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化学处理层的质量检验

Q/ZX

深圳市中兴通讯股份有限公司企业标准

(检验和试验方法技术标准)

QQ/ZX12.203.7-2001

 

 

2001-06-18发布2001-07-01实施

深圳市中兴通讯股份有限公司发布

Q/ZX12.203.7-2001

目次

前言………………………………………………………………………………………………..Ⅲ

1范围1

2引用标准1

3化学处理层的质量要求2

3.1化学处理对各种金属的防护作用2

3.2表面处理生产条件的控制2

3.2.1环境2

3.2.2设备和仪器仪表2

3.2.3材料2

3.2.4水质、镀液2

3.2.5鉴定状态的保持3

3.3各种金属在化学处理前的除油质量控制3

3.4铝及铝合金化学氧化及导电氧化3

3.4.1铝及铝合金化学氧化及导电氧化特征3

3.4.2铝及铝合金化学氧化与导电氧化质量要求3

3.5铝及铝合金电化学氧化(绝缘)质量要求5

3.5.1颜色5

3.5.2允许缺陷6

3.5.3不允许缺陷6

3.5.4膜层厚度检验及膜层特征6

3.5.5耐腐蚀性检验6

3.5.6膜层硬度检验7

3.5.7膜层耐磨性检验7

3.5.8膜层的耐侯性检验7

3.5.9绝缘性检验8

3.5.10检验方法8

3.6铜及铜合金钝化膜层质量要求8

3.6.1颜色8

3.6.2外观8

3.6.3性能检验8

3.6.4允许缺陷9

3.6.5不允许缺陷9

3.6.6耐腐蚀检验9

3.6.7抽样检验方法9

3.7铜及铜合金化学氧化膜层质量要求9

3.7.1颜色9

3.7.2膜层9

3.7.3允许缺陷9

3.7.4不允许缺陷10

3.7.5性能10

3.7.6抽样检验方法10

3.8钢铁零件的磷化质量要求10

3.8.1磷化前金属表面预处理10

3.8.2钢铁零件磷化质量检验10

3.8.3允许缺陷11

3.8.4不允许的缺陷11

3.8.5检验方法11

3.9钢铁零件化学氧化(发蓝)质量要求12

3.9.1检验规则12

3.9.2允许缺陷12

3.9.3不允许缺陷12

3.9.4检验方法12

Q/ZX12.203.7-2001

前言

为了提高金属结构件生产制造质量,加强对金属制品生产流程相关环节的监督检验和质量控制,保证结构件设计要求的完全贯彻和实施,特编写本系列标准。

《金属制品检验规范》为系列标准:

Q/ZX12.203.1-2001《金属制品检验规范-板金冷冲压加工及检验》

Q/ZX12.203.2-2001《金属制品检验规范-机械切削加工检验》

Q/ZX12.203.3-2001《金属制品检验规范-铸造加工及检验》

Q/ZX12.203.4-2001《金属制品检验规范-铝及铝型材加工及检验》

Q/ZX12.203.5-2001《金属制品检验规范-焊接加工及检验》

Q/ZX12.203.6-2001《金属制品检验规范-镀覆零件检验》

Q/ZX12.203.7-2001《金属制品检验规范-化学处理层的质量检验》

Q/ZX12.203.8-2001《金属制品检验规范-涂覆加工检验》

Q/ZX12.203.9-2001《金属制品检验规范-丝印加工检验》

Q/ZX12.203.10-2001《金属制品检验规范-紧固件加工检验》

Q/ZX12.203.11-2001《金属制品检验规范-机柜装配检验》

Q/ZX12.203.12-2001《金属制品检验规范-汇流排检验》

本标准是《金属制品检验规范》第7部分。

本标准由深圳市中兴通讯股份有限公司质企中心工艺部提出,技术中心技术部归口。

本标准起草部门:

质企中心工艺部。

本标准起草人:

万东霞。

本标准于2001年6月首次发布。

深圳市中兴通讯股份有限公司企业标准

(检验和试验方法技术标准)

金属制品检验规范—化学处理层的质量检验

1范围

本标准规定了深圳市中兴通讯股份有限公司对金属零件表面防护性及化学处理过程的监督内容及成品检验的要求。

本标准适用于深圳市中兴通讯股份有限公司外协加工零件表面化学处理的零件。

2引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。

本标准发布时,所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本标准的各方探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T1766—1995色漆和清漆涂层老化的评级方法

