25万吨苯胺试车方案讲解.docx
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25万吨苯胺试车方案讲解
25kt/a苯胺装置
试车方案
第一节装置的吹扫及清洗
一、吹除目的及介质
1、目的：
确保顺利开车，吹除残留于管道中、设备中的焊渣、泥沙等杂质，以免造成堵管、堵阀，以及损坏机泵，甚至影响产品的质量指标。
2、所用介质：
①压缩空气（0.4～0.8MPa）；
②工业用水（0.3～0.4MPa）；
③蒸汽（2MPa）。
水管道用清水清洗，气相管道以及苯胺、硝基苯管道用压缩空气吹扫，在吹除之前要把设备清洗干净。
二、吹除准备工作
1、检查吹除管道上的阀门、管件、仪表情况；
2、拆除调节阀（无活门的地方加盲板）或加联接管；
3、接好吹除介质的连接管，各吹除管道出气点法兰拆开（对面法兰应挡好，以免杂质吹进）；
4、备好检验用的白布（纸）；
5、按要求加好盲板或拆下必要的阀门管件；
6、组成吹扫小组，专人负责各管道吹除质量，参加吹除人员要学习吹除方案和安全措施。
三、吹除原则、质量要求
1、各运转设备及附属出、入口管道结合设备单体试车过程进行吹除；
2、水泵及各种液体输送泵，用清水进行单机试车时，吹洗系统管道；蒸汽系统管道，用蒸汽直接进行吹除；苯胺、硝基苯等液体管道用压缩空气吹扫，其它气相管道也用压缩空气吹扫；
3、吹除时按系统运行，并要适当稳压后再打开排放活门，进行大量的吹除；
4、在吹除过程中视情况用木锤敲击管道，以震动附在管道上的杂物；
5、各处死角以及分析取样点等管件均要打开进行吹扫；
6、用湿白布（纸）检查无杂物及尘土即为合格；
7、关小排气阀门，全系统提高压力进行试压、查漏。
四、各种管段的吹除
1、循环水系统管段的吹除。
（1）列出即将要吹除的管段（循环水上水：
CWS5001～CWS5021、循环水回水：
CWR5001～CWR5021）；
（2）准备与检查工作：
a、检查全装置水系统管道情况，要求各管道及管件要与图相符；
b、上水总管若有流量计，应把流量计的孔板取出；如有调节阀，调节阀应拆下来；
c、各排放口排水要方便，应不影响其它工件，必要时应安装排放管；
e、各导压管及小口径水管应先关闭，吹除后提压试漏时，打开冲一下即可；
f、联系有关单位做好相关配合工作，联系供水；
g、吹除小组应集中人力分工序逐个进行，部分地方若排水不方便，可在法兰拆开后加插20～25目的铁丝网。
（3）吹除方法、步骤
a、压缩空气进行逐段吹扫（总管可不吹）；
b、再用水冲洗（总管也同样冲洗）；
c、冲洗完毕后，安好压力表；
d、用水作介质，压力在0.4MPa（表）条件下，对试漏管线阀门进行检查，无泄漏及出汗现象，且加压1小时后，压力表无明显下降即为合格；
e、部分冷却水管，可根据情况只用水冲洗及试压试漏；
f、吹除可按工序进行，也可按平面逐层进行。
2、液料管系统的吹除
（1）列出要吹除的管道：
硝基苯管道、苯胺、苯胺水管道、残渣及废水管道（PL5001～PL5002；PL5003～PL5062；WW5001～WW5011）；
（2）准备与检查工作。
a、检查吹除管道及各管件的情况应与图纸相符；
b、拆流量计、调节阀；
c、拆开与设备相连设备入口阀后法兰；
d、各导压管及小口径阀门先关闭，吹除后提压试漏时再打开吹一下即可；
e、联系有关单位，做好吹除配合工作；
f、联系空压站送压缩空气或氮气，注意压力变化。
（3）吹除的方法及步骤。
a、逐段吹扫，吹一段上好一段；
b、吹除中在出口可采用“放炮法”进行几次冲出杂物；
c、吹除总管后再吹支管。
3、氢气、循环氢及硝基苯混合气体管道的吹除。
（1）列出要吹除的管道（PG5001～PG5042；PG5050；PG5043～PG5099）；
