年产5000吨阻燃性填料氧化锑的工艺设计毕业设计论文.docx

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年产5000吨阻燃性填料氧化锑的工艺设计毕业设计论文

教学单位宝鸡文理学院

学生学号200992074089

编号

本科毕业论文（设计）

题　目年产5000吨阻燃性填料氧化锑的工艺设计

学生姓名　房彩丽

专业名称　化学工程与工艺

指导教师　张孟民

2013年5月28日

目录

摘要1

Abstract1

1.概述2

1.1三氧化二锑的性质2

1.2三氧化二锑的作用及用途2

1.3三氧化二锑的阻燃机理2

1.4市场需求及发展前景3

1.5三氧化二锑合成方法及简介3

1.5.1直接法（辉锑矿法）4

1.5.2间接法4

1.5.3水解法4

1.5.4氨解法4

2.设计任务5

3原料及产品主要技术规格5

4三氧化二锑工艺介绍6

4.1生产方法的选择6

4.2工艺流程的介绍6

5工艺计算8

5.1设计生产能力8

5.2板框压滤机的设计10

5.2.1板框压滤机的过滤过程12

5.2.2

的计算（滤饼体积与滤液体积之比）13

5.2.3

的计算（过滤介质的当量滤液体积）14

5.2.4比阻r的计算（单位厚度滤饼的阻力）14

5.2.5

值的计算（过滤常数由物料特性及过滤压强差所决定）14

5.2.6

的计算（获得体积为

的滤液所需的虚拟过滤时间）14

5.2.7所需过滤面积和板框数的计算15

5.2.8板框压滤机的选型及材料15

结束语16

参考文献17

谢词18

年产5000吨阻燃型填料氧化锑的工艺设计——板框压滤机的设计

房彩丽

（宝鸡文理学院化学化工学院，陕西宝鸡721013）

摘要：

氧化锑亦称三氧化二锑（Sb2O3）是无机类阻燃剂中使用最广的品种。

本文综述了氧化锑的性质、用途、市场前景及合成工艺；本设计以辉锑矿（主要Sb2S3）为原料焙烧制得粗锑白（主要Sb2O3），粗锑白再经氨解法反应最终制得纯度高达99%以上的三氧化二锑。

设计了年产5000吨三氧化二锑的生产工艺，确定了各工段的工艺参数，并进行了主要设备框板过滤机、液体贮槽的设计、选型及工艺计算，主要确定设备的工艺参数如：

过滤面积、框板层数、贮槽容积。

关键词：

三氧化二锑；工艺设计；焙烧；氨解法；框板过滤机；液体贮槽

TheProcessDesignOf5,000TonsAntimonytrioxidePerYear—Framefilterdesign

CailiFang

（BaojiUniversityofArtsandSciences,TheDepartementofChemistryandChemicalEngineering,ShaanxiBaoji721013）

Abstract:

antimonyoxidealsocalledantimonytrioxide（Sb2O3flameretardantinorganickind）isthemostwidelyusedinvarieties.Thepapersummarizedantimonyoxideproperties,applicationsandmarketprospectandthesynthesisprocess,Thisdesignwithstibnite（mainlSb2S3）asrawmaterialsroastingsystem（mainlySb2O3coarseantimonywhite,whiteagaincoarseantimony）byammoniasolutionreactionwasfinallyover99%purityofantimonytrioxide.Thedesignof5,000tonsofantimonytrioxideproductionprocess,determinetheparametersofthestages,andthemainequipmentboxboardfilter,liquidstoragetankdesign,selectionandcalculationofmainequipment,processparametersdeterminedas:

filterlayerboardarea,box,storagetankcapacity.

Keywords:

antimonytrioxide,Processdesign,Roasting,Ammoniasolution,Frameboardpurifier,Liquidstorage.

1概述

1.1三氧化二锑的性质

三氧化二锑，又名锑白；锑华；锑氧；亚锑酐；氧化锑；氧化亚锑；三氧化锑；亚锑酸酐。

英文名：

Antimonytrioxide。

三氧化二锑分子式：

Sb2O3分子量：

291.50。

理化性质：

稳定的白色或灰白色结晶粉末，加热变为黄色，冷却后重新变为白色或灰色，在570℃以下为等轴晶体，570℃以上为斜方晶体，理论上含83.53%的三价锑，其余则为氧。

三氧化二锑呈立方晶体结构，三氧化二锑的密度是5.19g/cm3（立方晶系），5.67g/cm3（正交晶系），熔点656℃，沸点1550℃（升华），比重5.2，折射率2.09，吸油性11，有毒，其产品具有刺激性。

是两性氧化物，其碱性比三氧化二砷强。

能溶于盐酸、浓硫酸、浓硝酸、苛性钠、硫化钠、酒石酸，难溶于醇，不溶于水、稀硫酸、稀硝酸、醋酸。

1.2三氧化二锑的作用与用途

三氧化二锑最初用于降低锐钛型二氧化钛的粉化，该颜料呈惰性，透光性差。

因为它是一种很重的气体,能熄灭火焰，目前主要用于防火涂料。

作为阻燃剂可广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龙、工程塑料（ABS）、橡胶、油漆、涂料、合成树脂、纸张等材料的阻燃。

