无机材料测试方法期末考试复习题.docx

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无机材料测试方法期末考试复习题

一、晶带定律与倒易点阵

1、晶带的概念

晶体上的若干晶面，如果彼此间相交的交线——晶棱都是相互平行的话，那么，这样一组晶面比将围绕该晶棱方向成带状分布，构成所谓的晶带。

晶带：

是指彼此间的交棱均相互平行的一组晶面。

其交棱，既包括在晶体上相交而实际存在的晶棱；也包括实际并未相交，但延展晶面后，即可相交的可能晶棱。

1、晶带定律：

晶带定律公式hu+kv+lw=0。

同属于两个晶带的公共平面，必定是晶体上的一个可能晶面；一个晶体，无论其晶面数目有多少，都必定可以通过晶带的关系，把所有晶面联系起来。

①由两个晶带轴符号，确定一个晶面符号；

②由两个晶面符号，确定一个晶带轴符号；

③判断两个晶面是否属于已知的某个晶带。

hu+kv+lw=0?

!

2、倒易点阵

晶面间距公式：

二、X射线衍射分析

1、X射线管发出X射线的强度与什么有关？

X射线管发出X射线，其强度与阴极和阳极间所加的管电压V和管电流i有关，即I=BiVm。

2、封闭式X射线管的组成。

封闭式X射线管的结构：

主要由阴极、阳极、窗口、真空罩和冷却系统等组成。

3、焦点的概念，点焦点，线焦点

阳极靶上被电子束轰击的区域称为焦点。

点焦点：

单位立体角内的X射线强度高，适合拍摄粉末照片和劳厄照片。

线焦点：

从线焦点窗口发出的X射线，其适合于X射线衍射仪的工作和荧光分析。

4、当X射线被视为波时，其强度表示方法？

当X射线被视为光子流时，其强度表示方法？

将X射线视为波时，其强度I与电磁场向量的振幅E0的平方成正比：

;