（2）准备和检查工作。
a、全面检查吹除管道与管件与图纸相符；
b、清理阻火器，过滤器并在入口处加挡板以防杂物进入；
c、各设备、氢压机入口前法兰拆开并加上挡板；
d、导压管、放空阀、取样阀应先关闭，试漏时打开吹一下；
e、联系有关单位配合，联系送气。
（3）吹除方法步骤（同前）。
4、氮气、压缩空气管线加催化剂和卸催化剂管线的吹除。
（1）列出要吹除的管道（N5001～N5009；CA5001～CA5004；PS5001～PS5005）；
（2）准备和检查工作（同前）；
（3）吹除方法及步骤（同前）。
5、蒸汽系统及软水系统的吹除。
（1）列出管道（LS5001～LS5006；MS5001～MS5010；SW5001～SW5021；SC5001～SC5008）；
（2）准备与检查工作（同前）；
（3）吹除方法步骤（同前）。
6、真空系统的吹除。
（1）列出要吹除的管段（VE5001～VE5009）；
（2）吹除前的准备与检查工作。
a、检查管道安装情况及管件；
b、拆除管道中的调节阀；
c、在各设备及真空泵入口处加挡板。
（3）吹除方法、步骤同前。
五、注意事项
1、吹除中应避免串设备进行；
2、为不耽误吹扫进度，各管段法兰、孔板、调节阀等拆除部位应事先在准备工作中拆除；
3、吹除与设备相连的管线时应采取适当措施，严防杂质、杂物进入设备；
4、系统中泵的管道，与设备单体试车时进行冲洗，严防杂质、杂物进入泵内；
5、用蒸汽吹除时，要防止水锤现象的发生，为此，要事先暖管。
第二节装置气密性试验
一、气密性实验的目的
化工设备、容器、管道、管件，在系统中吹除清扫完毕后，必须进行试压试漏工作。
以检查安装项目，密封程度是否合乎要求，避免开车后漏液、漏气，甚至着火发生火灾、爆炸、中毒等事故。
二、气密性实验具备的条件
1、氮气、或压缩空气已具备供给条件；
2、安装管道、设备、阀门应准确无误，设计要求对有些管道要进行焊缝透视或超声波检查的，必须进行相关处理；
3、物料管道按0.375MPa、氮气、压缩空气、管道按0.75MPa，蒸汽管道按其工作压力的1.25倍进行水压实验合格；
4、凡做气密性试验的系统中的阀门研磨，打压工作完毕且合格，吹除工作进行后，所有拆卸法兰、盲板、调节阀、管件均已完整复位合格；
5、试压和试漏用的仪表、肥皂、塑料板、吸耳球等以及登高用的安全带，扶梯等均已准备好，手电、粉笔、记录本应齐备。
三、气密性试验的要求
1、易燃、有毒介质管道，在水压试验和吹洗合格后操作压力的1.05倍气体压力进行密封性试验，肥皂水查漏。
①物料管道（PL5001、PL5024、PL5025、PL5036、PL5041、PL5048、PL5054、PL5061等）以及其系统用0.6MPa的压力试漏；
②真空管道及其系统用0.2MPa的压力试漏。
在发现漏点并清除泄漏后，停压1小时，如压力不明显下降则认为气密性实验合格。
2、氢气及易爆介质的管道，先做气密性试验，再做试漏试验，要求如下：
对等管道以及所属系统要以0.25MPa的压力做气密性试验，时间为24小时，测压测温，应选代表全系统的实际压力及温度的位置，当其泄漏量≤0.25%/小时（生产气体泄漏量计）时为合格。
试验气体泄漏率按下式计算：
100
t
A=——（1-P终T始/P始T终）%
式中：
A——每小时平均泄漏率（%）
P始——试验开始时的绝对压力（MPa）
P终——试验结束时的绝对压力（MPa）
T始——试验开始时的绝对温度（K）
T终——试验结束时的绝对温度（K）
t——试验时间（小时）
换算成生产用气的泄漏率按下式计算：
ρ试
ρ生
A生=A/
式中：
A生——生产用气体的泄漏率
ρ试——试验有气体的密度
ρ生——生产用气体的密度
氢气管道：
ρ试/ρ生=14.3
