土壤环境监测技术规范.docx

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土壤环境监测技术规范

土壤环境监测技术规范

环境监测  2008-05-1715:

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              HJ

中华人民共和国环境保护行业标准

HJ/T166-2004

土壤环境监测技术规范

TheTechnicalSpecificationforsoilEnvironmentalmonitoring

2004-12-09发布                             2004-12-09实施

国家环境保护总局发布

目次

前言

1范围………………………………………………………………………………………………1

2引用标准…………………………………………………………………………………………1

3术语和定义………………………………………………………………………………………1

4采样准备…………………………………………………………………………………………2

4.1组织准备………………………………………………………………………………………2

4.2资料收集………………………………………………………………………………………3

4.3现场调查………………………………………………………………………………………3

4.4采样器具准备…………………………………………………………………………………3

4.5监测项目与频次………………………………………………………………………………3

5布点与样品数容量………………………………………………………………………………4

5.1“随机”和“等量”原则…………………………………………………………………4

5.2布点方法……………………………………………………………………………………4

5.3基础样品数量…………………………………………………………………………………5

5.4布点数量………………………………………………………………………………………6

6样品采集…………………………………………………………………………………………6

6.1区域环境背景土壤采样………………………………………………………………………7

6.2农田土壤采样…………………………………………………………………10

6.3建设项目土壤环境评价监测采样…………………………………………………………11

6.4城市土壤采样……………………………………………………………………………13

6.5污染事故监测土壤采样……………………………………………………………………13

7样品流转………………………………………………………………………………………14

7.1装运前核对…………………………………………………………………………………14

7.2运输中防损…………………………………………………………………………………14

7.3样品交接……………………………………………………………………………………14

8样品制备………………………………………………………………………………………14

8.1制样工作室要求……………………………………………………………………………14

8.2制样工具及容器……………………………………………………………………………14

8.3制样程序……………………………………………………………………………………16

9样品保存………………………………………………………………………………………16

9.1新鲜样品保存………………………………………………………………………………16

9.2预留样品……………………………………………………………………………………16

9.3分析取用后的剩余样品……………………………………………………………………17

9.4保存时间……………………………………………………………………………………17

9.5样品库要求…………………………………………………………………………………17

10土壤分析测定……………………………………………………………………………… 17

10.1测定项目………………………………………………………………………………… 17

10.2样品处理……………………………………………………………………………………17

10.3分析方法……………………………………………………………………………………18

11分析记录与监测报告…………………………………………………………………………19

11.1分析记录……………………………………………………………………………………19

11.2数据运算……………………………………………………………………………………20

11.3结果表示……………………………………………………………………………………20

11.4监测报告……………………………………………………………………………………20

12土壤环境质量评价……………………………………………………………………………20

12.1污染指数、超标率（倍数）评价…………………………………………………………20

12.2内梅罗污染指数评价………………………………………………………………………21

12.3背景值及标准偏差评价……………………………………………………………………21

12.4综合污染指数法……………………………………………………………………………21

13质量保证和质量控制…………………………………………………………………………22

13.1采样、制样质量控制………………………………………………………………………22

13.2实验室内质量控制…………………………………………………………………………22

13.3实验室间质量控制…………………………………………………………………………25

13.4土壤环境监测误差源剖析…………………………………………………………………25

13.5测定不确定度………………………………………………………………………………26

14主要参考文献…………………………………………………………………………………27

附录A  t分布表………………………………………………………………………………28

附录B  中国土壤分类…………………………………………………………………………29

附录C  中国土壤区分布………………………………………………………………………31

附录D  土壤样品预处理方法…………………………………………………………………34

前言

根据《中华人民共和国环境保护法》第十一条“国务院环境保护行政主管部门建立监测制度、制定监测规范”的要求，制定本技术规范。

《土壤环境监测技术规范》主要由布点、样品采集、样品处理、样品测定、环境质量评价、质量保证及附录等部分构成。

在每个部分规范了土壤监测的步骤和技术要求，附录均为资料性附录。

本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。

本规范由中国环境监测总站、南京市环境监测中心站起草。

本规范由中国环境监测总站负责解释。

本规范为首次发布。

土壤环境监测技术规范

1范围

   本规范规定了土壤环境监测的布点采样、样品制备、分析方法、结果表征、资料统计和质量评价等技术内容。

   本规范适用于全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故等类型的监测。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过本规范中引用而构成本规范的条文。

本规范出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB6266    土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法

