陶瓷工艺实验课程实验指导书.docx
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陶瓷工艺实验课程实验指导书
《陶瓷工艺学》实验指导书
2008年9月1日
实验一、干压成形用粉料的颗粒分布的测定
一、实验目的
1、掌握粉料的制备方法；
2、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；
3、掌握粉料颗粒度和颗粒分成对干压成形性能的影响。
二、实验原理
陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。
粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：
将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。
三、实验设备
GM滚轮磨机，烘箱，6400振动筛，天平等。
四、实验步骤
1、用滚轮磨机磨制陶瓷泥浆并干燥制作成粉料备用；
2、选取60目、80目、100目、140目、160目、200目的实验筛以孔径大小构成筛系；
3、准确称取200g陶瓷粉料，放入振动筛中，开启电源进行充分振动过筛（≥8min）；
4、分别用称量瓶小心收集各筛上料（包括筛底）并称量，记录其重量。
五、实验数据及处理
筛号
60目
80目
100目
140目
160目
200目
筛底
筛余
六、实验结果分析
分析影响陶瓷粉料颗粒分布的因素及粉料的粒度和颗粒分布对干压成形产品的影响。
实验二、陶瓷坯体的干压成形
一、实验目的
1、掌握实验室干压成形方法；
2、掌握影响干压成形坯体质量的影响因素。
二、实验原理
陶瓷干压成形是用较大压力将含有一定水分的陶瓷粉料在模腔内压成具有一定大小、形状和强度的坯体的过程。
干压成形是建筑陶瓷（地板砖、内墙砖和外墙砖）常用的成形方法，它具有过程简单、坯体收缩小、致密度大、产品尺寸精确、对原料可塑性要求不高等特点。
三、实验设备
GM滚轮磨机，10T油压制样机，烘箱等。
四、实验过程
1、将配制好的陶瓷原料放入滚轮磨中磨制成泥浆（细度控制在100目筛筛余2%-5%）；
2、将泥浆干燥成粉料备用（水分含量在8%左右）；
3、将制备好的陶瓷粉料均匀地填满制样机的模腔，并按干压成形的基本要求压制成试饼，每组至少制作3块试饼并编号；
4、用游标卡尺准确量取各试饼的直径并做好记录。
五、实验数据
含水量：
试饼号
1
2
3
试饼尺寸（mm）
六、实验分析
讨论分析影响陶瓷干压成形坯体性质的因素。
实验三、陶瓷坯体的塑性成型
一、实验目的
1、掌握塑性成型的基本方法；
2、掌握影响塑性成型坯体性能的影响因素。
二、实验原理
塑性成型指的是具有一定含水量（通常在20%左右，具体值因配料的不同而不同）的塑性泥料在外力作用下使其成为具有一定形状、尺寸和强度的坯体的成型法。
塑性成型是传统陶瓷产品生产中常用的成型方法之一，常用的塑性成型方法有：
滚压成型法、旋坯成型法、拉坯成型法、盘条法、泥雕法等。
本实验中，同学可根据自己的兴趣在拉坯成型法、盘条法、泥雕法中任选其一。
三、实验设备
真空练泥机、陶瓷拉坯成型机等。
四、实验步骤
1、配制塑性泥料，球磨时要求细度要小（200目筛余小于2%），同时要干燥到适宜的含水；
2、充分练制泥料使其内部的气体充分排出（可用真空练泥或手工揉练）；
3、使用自选的成型方法进行成型。
五、实验分析
1、成型过程中遇到问题的记录与分析；
2、影响塑性成型坯体质量的因素分析。
实验四、陶瓷材料的白度测定
一、实验目的
1、掌握白度的定义和表示方法；
2、掌握白度的测定方法；