混合气体管道和氢气与硝基苯混合气管道：
ρ试/ρ生=2.05
因要求生产用气的泄漏率≤0.25%/小时，故空气作试漏量试验时泄漏率要求如下：
氢气管道：
A≤（0.25/14.3）%即≤0.017%；
氢气、硝基苯混合气管道：
A≤（0.25/2.05）%即≤0.12%；
氢气、苯胺混合气管道：
A≤0.11%。
四、气密性实验
（一）系统分区段
1、硝基苯还原部分
a、新氢区段；
b、循环氢区段；
c、混合氢区段；
2、流化床部分
a、硝基苯加料区段；
b、流化床进出气段；
c、冷凝器下料区段；
d、分离器（V-0508）苯胺水进V-0509；
e、分离器（V-0508）粗苯胺出口进入V-0511段；
f、流化床换热列管及废热汽包（V-0506）区段。
3、苯胺水回收部分
a、苯胺水罐（V-0509）进浓废水罐（V-0519）区段；
b、回收进料区段；
c、回收塔重液采出区段；
d、回收塔顶打出区段。
4、脱水精馏部分
a、苯胺脱水塔进料区段；
b、苯胺脱水塔釜采出精馏区段；
c、苯胺脱水塔顶采出至苯胺水贮罐（V-0509）区段；
d、精馏塔采出成品贮罐区段；
e、苯胺精馏塔釜采出至残液锅（V-0513）区段；
f、苯胺脱水塔、精馏塔残液锅（V-0513）真空管段。
（二）具体操作步骤
1、全液相物料管道及设备
包括空气气密性试验及泄漏量试验。
先关闭各放空阀门，排污阀及其它阀门和分析取样阀。
在所需试验的区段的端头处装好盲板。
用压缩空气向系统内充压到试验压力，对设备管道、阀门、法兰、取样阀、仪表接口及焊缝涂肥皂水查漏，做好标记，泄压处理后再充压到试验压力，反复直到达到试验要求后拆除盲板。
2、蒸汽管道及设备
联系送蒸汽，缓慢开入蒸汽，预热后排掉各点冷凝水并升压到试验压力后，待压1小时，检查无泄漏为合格（检查点同上）。
3、调校安全阀、防爆膜
a、氢压机安全阀、废热汽包安全阀，蒸汽管网安全阀，低压蒸汽包安全阀均调到工艺要求；
b、汽化器防爆膜试验达到要求。
3、后期处理
a、试验完毕，所有系统卸压到常压；
b、拆除试验时插入的盲板；
c、关闭系统各阀门。
（三）注意事项
1、气密性试验只是在常温条件下进行的，生产中普遍温度要高，甚至有腐蚀介质，泄漏会更加严重，故须严格执行仔细查漏；
2、手摸、耳听、肥皂水试漏观察，只能查检外漏设备，设备内漏还要在保压24小时方可观察出来，故试验始末要做好温度，压力的试验记录；
3、试验中，严禁带压检修补焊，且充压、卸压要缓慢进行，切忌过急过快；
4、试验时，有调节阀的地方要打开前后手动隔离阀及旁路阀，使各管段都能进行试验。
第三节联动试车
一、目的
以设备的联动试车来考核系统设备及调试仪表信号的使用性能情况，同时对操作人员进行实地练兵，为正式开车和正常生产打好基础。
二、组织准备和责任分工
1、组建试车领导小组。
2、责任分工：
编制试车方案、组成多方检查组，对安装及检修记录进行检查、核实；对全装置设备、管线、阀门、安全装置等进行全面检查。
三、必须具备的条件
1、土建必须全部结束，现场清扫干净，道路平整、畅通。
2、转动设备单机试车符合要求。
3、管线、阀门吹扫、试压、试漏合格。
4、安全装置调整完整，防爆膜试验合格，有合格证。
5、管道吹洗结束，且进一步进行静置设备的清洗、试漏工作。
6、设备的填料（流化床除外）装填完毕。
7、工艺管道检查合格，所有管道、设备的防腐、标色完毕。
电器开关及各种阀门好用，符合要求。
8、仪表、信号调节系统、电缆管道安装完毕，符合要求。
通讯设备安装完毕，满足试车调度要求。
9、循环水上、下水、蒸汽、仪表气、氮气具备供应条件。
10、灭火器等消防设施完好齐备。
四、联动试车步骤方法
1、氢气系统联动
（1）旧铜催化剂的装填