GB7859    森林土壤pH测定

GB8170    数值修约规则

GB10111   利用随机数骰子进行随机抽样的办法

GB13198   六种特定多环芳烃测定  高效液相色谱法

GB15618   土壤环境质量标准

GB/T1.1   标准化工作导则第一部分：

标准的结构和编写规则

GB/T14550 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定气相色谱法

GB/T17134 土壤质量 总砷的测定  二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

GB/T17135 土壤质量 总砷的测定  硼氢化钾-硝酸银分光光度法

GB/T17136 土壤质量 总汞的测定   冷原子吸收分光光度法

GB/T17137 土壤质量 总铬的测定   火焰原子吸收分光光度法

GB/T17138 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB/T17140 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

GB/T17141 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

JJF1059   测量不确定度评定和表示

NY/T395   农田土壤环境质量监测技术规范

GHZBXX   土壤环境质量调查采样方法导则（报批稿）

GHZBXX   土壤环境质量调查制样方法（报批稿）

3术语和定义

   本规范采用下列术语和定义：

3.1 土壤soil

  连续覆被于地球陆地表面具有肥力的疏松物质,是随着气候、生物、母质、地形和时间因素变化而变化的历史自然体。

3.2土壤环境soilenvironment

   地球环境由岩石圈、水圈、土壤圈、生物圈和大气圈构成，土壤位于该系统的中心，既是各圈层相互作用的产物，又是各圈层物质循环与能量交换的枢纽。

受自然和人为作用，内在或外显的土壤状况称之为土壤环境。

3.3土壤背景soilbackground

   区域内很少受人类活动影响和不受或未明显受现代工业污染与破坏的情况下,土壤原来固有的化学组成和元素含量水平。

但实际上目前已经很难找到不受人类活动和污染影响的土壤，只能去找影响尽可能少的土壤。

不同自然条件下发育的不同土类或同一种土类发育于不同的母质母岩区，其土壤环境背景值也有明显差异；就是同一地点采集的样品，分析结果也不可能完全相同，因此土壤环境背景值是统计性的。

3.4农田土壤soilinfarmland

   用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物及农区森林、花卉、药材、草料等作物的农业用地土壤。

3.5监测单元monitoringunit

   按地形—成土母质—土壤类型—环境影响划分的监测区域范围。

3.6土壤采样点soilsamplingpoint

   监测单元内实施监测采样的地点。

3.7土壤剖面soilprofile

   按土壤特征，将表土竖直向下的土壤平面划分成的不同层面的取样区域，在各层中部位多点取样，等量混匀。

或根据研究的目的采取不同层的土壤样品。

3.8土壤混合样soilmixturesample

   在农田耕作层采集若干点的等量耕作层土壤并经混合均匀后的土壤样品，组成混合样的分点数要在5～20个。

3.9监测类型monitoringtype

   根据土壤监测目的，土壤环境监测有4种主要类型：

区域土壤环境背景监测、农田土壤环境质量监测、建设项目土壤环境评价监测和土壤污染事故监测。

4采样准备

4.1组织准备

由具有野外调查经验且掌握土壤采样技术规程的专业技术人员组成采样组，采样前组织学习有关技术文件，了解监测技术规范。

4.2资料收集

收集包括监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形图等资料，供制作采样工作图和标注采样点位用。

收集包括监测区域土类、成土母质等土壤信息资料。

收集工程建设或生产过程对土壤造成影响的环境研究资料。

收集造成土壤污染事故的主要污染物的毒性、稳定性以及如何消除等资料。

收集土壤历史资料和相应的法律（法规）。

收集监测区域工农业生产及排污、污灌、化肥农药施用情况资料。

收集监测区域气候资料（温度、降水量和蒸发量）、水文资料。

收集监测区域遥感与土壤利用及其演变过程方面的资料等。

4.3现场调查

现场踏勘，将调查得到的信息进行整理和利用，丰富采样工作图的内容。

4.4采样器具准备

4.4.1工具类：

铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片以及适合特殊采样要求的工具等。

4.4.2器材类：

GPS、罗盘、照相机、胶卷、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。

4.4.3文具类：

样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。

4.4.4安全防护用品：

工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等。

4.4.5采样用车辆

4.5监测项目与频次

   监测项目分常规项目、特定项目和选测项目；监测频次与其相应。

常规项目：

原则上为GB15618《土壤环境质量标准》中所要求控制的污染物。

特定项目：

GB15618《土壤环境质量标准》中未要求控制的污染物，但根据当地环境污染状况，确认在土壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的污染物，或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的物质，具体项目由各地自行确定。

选测项目：

一般包括新纳入的在土壤中积累较少的污染物、由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标以及生态环境指标等，由各地自行选择测定。