3、掌握影响陶瓷材料白度的因素和提高白度的措施。
二、实验原理
物体的颜色是光利用于物体时吸收、反射等的综合结果。
陶瓷材料（包括陶瓷粉末）的白度是影响陶瓷产品光学性能的重要因素。
该实验是通过将标准黑筒的白度定为0，标准白板的白度定为100%，再将试样与标准白板的白度相比得到一个相对白度值，从而确定该试样的白度值。
三、实验仪器
WSD-
型全自动白度仪
四、实验步骤
1、调零：
将标准黑筒放在测试台上，对准光孔，调节数显仪表的指示值使其为0。
2、调满度：
将标准白板放在测试台上，对准光孔，调节数显仪表的指示值使其为100。
3、将试样放在测试台上，数显仪表的读数窗将显示该试样的测试值，记下该值。
五、数据计算
1、R457白度（蓝光白度）
主要用于纸张、塑料行业：
Wr=0.925Z+1.16
2、GB5950白度
用于建筑材料行业：
Wj=Y+400x-1000y+205.5
式中：
Y=白度仪中显示的Y读数值；x=X/（X+Y+Z）;y=Y/（X+Y+Z）
六、结果分析
1、分析影响白度的因素；
2、提出增加产品白度的措施。
实验五粘土可塑性测定
一、实验目的
1、掌握可塑性的定义和表示方法；
2、掌握可塑性的测定方法；
3、掌握塑性成型对可塑泥料的要求；
4、掌握影响泥料可塑性的因素及调整可塑性的方法。
二、实验原理
对于塑性成形而言，要求坯料有一定的可塑性，塑性太差难以成形。
太高则产品收缩大，产品易变形、开裂。
而坯料的塑性来源于所用的粘土，粘土的塑性可用可塑性指数或可塑性指标来表示。
可塑性指数是指在工作水分下，粘土受外力作用最初出现裂纹时应力与应变的乘积；可塑性指标是指粘土成形时所加的应力与其变形数值的乘积。
本实验采用的测定可塑性指标的方法，用可塑度表示。
其定义式为：
其中：
P为可塑度；A为常数1.8等于压缩50%和10%时的面积比；F10为压缩10%所受的压力；F50为压缩50%时所受的力。
三、实验设备
真空练泥机，数显可塑性测定仪
四、实验步骤
1、在粘土中加入水，使其含水量在20%–22%之间。
并制样。
2、接通可塑性仪电源，电源指示灯亮，同时对数显式压力表供电，并对数显式压力表清零。
3、按下降按钮使下压板处于最低位置，且定位手柄处于0档。
4、将试样放在玻璃板上，将玻璃板和试样一起置于压板上。
5、按上升加荷按钮，上升指示灯亮，当试样上升到一定位置时，电机将自动停转，上升指示灯灭。
此时我们只需将定位手柄转至10%档位置，试样将继续上升，当试样被压缩10%时，电机自动停转，显示仪上将显示此时的压力值，记下该值。
6、将定位手柄置于50%档位，试样继续受压，当压缩至50%时，电机自动停转。
记下此时压力值。
7、按下停止按钮后再按下下降钮卸载，直到下降指示灯灭为止。
最后将定位手柄置于0档位。
五、计算和结果分析：
利用公式计算该粘土的可塑度值，分析该粘土的成形性能。
实验六、陶瓷材料的透光度的测定
一、实验目的
1、掌握陶瓷材料透光度的表示方法和测定方法；
2、掌握影响陶瓷材料透光性能的因素。
二、实验原理
瓷器是一种半透明的制品，其透光度的高低是衡量瓷质好坏的重要指标之一。
本实验是用透光度仪测定制品的相对透光率来确定其透光度的。
其公式如下：
相对透光度：
（实验时不需计算）
其中：
I是透射光产生的电流；I0是入射光所产生的电流。
三、实验仪器
ZTY智能型透光度测定仪
四、实验步骤
1、接通电源，给检流计调零。
2、调满度：
将仪器预热三分钟后，将检流计的显示值调为100。
3、将试样放入试样盒，读取数显窗读数即为透光度。
五、结果分析
分析影响透光性能的因素及提高陶瓷产品透光度的方法。
实验七、陶瓷泥浆制备及其流动性的测定
一、实验目的
1、掌握泥浆的制备方法；
