丙烯酸酯乳液检测方法.docx

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丙烯酸酯乳液检测方法

乳液性能检测方法

（1）固含量的测定

（2）粘度的测定

（3）PH的测定

（4）筛余物的测定

（5）粒径的测定

（6）剩余单体的测定

（7）最低成膜温度的测定

（8）玻璃化温度的测定

（9）机械稳固性的测定

（10）冻融稳固性的测定

（11）储藏稳固性的测定

（12）钙离子稳固性的测定

（13）稀释稳固性的测定

（14）耐水白的测定

（1）固体含量的测定:

a）按GB/T-20263-2006规定：

取直径

75mm

左右的玻璃皿或马口铁干净小皿称其重量为

m0。

称1g左右样品于皿

（样品尽量在容器分别开

），并称重质量为

m1。

将装有样品的小皿置于

150

±2℃的烘箱中

15min

烘干。

而后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为

m2。

（全部

质量精准到

0.001g）

固含=

（m2-m0）/（m1-m0）×100%

平行测定三次，取均匀值。

b）或许按GB/T11175-2002规定：

用容器称取约1g试样，正确至0.001g.并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。

将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min后拿出，放入干燥器冷却至室温后称量。

（2）粘度的测定：

用容器取约500mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于

水面。

用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。

丈量温度的选摘要依照配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下丈量。

一般先用热水或冷水将待测物调

到拟订的温度围再进行丈量。

安装防备装置和转子，依照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在

指示刻度盘20写-100%围。

实验室一般采纳固定转速为60rpm的方法测定。

一般1#转子的

丈量围为1-100cps；2#转子的丈量围为：

500cps；3#转子丈量围为：

1-2000cps；4#转子丈量

围为：

1-10000cps。

依据不一样的粘度选择不一样的转子。

旋转起落手柄，使粘度计缓和地降落，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。

用水平调理螺丝将粘度计调理至水平地点后，确认转子置于试样容器的中心地点，设定转子、转速，开始丈量。

报数据要注明所用转子号，所用转速和测准时的温度。

比如：

25000

cps（4#/60rpm/30C）。

（3）PH值的测定：

一般丈量，精细试纸即可。

用玻璃棒沾取少许乳液于精细试纸之上，刮去表层剩余的

乳液，一般要求半分钟不变色，与标准比色卡对照察看颜色变化，读取

pH值。

精细丈量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极

pH计测定。

先用标准液校准

pH计，

用蒸馏水洗净后置于乳液（23±2℃）中待稳固后读数。

平行测定三次，取均匀值。

乳液中表面活性剂可能对测定结果有所扰乱。

（4）筛余物的测定：

（无国标）

将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1（精准到），经过配方规定目数的滤袋

过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（精准到）

筛余物=m2/m1×100%

（5）粒径的测定：

用光学显微镜察看，或许用浊度法测定粒径。

5.1光学显微镜法

5.1.1光学仪器

a）显微镜:

放大倍数不低于

1000倍;

b）载物片:

7.5cmX2.5cm;

c盖玻片:

2cmX2cm,

5.1.2试验步骤

用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为100，在载物片上滴加1滴，并密切盖上盖玻片，

在光学显微镜上察看粒子大小。

5.1.3计算

测定粒子50个以上，算出粒径（pm）均匀值，取1位有效数字，同时记录放大倍数。

注1:

单个粒子会合体多时，应加以记录。

注2:

光学显微镜不可以察看的试样，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。

5.2浊度法

5.2.1仪器设施

a）分光光度计;

b）金属网:

孔径为75pm的平织不锈钢金属网。

5.2.2试剂

聚苯乙烯分别体:

试剂级，均匀粒径为0.1pm,0.5pm,1.0pm,

5.2.3试验步骤

a）将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。

.100.置于分光光度计的汲取池，

于波长375nm处，调整汲取池试样的不挥发物，使其吸光度保持在0.50士0.01的围。

b）调整达成后，测定550nm波优点的吸光度。

c）以550nm波优点的吸光度对相应的均匀粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。

d）将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。

.1%,置于分光光度计的

汲取池，于波长375nm处，调整汲取池试样的不挥发物，使其吸光度保持在0.50士

的围。

e）调整达成后，测定550nm波优点的吸光度。

5.2.4计算

从工作曲线上计算出与此550nm波优点吸光度所对应的粒径，保存1位有效数字

（6）剩余单体的测定

用气相色谱法，以标法测定试样中的单体质量。

6.1仪器

a）微量注射器:

10μL,100μL;

b）容量瓶:

100ml，1000ml;

c）带塞三角烧瓶:

100mL;

d）天平:

称量围为50g以上，分度值0.1mg;

e）气相色谱仪

1）检测器:

氢火焰离子化检测器;

2）色谱柱:

填补柱或毛细管柱。

6.2试剂

a）单体:

纯度（质量分数）大于99%;

b）工作曲线制作用溶剂:

纯度99%（质量分数）以上的N,N一二甲基甲酞胺，二甲基亚砜以及四

氢呋喃等。

注:

使用其余溶剂时，应加以记录。

c）标物:

应采纳能溶于水但在试样中不含有的物质，而且在所选定的色谱柱的剖析条件下，其

色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。

6.3剖析条件:

剖析条件应依据不一样的仪器，设定出最正确剖析条件。

此外，对仪器的检测下限的要单体的质量分数在0.01%以上时，应能正确检测出来。

6.4操作步骤

a）称取

500mg

标物，精准至

。

.1mg，将其置于

1000ml,容量瓶中，用去离子水稀释至刻

度上限。

b）在100ml,带塞三角烧瓶称10g试样，正确至0.01g,而后加人a）中的溶液log，用聚四氟乙

烯树脂搅拌棒加以混淆，

而后再加人

a）中的溶液

40g，相同进行混淆

1min

以后，用电磁搅

拌器混淆3min-5min。

c）用10μL微量注射器取

1μL上述溶液，注人气相色谱仪，获取试样的色谱图。

6.5工作曲线

按以下步骤制作出标法工作曲线

:

a）早先在

100mL

容量瓶加人

70mL-80mL溶剂，用

100IL微量注射器取约

50IL标物溶

液注人

100ml

容量瓶，并对取样前后的微量注射器进行称量，正确至

0.1mg，二次称量间

的质量之差即为标物的取样量。

b）以相同的取样方式，用

100KL微量注射器对单体进行取样，

加人

a）中，用溶液稀释至刻度，

并充足混匀，按此方法制出不一样浓度围的标准溶液。

c）测定此溶液按

中

c）条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，

以单体和标物

峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。

6.6计算

按积分仪数据办理方法，丈量峰面积，用标法算出单体的质量分数

（%），保存

2位有效数

字。

（7）最低成膜温度（MFT）的测定：

7.1仪器设施

最低成膜温度测定仪

使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，

热板一端的高平和另

一端的低温可用测定器进行调整，图

3为此类测定器的实例。

涂膜器

:

能将试样涂布出厚度在

0.3mm以下,宽度15mm以上的涂布器。

温度计

:

分度值为

1℃的直角（90°）闭嘴杯闪电测定用温度计或相同精度温度计。

7.2操作步骤

选择与待测试样适合的温度围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温

度应能在热板的中央部位来进行测定，

而且最低和最高温度差应设定在

20`C--40℃围。

当热板温度达到热

均衡以后

，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧迅速涂布。

使用带空气循环测定器的场合

利用透明罩使空气循环。

设置干燥剂的测定器

，则在

规定的金属网上搁置硅胶类干燥剂，

再加上透明罩，为保护热板的表面，

最好使用铺上铝箔

或聚乙烯膜的方法，别的，应注意热板表面不可以留有空气层

。

依照图4所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。

（8）玻璃化温度（Tg）的测定

差示扫描量热法（DSC）

1.仪器和资料

1.1差示扫描量热仪，

主要性能以下:

a）能以℃/min-20

℃/min

的速率，

等速升温或降温;

b）能保持试验温度恒定在±

℃起码60min;

C能够进行分段程序升温或其余模式的升温

;

d）气体流动速率围在

10mL/min-50mL/min,

误差控制在士10%围;

e）

温度信号分辨能力在

℃，噪音低于℃

;

f）

为便于校准和使用，

试样量最小应为

1mg（特别状况下，试样量能够更小）;

g）仪器能够自动记录

DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，误差小于

2%;

h）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。

1.2样品皿

用来装试样和参比样，由相同质量的同种资料制成。

在丈量条件下，样品皿不与试样随和氛发生物理或化学变化。

样品皿应拥有优秀的导热性能，能够加盖和密封，并能蒙受在丈量过程中产生的过压。

1.3天平:

称量正确度为±0.01mg.

1.4标准样品:

拜见附录A.

1.5气源:

剖析级

2操作步骤

2.1翻开仪器

试验前，接通仪器电源起码1h，使电器元件温度均衡。

将拥有相同质量的两个空样品皿放

置在样品支持器上，

调理到实质丈量的条件。

在要求的温度围，

DSC曲线应是一条直线。

当得不到一条直线时，

在确认重复性后记录

DSC曲线。

使用与校准仪器相同的洁净气体及流速。

气体和流速有任何变化，都需要从头校准。

一般

采纳:

氮气（剖析级），流速50mL/min（1士10%）。

经相关两方的赞同.能够采纳其余惰性气体

和流速。

调理敏捷度，以使曲线上转变地区（或阶段）的垂直高度的差起码为记录器满刻度读

数的1000（此刻的仪器不需要这类调理）。

2.2将试样放在样品皿

2.2.1选择容积适合的样品皿，并保证其洁净;

2.2.2用两个相同的样品皿，一个作试样皿，另一个作参比皿（可用空样品皿或不空的样

品皿）;

2.2.3称量样品皿及盖，精准到0.01mg;

2.2.4将试样放在样品皿;

2.2.5假如需要，用盖将样品皿密封;

2.2.6再次称量试样皿。

称量试样，精准到0.1mg。

除非资料标准还有规定，试样量采纳5mg至20mg。

关于半

结晶资料，使用靠近上限的试样量。

样品皿的底部应平坦，且皿和试样支持器之间接触优秀。

这对获取好的数据是至关重要的。

不可以用手直接办理试样或样品皿，要用镊子或戴手套办理

试样。

2.3把样品皿放入仪器

2.4温度扫描

2.4.1

在开始升温操作从前，

用氮气早先洁净

5min.

