微波密封消解COD快速测定仪.docx

微波密封消解COD快速测定仪.docx

《微波密封消解COD快速测定仪.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《微波密封消解COD快速测定仪.docx（8页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

微波密封消解COD快速测定仪

微波密封消解COD快速测定仪

使用说明书

一．工作原理

微波密封消解COD测速仪（以下简称装置）。

是专门用于监测各种工业废水，生活污水和地表水化学耗氧量的装置，它与回流法一样采用硫酸—重铬酸钾消解体系。

水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂。

用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODcr值.亦可用比色法，在600nm波长处比色测定反应液中三价铬浓度.求得水样的CODcr值。

本装置是用频率为2450MHz（兆赫）的电磁波（称为微波）能量来加热反应液的。

在高频微波能的作用下，反应液分子会产生高速摩擦运动。

使其温度迅速升高.另外还采用密封消解方式，使消解灌内部压力迅速提高到约203Pa。

因此，不仅缩短了消解时间。

而且还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气，若加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂，则可以实现对高氯水的COD的测定。

二．主要技术性能

1.测量范围:

CODcr10—3000mg/L,（毫克/升）。

CODcr>3000mg/L,（毫克/升）。

2.精密度:

室内相对标准偏差:

4.3%，室间相对标准偏差:

5%。

3.准确度:

测定结果同标准重铬酸钾回流法相比对线性相关系数r>0.999。

4.消解时间:

同时消解6个样品耗时8分钟，同时消解12个样品耗时15分钟。

样品的数量可以3—12个任意。

5.功率

微波加热消解时，最高输入功率为1200W。

输出功率8W。

6.供电电源:

交流220V,50Hz。

7.使用环境温度:

0—40oC。

8.环境相对湿度不大于95％。

三．装置简述

微波密封消解COD速测仪：

包括聚四氟乙烯消解罐6个（如需要可增购）。

微波消解炉一台。

根据供电情况还可以选择自动交流稳压器或带电压表指示的调压器。

消解罐是本装置的关键部件，将盛有反应液的消解罐直接置于消解炉内实现微波密封消解过程。

由于密封状态中的水样消解会产生较高的温度和压力，出于安全考虑，带压力安全保护的消解罐是专为COD微波消解设计的，请勿做它用。

1）门安全连锁开关――确保：

炉门打开。

消解炉不能工作；炉门关上，消解炉才能工作。

2）视屏窗――有金属屏蔽层，可透过网孔。

观察消解情况。

3）通风口

4）玻璃转盘――放置消解罐。

5）消解罐

6）转盘承载――带动玻璃转动；注意：

应将“UP”字朝上放置。

7）转环――使转盘支撑按其轨道高低起伏的转动；注意：

应将转环底部3个凹槽对准微波炉底部的3个凸位放置。

8）转轴――带动转盘支撑转动。

9）控制板――详见控制板说明。

10）炉门开关――按此开关，炉门打开。

四．安全使用要点

●电气要求

电源应为220V

10V50Hz的交流电（用户可以使用功率大于1500W的交流稳压电源，或用带电压表的交流调压变压器将电压调至220V）。

电压过高会影响装置的寿命，过低会造成消解不完全。

配用的电源插座应具有可靠的接地极，插座应有10安培的额定载流量。

注意：

装置必须接地。

如果您配用的电源插座没有接地。

应请电工进行处理。

另外，在进行维修和保养之前，应从插座拔下插头。

✧微波消解炉的安置：

1）取出所有的包装物，检查炉门，门安全联锁装置是否损坏，外壳及门铰是否破裂。

如有问题，切勿使用，应立即通知厂商。

2）装置应装在空气流通的地方，安放在平稳台面上，且两侧及背面与周围壁面至少有5厘米间隙，以便有足够的空间通风。

3）切勿将装置安置于潮湿、高温、易渐水的地方。

不可将装置长期安放在室外使用。

4）为装置所配的电源插座应符合规格，接地良好。

使用时，勿弄湿电线与插头，不可让电线靠近高温地方。

●安全使用要点：

1）本装置仅做COD微波消解使用，用户应严格按照规程操作，不可擅自做其它用途使用。

2）不要扭曲消解炉门，撬弄门安全联锁机构、拆移控制板、碰撞炉身。

机体的损坏可能造成微波泄漏而不能使用。

3）检查炉腔内负载已加上才能启动，炉腔内空载时，请勿启动。

为安全考虑，空载时建议炉腔内放一杯清水，加负荷前把它取出。

4）使用时请勿遮盖炉体。

以免阻塞其它通风口。

5）

若出现异常情况，请按并拉断电源，切勿当即打开炉门

6）经常保持炉腔干净，如有残留物或水份，会降低消解速率和缩短装置使用寿命。

7）勿将金属导电物放入炉腔。

五．试剂制备

1）所有试剂采用基准或分析纯。

2）含Hg++消解液：

称取经过120C烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g，溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移如1000ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀。

该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。

适用含氯离子浓度>100mg/L的水样。

3）无Hg++消解液：

称取经过120C烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于500ml水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml冷却后，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L，适用于含氯离子浓度<100mg/L的水样。

上述2、3项的消解液仅作为CODcr=10—1300mg/L样品的消解用；CODcr大于1300mg/L样品。

（稀释后测定）

4）试亚铁灵指示液:

称取邻菲罗啉（C12H8N2

H2O,1,10-Phenanthnoline）1.485g，硫酸亚铁（FeSO4

7H2O）0.695g溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

5）硫酸亚铁铵标准溶液：

称取（NH4）2Fe2（SO4）2

6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀其浓度约0.042mol/L。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