作为消泡剂用于熔化玻璃清除气泡、在聚酯纤维中作催化剂。

用于搪瓷与陶瓷制品中作遮盖剂、增白剂。

用于石油中重油、渣油、催化裂化、催化重整过程中的钝化剂、催化剂、媒染剂；织物、纸张、塑料阻燃剂；玻璃脱色剂。

用于制备酒石酸锑钾，釉彩，防火剂，制造铅软化剂。

用于制搪瓷、颜料、吐酒石、药物，并用作填充料。

1.3三氧化二锑的阻燃机理

一般而言，有机材料进行燃烧应具备三个条件：

外界热能的供应、氧气的存在和材料本身降解生成的可燃性气体。

材料燃烧过程的主要反应为

RH+O2→CO+H2O

RH+O2→R·+HO·

HO·+CO→CO2+H·

H·+O2→HO·+O·

当材料受热后温度升高，一定温度后，发生热降解和氧化热降解反应，在氧的参与下生成活波性较高的羟基自由基HO·，它决定着燃烧的速度。

接着，羟基自由基与CO发生反应，生成的H·自由基与O2反应生成HO·，如此反应循环进行，具有连锁反应的特征，因此反应速度极快。

由此可知，为了阻止材料燃烧，其基本方法是抑制可燃性气体的发生和阻断氧气的供应。

三氧化二锑作为阻燃剂，本身并无良好阻燃效果，但与卤化物阻燃剂并用时却表现出良好的阻燃性，并超过了这两种阻燃剂中的任何一种，反映了他们之间的化学作用改变了原来的性质。

三氧化二锑与卤化物并用时在高温下生成卤化锑，其反应为：

Sb2O3+6RX→2SbX3+3R2O

三卤化锑沸点较高（SbCl3沸点223℃，SbBr3沸点288℃），密度大，可以长时间地在火焰区域起作用。

卤化锑在聚相时，能促使聚合物—阻燃剂体系脱卤化氢和使聚合物表面炭化。

同时在气态时又能捕捉自由基。

这些反应都有利于阻燃。

1.4市场需求及发展前景

我国锑资源极其丰富，储量占世界总储量的一半，也是锑品生产与出口大国。

以锑精矿、精锑和一般锑白出口。

同时又进口锑深度加工产品，因而损失大量外汇。

三氧化二锑是深度加工的主要产品。

用于塑料、化纤等制品中阻燃剂。

随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。

此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了我国阻燃、灭火剂生产较快的发展。

我国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂，目前的生产能力20万t/a左右，年生产量在15万～17万t之间，年消费量20万t左右。

我国阻燃剂生产厂60余家，能够生产50余种产品，主要为溴磷系列，三氧化二锑多与他们并用，并且随着下游市场需求的增加，所以有很好的市场前景。

1.5三氧化二锑的合成方法简介

三氧化二锑的生产方法可分为湿法和火法。

湿法主要是三氧化二锑的水解法和氨解法。

火法又可分为直接法和间接法，直接法是利用有害杂质很低的硫化精矿作为原料，通过直接氧化挥发生产符合要求的产品。

间接法是用高品位的金属锑作为原料，通过熔化，氧化挥发，冷却，升华等步骤获得纯净的产品。

间接法的锑白炉分为自热炉及外热炉两种，自热炉是利用锑液本身氧化放出的热量维持锑液的作业温度；而外热炉是靠外供热源保证过程的正常进行。

工业上用的最多的是氨解法和直接法。

1.5.1直接法（辉锑矿法）

将粉碎的辉锑矿精矿与焦碳以重量比为7：

1的比例混合均匀，置于沸腾焙烧炉（或反射炉）内，于1000℃左右氧化焙烧，将炉气冷凝，收集挥发出的三氧化二锑蒸气，此时因含较多的杂质，需将其转移至还原炉中，在焦碳存在下，用纯碱作助熔剂加热还原成金属锑。

再将其放入氧化炉中用空气氧化成三氧化二锑（蒸气），再送入冷却器冷却收集。

即得三氧化二锑含量大于90﹪的成品。

2Sb2S3+9O2→2Sb2O3+6CO2

2Sb2O3+3C→2Sb+CO

4Sb+O2→2Sb2O3

1.5.2间接法

以高品位的金属锑作为原料，通过熔化，经锑白炉氧化挥发出三氧化二锑蒸汽，三氧化二锑蒸汽再经冷却、升华等步骤最终获得纯净的产品。

间接法的锑白炉分为自热炉及外热炉两种，自热炉是利用锑液本身氧化放出的热量维持锑液的作业温度；而外热炉是靠外供热源保证过程的正常进行。

4Sb+O2→2Sb2O3

1.5.3水解法

将SbCl3粉晶溶于无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解后，往溶液中缓慢滴入去离子水，并不断搅拌即得胶乳状白色沉淀。

然后用水多次倾析，并过滤洗涤，干燥后即得三氧化二锑粉末。

2SbCl3+H2O→2Sb2O3+6HCl

1.5.4氨解法

以辉锑矿精矿或粗锑白（锑氧粉）为原料置于反应釜内，按重量比为0.3:

1的比例加入浓度为30﹪的盐酸，搅拌，让其溶解，生成三氯化锑，过滤后将滤液转入水解槽进行水解。

水解过程可在常温搅拌下实现。

水解产物过滤后的滤饼，由于含有水分和少量杂质，洗涤除去杂质。

由于金属杂质的硝酸盐溶解度大，且稀硝酸并不会使Sb氧化，可用稀硝酸洗涤效果更好。

净化后的滤饼放入中和槽中用氨水中和，以除去Cl-即生成锑白，中和时的碱度应控制在PH＝7～8。

太高时锑会溶解，增大损失。

太低则除Cl-不完全。

碱液中和，过滤干燥即可获得三氧化二锑含量高于99.5﹪的高质量锑白。

Sb2O3+6HCl→2SbCl3+3H2O

SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl

4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HCl

2SbOCl+2NH3·H2O→Sb2O3+2NH4Cl+H2O

Sb2O3·2SbOCl+2NH3·H2O→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O

2