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气相色谱仿真考试软件使用说明中职.docx

1、气相色谱仿真考试软件使用说明中职气相色谱仿真考试软件使用说明中职组考核项目为气相色谱仿真考核软件给定样品的定性和定量测定。使用气相色谱分析仪,采用外标法完成给定未知样中待测组分的定性定量分析。参照给定的实验条件,对未知样进行定性分析,然后优化实验条件,在保证待测组分分离度大于1.5的情况下,分析标准样品(至少五个浓度)以及对应条件下的未知样,利用所给的线性回归工具以及标样谱图做标准曲线,最后根据同条件的未知样谱图信息从标准曲线中查出待测组分浓度。1.操作界面登录后进入主界面,点击“操作界面”按钮,进入操作界面,如图1所示。图1 仿真操作界面A分析步骤完成情况提示,如果完成则对应背景色将变为绿色

2、;B时间进度条,考试最后五分钟将会闪烁警示;C点击后弹出气体设置界面;D点击后弹出色谱仪界面;E点击后弹出分析方法设置界面;F点击后弹出配样界面;G点击后显示主操作界面;H色谱仪点火功能钮;I点击后检测火是否点燃;J点击后弹出考试试题说明;K显示当前考试时间;L点击后开始进样操作;M点击后开始数据记录;2.操作步骤(参数仅供参考)(1)条件设置:选择色谱柱:点击主场景中色谱仪界面D弹出色谱仪的放大画面,点击放大画面柱箱门位置可以开关门,打开门后查看色谱柱是否安装,并选择色谱柱类型,关闭色谱仪柱箱门。图2 色谱柱选择界面开载气:点击主场景中气瓶柜区域C弹出气体流量调节画面,在弹出窗口中选择氢气钢

3、瓶瓶身颜色。根据需要开载气到一定流量,在相应位置输入流量数值后点击确定则调节完毕。图3 气体流量设置界面开色谱仪电源:点击主场景中色谱仪区域D弹出色谱仪的放大画面,点击色谱仪电源打开开关电源,并有相应状态显示。ON为开,OFF为关。图4 气相色谱仪开关界面设置分析控制参数:点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口,如图5所示。点击柱箱温度对应的“设置”按钮,在弹出的设置面板中设置柱箱温度为150160并点击确定;点击进样口温度对应的“设置”按钮,在弹出的设置面板中设置进样口温度为230240并点击确定;点击检测器设置对应的“设置”按钮可以弹出检测器选择及参数设置面板,选择FID,并设定衰减为1,

4、点击确定后设置成功。设置完以上三项内容后,在分析方法参数设置面板中点击“发送方法”按钮,仪器开始自动升温,等待温度稳定。图5 分析控制参数设置界面开检测器:仪器升温结束后,点击主场景中气瓶柜区域C弹出气体流量调节画面,根据需要设置空气流量为480500mL/min;空气开完后,设置氢气流量为100mL/min。点击“点火”按钮进行点火,点击“检测火焰”按钮查看火是否点燃,如图6所示。如果没有点燃则检查各项试验条件是否正确。火点燃后,为了安全将氢气流量调到50mL/min。图6 检测器火焰检测界面(2)定性分析标样分析:在主场景中点击玻璃仪器区域F弹出样品配制画面,将分析选项设置为“标准样品分析

5、”,样品栏中选择标准样品“苯酚”,设置进样量为2L,点击“配制标样”按钮弹出浓度设置画面,如图7所示。设置标准溶液浓度为2mg/L,点击“确定”。图7 定性分析配制标样界面主场景中点击“进样”按钮,出现进样动画,如图8所示。根据进样动画,在进样完成时及时点击“记录”按钮,开始数据采集,如图9。图8 样品进样界面在数据采集画面,得到需要的数据后,点击“停止记录“按钮,点击“添加到图谱列表”并点击“确定”,将得到的谱图添加到谱图列表,供后期查阅。图9 色谱图采集界面待测样分析:在样品配制画面的分析选项中选择“待测样分析”,样品栏中选择待测样品,从列表框中选择待测样。进样量设置为2L,点击“确定”。

6、在主场景中点击“进样“按钮,根据进样动画,在进样完成时及时点击”记录“按钮,开始数据采集,得到需要数据后点击“停止记录”按钮,点击“添加到图谱列表”并点击“确定”,并将谱图添加到谱图列表。待测物定性:点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口。点击“谱图查看”,选择第1个谱图,在谱图上单击右键,选择“选为定性用标样谱图”, 选择第2个谱图,右键,选择“选为定性用待测样谱图”,如图10。图10 色谱图选定界面根据标样中待测物的保留时间,在定性用待测样谱图上右键,选择“定性判断”,然后选中待测物在未知样谱图中的保留时间,如图11,点击确认后完成定性。图11 色谱图定性判断界面(3)参数优化查看定性物质

7、分离度是否略大于1.5,若未达到要求,按照(1)条件设置中步骤,改变仪器参数柱温或载气流速,反复进行待测样进样分析,直到与待测物峰最近的峰的分离度略大于1.5时停止。点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口,点击谱图查看,选择分离度略大于1.5的谱图,右键选择“选为优化后谱图”,如图12。该步骤只有完成定性后才能进行判分。图12 优化后色谱图选择界面(4)定量分析使用与优化谱图相同分析条件,依次配制2、4、6、8、10、12mg/L浓度的标样,按照(2)标样分析的方法进样进行分析。点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口,在弹出窗口中点击“数据处理”,选择不同浓度的标准样品的谱线,将谱图列表下方出

8、现的峰面积输入窗口相应位置,如图13所示。根据不同浓度标样得到的谱图中的峰面积得到标准样品曲线。图13 定量分析数据输入界面标准曲线绘制完毕后,选择未知样谱图,将待测物的峰面积输入响应值中,点击“计算”, 从标准曲线中反查出得到待测物浓度。点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口,点击“分析结果”按钮,在弹出对话框中对应位置输入定量分析待测物浓度,如图14,输入完毕后,点击“提交结果”,然后进行确定。图14 定量分析结果提交界面(5)关闭仪器点击主场景中气瓶柜区域C,在窗口中关闭氢气、空气流量,设置为0。点击主场景中电脑区域E弹出分析控制窗口,点击进样口温度对应的“设置”按钮,在弹出的设置面板中设置进样口温度为25并点击确定;点击柱温箱温度对应的“设置”按钮,在弹出的设置面板中设置柱温箱温度为25并点击确定;点击“发送方法”按钮,等待温度降为常温。温度降为常温后,关闭色谱仪电源。点击主场景中气瓶柜区域C,在窗口中关闭载气流量,设置为0。

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