气相色谱仿真考试软件使用说明中职.docx

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气相色谱仿真考试软件使用说明中职

气相色谱仿真考试软件使用说明

中职组考核项目为气相色谱仿真考核软件——给定样品的定性和定量测定。

使用气相色谱分析仪，采用外标法完成给定未知样中待测组分的定性定量分析。

参照给定的实验条件，对未知样进行定性分析，然后优化实验条件，在保证待测组分分离度大于1.5的情况下，分析标准样品（至少五个浓度）以及对应条件下的未知样，利用所给的线性回归工具以及标样谱图做标准曲线，最后根据同条件的未知样谱图信息从标准曲线中查出待测组分浓度。

1.操作界面

登录后进入主界面，点击“操作界面”按钮，进入操作界面，如图1所示。

图1仿真操作界面

A—分析步骤完成情况提示，如果完成则对应背景色将变为绿色；B—时间进度条，考试最后五分钟将会闪烁警示；C—点击后弹出气体设置界面；D—点击后弹出色谱仪界面；E—点击后弹出分析方法设置界面；F—点击后弹出配样界面；G—点击后显示主操作界面；H—色谱仪点火功能钮；I—点击后检测火是否点燃；J—点击后弹出考试试题说明；K—显示当前考试时间；L—点击后开始进样操作；M—点击后开始数据记录；

2.操作步骤（参数仅供参考）

（1）条件设置：

①选择色谱柱：

点击主场景中色谱仪界面D弹出色谱仪的放大画面，点击放大画面柱箱门位置可以开关门，打开门后查看色谱柱是否安装，并选择色谱柱类型，关闭色谱仪柱箱门。

图2色谱柱选择界面

②开载气：

点击主场景中气瓶柜区域C弹出气体流量调节画面，在弹出窗口中选择氢气钢瓶瓶身颜色。

根据需要开载气到一定流量，在相应位置输入流量数值后点击确定则调节完毕。

图3气体流量设置界面

③开色谱仪电源：

点击主场景中色谱仪区域D弹出色谱仪的放大画面，点击色谱仪电源打开开关电源，并有相应状态显示。

ON为开，OFF为关。

图4气相色谱仪开关界面

④设置分析控制参数：

点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口，如图5所示。

点击柱箱温度对应的“设置”按钮，在弹出的设置面板中设置柱箱温度为150~160℃并点击确定；点击进样口温度对应的“设置”按钮，在弹出的设置面板中设置进样口温度为230~240℃并点击确定；点击检测器设置对应的“设置”按钮可以弹出检测器选择及参数设置面板，选择FID，并设定衰减为1，点击确定后设置成功。

设置完以上三项内容后，在分析方法参数设置面板中点击“发送方法”按钮，仪器开始自动升温，等待温度稳定。

图5分析控制参数设置界面

⑤开检测器：

仪器升温结束后，点击主场景中气瓶柜区域C弹出气体流量调节画面，根据需要设置空气流量为480~500mL/min；空气开完后，设置氢气流量为100mL/min。

点击“点火”按钮进行点火，点击“检测火焰”按钮查看火是否点燃，如图6所示。

如果没有点燃则检查各项试验条件是否正确。

火点燃后，为了安全将氢气流量调到50mL/min。

图6检测器火焰检测界面

（2）定性分析

①标样分析：

在主场景中点击玻璃仪器区域F弹出样品配制画面，将分析选项设置为“标准样品分析”，样品栏中选择标准样品“苯酚”，设置进样量为2µL，点击“配制标样”按钮弹出浓度设置画面，如图7所示。

设置标准溶液浓度为2mg/L，点击“确定”。

图7定性分析配制标样界面

主场景中点击“进样”按钮，出现进样动画，如图8所示。

根据进样动画，在进样完成时及时点击“记录”按钮，开始数据采集，如图9。

图8样品进样界面

在数据采集画面，得到需要的数据后，点击“停止记录“按钮，点击“添加到图谱列表”并点击“确定”，将得到的谱图添加到谱图列表，供后期查阅。

图9色谱图采集界面

②待测样分析：

在样品配制画面的分析选项中选择“待测样分析”，样品栏中选择待测样品，从列表框中选择待测样。

进样量设置为2µL，点击“确定”。

在主场景中点击“进样“按钮，根据进样动画，在进样完成时及时点击”记录“按钮，开始数据采集，得到需要数据后点击“停止记录”按钮，点击“添加到图谱列表”并点击“确定”，并将谱图添加到谱图列表。

③待测物定性：

点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口。

点击“谱图查看”，选择第1个谱图，在谱图上单击右键，选择“选为定性用标样谱图”，选择第2个谱图，右键，选择“选为定性用待测样谱图”，如图10。

图10色谱图选定界面

根据标样中待测物的保留时间，在定性用待测样谱图上右键，选择“定性判断”，然后选中待测物在未知样谱图中的保留时间，如图11，点击确认后完成定性。

图11色谱图定性判断界面

（3）参数优化

查看定性物质分离度是否略大于1.5，若未达到要求，按照

（1）条件设置中步骤④，改变仪器参数——柱温或载气流速，反复进行待测样进样分析，直到与待测物峰最近的峰的分离度略大于1.5时停止。

点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口，点击谱图查看，选择分离度略大于1.5的谱图，右键选择“选为优化后谱图”，如图12。

该步骤只有完成定性后才能进行判分。

图12优化后色谱图选择界面

（4）定量分析

使用与优化谱图相同分析条件，依次配制2、4、6、8、10、12mg/L浓度的标样，按照

（2）①标样分析的方法进样进行分析。

点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口，在弹出窗口中点击“数据处理”，选择不同浓度的标准样品的谱线，将谱图列表下方出现的峰面积输入窗口相应位置，如图13所示。

根据不同浓度标样得到的谱图中的峰面积得到标准样品曲线。

图13定量分析数据输入界面

标准曲线绘制完毕后，选择未知样谱图，将待测物的峰面积输入响应值中，点击“计算”，从标准曲线中反查出得到待测物浓度。

点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口，点击“分析结果”按钮，在弹出对话框中对应位置输入定量分析待测物浓度，如图14，输入完毕后，点击“提交结果”，然后进行确定。

图14定量分析结果提交界面

（5）关闭仪器

点击主场景中气瓶柜区域C，在窗口中关闭氢气、空气流量，设置为0。

点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口，点击进样口温度对应的“设置”按钮，在弹出的设置面板中设置进样口温度为25℃并点击确定；点击柱温箱温度对应的“设置”按钮，在弹出的设置面板中设置柱温箱温度为25℃并点击确定；点击“发送方法”按钮，等待温度降为常温。

温度降为常温后，关闭色谱仪电源。

点击主场景中气瓶柜区域C，在窗口中关闭载气流量，设置为0。