GB4589.1—1993半导体器件分立器件和集成电路总规范

GB4955—1985金属覆盖层厚度测量阳极溶解库仑方法

GB/T5237.2—2000铝合金建筑型材第2部分阳极氧化、着色型材

GB5270—1985金属基体上的金属覆盖层(电沉积层和化学沉积层)附着强度试验方法

GB5936—1986轻工产品黑色金属化学保护层的测试方法浸渍点滴法

GB/T6462—1986金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法

GB6463—1986金属和其它无机覆盖层厚度测量方法评述

GB/T8013—1987铝及铝合金阳极氧化-阳极氧化膜的总规范要求。

GB/T9761—1988色漆和清漆色漆的目视比色

GB/T12611—1990金属零(部)件镀覆前质量控制技术要求

GB11376—1997金属的磷酸盐转化膜

GB/T11186.2—1989漆膜颜色的测量方法第2部分:

颜色测量

GB/T11186.3—1989漆膜颜色的测量方法第3部分:

色差计算

GB/T16585—1996硫化橡胶人工气候老化(荧光紫外灯)试验方法

QB/T3822—1999轻工产品金属镀层的硬度测试方法显微硬度法

QB/T3823—1999轻工产品金属镀层的孔隙率测试方法

GJB480—1988金属镀覆和化学镀覆工艺质量控制规范

HB5062—1996钢铁零件化学氧化(发蓝)膜层质量检验

HB/Z5076—1977铝及铝合金化学氧化膜层质量检验

3化学处理层的质量要求

3.1化学处理对各种金属的防护作用

3.1.1铝及铝合金电化学氧化、化学氧化,目的是提高涂料对底材的附着性以及提高铝材的耐腐蚀性。

3.1.2铜及铜合金钝化,表面形成钝化膜,膜层很薄但却有一定的防护和装饰性,可防止表面因硫化物作用而发暗。

钝化膜的颜色随基体材料和工艺方法而异。

3.1.3钢铁零件的表面磷化,可提高抗腐蚀性能,增加有机涂层结合力,是油漆的良好底层。

磷化膜层具有较高的电阻(绝缘)。

可在管道、气瓶和形状复杂的金属内表面上以及用电化学方法难以获得的防护层的制件表面上得到磷化膜层。

3.1.4钢铁零件的表面化学氧化(发蓝),膜层呈蓝色、黑色等,耐磨性差、抗腐蚀性能不高,具装饰作用。

3.2表面处理生产条件的控制

对影响金属化学覆盖层质量的环境、设备和仪器仪表、材料、镀液、工艺规范和技术文件、人员等因素都要求实行控制,并定期进行检查。

详见GJB480—1988。

3.2.1环境

车间温度不应低于12℃;

零件库应与生产车间隔离以防零件腐蚀;

车间应配置有效的进风、排风系统;

车间要有良好的自然采光或照明;

车间生产现场应保持清洁整齐、溶液槽不工作时应加盖,防止污染;

零件在周转过程中,应采取有效的保护措施,以防划伤、碰伤、污染和锈蚀。

3.2.2设备和仪器仪表

电镀和电化学氧化生产中所用的电流和电压表的精度,要求不低于1.5级;

制作工作槽的材料要适宜于相应的化学环境和工作温度;

通电的工作槽应有良好的绝缘,槽体不允许带电;

需要加温和冷却的工作槽温度均应符合工艺规程的要求;温度控制用自动控制仪来实现,不准用水银温度计测量槽温;

要有除氢炉(箱);

除氢箱内有效工作区最大温差不大于10℃,指示仪器要符合工艺文件规定类型与等级。

3.2.3材料

所用化学用品和其他材料的品种、规格、要求均应符合工艺说明书规定,变质材料不得使用,按材料的批号使用期限;控制有效的使用。

3.2.4水质、镀液

各种镀液用水及清洗用水的水质要求符合相关工艺规程(说明书)规定。

3.2.5鉴定状态的保持

经确认的工艺规程,在未经我方康讯技术部同意时,生产方不得任意改动其参数、指标,

否则应重新确认。

3.3各种金属在化学处理前的除油质量控制

3.3.1应符合GB/T12611—1990金属零(部)件镀覆前质量控制技术要求。

3.3.2除油质量要求

严格按金属件除油工艺规程操作,采用工件上水膜持续时间长且不断裂为合格,或待零件表面干后,用油试纸检验零件表面有无油迹(该方法详见GB/T12611—1990),可根据产品的作业指导书要求按等级检验。