将X射线视为光子流时，其强度为光子流密度和每个光子的能量的乘积

。

h为普朗克常数，h=6.626196x10-34J·S

5、X射线管工作效率。

当高速电子流轰击到靶上时，通常仅有约1%能量转变为X射线。

6、检测X射线存在与否的方法。

因为X射线具有一定的能量，它能使荧光屏发光，使底片感光，还可使气体电离。

而且荧光屏的发光亮度、底片的感光黑度以及气体电离的程度与X射线的强度有关，因而可以利用这些效应来检测X射线的存在与否及其强度的大小。

7、软X射线，硬X射线

一般短波长X射线称为硬X射线，反之称为软X射线。

8、德拜照相机底片的安装方法。

正装法安装：

底片中心孔穿过承光管，开口在光栏两侧，常用于物相分析。

反装法安装：

底片中心孔穿过光栏，开口在承光管两侧，常用于测定点阵常数。

偏装法。

不对称装法安装：

底片上两圆孔分别穿过光栏和承光管，开口在光栏和承光管之间。

适合于点阵常数的精确测定。

9、布拉格方程：

2dsinθ=nλ及产生X射线衍射的条件。

X射线与其它电磁波和微观粒子（中子、质子、电子等）一样，具有波粒二象性。

产生衍射的条件：

10、荧光X射线：

由X射线激发所产生的特征X射线，称为荧光X射线。

11、光电效应：

以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。

12、X射线管产生X射线须具备的条件。

（1）电子源（加热钨丝）产生自由电子；

（2）阴、阳极间的高电压使电子做定向高速运动（朝阳极靶方向加速）；

（3）在电子运动路径中设置使其突然减速的障碍物（阳极靶）；

（4）将阴阳极封闭在的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。

13、粉末式样或者多晶式样的X射线衍射花样形状。

平板同心圆，圆筒系列弧线段

14、定量X射线物相分析，常用的方法。

（1）直接对比法

（2）外标法（两相系统）

（3）内标法

（4）K值法（基体冲洗法）

15、系统消光的概念

由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失，这种规律称为系统消光。

16、结构因子及系统消光规律的计算。

三、电子显微分析

1、通过电磁透镜要得到真实的图象必须具有的前提条件。

（1）磁场分布严格对称；

（2）满足离（旁）轴条件（即物点离轴很近，电子射线与轴之间的夹角很小）；

（3）电子波的波长相同。

2、景深，焦深的概念

景深：

指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。

景深反映了试样可在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。

焦深：

指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴运动的距离。

焦深反映了观察屏或照相底片可在像平面上、下沿镜轴上下移动距离。

3、电子束与固体物质相互作用所产生的电信号的种类。

电子与固体物质相互作用过程中产生的电信号，除了二次电子、俄歇电子和特征能量损失电子外，还有背散射电子、透射电子和吸收电子等。

4、电子光学的概念

电子光学：

是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。

5、象散的概念

由于轴外光束的不对称性，使得轴外点的子午细光束的会聚点与弧矢细光束的会聚点各处于不同的位置，与这种现象相应的像差，称为象散。

7、弛豫过程的概念

从非平衡态逐渐恢复到平衡态的过程称为弛豫过程。

内层电子激发后的弛豫过程：

内层电子被运动的电子轰击脱离原子后，原子处于高度激发状态，可以特征X射线的形式发生辐射跃迁；也可以俄歇电子形式发生非辐射跃迁。

8、能谱仪可同时接收其检测范围内元素的特征X射线并进行成分分析。

9、透射电子显微镜与扫描电子显微镜在电子束与轰击样品表面运动方式。

透射电子显微镜：

电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜会聚后均匀照射到试

样上的某一待观察微小区域上。

扫描电子显微镜：

由热阴极电子枪发射能量为5~35keV的电子，经过电磁透

镜的作用使其缩小为具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫

描的驱动下，于试样表面以一定时间、空间顺序做栅网式扫描。

10、色差的概念。

色差又称色像差，是透镜成像的一个严重缺陷，色差简单来说就是颜色的差别，发生在多色光为光源的情况下，单色光不产生色差。

11、磁透镜像差种类及其产生原因。

电磁透镜的象差，主要有：

球差、色差、轴上象散、畸变等。

球差，是由于电磁透镜中心区域（近轴区）和边沿区域（远轴区），对电子的会聚能力不同造成的。

一般，远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大，此类球差称为正球差。

色差是由于入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

能量大的电子在距离透镜光心较远的地方聚焦，而能量低的电子在距离光心较近的地方聚焦，由此产生的象差（焦距差）。

象散是由于电磁透镜不是理想的旋转对称磁场而造成的。

产生象散的主要原因有：

极靴内孔不圆、上下极靴不同轴、极靴材质磁性不均匀、极靴污染等。

畸变:

由于球差引起的图像变形。

分类:

包括桶形畸变、枕形畸变、旋转（S形）畸变。

球差系数随激磁电流减小而增大。

当电磁透镜在较低的激磁电流下工作时，球差比较大，这就是电子显微镜在低放大倍数时易产生畸变的原因。

12、磁透镜的种类。

①短线圈透镜：

通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，磁场强度小，焦距长。

②包壳磁透镜：

一种带有软铁壳的电磁透镜，磁场强度增强。

③极靴电磁透镜：

包壳磁透镜接出一对顶端成圆锥状的极靴，在上、下极靴附近形成很强的磁场，对电子的折射能力大，透镜焦距短。

13、有效放大倍数的公式。

电磁透镜的物距L1，象距L2和焦距f、放大倍数M之间的关系为：

14、单晶体电子衍射花样是同心圆环。

15、产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。

16、扫描电子显微镜的二次电子像无阴影效应。

17、背散射电子信息只能用于样品表面的形貌分析。

18、描述显微镜分辨率的公式。

19、电子束通过电磁透镜时的运动轨迹。

电子将做圆锥旋转近轴运动。

20、电镜的有效放大倍数公式及其计算。

21、能谱仪是扫描电子显微镜中最常见的成分分析附件仪器

22、分析方法的英文缩写符号，透射电镜、扫描电镜、波谱仪的英文字母缩写分别是：

TEM、SEM、WDS

23、电子在磁场中的运动轨迹。

电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力—洛伦兹力：

F=qvB

①v与B同向时：

F=0，电子作匀速直线运动；

②v与B垂直时：

电子受到垂直于v×B平面的洛伦兹力F，其大小为F=evB。

该力只改变运动方向，电子作匀速圆周运动。

③在磁场不变的情况下，电子的运动轨迹为一螺旋线；在磁场为为旋转对称磁场时，电子将做圆锥旋转近轴运动。

24、分辨本领的概念

分辨本领是表示一个光学系统能分开两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。

此距离越小，则光学系统的分辨率越高。

25、磁透镜的概念

电磁透镜是一种可变焦距或放大倍率的透镜。

磁透镜的焦距总是正值，即电磁透镜总是会聚透镜。

可通过改变激磁电流，改变焦距f和放大倍数M。

26、电子散射的概念

当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样内时，在原子库伦电场作用下，入射电子方向改变，称为散射。