土壤监测项目与监测频次见表4-1。

监测频次原则上按表4-1执行，常规项目可按当地实际适当降低监测频次，但不可低于5年一次，选测项目可按当地实际适当提高监测频次。

表4-1 土壤监测项目与监测频次

项目类别

监测项目

监测频次

常规项目

基本项目

pH、阳离子交换量

每3年一次

农田在夏收或秋收后采样

重点项目

镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍

六六六、滴滴涕

特定项目（污染事故）

特征项目

及时采样，根据污染物变化趋势决定监测频次

选测项目

影响产量项目

全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等

每3年监测一次

农田在夏收或秋收后采样

污水灌溉项目

氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、苯并[a]芘、有机质、硫化物、石油类等

POPs与高毒类农药

苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、PCB、PAH等

其他项目

结合态铝（酸雨区）、硒、钒、氧化稀土总量、钼、铁、锰、镁、钙、钠、铝、硅、放射性比活度等

5布点与样品数容量

5.1“随机”和“等量”原则

样品是由总体中随机采集的一些个体所组成，个体之间存在变异，因此样品与总体之间，既存在同质的“亲缘”关系，样品可作为总体的代表，但同时也存在着一定程度的异质性的，差异愈小，样品的代表性愈好；反之亦然。

为了达到采集的监测样品具有好的代表性，必须避免一切主观因素，使组成总体的个体有同样的机会被选入样品，即组成样品的个体应当是随机地取自总体。

另一方面，在一组需要相互之间进行比较的样品应当有同样的个体组成，否则样本大的个体所组成的样品，其代表性会大于样本少的个体组成的样品。

所以“随机”和“等量”是决定样品具有同等代表性的重要条件。

5.2布点方法

5.2.1简单随机

   将监测单元分成网格，每个网格编上号码，决定采样点样品数后，随机抽取规定的样品数的样品，其样本号码对应的网格号，即为采样点。

随机数的获得可以利用掷骰子、抽签、查随机数表的方法。

关于随机数骰子的使用方法可见GB10111《利用随机数骰子进行随机抽样的办法》。

简单随机布点是一种完全不带主观限制条件的布点方法。

5.2.2分块随机

   根据收集的资料，如果监测区域内的土壤有明显的几种类型，则可将区域分成几块，每块内污染物较均匀，块间的差异较明显。

将每块作为一个监测单元，在每个监测单元内再随机布点。

在正确分块的前提下，分块布点的代表性比简单随机布点好，如果分块不正确，分块布点的效果可能会适得其反。

5.2.3系统随机

   将监测区域分成面积相等的几部分（网格划分），每网格内布设一采样点，这种布点称为系统随机布点。

如果区域内土壤污染物含量变化较大，系统随机布点比简单随机布点所采样品的代表性要好。

图5-1布点方式示意图

5.3基础样品数量

5.3.1由均方差和绝对偏差计算样品数

   用下列公式可计算所需的样品数：

N=t2s2/D2

式中：

N为样品数；

     t为选定置信水平（土壤环境监测一般选定为95%）一定自由度下的t值（附录A）；

     s2为均方差，可从先前的其它研究或者从极差R（s2=（R/4）2）估计；

 D为可接受的绝对偏差。

示例：

某地土壤多氯联苯（PCB）的浓度范围0～13mg/kg，若95%置信度时平均值与真值的绝对偏差为1.5mg/kg，s为3.25mg/kg，初选自由度为10，则

N=（2.23）2（3.25）2/（1.5）2 =23

因为23比初选的10大得多，重新选择自由度查t值计算得：

N=（2.069）2（3.25）2/（1.5）2 =20

20个土壤样品数较大，原因是其土壤PCB含量分布不均匀（0～13mg/kg），要降低采样的样品数，就得牺牲监测结果的置信度（如从95%降低到90%），或放宽监测结果的置信距（如从1.5mg/kg增加到2.0mg/kg）。

5.3.2由变异系数和相对偏差计算样品数

        N=t2s2/D2可变为：

        N=t2CV2/m2

式中：

N为样品数；

     t为选定置信水平（土壤环境监测一般选定为95%）一定自由度下的t值（附录A）；

     CV为变异系数（%），可从先前的其它研究资料中估计；

 m为可接受的相对偏差（%），土壤环境监测一般限定为20%～30%。

没有历史资料的地区、土壤变异程度不太大的地区，一般CV可用10%～30%粗略估计，有效磷和有效钾变异系数CV可取50%。

5.4布点数量

土壤监测的布点数量要满足样本容量的基本要求，即上述由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算样品数是样品数的下限数值，实际工作中土壤布点数量还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定。