①启动苯胺真空泵〔P-0503〕，将脱水塔真空缓冲罐〔V-0515〕抽真空至规定值，并打开脱水塔真空缓冲罐至旋风分离器〔F-0501〕的阀门，将催化剂贮罐〔V-0505〕抽真空。
通过管线PS5003将8000Kg催化剂抽至催化剂贮罐〔V-0505〕内,完成后关闭带真空阀门。
②打开CA5003、CA5004管线上的压缩空气阀门，控制催化剂贮罐〔V-0505〕内压力在0.08MPa以下，打开PS5002管线上加催化剂阀门，并打开PG5042管线放空阀、空气喷射器〔V-0504〕的压缩空气进口阀门以及PS5001管线的催化剂下料阀。
利用气流输送原理将催化剂贮罐〔V-0505〕内10000Kg旧催化剂全部装填至流化床反应器〔R-0501〕。
（2）氢气系统联动运行并进行流化床磨床
①由氢气捕集器（V－0502）进压缩空气向系统送空气，使空气进行氢化机（C—0501），然后进入氢气缓冲罐（V－0503），再到氢气换热器（E－0503a/b/c），进入汽化器（E－0501）和流化床（R－0501），并经流化床顶部尾气捕集器（V－0510）放空半小时后，关闭排空阀进行补充循环操作，历时2小时，以期间各处压力均达到设计要求为宜。
·联动流程（图1）
图1
②开系统中有关设备的冷却水上水及回水，开蒸汽管网平衡好压力，观察是否畅通好用，观察流化床的系统温度、压力及仪表情况，历时24小时。
③磨床完成后，从流化床底部放出旧催化剂，重新装填新催化剂15000Kg。
2、硝基苯加料系统联动
联系硝基苯装置，启动硝基苯加料泵供水，进入硝基苯预热器（E－0501），再进入硝基苯汽化器（E－0502），由“U”型弯排污阀放入下水，此期间控制流量计流量，并由加热蒸汽控制预热器温度在80℃以下运行4小时。
·联动流程（图2）
图2
3、粗苯胺下料系统联动
由氢换热器（E－0503）下料阀处或取样处用皮管加入净水，通过冷却器（E－0505）进入粗苯胺中间罐（V－0507），再进入苯胺水分离器（V－0508）和粗苯胺贮罐（V－0511a），再由V－0511a溢流至V－0511b，并从V－0509、V－0511a、V－0511b的放净口放出下水，历时4小时。
·联动流程（图3）
图3
4、回收系统联动
（1）冷水洗
启动回收塔进料泵（P－0506）送苯胺水罐（V－0509）中水经回收塔换热器（E-0515）去回收塔（T－0503），由转子流量计控制流量，建立液位100%时，从回收塔底部进行排放，边进水边排放，直至排水无污物，清洁明亮。
连接好回收塔釜循环泵（P－0508），启动循环泵，建立从塔釜经精馏一冷（E-0509）再返回回收塔塔釜的循环清洗。
循环1小时后，通过液位控制阀LV5295排放到废水箱（V－0520），当废水箱装满后，从废水箱底部进行排放，边清洗，边补水，边排放，经常检查泵进口过滤器，直至排水无污物，清洁明亮。
·联动流程（图4）
图4
（2）热碱煮洗
冷洗完成后，向系统内加入5%Na2CO3溶液及0.5%缓蚀剂溶液，打开再沸器（E-0513）加热蒸汽，逐步将塔釜温度TR5230升到95±5℃，控制塔釜液位95%。
塔顶冷凝液导入苯胺水贮罐（V－0509），釜液通过循环泵进行循环煮洗，煮洗过程中，分析碱液浓度，保持在3-5%。
热碱液煮洗两次，每次72小时。
废碱液排入废水箱（V－0520），后送到厂环保处统一处理。
煮洗完成后，系统加入清水进行清洗，直至系统PH值7～7.5。
·联动流程（图5）
图5
5、脱水、精馏系统联动
（1）脱水塔冷水洗
由脱水进料泵（P－0501）进水，经精馏二冷（E－0511）换热器后进入脱水塔（T－0501），由转子流量计控制量，逐步建立塔釜液位，当液位升到100%时，从塔底部直接排放。
边清洗，边补水，边排放，直至排水无污物，清洁明亮。
