抗氧剂双酚A的合成.docx
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抗氧剂双酚A的合成
实验一抗氧剂-双酚A的合成之相礼和热创作
一、实验目的
1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法
2．掌握无机化合物的分离方法
3.了解抗氧化剂双酚A的化学特性及次要用处
二、实验原理
双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，分歧之处在于采取的催化剂有不同.
本实验采取苯酚和丙酮作为次要质料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A.
存在成绩:
1．高温利于除水，但副反应添加
2．丙酮过量利于无效利用苯酚，进步收率，但易发生乳化征象
（怎样破乳——加热，加概况活性剂：
豆油，加盐：
NaCl）
次要试剂的理化性子
称号
分子量
比重
熔点
沸点
溶解性
水
乙醇
乙醚
苯酚
溶
溶
易溶
丙酮
∞
∞
∞
甲苯
不溶
∞
∞
双酚A
250-252
微溶
溶
溶
三、次要仪器和药品
烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平
苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮
四、实验内容
1.在反应瓶中顺次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸；
℃以下；
3.搅拌下加入巯基乙酸；
4.在30分钟内滴加完丙酮，在此时期操纵温度在32－35℃之间，不得高于40℃；
5.36－40℃间搅拌2小时；
6.移入分液漏斗中，用热水洗濯三次；
7.将下层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶.
8.抽滤，用水洗濯滤饼，得到粗双酚A；
9.按双酚A：
水：
二甲苯＝1：
1：
6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品；
10.称重，计算产率.
五、留意事项
1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶）
2．苯酚溶于水（热溶，冷不溶）
3.苯酚的凝结点很低.在取出运用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融；
4.整个反应过程必要严厉操纵反应温度，留意不要使反应温度高于规定温度；
5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好运用冰水冷却.
六、实验小结
经过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法，学习了离心机的操纵方法，了解何为重结晶，为当前工作、学习奠定了良好的根底.
实验二十二烷基硫酸钠的合成
一、实验目的
1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子概况活性剂的合成原理和合成方法.
2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子概况活性剂的次要性子和用处.
3、学习泡沫功能的测定方法.
二、实验原理
1、次要性子和用处
十二烷基硫酸钠（sodiumdodecylbenzosulfate,代号AS）是紧张的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子概况活性剂.脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水.泡沫丰富，往污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗濯，易漂洗，对皮肤的刺激性小.十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子概况活性剂的典型代表.它的泡沫功能，往污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，波动性较硫酸盐差.可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂.
2、合成原理
由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得，其反应原理如下：
A、用氯磺酸硫酸化
B、用氨基磺酸硫酸化
三、仪器和药品
电动搅拌器，电热套，研钵，托盘天平，氯化氢吸取安装，罗氏泡沫仪，四口烧瓶（250ml），滴液漏斗（60ml）烧杯（50ml250ml500ml）,温度计（0~100度，0~150度），量筒（10ml100ml）.
月桂醇，氢氧化钠，尿素，氯磺酸，氨基磺酸，氢氧化钠溶液（质量分数5%，30%），氯仿，甲醇，硫酸，硅胶G，广泛PH试纸.
四、实验内容
1、用氯磺酸硫酸化
在装有氯化氢吸取安装，温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入62g,月桂醇，控温25度，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24ml氯磺酸，滴加时温度不要超出30度，留意起泡沫，勿使物料溢出，加完氯磺酸后，于（30正负2）度反应2h，反应中发生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸取.
硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml烧杯中（冰：
水=2：
1）同时充分搅拌，里面用冰水浴冷却，末了用大批水把四口烧瓶中的反应物全部洗出，浓缩均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液中和到PH为7-8.取样作薄层分析，用烧杯取2g，样品测活性物含量和泡沫功能.