2、掌握泥浆流动性的表示方法和测定方法；
3、掌握影响泥浆流动性的因素及调整泥浆流动性的措施；
4、了解泥浆流动性对注浆成形性能的影响。
二、实验原理
陶瓷产品的传统成形方法（注浆成形、塑性成形、干压成形等）都要使用陶瓷泥浆，因此，陶瓷泥浆的性能直接影响了陶瓷产品的性能，陶瓷泥浆的流动性（或粘度）是其最主要的性能指标之一。
根据国标QB/T1545-1992的规定，泥浆的粘度指的是相对粘度，即：
搅拌后静置30s的一定体积泥浆从恩格拉（恩氏）流量计中流出100mL所用的时间与流出同体积的水所用时间之比；其流动性指的是相对流动性，即：
泥浆相对粘度的倒数。
式中：
为泥浆相对粘度；
为泥浆相对流动性；
为水流出100mL所用的时间（s）；
为泥浆静置30s后流出100mL所用的时间。
三、实验设备
恩格拉（恩氏）粘度计，秒表，量杯，球磨机，孔径0.25mm的筛子，加热装置等。
四、实验步骤
（一）泥浆的制备：
将配制好的坯料或粘土1kg放入球磨罐内，再加入适量的瓷球和水（大约为1:
1.2:
1），粉磨一定的时间，其细度控制为过0.25mm孔径筛的筛余为<2%，并将全部泥浆过筛后备用。
（二）流动性的测定：
1、水流出时间的测定：
将水搅拌并加热到（30±1）℃，倒入恩氏粘度计中，等水静止后，快速打开塞子同时启动秒表，记录流出100mL水时所用的时间（测量差值不得大于0.2s），重复3次取其平均值；
2、泥浆流出时间的测定：
将泥浆加热到（30±1）℃并充分搅拌（不少于5min）后静止，将其倒入恩氏粘度计中，静置30s后快速打开塞子，记录泥浆流出100mL时所用的时间（测量差值不得大于0.5s），重复3次取其平均值。
五、数据记录并计算
泥浆含水量：
细度：
水流出所需时间
泥浆流出所需时间
序号
时间1
时间2
时间3
平均值
时间1
时间2
时间3
平均值
1
2
3
六、结果分析
影响泥浆流动性（粘度）的因素分析。
实验八、陶瓷坯料烧成收缩的测定
一、实验目的
1、掌握陶瓷坯料烧成收缩的表示方法和测定方法；
2、掌握影响烧成收缩的因素和调整坯体烧成收缩的措施；
3、了解控制烧成收缩对陶瓷生产的意义。
二、实验原理
烧成是陶瓷工艺过程中最重要的工序之一,它是将成型以后的生坯在一定的条件下进行热处理,经过一系列物理化学变化,得到具有一定矿物组成和显微结构,达到所要求的物理性能指标的成品。
在烧成过程中，由于原料中含有一定水分、有机物、碳酸盐、硫酸盐等矿物成分，它们在高温下氧化分解，使制品体积产生收缩；同时由于烧结过程中液相的出现，促使坯体致密化，体积也会产生剧烈收缩。
这些都是产生烧成收缩的主要原因，它会影响到制品的显微结构和理化性能以及尺寸形状等。
陶瓷生产中，通常要测定坯体的烧成收缩，从而确定生坯的尺寸，以保证烧成后的制品尺寸符合规格的要求，烧成线收缩的计算公式如下：
式中：
为试样烧成线收缩率
为试样干燥后的长度
为试样烧成后的长度
三、实验仪器
烘箱、高温炉、游标卡尺等。
四、实验步骤
1、将压制成型的试饼放入烘箱中烘干至恒重，并用游标卡尺准确量取各试饼的直径并做好记录。
2、将干燥好的试饼放入高温炉中，按照事先拟定好的烧成曲线进行烧结，等试饼冷却后，用游标卡尺准确量取各试饼的直径并做好记录。
五、数据处理
试饼编号
1
2
3
平均烧成收缩率
六、实验分析
分析影响陶瓷坯体烧成收缩的因素。
实验九、陶瓷材料光泽度的测定
一、实验目的
1、掌握陶瓷材料光泽度的定义、表示方法和测定方法；
2、掌握影响陶瓷材料光泽度的因素及控制光泽度的措施。
二、实验原理
陶瓷材料的光泽度指的是其表面对光的反射能力，它是反映陶瓷釉面砖和抛光砖光学性能的重要指标之一。