见表1

表1除油质量要求

除油质量要求

质量要求

表面水膜破裂的时间

油试纸表面油迹

1

≥60S

2

≥30S

不明显

3.4铝及铝合金化学氧化及导电氧化

3.4.1铝及铝合金化学氧化及导电氧化特征

铝及铝合金化学氧化特征:

耐腐蚀(不绝缘),厚度在(10~30)μm。

铝及铝合金导电氧化特征:

耐腐蚀(导电),厚度在(1~3)μm左右。

3.4.2铝及铝合金化学氧化与导电氧化质量要求

氧化膜封孔度、耐磨性、耐蚀性、膜厚、耐侯性、色差等按HB/Z5076—1977执行。

两者的氧化时间不同,导电氧化的时间要短些。

3.4.2.1颜色

a﹚磷酸铬酸法

包铝板材氧化膜层为光亮彩霞色;铆钉的氧化膜层为浅彩霞色;型材和点焊组合件的氧化膜层为彩霞色。

b﹚碱性铬酸盐

氧化膜层为半光亮的乳黄色至深灰色(铸件为深灰色)。

化学氧化膜层应是连续、均匀完整的,膜厚较薄且多孔、质软,膜厚在(2.5~10)µm之间。

3.4.2.2允许缺陷

a﹚厚度小于0.8mm的板材零件氧化膜颜色较淡(限于碱性铬酸盐法);

b﹚焊缝及焊点处膜层发暗;

c﹚由于材料和表面状态不同,同一零(组)件上颜色不一致。

3.4.2.3不允许缺陷

a﹚局部无膜层(工艺文件规定除外);

b﹚发暗、疏松及用脱脂棉能擦掉的膜层;

c﹚无氧化膜的白点(零件与夹具接触处除外)及未洗净的盐类痕迹;

b﹚焊缝及焊点处膜层发黑;

c﹚膜层的擦伤、划伤及过腐蚀现象。

3.4.2.4耐蚀性检查

a)化学氧化检验项目主要是耐腐蚀性检查。

板材、型材零件的点滴方法:

先用蜡笔或红蓝铅笔在被检表面上画出数个圈,然后将点滴溶液滴入圈内,同时启动秒表,目视或用(5~10)倍放大镜仔细观察点滴液内的气泡。

当第一个气泡产生时记下时间,此时间为该槽或该批零件的点滴时间。

磷酸铬酸法氧化的膜层按后述b)方法做耐蚀性检验时,点滴时间应符合表2的规定,碱性镉酸盐法氧化的膜层不作耐蚀性检查,管子内表面膜层不作耐蚀性检查。

所有被检的零件应在氧化后12h时之内进行点滴试验。

表2点滴时间标准

温度(℃)

点滴时间

(秒)

材料

15~20

21~25

26~30

31~35

36~40

型材

70

50

35

10

10

包铝板材

120

70

40

30

30

b)点滴试验溶液成分

氢氧化钠NaOH(化学纯)2克

甘油(1.127)12.5毫升

蒸馏水稀释至50毫升

耐腐蚀检验除上述方法外,加工厂家也可根据国家标准或行业标准制定的本企业成熟标准进行检测。

但需我公司有关部门的认可

3.4.2.5当表面采取导电氧化时,检测氧化膜的导电性必检

检验工具:

使用频率50Hz,单位为mΩ级的电表一个,所测电阻值不超过1mΩ/cm,为导电氧化膜合格。

3.4.2.6检验方法

外观检验:

零件应进行100%外观检验,零件放在40W日光灯下500mm的光照度处,必要时允许用(3~5)倍放大镜检验。

表面质量要求见本章3.4.2.3。

性能检验:

采用固定样本检验方法抽样检验,按GB4589.1—1993附录中批允许不合格品率(LTPD)抽样方案表A-Ⅰ执行。

根据在该章节中提到的产品检验特性,选取允许批不合格品率50%见表3。

采用试样件做性能检测,数量就是抽检数量。

试样件要与产品零件同期、同槽、同镀液、同一种工艺;制作出来的。

样本数量取5件。

表3抽样检验

允许批不合格

品率(LTPD)

50

合格判定数(C)(r=C+1)最小样本大小

不合格数量

固定样本数量

0

5

当不合格率为50%时,无论批次量有多少;只抽检5件样品;不合格数量为0,视为批合格;接收。

1

8

当不合格率为50%时,无论批次量有多少;只抽检8件样品,当出现≤1件不合格产品时,视为批合格;接收。

当不合格产品数量≥2件时,视为批不合格;拒收。

注:

以90%置信度保证不合格品率等于规定的LTPD的批不被接收而进行试验的最小样本大小(一次抽样)

LTPD—允许的不合格品率

r-不合格判定数

C—合格判定数

3.4.2.7试样件要求

采用与被检产品相同的材料做试样件,尺寸见图1。

且与被检产品同期同槽液制成。

当膜层有封孔度要求时,试样件表面粗糙度选取0.6µm以上。

 

图1

3.5铝及铝合金电化学氧化(绝缘)质量要求

外观检验:

颜色、表面允许、不允许的症状;

性能检验:

膜层厚度、耐腐蚀性、硬度检验、封孔度、耐侯性、耐磨性、绝缘性检验。

参见GB8013—1993铝及铝合金阳极氧化-阳极氧化膜的总规范要求。

3.5.1颜色

采用不同的配方,颜色可随其呈现出不同的色。

有半光泽的灰色至深灰或灰绿色,或稍待金黄色调。

也可有浅灰白色;不透明,外观与搪瓷釉层差不多。

3.5.2允许缺陷

a﹚由于膜层增厚而产生的膜层细纹(但不能影响装配和绝缘性能);

b﹚于零件材质不均匀和表面状态不同在同一零件上有不同的颜色和光泽,但装饰面不允许;

c﹚由于材料和表面状态不同,同一零(组)件上颜色不一致。

d)在零件隐蔽部分和非工作面上有与夹具接触的痕迹。

e)全光亮氧化抛光后在零件的表面上有不明显的缺陷。

3.5.3不允许缺陷

a﹚局部无膜层(工艺文件规定除外);

b﹚裂纹、黑点、麻坑和击穿针孔;

c﹚电灼伤(灰白色);

d)全光亮氧化(包括着色)层的色泽不均,表面有麻点、擦伤、划痕、手印、花斑及退色等现象;

3.5.4膜层厚度检验及膜层特征

a)硬质膜厚一般在(100~250)µm范围,膜层硬度很高、光亮、孔隙少、耐腐蚀、导热性差;

b)硫酸膜厚一般在(5~20)µm范围,膜硬度较高、孔隙多、利于染色;

c)铬酸膜厚一般在(1~5)µm范围,膜层软、孔隙极小、染色困难;

检测膜厚可按GB4955—1985进行,也可按GB5945—1986进行。

当用其他国标里的方法检测膜厚时产生意见分歧,可用GB/T6462—1986进行仲裁。

注:

虽然结构设计图纸中未标注氧化膜层的厚度,但在检验时,按相应的实施处理方法,膜层厚度见工艺规范或产品总技术要求。

3.5.5耐腐蚀性检验

铆钉、螺钉、未加工的锻件表面、吹砂及零件的精密配合表面、着色阳极氧化的表面,不进行耐腐蚀性检验。

耐腐蚀检验除下列方法外,加工厂家也可根据国家标准或行业标准制定的本企业成熟标准进行检测。

3.5.5.1硫酸阳极氧化膜层耐腐蚀检验

a)检验前用棉球蘸上酒精仔细除油,用滤纸吸干或在空气中干燥。

从槽液中直接取出的零件,3小时以内检验可不必再除油。

用蜡笔或红蓝铅笔在被检表面相对中间部位上划出数个圈(5~10)个,每个圈的直径大约是¢6左右,然后将溶液滴(1~2)滴如圈内,同时开动秒表,观察溶液颜色和状态的

变化,记录液滴开始变绿所需的时间。

此时间即为膜层耐腐蚀性的标志。

处理前表面粗糙度Ra应达到0.8µm以上。

当膜厚在10µm,试验温度在22℃时,试件表面在13min以上开始出现腐蚀,为合格。

当膜厚在5µm,试验温度在22℃时,试件表面在10min以上开始出现腐蚀,为合格。

没有包铝层的铝板耐腐蚀时间较短,随着试验温度的提高开始腐蚀的现象出现的时间越早。

b)点滴试验溶液成分

盐酸HCI(1.19)25毫升

重铬酸钾K2Cr2O73克

蒸馏水75毫升

溶液应该用化学纯的试剂配制,保存有效期为壹周。

3.5.5.2铬酸阳极氧化膜层耐腐蚀检验

方法见3.5.5.1。

处理前表面粗糙度Ra应达到0.8µm以上。

3.5.5.3硬质阳极氧化膜耐腐蚀检验

不做耐腐蚀检验。

有封孔度要求时,处理前表面粗糙度Ra应达到0.8µm以上。

3.5.5.4绝缘阳极氧化膜耐腐蚀检验

不做耐腐蚀检验。

有封孔度要求时,处理前表面粗糙度Ra应达到0.8µm以上。

氧化膜层有绝缘要求时,该项为必选项。

反之没有该项要求时,可作为选择项检验。

3.5.6膜层硬度检验

仅对硬质阳极氧化膜做该项检验,其余膜层不做该项检验。

膜层硬度应大于维氏硬度250Kg/mm2,具体方法还可参见GB5934—1986。

3.5.7膜层耐磨性检验

氧化膜的耐磨性采用落砂试验,按GB/T5237.2—2000中的附录A执行。

膜厚与耐磨性之间的关系见表4

表4落砂试验结果与氧化膜厚度的关系

氧化膜厚度级别

耐磨性

落砂试验膜耗系数f,g/μm

AA10

≥300

AA15

≥300

AA20

≥300

AA25

≥300

3.5.8膜层的耐侯性检验

该项检验仅对室外机的检验定为必检项,其余设备为非必选项。

氧化膜的耐侯性采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试,经300h连续照射后,电解着色膜色差至少应达到1级,有机着色膜色差至少应达到2级。

具体按设计图纸要求执行。

试验按GB/T16585—1996规定的方法进行,按GB/T1766—1995的目视法评级。

变色等级的评定有目视比色法,按GB/T9761—1988规定将老化前后的样板与未老化的

样板(标准板)进行比色,也可用仪器测定法按GB/T11186.2~11186.3—1989测定,见表5。

表5变色等级的评定

等级

变色程度(目测)

色差值(NBS)(仪器值)

使用状态

0

1

2

3

4

5

无变色

很轻微变色

轻微变色

明显变色

较大变色

严重变色

≤1.5

1.6~3.0

3.1~6.0

6.1~9.0

9.1~12.0

>12.0

使用

放宽使用

不允许再使用

3.5.9绝缘性检验

该项仅对硬质阳极氧化膜、绝缘阳极氧化膜做检验。

应符合图纸规定要求,浸漆前一般不作击穿电压试验。

试验击穿电压和绝缘电阻应在干燥条件下(相对湿度小于75%)下进行。

绝缘电阻检验合格后的零件才能进行击穿电压试验,阳极氧化膜击穿电压值不应低于250V。

不要求绝缘电阻的零件例外。

对图纸有要求绝缘性的零件是100%检验。

3.5.10检验方法

a)设备:

使用功率为0.5W,频率50Hz的击穿试验器检查击穿电压;

b)如果电压表在某一电压值或虽在规定电压但不到1min突然降到零来,说明膜层已被击穿,则该零件应予以报废;

c)击穿电压值越大,说明绝缘性越好;

d)零件放在40W日光灯下500mm处的光照度,必要时允许用(3~5)倍放大镜检验。

e)绝缘性能检验完毕后,零件的夹具接触点处应涂以绝缘漆保护,并在规定的温度下烘干。

3.5.10.1零件的外观进行100%检验。

质量要求见本章3.5.3。

3.5.10.2性能抽检参见本标准3.4.2.6的方法。

3.5.10.3试样件材料选用与被检设计零件材料一样,且与被检产品同期同槽液制成。

试样件的尺寸参见本标准3.4.2.7中的图1,表面粗糙度Ra应不大于0.8µm。

3.6铜及铜合金钝化膜层质量要求

3.6.1颜色

铬酸钝化随材料及工艺方法的不同有变化。

铬酸盐钝化应为金属本色;