2、用氨基磺酸硫酸化
在装有电动搅拌器，温度计的250ml四口烧瓶中加入74g月桂醇.称取40g氨基磺酸，8g尿素放入研钵中研细，混合均匀，在30-40度时将研细的混合物分多次渐渐加入四口烧瓶中，同时充分搅拌，使混合物分散均匀，加完后升温到105-110℃，反应1.5-2h.
反应结束后，加入150ml水，搅拌均匀，趁热倒出，在搅拌下用质量分数30%氢氧化钠中和到PH为7.0-8.5，取样作薄层层析，测固形物含量和泡沫功能.
3、薄层层析
用玻璃棒取大批样品放入试管中，配成约质量分数2%的溶液，用毛细管点样.
吸附剂：
硅胶G
展开剂：
氯仿：
甲醇（质量分数5%.0.5mol/L-1H2SO4）=80:
20
展开高度：
12cm
本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半通明溶液.
五、留意事项
1、氯磺酸遇水会分解，帮所用玻璃仪器必须干燥.
2、氯磺酸的腐蚀性很强，运用时要戴橡胶手套，在通风橱内量取.
3、氯化氢吸取安装要密封好.
六、实验小结
经过此次，我了解了概况活性剂的相关内容，对高级醇硫酸酯盐型阴离子概况活性剂的合成有了初步的看法，也对精细化工有了简单的涉足，这对我对片面了解化工专业有很大的帮忙.
实验三醋酸乙烯乳液的合成及涂料的制备
一、实验目的
1、醋酸乙烯乳液的合成
2、涂料的制备
二、实验内容
1、聚醋酸乙烯乳液的配方：
称号质量分数（%）
醋酸乙烯单体46
邻苯二甲酸二丁酯5
2、聚醋酸乙烯涂料的配方：
称号质量（g）
聚醋酸乙烯乳化液7.0
钛白粉大批
轻质碳酸钙磷大批
水过量
三、实验仪器
三口烧瓶、电动搅拌器、球形冷凝管、温度计、烧杯、滴液漏斗
四、实验步调
1、将聚乙烯醇与自来水加入三口烧瓶中，加热至90℃搅拌1h左右溶解完全，加入乳化剂搅拌溶解均匀后加入醋酸乙烯单体质量分数20%与过硫酸钾质量分数40%，加热升温，当温度升至60-65℃制止加热，通常在66℃时开始共沸回流.待温度升至80-85℃且回流减少时，开始以每小时加入总量20%左右的速率连续加入醋酸乙烯单体，操纵在3-4h将单体加完，操纵反应温度在78-82℃，每小时加入过硫酸钾质量分数的15-20%，加完单体后加入余下的过硫酸钾.因放热体系温度升至90-95℃,保温30min，冷却至50℃以上，加入质量分数10%的碳酸氢钠水溶液调整PH=6-7，再加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌30min，冷却后得乳白色胶状产品.
2、将聚醋酸乙烯乳化液中加入膨润土、立德粉、滑石粉、磷酸三丁酯、六偏磷酸钠和水，快速搅拌1h，直到外部无分明颗粒物即可.在羧甲纤维素中加入热水，搅拌，制成增稠剂，在制好的涂料原浆内加入增稠剂使之有充足粘度即为成品.
五、实验总结
1、我们晓得醋酸乙烯乳液是做涂料的次要成分之一.
2、运用我们所做的涂料，在墙上实验可以晓得涂料质量的好坏
实验四洗濯用概况活性剂的配制
一、实验目的
1．了解次要洗濯用概况活性剂的性子；
2．掌握洗濯用概况活性剂的基本配方原理及各种质料在配方中的作用；
3．掌握洗濯用概况活性剂的基本配制工艺.
二、实验原理
洗濯用概况活性剂是经常运用的家用洗濯剂，次要其起清洁往污及除菌杀菌等作用，其次要成分是往污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子概况活性剂，如：
烷基苯磺酸钠、AES-Na等，一样平常还要复配非离子概况活性剂6501或6502，起和谐性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分.