一般要求每个监测单元最少设3个点。

   区域土壤环境调查按调查的精度不同可从2.5km、5km、10km、20km、40km中选择网距网格布点，区域内的网格结点数即为土壤采样点数量。

农田采集混合样的样点数量见“6.2.2.2混合样采集”。

建设项目采样点数量见“6.3建设项目土壤环境评价监测采样”。

城市土壤采样点数量见“6.4城市土壤采样”。

土壤污染事故采样点数量见“6.5污染事故监测土壤采样”。

6样品采集

样品采集一般按三个阶段进行：

前期采样：

根据背景资料与现场考察结果，采集一定数量的样品分析测定，用于初步验证污染物空间分异性和判断土壤污染程度，为制定监测方案（选择布点方式和确定监测项目及样品数量）提供依据，前期采样可与现场调查同时进行。

正式采样：

按照监测方案，实施现场采样。

补充采样：

正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行增设采样点补充采样。

面积较小的土壤污染调查和突发性土壤污染事故调查可直接采样。

6.1区域环境背景土壤采样

6.1.1采样单元

    采样单元的划分，全国土壤环境背景值监测一般以土类为主，省、自治区、直辖市级的土壤环境背景值监测以土类和成土母质母岩类型为主，省级以下或条件许可或特别工作需要的土壤环境背景值监测可划分到亚类或土属。

6.1.2样品数量

   各采样单元中的样品数量应符合“5.3基础样品数量”要求。

6.1.3网格布点

   网格间距L按下式计算：

L=（A/N）1/2

式中：

L为网格间距；

 A为采样单元面积；

     N为采样点数（同“5.3样品数量”）。

    A和L的量纲要相匹配，如A的单位是km2则L的单位就为km。

根据实际情况可适当减小网格间距，适当调整网格的起始经纬度，避开过多网格落在道路或河流上，使样品更具代表性。

6.1.4野外选点

   首先采样点的自然景观应符合土壤环境背景值研究的要求。

采样点选在被采土壤类型特征明显的地方，地形相对平坦、稳定、植被良好的地点；坡脚、洼地等具有从属景观特征的地点不设采样点；城镇、住宅、道路、沟渠、粪坑、坟墓附近等处人为干扰大，失去土壤的代表性，不宜设采样点，采样点离铁路、公路至少300m以上；采样点以剖面发育完整、层次较清楚、无侵入体为准，不在水土流失严重或表土被破坏处设采样点；选择不施或少施化肥、农药的地块作为采样点，以使样品点尽可能少受人为活动的影响；不在多种土类、多种母质母岩交错分布、面积较小的边缘地区布设采样点。

6.1.5采样

   采样点可采表层样或土壤剖面。

一般监测采集表层土，采样深度0～20cm，特殊要求的监测（土壤背景、环评、污染事故等）必要时选择部分采样点采集剖面样品。

剖面的规格一般为长1.5m，宽0.8m，深1.2m。

挖掘土壤剖面要使观察面向阳，表土和底土分两侧放置。

    一般每个剖面采集A、B、C三层土样。

地下水位较高时，剖面挖至地下水出露时为止；山地丘陵土层较薄时，剖面挖至风化层。

对B层发育不完整（不发育）的山地土壤，只采A、C两层；

干旱地区剖面发育不完善的土壤，在表层5～20cm、心土层50cm、底土层100cm左右采样。

水稻土按照A耕作层、P犁底层、C母质层（或G潜育层、W潴育层）分层采样（图6-1），对P层太薄的剖面，只采A、C两层（或A、G层或A、W层）。

耕作层（A层）

梨底层（P层）

潴育层（W层）

潜育层（G层）

母质层（C层）

图6-1水稻土剖面示意图

    对A层特别深厚，沉积层不甚发育，一米内见不到母质的土类剖面，按A层5～20cm、A/B层60～90cm、B层100～200cm采集土壤。

草甸土和潮土一般在A层5～20cm、C1层（或B层）50cm、C2层100～120cm处采样。

   采样次序自下而上，先采剖面的底层样品，再采中层样品，最后采上层样品。

测量重金属的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤，再用其取样。

   剖面每层样品采集1kg左右，装入样品袋，样品袋一般由棉布缝制而成，如潮湿样品可内衬塑料袋（供无机化合物测定）或将样品置于玻璃瓶内（供有机化合物测定）。

采样的同时，由专人填写样品标签、采样记录；标签一式两份，一份放入袋中，一份系在袋口，标签上标注采样时间、地点、样品编号、监测项目、采样深度和经纬度。

采样结束，需逐项检查采样记录、样袋标签和土壤样品，如有缺项和错误，及时补齐更正。

将底土和表土按原层回填到采样坑中，方可离开现场,并在采样示意图上标出采样地点,避免下次在相同处采集剖面样。

标签和采样记录格式见表6-1、表6-2和图6-2。

                         表6-1土壤样品标签样式

土壤样品标签

样品编号：

采用地点：

       东经       北纬

采样层次：