本实验根据国家标准GB/T3295-1996的规定，采用陶瓷制品45度镜向光泽度试验方法。
即在规定入射角下，以一定条件的光束分别照射标准板和被测样品，并在其镜向反射角上，以一定的接收条件来测量样品和标准板的反射光强度。
试样光泽度值按下式计算:
（本实验不用计算，由仪器自动换算。
）
式中:
—试样的光泽度值；
-试样的镜向反射强度；
-标准板的镜向反射强度。
三、实验设备
陶瓷光泽度测定仪。
四、实验步骤
1、按国家标准GB/T3295-1996的要求制作（或选择）试样，要求试样表面应无明显凹凸不平、翘曲或裂纹。
数量三件；
2、按仪器操作规程预热稳定仪；
3、用工作标准板校核仪器；（本步骤由实验指导教师完成）
4、将试样表面擦拭干净，在每件试样表面各侧量五点并记录。
测量时尽量使测量面与测量窗口工作面接触。
五、数据处理
1
2
3
4
5
1#试样
2＃试样
3＃试样
六、实验分析
试分析影响陶瓷材料光泽度的因素。
实验十、陶瓷材料耐火度及烧成温度的测定
一、实验目的
1、掌握陶瓷材料耐火度、烧成温度和烧成温度范围的表示方法；
2、掌握耐火度和烧成温度的测定方法；
3、掌握陶瓷材料耐火度和烧成温度的影响因素；
4、掌握调整陶瓷材料烧成温度和烧成温度范围的措施。
二、实验原理
陶瓷材料（坯体）在高温时，由于原子运动引起的颗粒间接触处数量和质量的变化称为烧结，这导致了系统的致密和强固，此时伴有体积（或局部）的微小收缩，当图像出现收缩时，该温度即可确定为烧结起始温度。
当材料熔融时，物体已不能保持原来的形状，从而在该温度下轮廓发生了很大的变化，原来投影呈矩形的圆柱体，直接钝化，由矩形变成半球形，当出现钝化，图形变圆时的温度可确认为熔融温度或耐火度。
三、实验设备
材料高温物性测定仪，小型油压制样机。
四、操作步骤
1、试样制备：
用制样器制作Φ8×8mm的圆柱体，要求外表光洁，每次压缩的松紧程度一致。
2、调整电炉位置，使投影装置前端镜头、投射灯、管式电炉的中心线同轴，使试件在投影屏上形成清晰的投影。
3、在电炉开始加热前，给电炉中通入氩气，在加热及冷却过程中，保持氩气的通入，直到炉温冷却至室温为止。
4、将试样置于陶瓷片或铂片上并缓慢推入炉膛中。
5、打开投射灯，调节投影装置上镜头的焦距，使试样的投影在投影屏上清晰显示。
6、按预先设置好的加热曲线给试样加热，并记录加热前、加热中投影的形状和大小的变化，同时记录试样的烧成温度和耐火度值。
五、数据处理
烧成温度设定表
数据记录表
温度
投影大小
投影形状
烧成温度
耐火度
六、实验分析
1、陶瓷材料耐火度和烧成温度的影响因素分析；
2、如何控制和调整陶瓷材料的烧成温度和烧成温度范围？
实验十一、陶瓷原料含水率的检测
1．基本原理
原料的含水率是以原料蒸发失去水的质量与原物料质量的百分比表示的。
把试样所失去的水分质量和原湿试样质量的比值的百分数，称为相对含水率（又称湿基含水率）；把失去的水分质量和干试样质量的比值的百分数，称为，绝对含水率（又称干基含水率）。
陶瓷原料含水率的检测是根据将物料加热除去水分的原理实现的。
加热温度一般控制在105－110℃，测得的水分为物料中机械混合水和吸附水的含量。
2．仪器设备
恒温干燥箱一台，感量不低于0.01g的天平一台，100ml瓷蒸发皿2个，干燥器一个（内装变色硅胶）。
3．检测步骤
（1）取样任选一种陶瓷生产用矿物原料、塑性坯泥、注浆泥料、入窑坯体等60－80g作为试样。
（2）取2个蒸发皿经干燥箱105－110℃烘干至恒重，记录蒸发皿质量m0
（3）迅速切取二份10－20g试样置于蒸发皿中，用天平称量蒸发皿与湿试样质量m1
（4）将盛有试样的蒸发皿移至105－110℃的干燥箱中烘干至恒重，取出置于干燥器中冷却30min，称量并记录蒸发皿与干试样质量m2