以20℃/min的速率开始升温并记录。

将试样皿加热到足够高的温度，

以除去试验

资料从前的热历史。

样品和试样的热历史及形态对聚合物的

DSC测试结果有较大影响。

进行预热循环并进行第二次升温扫描丈量是特别重要的。

若资料是反响性的或希望评定预处

理前试样的性能时，取第一次热循环时的数据。

试验报告中应记录与标准步骤的差异。

2.4.3保持温度5min,

2.4.44将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约50℃,

2.4.5保持温度5min,

2.4.6以

20℃/min

的速率进行第

2次升温并记录，加热到比外推停止温度

Td.

高约

30℃.

注:

经相关两方赞同，

能够采纳其余升温或降温速率。

特别是，

高的扫描速率使记录的转

变有高的敏捷度，另一方面，低的扫描速度能供给较好的分辨能力。

选择适合的速率对观

察细微的转变是重要的。

2.4.7将仪器冷却到室温，拿出试样皿，察看试样皿能否变形或试样能否滋出。

2.4.8从头称量皿和试样，精准到0.1mg,

2.4.9若有任何质量损失，应思疑发生了化学变化，翻开皿并检查试样。

假如试样已降解，

舍弃此试验结果，选择较低的上限温度从头试验。

变形的样品皿不可以再用于其余试验。

假如在测试过程中有试样溢出，应清理样品支持器组

件。

清理依照仪器制造商的说明书进行，并用起码一种标准样品进行温度和能量的校准，确

认仪器有效。

2．

按仪器制

造商的说明办理数据。

2.4.11应由使用者决定重复试验。

3结果表示

转变温度的测定曲线如图1所示。

往常两条基线不是平行的。

在这类状况下，

T-,a

就是两条外推基线间的中线与曲线的交点。

也能够把测定的拐点自己作为玻璃化转变特点温度。

它可经过测定微分

DSC信号最大

值或转变地区斜率最大处对应的温度而获取。

若DSC曲线出现图1中b）曲线的状况，确立玻璃化转变温度的方法是相同的。

（9）机械稳固性的测定：

在大概1000ml的容器（直径约100mm，高度约180mm）中称入200g已过滤的样品，

固定于高速分别机上（搅拌头为盘齿形，直径约40mm），调速至2500rpm，分别30min，

再过滤。

察看能否有破乳或许显然的絮凝物。

如过滤无残渣，即可判断机械稳固性优秀。

（10）冻融稳固性的测定：

用试样容器称取约50g试样，注意不要混入气泡，盖好盖子。

将试样在-5±2℃下冻结18h后，在室温（23±2℃）下静置6h。

将试样容器的盖子翻开，用玻璃棒搅拌，察看容器试样的状态。

如能确认试样中有凝结

物存在，则结束试验，假如没有凝结物，则重复进行冻结一消融循环，直至出现凝结物，最

多重复3个循环即为冻融稳固性合格。

（11）储藏稳固性的测定：

将试样大概装满容器，盖严，放入50℃士2C的恒温箱搁置2周后，拿出在23±2℃下

冷却3h，并用目视法察看有无分层，能否产生粗粒子，观察涂布性能。

可借助玻璃棒在

玻璃板上均匀涂薄后察看有无絮凝的存在。

（12）钙离子稳固性的测定：

在中华人民国国家标准GB/T20623—2006《建筑涂料乳液》4.11钙离子稳固性测试方

法为：

在小烧杯中加入30mL乳液，而后加入质量分数为0.5%的CaCl2溶液6mL，搅匀后

置于50mL具塞量筒中，48h后，察看有无分层、积淀、絮凝等现象。

可借助玻璃棒将试

样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后察看有无絮凝的存在。

公司要求较高一般用5%CaCl2溶液做测试，48h后察看有无絮凝或积淀。

（13）稀释稳固性的测定：

用蒸馏水将试样稀释至不挥发物的质量分数为3%士0.5%，用量筒量取100ml该稀释

液，用铝箔盖上后静置72h，测定其上层澄清液容积和底部沉降物的容积。

（14）耐水白的测定：

在干净平坦的玻璃板上，用100μm的线棒涂布器将乳液均匀涂膜，后放入50℃

±2℃的烘箱中4h，拿出搁置室温下冷却。

再放入去离子水槽（23±2℃）中，没入涂膜2/3。

拿出试板察看状态，能否有发白，起泡，零落等现象。

记录涂膜出现上述状态时的时间。

三块板中起码有两块合格方能算合格。