换红外光谱仪的操作
一、Avatar370傅立叶变换红外光谱仪的组成与结构
图6-1仪器的外观及键、扭功能
图6-2仪器的样品室及样品支架
图6-3仪器的光学系统
二、Avatar370傅立叶变换红外光谱仪的简易操作
1．开机准备工作：
先接通主机电源，再接通计算机电源，双击桌面上的EZOMNIC，计算机屏幕显示出模拟监视画面，预热10分钟后等候测量。
2．选中“Menubar”中的“Collect”，点击下拉菜单“Collect”中的“ExperimentSetup”，出现“ExperimentSetup”对话框，然后可根据需要设置实验参数。
例如，通常的教学实验，扫描次数可设定为5（若要获得高质量的谱图，需增加扫描次数）；分辨率设定为4；扫描次序设定先扫描样品，后扫描背景，其他保持默认值，最后选中“OK”。
3．将制备好的样品插入样品室中的样品支架上，点击工具栏（Toolbar）中的样品采集（Collectsamplebutton）图标，屏幕出现一个对话框，给出生成的文件信息，选中“Yes”，又出现一个对话框，提示你采集样品，选中“OK”；仪器开始扫描样品，扫描结束后，屏幕出现下述提示：
此时，从样品室中取出样品，再选中“OK”，仪器开始扫描背景，扫描结束后，样品的红外谱图出现在屏幕上，如下图所示。
此时会出现下述信息，选中“Yes”，则图被保存在窗口1中。
如需将谱图保存到自己的文件夹中，只需“另存为”（Saveas）即可。
4．若需打印，选中“Menubar”中的“Report”，点击下拉菜单“Report”中的“Preview/PrintReport”，“Preview”让你在打印前先预览一下需打印报告的效果，然后选中“Print”（打印），再选中“OK”即可。
5．若需对所测谱图进行定性，可将谱图与谱库中的标准谱图进行对照。
具体做法为：
选中“Menubar”中的“Analyze”，点击下拉菜单“Analyze”中的“LibrarySetup”（谱库设置），将所需谱库通过“Add”从左框移至右框中，再选中“Search”（搜索），即可进行谱图比较，并按置信度从大到小的顺序给出搜索结果。
6．关机：
将样品从样品室中取出。
先关计算机，后关主机。
附录7波长－波数换算表
λ
｛μm｝
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
σ（cm-1）
2.50
4000
3984
3968
3953
3937
3922
3906
3891
3876
3861
2.60
3846
3831
3817
3802
3788
3774
3759
3745
3731
3717
2.70
3704
3690
3676
3663
3650
3636
3623
3610
3597
3584
2.80
3571
3559
3546
3534
3521
3509
3497
3484
3472
3460
2.90
3448
3436
3425
3413
3401
3390
3378
3367
3356
3344
3.00
3333
3322
3311
3300
3289
3279
3268
3257
3247
3236
3.10
3226
3215
3205
3195
3185
3175
3165
3155
3145
3135
3.20
3125
3115
3106
3096
3086
3077
3067
3058
3049
3040
3.30
3030
3021
3012
3003
2994
2985
2976
2967
2959
2950
3.40
2941
2933
2924
2915
2907
2899
2890
2882
2874
2865
3.50
2857
2849
2841
2833
2825
2817
2809
2801
2793
2786
3.60
2778
2770
2762
2755
2747
2740
2732
2725
2717
2710
3.70
2703
2695
2688
2681
2674
2667
2660
2653
2646
2639
3.80
2632
2625
2618
2611
2604
2597
2591
2584
2577
2571
3.90
2564
2558
2551
2545
2538
2532
2525
2519
2513
2506
4.00
2500
2494
2488
2481
2475
2469
2463
2457
2451
2445
4.10
2439
2433
2427
2421
2415
2410
2404
2398
2392
2387
4.20
2381
2375
2370
2364
2358
2353
2347
2342
2336
2331
4.30
2326
2320
2315
2309
2304
2299
2294
2288
2283
2278
4.40
2273
2268
2262
2257
2252
2247
2242
2237
2232
2227
4.50
2222
2217
2212
2208
2203
2198
2193
2188
2183
2179
4.60
2174
2169
2165
2160
2155
2151
2146
2141
2137
2132
4.70
2128
2123
2119
2114
2110
2105
2101
2096
2092
2088
4.80
2083
2079
2075
2070
2066
2062
2058
2053
2049
2045
4.90
2041
2037
2033
2028
2024
2020
2016
2012
2008
2004
5.00
2000
1996
1992
1988
1984
1980
1976
1972
1969
1965
5.10
1961
1957
1953
1949
1946
1942
1938
1934
1931
1927
5.20
1923
1919
1916
1912
1908
1905
1901
1898
1894
1890
5.30
1887
1883
1880
1876
1873
1869
1866
1862
1859
1855
5.40
1852
1848
1845
1842
1838
1835
1832
1828
1825
1821
5.50
1818
1815
1812
1808
1805
1802
1799
1795
1792
1789
5.60
1786
1783
1779
1776
1773
1770
1767
1764
1761
1757
5.70
1754
1751
1748
1745
1742
1739
1736
1733
1730
1727
5.80
1724
1721
1718
1715
1712
1709
1706
1704
1701
1698
5.90
1695
1692
1689
1686
1684
1681
1678
1675
1672
1669
续表
λ
｛μm｝
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
σ（cm-1）
6.00
1667
1664
1661
1658
1656
1653
1650
1647
1645
1642
6.10
1639
1637
1634
1631
1629
1626
1623
1621
1618
1616
6.20
1613
1610
1608
1605
1603