三、次要仪器与试剂
次要仪器：
烧杯、搅拌器
次要试剂：
烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精
四、实验配方及配制工艺
编号
质料称号
数量（%）
编号
质料称号
数量（%）
①
磺酸
10
⑥
苯甲酸钠
②
70%AES-Na
5
⑦
卡松
③
6501
3
⑧
柠檬香精
④
氢氧化钠
⑨
往离子水
78
⑤
EDTA
⑩
消费工艺
1．将氢氧化钠溶解成10%的水溶液备用；
2．将配方量约1/3的往离子水加入可料锅，加入磺酸搅拌均匀，边搅拌边用10%的氢氧化钠溶液中和至pH值3～4，再将70%AES-Na、6501、EDTA加入搅拌均匀，然后将剩余的往离子水加入搅拌均匀，调理pH值～，末了将苯甲酸钠、卡松、柠檬香精加入搅拌均匀，即可出料.
留意：
调理pH值前先用pH试纸测定pH值，若pH值<6.5，用10%的氢氧化钠溶液调高，pH值>7.5用大批磺酸调低.
五、留意事项
1．配方中各成分加入顺序；
2．pH偏高、偏低是该怎样处理；
3．制备过程留意实验环境卫生.
六、实验小结
经过这次实验我了解次要洗濯用概况活性剂的性子，洗濯用概况活性剂的基本配方原理及各种质料在配方中的作用，初步认知洗濯用概况活性剂的基本配制工艺，这帮忙我更多的了解精细化工，为当前的学习工作奠定了良好的根底.
实验五煤中硫元素的测定
一、实验目的
1、学习测定煤中硫含量的方法
2、熟习CLS-2库仑测硫仪的运用方法
二、实验原理
该仪器根据动态库仑分析原理，经过双铂指示电极检测和操纵滴定过程，电解电流随被测样中硫含量的增减而增减，完成了动态跟踪滴定，以获得精确的测定结果.
含硫样品在高温形状下，经催化剂催化作用，于净化空气流中熄灭，生成二氧化硫及大批的三氧化硫.
样品中各种形状的硫氧化分解如下：
样品中无机硫+
生成的
及大批
随净化空气载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚硫酸及大批硫酸，电解液中碘-碘化钾的动态均衡被毁坏，指示电极间的信号发生变更，该信号经放大后，往操纵电解电流，电解发生碘.
电极及电解液反应如下：
随着电解的不竭进行，电解液中原有的碘-碘化钾均衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解停止.溶液处于均衡态时，指示电极上存在如下可逆均衡：
仪器根据电生碘所斲丧的电量，由法拉第定律计算出试样中全硫量的百分含量.
三、仪器组成
主机、裂解炉、电解池、搅拌器、电磁泵及空气净化零碎等组成.
四、实验步调
1、称量：
要求天平精确度为万分之一，瓷船洁净；取样50mg，称重精确到0.2mg，称量过少，样品无代表性，丈量偏差大；称量过多，不容易完全熄灭.
2、含硫样品测定步调
（1）将炉温升到
将抽气泵的抽速调到1000ml/min，在供气和抽气条件下，将配好的电解液吸入电解池，开动搅拌器，使搅拌子快速旋转.
（2）于瓷船中称取粒度小于0.2mm的样品50mg，样品上覆盖一层薄薄的三氧化钨.将瓷船置于石英船上.按【分量】键，在P4提示符下，按相应数字键，表现器上mg指示灯亮，暗示表现硫的毫克数，测定结束后，船自动退回，并蜂叫三声，S%指示灯亮，表现硫的百分含量St,ad并打印结果.
3、实验结束后，按降温键，,关闭搅拌器，制止电磁泵供气和抽气，放出电解液，用蒸馏水冲洗电解池后，关主机电源，当裂解炉降至600度时拔下裂解炉插座.
4、测试数据必须进行处理，将St,ad值转换成St,d值，公式如下：
五、实验结果
由测硫仪直接得出煤中硫含量为0.426%
六、实验小结
经过此次实验，我掌握了测定煤中硫元素含量的方法，学习了CLS-2库仑测硫仪的运用方法，为当前的工作、学习奠定了良好的根底.