·联动流程（图6）
图6
（2）精馏塔冷水洗
由苯胺回流泵（P－0509）往精馏塔（T－0502）内进水，转子流量计控制流量，逐步建立塔釜液位，当液位升到100%时，从塔底部直接排放。
边清洗，边补水，边排放，直至排水无污物，清洁明亮。
·联动流程（图7）
图7
（3）热碱煮洗
冷洗完成后，连接好残液锅与回流罐。
从回流罐向系统内加入5%Na2CO3溶液及0.5%缓蚀剂溶液，分别经大循环及回流管线，建立脱水塔及精馏塔液位60%后，打开脱水再沸器（E-0506）及精馏再沸器（E-0507）加热蒸汽，逐步将塔釜温度TR5218及TR5222升到95±5℃，控制塔釜液位90%。
釜液采到残液锅，再返回到回流罐，通过回流及大循环进行循环煮洗。
煮洗过程中，分析碱液浓度，保持在3～5%。
热碱液煮洗两次，每次72小时。
废碱液通过回流泵送到厂环保处统一处理。
煮洗完成后，系统加入清水进行清洗，清洗至系统PH值7～7.5。
·联动流程（图8）
脱水塔（T-0501）
回流罐（V－0522）
精馏塔（T-0502）
图8
6、真空系统联动
启动真空泵（P－0503）对三塔（T－0501、T－0502、T－0503）带真空，观察真空系统的各位置真空压力显示情况，做好记录。
·联动流程（图9）
图9
7、流化床内换热系统联动
由软水泵（P－0504）加软水进入废热汽包（V－0506），然后经流化床列管后，在下盘管放尽口放入下水。
·联动流程（图10）
图10
五、注意事项
1、原始记录，从试车的准备工作起至联动试车结束，每一步骤每一次设备检查结果、处理情况均应作出详细的原始记录。
2、仪表的校调：
液位、压力、流量、温度、纯度分析仪、联锁信号报警、手动遥控等，还有安全阀的校阀，必须先行做好。
3、安全防护措施及消防演习
①氢气系统安全、消防演习应在技安部门组织下进行。
②消防水源、消防器材应完好可用。
③可燃气体报警器试验好用无异常。
4、试车中及时调整参数，严防超压。
5、加强现场，谨防因仪表、安全阀失灵而造成的设备超压事故。
6、注意防止电机超温或起火，防止蒸汽烫伤。
7、加强岗位联系，加强责任心和防护意识，确保有问题及时处理，使试车安全的通过。
第四节化工物料试车
一、目的和意义
硝基苯催化加氢还原制苯胺装置化工实物试车是以对工艺设备、机电仪表的一次全面考核，对基本建设生产准备、人员培训等各项实际作的一次实际验收。
二、必须具备的条件
1、装置的配套工程按设计施工完毕，并符合要求，全部工艺管道、设备都经过温度试验并合格；吹扫、清洗等工作已结束，气密性试验和系统泄漏量试验合格，转动设备单体试车合格并正常运转，仪表单校、联校调试合格。
2、安全设施和各类安全标记检查运行合格，公用工程具备使用条件，已送入装置，试车化工原料、材料、劳保、工具器材准备就绪。
3、联动试车全部结束，问题已全部解决，并且试车人员已经培训考核合格，能独立、正确使用仪表、防护消防器材、有操作许可证。
4、设备、管道标注完毕；技术资料齐全并已批准；三废处理具备方案，并可实施；生活设施、通讯设施投入使用。
5、对化工投料前的检查已进行，无任何问题；场地清理干净，界区标注完毕。
三、开车方案的说明
苯胺装置的开车是在一切开车前提具备下，以设计为依据，遵照工艺规程、设备维护保养规程、安全规程、岗位操作法等技术文件，按系统程序开车。
四、化工物料试车程序
本试车程序以表格的形式列出，前期工作结束后，操作人员可以按照本程序进行，在专门的条款中有细节参考：
序号
开车环节
具体步骤
简单描述
细节参考
1
准备工作
检查、核实
公用工程、工艺、仪表、安全
一
2
催化剂的活化
建立V-0506汽液平衡
引入软水、外界蒸汽并控制压力
三、1
系统置换并升温