27、透射电子的概念

当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。

透射电子显微镜是应用透射电子来成像。

28、球差的概念

球差亦称球面像差。

轴上物点发出的光束，经光学系统以后，与光轴夹不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。

29、背散射电子的概念

电子入射试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90°，重新从试样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。

30、ZAF定量修正方法中各字母的意义

ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法，一般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。

其中，Z—原子序数修正因子；A—吸收修正因子；F—荧光修正因子。

31、简述背散射电子的主要特点

①背散射电子能量较高，其中主要是能量等于或接近于E0的电子。

②背散射电子产额随原子序数增大而增大。

因此，背散射电子的衬度（图象上不同区域间明暗程度的差别）与成分密切相关，可以从背散射电子象的衬度得出一些元素的定性分布情况。

但背散射电子象的分辨率较低。

32、简述二次电子的主要特点

二次电子的主要特点：

对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效。

二次电子像的分辨率较高，是扫描电镜中的主要成像手段。

四、热分析

1、热分析方法的分类及表示符号。

根据测定的物理量不同，热分析方法可归纳为两大类：

（1）测定物质的物理量随温度变化的方法

①能量变化的分析：

差热分析（DTA）、示差扫描量热法（DSC）

②重量变化的分析：

热重法（TG）、微商热重法（DTG）

③尺寸变化的分析：

热膨胀法、微商热膨胀法、示差热膨胀法

④其它方法：

高温X-射线法、电磁热分析、热光分析、放射热分析、热机械分析（TMA）、动态热机械分析（DMA）等。

（2）测定试样中产生气体的方法

①逸出气体检测（EGD）

②逸出气体分析（EGA）

③热分解气体色谱分离法

④其它：

热传导检测器和质谱仪法

2、差热分析的概念。

差热分析（DTA）：

是指在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。

3、两种不同金属接触电位的数学表达式：

VAB=VB-VA+（KT/e）ln（neA/meB）

4、差热分析曲线基线数学表达式。

5、反应速度对差热曲线形态的影响。

同一试样，在给定的升温速率下，峰形可表征热反应速率的变化。

峰形陡，热反应率快；峰形平缓，热反应速率慢。

6、在差热分析中，试样与参比物的比热容差越大，基线漂移量越大。

7、结构水的排除是否影响矿物晶相的晶格结构。

结构水排除后，晶格发生改变或破坏。

8、热系数K对差热分析曲线的形态的影响。

若同一试样、采用不同仪器测试，传热系数K越大、峰面积A越小。

9、热重分析的概念。

热重分析（TG）是指在程序控制温度下，测定物质的质量与温度关系的一种技术。

10、热天平式热重分析仪，测量样品质量变化的方法。

热天平式热重法分析仪测定质量变化的方法，有变位法和零位法两种。

①变位法：

主要是利用质量变化与天平梁的倾斜程度成正比关系，来测定试样在加热变化过程中的质量变化量。

当天平梁处于零位时，位移检测器输出的电信号为零；而当样品发生质量变化时，天平梁产生位移，此时检测器输出的电信号通过调节器放大、输入给记录仪。

②零位法：

由质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁力作用使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比关系。

当试样质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器输出的电信号通过调节器向磁力补偿器的线圈中输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零位；同时磁力补偿器将电讯号输入给记录仪。

11、草酸钙（CaC2O4·2H2O）在氧化气氛条件下的加热反应。

12、紫木节粘土差热分析曲线的分析。

①约100℃左右除去自由水。

②约100～350℃除去层间及管状结构吸附水

③约在450℃左右有机质燃烧放热，形成放热峰；

④约在530℃左右失去结构水，晶格破坏、分解为非晶态物质的偏高岭石，此过程为吸热反应，于差热曲线上形成吸热峰；

⑥约在980℃左右结晶形成大量的莫来石中间相（Al-Si尖晶石）和少量的弱结晶的莫来石。

此过程为放热反应，于差热曲线上形成放热峰出现放热峰。

五、红外光谱分析

1、中红外区对应的波长范围：

2.5~25μm

2、中红外区对应的波数范围：

4000~400cm-1

3、中红外区的光子能量范围：

0.05~1.0ev

4、红外吸收谱带强度的划分：

中强10~20

5、谐振子模型下双原子分子振动的能量表达式：

6、基频吸收的概念、倍频吸收的概念。

把物质分子吸收光能，由基态（υ=0）跃迁到第1激发态（υ=1）所产生的吸收称为基本吸收或基频吸收；其光谱频率称为基频；其谱带称为基频谱带。

把物质分子吸收光能，由基态（υ=0）跃迁到第n激发态（υ=n,且n>1）所产生的吸收称为倍频吸收（泛音频吸收）；其光谱频率称为倍频；分子吸收光能，由基态（υ=0）跃迁到第2、3、4….激发态所产生的吸收谱带分别称为第1、2、3…倍频谱带。