实验六煤中碳氢元素的测定
一、实验目的
1.学习并掌握煤中碳、氢含量的测定方法.
2.初步了解BCH-1型半自动碳氢测定仪的运用方法.
二、实验原理
煤样于800摄氏度在高锰酸银热解产品作用下，在氧气流中熄灭，生成的水与
电解池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸，其反应方程式如下：
三、实验试剂和材料
1.碱石棉：
化学纯，粒度1-2mm；或碱石棉；化学纯，粒度0.5-2mm.
2.无水氯化钙：
化学纯，粒度2-5mm;或无水高氯酸镁：
化学纯，粒度1-3.
3.氧化铜:
化学纯，线状（长约5mm）.
4.铬酸铅：
分析纯，粒度1-4mm.
5.银丝卷：
丝直径约0.25mm.
6.铜丝卷：
丝直径约0.5mm.
7.氧气：
99.9%,不含氢.氧气钢瓶需配有可调理流量的带减压阀的压力表（可运用医用氧气吸入器）.
8.三氧化钨：
分析纯.
9.粒状二氧化锰：
化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备.
10.制法：
称取25g硫酸锰，溶于500ml蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300ml蒸馏水中.两溶液分别加热到50-60℃.在不竭搅拌下将高锰酸钾溶液渐渐注入硫酸锰溶液中，并加入剧烈搅拌.然后加入10ml（1+1）硫酸.将溶液加热到70-80℃并继续搅拌5min，制止加热，静止2-3h.用热蒸馏水以倾注法洗至中性.将沉淀移至漏斗过滤，出往水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，警惕破碎和过筛，取粒度0.5-2mm的备用.
11.真空硅脂.
12.硫酸：
化学纯.
13.带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）.
四、实验安装
包含净化零碎、熄灭安装和吸取零碎三个次要部分.
1.净化零碎用来脱除氧气中的二氧化碳和水.包含以下部件.
气体干燥塔：
容量500ml，2个，一个上部（约2/3）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装无水氯化钙（或无水高氯酸镁）.
流量计：
丈量范围0-150ml/min.
3.熄灭安装包含三节炉及其控温零碎，用以将煤样完全熄灭使其中碳和氢分别生成二氧化碳和水，同时脱除测定干扰的硫氧化物和氯.次要有以下部件.
三节炉（双管炉或单管炉）：
炉膛直径约35mm，每节炉装有热电偶，测和气控温安装.第一节长约230mm，可加热到（850±10）℃，并可沿程度方向挪动；第二节长330-350mm，可加热到（800±10）℃；第三节长130-150mm，可加热到（600±10）℃.
熄灭管：
素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100-1200mm，内径20-22mm，壁厚约2mm.
熄灭船：
素瓷或石英制成，长约80mm.
橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头.
3.吸取零碎用来吸取熄灭生成的二氧化碳和水，并在二氧化碳吸取管前将氮氧化物脱除.包含以下部件.
吸水U型管：
装药部分高100-200mm，直径约15mm，入口端有一球型扩大部分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁.
吸取二氧化碳U型管：
装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁.
除氮U型管：
装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁.
气泡剂：
容量约10ml，内装浓硫酸.
五、实验步调
1.将第一节炉炉温操纵在（850±10）℃，第二节炉炉温操纵在（800±10）℃，第三节炉温操纵在（600±10）℃，并运用第一节炉紧靠第二节炉.
2.在事后灼烧的熄灭船中称取粒度小于0.2的空气干燥煤样0.2g（称准至0.002g），并均匀展平.在煤样上展一层三氧化钨.可将熄灭船暂存入公用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中.