4．记录及计算
试样名称
测试者
测试日期
试样处理
试样编号
器皿质量
m0/g
器皿与湿试样质量
m1/g
器皿与干试样质量
m2/g
湿试样质量
m湿/g
干试样质量
m干/g
相对含水率W相对/%
绝对含水率W绝对/%
1
2
含水率平均值W＝（W1+W2）/2
计算公式为
W相对＝（m湿－m干）/m湿×100%
W绝对＝（m湿－m干）/m干×100%
5．注意事项
（1）含水率测定必须做两个平行实验，两个含水率之差不大于0.4%时，取其平均值表示结果，否则应重新取样测定。
（2）取样方法要正确，取样量要适当，取样要具有代表性。
（3）称量时应快速、准确，称量应精确至0.1g
（4）测定水分的试样若不能及时测定时，需密闭存放在保湿器中，塑性泥料也可用湿布或塑料薄膜包裹好，防止水分蒸发。
实验十二、泥浆细度的检测
泥浆细度是指将胚用原料经配方球磨后所得你泥浆取100毫升倒入250目分样筛，用清水轻轻漂洗，所得残余物烘干称重，除以100毫升该泥浆的干料重所得的白粉笔值，它作为泥浆工艺参数重要的一环，对生产的影响是十分明显的，主要表现在以下几个方面：
1．泥浆细度对泥浆性能的影响。
细度过大泥浆容易沉淀，导致出磨过筛时堵塞筛孔不利过筛，细度过小，泥浆的稠化度大，易产生触变，同时影响球磨效率。
由于按吸水率分类不同的产品对细度要求是不同的，这就要求泥浆细度必须要按规定的参数准确控制，过大过细都是不合适的。
2．泥浆细度对产品质量的影响：
（1）对釉面质量的影响，过大的泥浆细度，将导致釉面产生爆点现象。
（2）对产品平整度的影响。
在一定条件下，泥浆细度越大，胚体膨胀系数越大，将造成胚上拱，泥浆细度越小，胚体膨胀系数越小，将造成胚上翘。
（3）对产品收缩的影响。
一定条件下，细度越大，，砖的收缩率越小，细度越小，砖的收缩率越大。
不稳定的细度，将为烧成带来困难。
（4）对产品吸水率的影响，一定条件下，泥浆细度越大，胚体的孔隙率越大，吸水率越大，泥浆细度越小，胚体的孔隙率越小，吸水率越小。
生产低吸水率产品时，泥浆细度的控制就显得重要了。
过大细度，将使吸水率明显增大，达不到国家标准的要求。
一、基本原理
细度是指物料的分散程度。
在陶瓷工业生产中，测定坯釉料的细度是为了控制产品的质量，改变工艺性能。
通常用万孔筛筛余表示原料或坯釉料的细度。
利用已知孔径的筛子，按一定的操作方法，将物料或泥浆过筛，称量出该试样中大于筛子孔径的颗粒质量，按筛余量公式计算，即可得到泥料的细度。
二、仪器与试样
1．设备：
万孔筛、分析天平、烘箱、蒸发皿等。
2．试样：
取釉浆、泥浆料时，要充分搅匀。
如在球磨机上取样，停机后应立即取样，每次测定取500－1000mL样品,取粉状或块状试样时，含水率测定要有代表性。
三、操作步骤
1．测定泥浆或泥料的含水率。
将器皿干燥称量，记录为g0。
2．将试样（浆料）连同器皿直接放在天平上称量，记录为g1。
若测干试样，可直接称量，然后化浆。
3．将浆料倒入万孔筛中过筛，用清水冲洗筛面至流下的水较清为止，将残渣移入蒸发皿中，放入烘箱干燥后称量，记录为g2
4．计算筛余。
四．记录与计算
试样名称
测试者
测试日期
试样描述
试样编号
器皿质量
g0/g
器皿与试样质量
g1/g
器皿与残渣质量
g2/g
干试样质量
g3/g
残渣质量
g4/g
筛余/%
1
2
试验结果按下式计算：
筛余M=（g4/g3）×100%g3=g1-g0g4=g2-g0
四、注意事项
按上述方法重新测量一次，二次结果误差不大于0.1%,若超出，则再做一次，最后取二次测量的平均值。
五、如何控制好泥浆的细度呢？