7、一般情况下，在红外光谱分析中基频谱带的强度大于倍频谱带的强度。

8、分子中的一定原子群，可以吸收特定频率的光。

9、在红外光谱图中，基频吸收谱带数占绝对多数。

10、红外活性振动的概念。

在振动过程中偶极矩发生变化的振动方式，称为红外活性振动。

11、简述简正振动的特点。

①分子质心在振动过程中保持不变，所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位；

②每一个简正振动都是具有自己的特征振动频率。

12、分子吸收红外辐射的条件。

①振动吸收或发射辐射的能级跃迁，必定是符合△ν=±1，±2…的规律；只有红外辐射的能量与能级间的跃迁相当时才会产生吸收。

②只有在振动过程中，偶极矩发生变化的那种振动的方式才能吸收红外辐射。

13、在红外光谱分析中，对测试样品的要求。

（1）样品中应不含水分（包括游离水和结晶水）

（2）样品应是单一组分的纯物质（其纯度应≥98%）

（3）样品的浓度及厚度要适当（使大多数吸收谱帯的透过率处于20~60%）

14、在红外光谱分析中，固体样品制备的方法、可用于定性和定量分析的方法；KBr压片法的特点。

KBr的价格低，可测量的范围也较宽。

KBr压片法可用于定性和定量分析，而且纯度高的KBr分散剂在整个中红外区都是红外透明的，其一次测量可得到中红外区的全程光谱。

对于不溶于有机溶剂的无机物（例如粘土、矿物等）和难溶的高聚物（例如交联树脂、橡胶和纤维等韧性或坚硬物质）等，均可采用KBr压片法制样。

15、在红外光谱分析中，液体样品的制备方法及制备液体样品时选择溶剂的原则。

液体样品的制备方法主要有：

涂片法、夹片法和固定液体池法。

选择溶剂的原则：

溶剂在样品光谱范围内有良好的透明度，或只有少数的溶剂弱吸收谱帯；对样品有良好的溶解性；不与样品发生化学反应及明显的溶剂效应；不腐蚀吸收池盐窗、毒性小。

对于一些吸收不太强的液体样品，可根据其粘度、挥发性等性质直接选用涂片、夹片法或固定池法等测定。

而对于一些吸收很强的样品，就需要选择适当溶剂配成一定浓度的溶液后测定。

16、基本振动形式与红外光吸收谱带的对应关系。

双原子分子简谐振动与红外吸收的关系

分子吸收光子能量向第n激发态跃迁：

双原子分子实际非简谐振动与红外吸收的关系

分子吸收光子能量向第n激发态跃迁：

17、指纹谱带区的特点。

指纹区的吸收谱带很复杂，很难给予明确的归属，但特别能反映分子结构的细微变化，每一种化合物在该区的谱带位置、强度和形状都不一样，犹如人类的指纹，用于认证有机化合物是非常可靠的。

此外，在指纹区也有一些特征吸收谱带，对于鉴定官能团也是很有帮助的。

18、键力常数及其与基团振动频率的关系。

上式表明：

化学键越强、相对原子质量越小，振动频率越高、振动波数越大。

19、一个由n个原子组成的分子，其基本振动形式的数目？

伸缩振动的数目？

弯曲振动的数目？

一个由n个原子组成的分子，其基本振动的数目应当是3n-5（线性）或3n-6（非线性）。

伸缩振动的数目是n-1。

弯曲振动的数目是2n-4（线性）或2n-5（非线性）。

20、氢键对红外吸收谱带的影响。

形成氢键后：

①原来的伸缩振动频率将向低频方向移动，而且氢键越强谱带位移越多、谱带变得越宽、吸收强度也越大；

②原来的弯曲振动频率将向高频方向移动，而且氢键越强谱带越窄。

21、在红外光谱分析实验中，为什么需要将固体样品研磨成小于2µm的粉末？

当红外光照射在样品上时，粉末粒子会产生散射，较大的粒子会使入射光发生反射，这种杂乱无章的散射和反射降低了样品光束到达检测器上的能量，使谱图的基线抬高。

散射现象在短波长区表现尤为严重，有时甚至可以使该区无吸收谱带出现。

所以为了减少散射现象，就必须把样品研磨至直径小于入射光的波长，即必须磨制直径小于2µm。