1600
1597
1595
1592
1590
6.30
1587
1585
1582
1580
1577
1575
1572
1570
1567
1565
6.40
1563
1560
1558
1555
1553
1550
1548
1546
1543
1541
6.50
1538
1536
1534
1531
1529
1527
1524
1522
1520
1517
6.60
1515
1513
1511
1508
1506
1504
1502
1499
1497
1495
6.70
1493
1490
1488
1486
1484
1481
1479
1477
1475
1473
6.80
1471
1468
1466
1464
1462
1460
1458
1456
1453
1451
6.90
1449
1447
1445
1443
1441
1439
1437
1435
1433
1431
7.00
1429
1427
1425
1422
1420
1418
1416
1414
1412
1410
7.10
1408
1406
1404
1403
1401
1399
1397
1395
1393
1391
7.20
1389
1387
1385
1383
1381
1379
1377
1376
1374
1372
7.30
1370
1368
1366
1364
1362
1361
1359
1357
1355
1353
7.40
1351
1350
1348
1346
1344
1342
1340
1339
1337
1335
7.50
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1332
1330
1328
1326
1325
1323
1321
1319
1318
7.60
1316
1314
1312
1311
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1307
1305
1304
1302
1300
7.70
1299
1297
1295
1294
1292
1290
1289
1287
1285
1284
7.80
1282
1280
1279
1277
1276
1274
1272
1271
1269
1267
7.90
1266
1264
1263
1261
1259
1258
1256
1255
1253
1252
8.00
1250
1248
1247
1245
1244
1242
1241
1239
1238
1236
8.10
1235
1233
1232
1230
1229
1227
1225
1224
1222
1221
8.20
1220
1218
1217
1215
1214
1212
1211
1209
1208
1206
8.30
1205
1203
1202
1200
1199
1198
1196
1195
1193
1192
8.40
1190
1189
1188
1186
1185
1183
1182
1181
1179
1178
8.50
1176
1175
1174
1172
1171
1170
1168
1167
1166
1164
8.60
1163
1161
1160
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1157
1156
1155
1153
1152
1151
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1148
1147
1145
1144
1143
1142
1140
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1138
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1136
1135
1134
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1126
1125
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1110
1109
1107
1106
1105
1104
1103
1101
1100
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1099
1098
1096
1095
1094
1093
1092
1091
1089
1088
9.20
1087
1086
1085
1083
1082
1081
1080
1079
1078
1076
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1075
1074
1073
1072
1071
1070
1068
1067
1066
1065
9.40
1064
1063
1062
1060
1059
1058
1057
1056
1055
1054
续表
λ
｛μm｝
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
σ（cm-1）
9.50
1053
1052
1050
1049
1048
1047
1046
1045
1044
1043
9.60
1042
1041
1040
1038
1037
1036
1035
1034
1033
1032
9.70
1031
1030
1029
1028
1027
1026
1025
1024
1022
1021
9.80
1020
1019
1018
1017
1016
1015
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1013
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1011
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1008
1007
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1005
1004
1003
1002
1001
10.0
1000
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980
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943
935
926
917
11.0
909
901
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877
870
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15.0
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633
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17.0
588
585
581
578
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