首先，对生产车间而言，一是要严格控制好料球比例，不能有明显的变化，即使发生变化，也要及时增补，研磨介质，调整球磨时间；二是要按配料单的要求严格控制加水量；三是要严格放浆程序，准时送样检测，要按要求使用放装用的振动筛，筛网不能破损，筛网目数不能随意更换，泥浆必须要经过振动筛，不能直接进入放浆池和翻浆池。
其次，对于相关职能部门而言，一是要准确计算好入球的原料，二是要严格检测程序，确保所测定的结果是准确的。
实验十三、泥浆性能（相对粘度及厚化度）的检测
一．目的意义
泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。
为了保证生产工艺的正常进行，要求泥浆应具备许多物理性质，需要对粘度、厚化度、比重、细度、水分、PH值等工艺指标进行测定。
本实验仅测定泥浆的“相对粘度及厚化度”、“绝对粘度及厚化度”。
在陶瓷材料的生产中，泥浆粘度，厚化度与渗透性是否恰当，将影响球磨、输送、贮存、榨泥和上釉等生产工艺。
特别是注浆成型时，将直接影响浇注制品的质量。
如何调节和控制泥浆的流动度，厚化度，对于满足生产需要，提高产品质量和生产效率，具有重要意义。
本实验的目的：
1.了解泥浆的稀释原理，如何选择稀释剂确定其用量。
2.了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响。
3.掌握泥浆相对粘度、厚化度的测试方法及控制方法
二．泥浆相对粘度及厚化度的测定
（一）基本原理：
泥浆在流动时，其内部存在着摩擦力。
内摩擦力的大，一般用“粘度”的大小来反映，粘度的倒数即为流动度，一般只测定其相对粘度（即泥浆与水在同一温度下，流出同体积所需时间之比）。
粘度越大，流动度就越小。
当流动着的泥浆静止后，常会产生凝聚沉积而稠化。
这种现象称为稠化性。
这种稠化的程度即为厚化度。
泥浆的流动度与稠化度，取决于泥料的配方组成。
即所用粘土原料的矿物组成与性质，泥浆的颗粒分散和配制方祛，水分含量和温度，使用电解质的种类。
实践证明，电解质对泥浆流动性等性能的影响是很大的，即使在含水量较少的泥浆内加入适量电解质后，也能得到像含水量多时一样或更大的流动度。
因此，调节和控制泥浆流动度和厚化度的常用方法是选择适宜的电解质，并确定其加入量。
在粘土水系统中，粘土粒子带负电，因而粘土粒子在水中能吸附阳离子形成胶团。
电解质的加入量应有一定的范围。
阴离子对稀释作用也有影响。
2．生产中常用的稀释剂可分为三类
（l）无机电解质，如水玻璃、碳酸钠六偏磷酸钠（NaPO4）6、焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）等，电解质的用量一般为干坯料重量的0.3～0.5％。
（2）能生成保护胶体的有机酸盐类，如腐植酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠，松香皂等，用量一般为0.2～0.6％。
（3）聚合电解质，如聚丙烯酸盐，羧甲基纤维素，木质素磺酸盐，阿拉伯树胶。
稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当。
若过少则稀释作用不完全，过多反而引起凝聚。
适当的电解质加入量与合适的电解质种类，对于不同粘土必须通过实验来确定。
一般叫电解质加入量控制在大于0.5％（对于干料而言）的范围内。
在选择电解质，并确定各电解质的最适宜用量时，一般是将电解质加入粘土泥浆中，并测该泥浆的流动度。
（二）仪器设备：
恩格勒粘度计、天平、秒表、烧杯及量筒等。
（三）试样的制备
1．电解质标淮溶液的制备：
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