重铬酸盐钝化:

紫铜应是古铜色为主的彩虹色;黄铜应是金黄色为主的彩虹色;铍青铜应是紫红、橙绿为主的彩虹色;磷青铜、铝青铜、锡青铜为较浅的彩虹色。

3.6.2外观

膜层连续、完整。

3.6.3性能检验

耐腐蚀性

3.6.4允许缺陷

a﹚轻微的局部划伤;

b﹚轻微的水印;

c﹚由于显露金属组织而呈现大理石状;

d)由于零件材质不均和表面状态不同,同一零件上有不同的颜色和光泽;

e)锡铜焊缝处有轻微的黄色挂灰;

f)原材料允许缺陷所引起的膜层缺陷。

3.6.5不允许缺陷

a﹚局部无钝化膜(工艺文件规定除外);

b﹚未除净的黑点、锈蚀斑点和残留物的氧化物;

c﹚零件过腐蚀;

d﹚未洗净的盐类痕迹和手印;

e﹚用脱脂棉可擦去的褐色、暗褐色疏松膜层。

3.6.6耐腐蚀检验

用1:

1(体积比)的硝酸(d=1.42)溶液,滴一滴在钝化的零件表面上,记下从溶液滴下起至开始冒泡为止的时间,以不低于5秒钟为合格,温度为(20±5)℃。

铬酸钝化的膜层可不进行耐腐蚀检验。

3.6.7抽样检验方法

外观进行100%检验。

外观检验应在天然散色光线下或无反射的白色透射光线下目视方法进行。

零件放在40W日光灯下500mm处的光照度进行,必要时允许用(3~5)倍放大镜检验。

性能抽样检验见3.4.2.6的方法,试样件材料选用与被检零件材料一样,且与被检产品同期、同槽液、同工艺制成。

试样尺寸见3.4.2.7中图1的要求,表面粗糙度Ra应不大于1.6µm。

表面质量要求见本章3.6.5。

3.7铜及铜合金化学氧化膜层质量要求

3.7.1颜色

在铜—氨溶液中化学氧化膜层应为半光泽或无光泽蓝黑色至黑色,

在碱性溶液中化学氧化或电化学氧化膜层应为无泽绒状的黑色或黑褐色。

3.7.2膜层

连续、完整。

3.7.3允许缺陷

a﹚零件的内部和隐蔽部分,膜层的颜色稍有不均匀;

b﹚轻微的水印和非工作表面上的夹具印;

c﹚非加工表面和需要涂漆的表面,其颜色为浅蓝色到褐色;紧固件边缘和尖端有轻微

的红色条纹;

d)由于零件材质不均和表面加工状态不同,同一零件上有不同的颜色和光泽;

e)表面有未搽拭到的挂灰(喷漆和装饰表面除外);

3.7.4不允许缺陷

a﹚局部无氧化膜(工艺文件规定除外);

b﹚膜层的机械损伤和擦伤;

c﹚零件过腐蚀;

d﹚未洗净的盐类痕迹;

e﹚疏松的膜层。

3.7.5性能

结合力、韧性、抗变色性能。

(注意挂具不能用紫铜材料作,以防溶液恶化)。

3.7.5.1结合力、韧性检验

将氧化膜层的零件弯曲至90°,然后目视检查弯曲表面上的氧化膜层有无裂纹和脱落。

可按GB5270—1985中的方法做结合力检验。

3.7.5.2抗变色性能检验

将带有氧化膜的零件浸入(90±5)℃的5%中性肥皂溶液2h,然后用热水和冷水冲洗、干燥。

目视检查氧化膜在规定的时间内应无变化。

3.7.6抽样检验方法

零件外观进行100%检验。

零件外观检验应在天然散色光线下或无反射的白色透射光线下目视方法进行。

零件放在40W日光灯下500mm处的光照度进行,必要时允许用(3~5

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