3.接上已称量的吸取零碎，并以120ml/min的流量通入氧气，打开橡皮塞，取出铜丝卷，迅速将熄灭船放入熄灭管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞.坚持氧气流量为120ml/min.1min后向净化的零碎方向挪动第一节炉，使熄灭船的一半进入炉子；2min后移炉，使熄灭船全部进入炉子；再2min后，使熄灭船位于炉子地方.保温18min后把第一节炉移回原位.2min后，取下吸取零碎，将磨口塞关闭（负氧供氧时，应先关闭靠近硫酸气泡剂的U型管磨口塞，再顺次关闭其他U型管的磨口塞，然后顺次取下吸取零碎），用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量，（除氮管不必称量）.假如第二个吸取二氧化碳U型管变更小于0.0005g，计算时忽略.
六、实验记录和结果计算
煤中碳和氢含量的测定
煤样称号
烟煤
煤样来源
窑街煤矿
瓷船编号
瓷船质量/g
瓷船+煤样质量/g
煤样质量/g
碳含量/%
氢含量/%（由仪表读出）
1
U形二氧化碳吸取管
吸取前质量/g
吸取后质量/g
增量值/g
（C）=29.89％
（H）=6.09％
1号
2号
空气干燥煤样的碳和氢的质量分数分别按下式计算
（C）=
100％
式中
（C）──空气干燥煤样的碳的质量分数
（H）──空气中干燥煤样的氢的质量分数
m──空气干燥煤样质量
m──吸取二氧化碳U型管的增量
M
──空气干燥煤样的煤样的水分质量分数，％；
──将二氧化碳折算成碳的化学因数；
──将水折算成氢的化学因数.
七、考虑题
1.测定碳、氢元素的原理是什么？
答：
原理是肯定量的煤样在氧气流中熄灭，生成的水合二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸取剂吸取，即用五氧化二磷吸水，用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸取二氧化碳，有吸取剂的增量计算煤中碳和氢的含量.煤样中的硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消弭，氮对碳测定的干扰用粒状的二氧化锰消弭.
2.怎样进行气密性检查？
答：
将推瓷船玻璃管的入口用橡胶塞塞住，通入氧气观察气泡计内有无气泡发生，假如有则阐明气密性良好，假如没有气泡发生则阐明气密性欠好.
实验七原子吸取分光光度计的运用
一、实验目的
1、掌握测定溶液中所含元素的方法.
2、学习TAS-986火焰型原子吸取分光光度计的操纵方法.
二、实验原理
原子吸取是一个受激吸取跃迁的过程，当处于基态气态原子受外界能量激发，电子便从基态跃迁到能量最低激发态，同时吸取肯定波长的光，对应的谱线，称为吸取共振谱.处于激发态的原子很不波动，当它再跃回基态时，则发射出异样波长的光，对应的谱线为发射共振线.原子吸取分光光度法就是利用待测元素的基态气态原子对从光源辐射出的待测元素的特征共振线的吸取程度来进行分析的.因而，只需把待测试样喷入原子化器待测元素的化合物在原子化器中电离方式原子蒸汽，并对有鋭先光源（空心阴极灯）发射该待测元素的特征谱线发生选择性吸取，其吸取的程度与原子蒸汽的浓度和火焰的厚度的关系异样也符合朗伯-比尔定律
三、实验仪器
原子吸取分光光度法所用的仪器为原子吸取分光光度计，由光源、原子化器、分光零碎（单色器）和检测零碎构成
四、实验步调
第一步：
打开Aawin软件，仪器电源打开，选择连机运转形式，仪器进入初始化阶段.用户可以在运转形式下拉框中选择“联机”或“脱机”运转.“联机”：
当用户必要联机运转时，可选择“联机”后，单击“确定”按钮.
第二步：
选择元素灯.
第三步：
丈量参数调整：
单击：
“下一步”，单击“寻峰”，点击“关闭”按钮.
第四步：
调整原子化地位，用白纸观察光路.
第五步：
样品进行设置：
第六步：
丈量参数设置：
第七步：
丈量：
打开空气紧缩机，打开乙炔钢瓶，点火，选择主菜单“丈量”，开始.