用N2吹扫系统，从HV5241、HV5242排空，同时对流化床升温
三、2
通H2活化
系统O2含量、温度>180度，可引氢活化，控制好升温速度
三、3
3
加氢还原
提高H2纯度
加大尾气排空使H2纯度>90％
四、1
预热E-0501、E-0502
保证汽化温度，使硝基苯完全汽化
四、2
硝基苯投料
管线打通后，观察流化床各点温度与系统压力,调节FV-5276缓慢进料
四、3
系统压力平衡
注意氢气和硝基苯投量配比，以形成良好的流化态
四、5
列管进软水控温
流化床中心温度（TIC208）根据进料负荷控制在220～260℃。
四、6
蒸汽压力的平衡
防止1.3Mpa、1.0Mpa和0.4Mpa管网超压。
四、7
确认还原终点合格
硝基苯进料1小时后取E-0505下料分析硝基苯含量≤0.02%为合格
四、9
4
粗苯胺脱水
建立T-0501真空
V-0511有液位，启P-0503建系统真空
五、
（一）、2
投料、建立液位
启泵P-0501建立液位50％
五、
（一）、3
升温脱水
将塔釜温控制在140～155℃顶温控制75～85℃
五、
（一）、4
采至T-0502
塔釜物料含H2O≤0.1%（视客户要求）
向精馏塔采出
5
粗苯胺精馏
建立塔真空
精馏塔T-0502真空度不低于0.094Mpa
五、
（二）、1
进料、建立液位
T-0501塔釜H2O应≤0.3%（视要求）
五、
（二）、2
升温
塔釜120～150℃顶温115～135℃
五、
（二）、3
打回流
V-0522有一定液位启P-0509进行回流
五、
（二）、4
成品采出
V-0522水含量≤0.3%（视要求）
五、
（二）、5
采釜液
每天采出一次，每次在30%左右。
五、
（二）、7
6
残液蒸馏
建立真空
真空度应在0.086～0.093Mpa
六、2
检查空高
空头不小于80公分
六、1
排水升温
控制气相温度120～140℃
六、3
包渣
视镜无液滴即可排渣
六、4
7
苯胺水蒸馏
建立真空
真空度应不应低于0.035MPa
七、2
进一次水
建立液位50%
七、3
升温
釜温100-105℃，顶温70-80℃，同时启塔釜循环泵P-0508ab至精馏一冷换热
七、4
进苯胺水
检查V-0509液位，启动P-0506进料
七、5、6
稀废水采出
取塔釜样苯胺含量低于500ppm合格
七、7
（一）、前期准备工作
1、所有设备、管道及阀件的检修工作已经完成；
2、根据需要或安排已按要求进行系统的气密性试验和试压工作；
3、检查所有公用工程都已具备条件；
4、检查所有安全设施及消防器材是否都完好无损；
5、检查所有仪表及监控设施是否就绪；
6、其它必须具备的工艺、安全条件。
调节器操作状态和阀门位置检查表
位号
用途
属性
状态
隔离阀
旁路
PV-5246
V-0503压力调节
气闭,正作用
手动
关
关
FV-5276
硝基苯进料流量调节
气闭,负作用
手动
关
关
TV-5209
流化床中心温度调节
气闭,负作用
手动
关
关
PV-5253
中压包压力调节
气闭,负作用
自动
开
关
LV-5285
中压包液位调节
气闭,正作用
自动
开
关
LV-5286
粗苯胺中间罐液位调节
气开,正作用
自动
关
关
HV-5241
尾气放空1
气闭
开
关
HV-5242
尾气放空2
气闭
开
关
FV-5278
脱水塔进料流量调节
气闭,负作用
手动
开
关
PV-5259
脱水再沸器蒸汽调节
气闭,负作用
自动
开
关
LV-5290
脱水塔液位调节
气开,正作用
自动
开
关
PV-5264
精馏塔再沸器蒸汽调节
气闭,负作用
自动
开
关
FV-5279
精馏塔
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