或称硫酸亚铁铵83g溶于水中，加入浓硫酸150ml，定容至1000ml，配成0.21mol/L的储备液，临用前以1：

4稀释，标定后作为滴定液。

标定方法：

准备吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中。

加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml。

混匀，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2Fe（SO4）2=（0.2000

5.00）/V……

（1）

式中：

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;

V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）。

6）硫酸―硫酸银催化剂：

于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银。

放置1－3天，不时摇动使其溶解。

7）硫酸汞：

结晶或粉末

注意事项：

Ø本法使用的含硫酸汞消解液最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度过高式。

可视实际情况，稀释水样或补加适量硫酸汞，保持[Cl-]（mg/L）:

HgSO4（g）=2000:

0.10的比例。

若少量沉淀出现，亦补影响测定。

Ø对于COD小于50mg/L的水样，可改用0.1000mol/L重铬酸钾消解液。

回滴时用0.021mol/L硫酸亚铁铵标准溶液（Fe++浓度过低滴定终点不明显）。

Ø消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

六．测试步骤

1.用直吹式移液管吸取水样5.00ml置于消解罐中（若用其它类型的移液管，可先在消解罐内放入一小段圆头玻璃棒，再让移液管同棒体接触放液，以减少误差），准确加入5.00ml消解液合5.0ml催化剂，摇匀。

简称“三，五”法。

注意加入各种溶液时，移液管不能接触消解罐内壁，避免破坏内壁光洁度，造成分析误差。

在分析Cl－水样时，罐内加入水样和含Hg++消解液后，应即时摇匀（约1分钟）使Cl－与Hg++充分反应后，再加催化剂。

若是以固体HgSO4,形式加入以消除Cl－干扰，则罐内加入水样后，再加入所需量的粉末HgSO4，并即时摇匀约1分钟，使Cl－与Hg++充分反应，然后再按量加入消解液和催化剂。

2.旋紧密封盖，注意使消解罐密封良好，将罐均匀匀置放入消解炉玻璃盘上，离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好。

3.样品的消解时间取决于盘上放置的消解罐数目。

因此您在设置消解时间时，请参照下表：

消解时间设定表

消解罐数目

3456789101112

消解时间

5678101112131415

注意：

本方法要求装置以全功率（即第10档功率）来消解样品。

如发现谷氨酸标准用上表消解时间出现系统偏低。

可将其适当延长1，但不可随意增加。

根据上表，您可以编写出同时消解6铬样品的操作程序。

4.输入消解时间

●面版说明

1）显示

显示消解过程时间

2）定时键

输入样品所需消解时间

以分钟计。

3）火力：

功率

4）启动：

启动消解

5）停止/取消：

停止或取消消解

●输入6个样品消解时间操作：

1）检查电源是否在220

10伏范围内，若不是请加以调整。

2）插入电源插座。

3）关紧炉门。

4）按消解定时键。

5）*设定消解时间为8分钟。

6）按启动键。

消解过程显示的时间会递减计数，至“0”即消解完成，接着发出鸣响。

过2分钟后，将消解罐取出冷却。

*消解不同数目试样（不得少于3个），可按消解时间设定表输入消解时间。

5．测定法测定COD结果：

a）消解结束后得消解罐，罐内反应液高温并有压力，应置冷或用水冷却后，才能打开密封盖，将反应液转移到150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2－3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约30ml，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液得颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出CODcr值。

b）计算

……

（2）

式中：

－空白消耗硫酸亚铁铵量（ml）

－水样消耗硫酸亚铁铵量（ml）

－水样体积（ml）

C－硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L）

8－氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）

七．维护保养

消解炉的清洁、保养与使用常识

注意：

清洁前必须拔下插头，以免触电。

切勿使用工业用清洁剂、沙粉、腐蚀性清洁剂及漂白水清洁消解炉内外。

✧炉腔：

应经常保持内腔清洁，干净的内腔有助于达到更好的消解效果。

如内腔壁或底板上有溅出物，可用湿软布擦去。

如太脏，请用软性洗涤剂，注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。

✧炉门：

炉门四周凝聚有水滴是正常现象，可用软布擦干净。

应经常保持门封干净，定期查看门锁钩，勿让杂物积存于内（亦可用软布擦干净）。

✧炉外表面：

请用肥皂（或软性洗涤剂）和温水清洗，再用软布擦干，勿让水滴渗入炉隙或通风气道。

控制面板可用柔软湿布清洁，切勿用清洗剂、肥皂和水清洁控制面板。

使用常识

a）消解炉不能工作时，如何检查？

Ø电源插头是否完全插好？

Ø用电保护器（安全开关）是否跳闸或烧断？

Ø门是否关好？

Ø对于所用的功能，是否设定好时间？

Ø是否按了启动键？

Ø是否偶然触动了取消键？

Ø腔内是否过热？

若是，热敏安全开关将自动关掉，当腔内足够冷却后，可再进行操作。

b）不正确地输入消解程序时，如何处理？

按取消键，再重新输入整个正确的消解程序。

c）

炉内无消解罐，而装置被偶然启动时，如何处理？

立即按取消键停止其所有操作。

d）腔灯不亮时应如何检查？

Ø灯泡是否松开？

Ø是否需要换灯泡？

e）如何替换腔灯？

1）拔下电源插头。

2）松开（用起子）装置左侧灯室护盖上的螺丝，取下炉盖。

3）反时针转动灯泡将其取下，换上新灯泡（规格请看更换灯泡的标贴）。

4）重新装上灯室护盖。

5）插好电源插座。

微波密封消解COD快速测定仪

使用说明书