第八步：
结果保管：
选择主菜单文件保管.
第九步：
测试完后，关闭乙炔气焰，继续喷空白溶液几分钟，关闭空压机.
第十步：
选择主菜单“文件”加入，将Anwin软件关闭，马上关闭仪器.
五、实验结果分析
实验八煤的粘结指数的测定
一、实验目的
1、掌握煤的粘结指数的测定方法.
2、学习马弗炉的运用方法.
二、实验原理
以肯定质量的实验煤样和肯定质量的公用无烟煤混合均匀，在干馏过程中煤样生成的胶质体将无烟煤粘结在一同，然后用转鼓实验来测定焦煤的耐磨强度，以次来判别实验煤样的粘结才能.
三、实验仪器
1、分析天平：
感量1mg.
2、马弗炉带控温仪其恒温区（850±10）℃，长度不小于120mm.
3、粘结指数仪：
要求转鼓转速必须包管（50±2）r/min.
4、压力器：
以6kg质量压紧实验煤样与公用无烟煤混合物的仪器.
5、坩埚：
瓷质，公用.
6、压块:
镍铬钢制成，质量为110-115.
7、搅拌丝：
由Φ1～硬质金属丝制成.
8、压块：
镍铬钢制成，质量为110～115g.
9、圆孔筛：
筛孔Φ1mm.
10、坩埚架：
4孔或6孔，由Φ3～4mm镍铬丝制成.
11、带手柄平铲或夹子.
四、煤样
实验煤样按规定制备成粒度小于的空气干燥煤样，其中～的煤占全不煤样的20%～35%，煤样在实验前先混合均匀.
煤样应装在密封的容器中，制氧后到实验工夫不该超出一星期.应在陈述中注明制样的实验工夫.
五、实验步驟
先称取5g公用无烟煤，再称取1g实验煤样放入坩埚，质量应称准到.用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min.搅拌方法是：
坩埚作45º左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按异样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分.约经1min45s后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐步转到垂直地位，约2min时，搅拌结束，亦可用达到异样搅拌效果的机械安装进行搅拌.在搅拌时，应防止煤样外溅.
搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子悄悄扫下，用搅拌丝将混合物警惕地拨平，并使坩埚壁的层面略低1～2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样概况处于同一层面.
用镊子夹压块于坩埚地方，然后将其置于压力器下，将压杆悄悄放下，静压30s.加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖.留意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，防止遭到撞击与振动.
将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入事后升温到850℃的马弗炉内的恒温区.要求6min内，炉温应恢复到850℃，当前炉温应坚持在（850±10）℃.从放入坩埚开始计时，焦化15min之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温.若不马上进行转鼓实验，则将坩埚放入干燥器中.马弗炉温度丈量点，应在两行坩埚地方.炉温应定期校正.
从冷却后的坩埚中取出压块.当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内.称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓实验，转鼓实验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓实验，反复筛分、称量操纵.每次转鼓实验5min，即250转.质量均称准到.
粘结指数按下时计算
G=10＋30m1＋70m2/m
式中m1—第一次转鼓实验后，筛上物的质量，g；
m2—第二次转鼓实验后，筛上物的质量，g；
m—焦化处理后焦渣总质量，g.
计算结果取整数
六、周密度及结果陈述
粘结指数测定结果的周密度见下表.
表粘结指数测定的反复性和再现性
粘接指数（G值）
反复性（G值）
再现性（G值）
≥18
≤3
≤4
＜18
≤1
≤2
七、留意事项
1.粘结指数测定是一个规范性很强的方法，其实验结果随实验条件变更而变更，因而，只要严厉服从国际尺度的各项规定，才能获得精确的结果.
2.将煤样和无烟煤混合均匀是获得可靠结果的首要条件，假如没有混合均匀，当前的操纵做得再好，偏差还是很大的.因而，实验中应依照国标搅拌煤样的方
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