高中化学总复习之实验一.docx

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高中化学总复习之实验一

２０１４高中化学总复习之实验一

考点1常见仪器的分类、用途

见化学仪器的分类用途和使用方法

类别

仪器名称

主要用途

使用注意事项

反应器和容器

直接

加热

试管

少量物质反应器，简易气体发生器

加热液体不超过容积的1/3，夹持试管离管口1/3处。

蒸发皿

浓缩溶液，蒸干固体

加热液体不超过1/2，快干时停止加热。

坩埚

灼烧少量固体

冷时放在干燥器内干燥；避免骤冷。

隔网

加热

烧杯

配制浓缩稀释溶液，作反应器、给试管水浴加热

加热液体不超过1/3，配溶液以容积一半为佳。

烧瓶

固-液或液-液反应器

加热液体不超过2/3

锥形瓶

常用于中和滴定，也可作反应器

振荡时向同一方向旋转

不能

加热

集气瓶

用于收集和贮存少量气体

所用玻璃片涂凡士林（防漏气），如进行燃烧反应且有固体生成，底部加水或细沙。

启普发生器

制取某些气体

不能用于制SO2和C2H2。

洗气瓶

用于除去气体中的杂质

洗液量不超过2/3，进气口插入液面下！

测量器

粗量

量筒

粗略量取一定体积液体

不作反应器，没有0刻度线，准确读数。

量气装置

用于量取产生气体的体积

注意进气管不能插入液面下！

精量

容量瓶

配制物质的量浓度溶液

用前洗净，准确读数。

滴定管

用于中和滴定，准确量取液体的体积

使用前查漏，0刻度在最上方，读数到小数点后两位，要用待装液润洗。

计量器

温度计

分馏时量馏分的沸点，量反应物温度，量水浴温度

不可当搅拌器作用，根据用途将水银球插在不同部位。

托盘天平

称量固体物质

用前调平，药品不能直接放托盘上，左物右码，先大后小，读数至小数点后1位。

过滤器

分液漏斗

用于分离互不相溶液体，气体发生装置，以随时加液体

用前查漏，放液时要打开上盖，上层液体由上口倒出。

短颈漏斗

用于过滤或向小口容器注入液体

滤纸边缘低于漏斗边缘。

长颈漏斗

向反应器中直接加液体

适合液-液反应，下端必须插入液体中！

夹持仪器

铁架台、铁夹、试管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网、

其他

干燥管、干燥器、玻璃棒

考点2几种基本实验操作技能

1．溶液的配制；2．中和滴定；3．加热；4．物质的溶解；

5．装置气密性检查

原理：

利用气体的物理性质

方法：

微热法：

适用于简单装置

液差法：

适用于启普发生器及其简易装置

酒精灯局部加热法：

适用于整套装置的气密性检查

6．蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。

7．过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

过滤时应注意：

①一②二③三

8．蒸发和结晶

9．分液分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离的方法。

将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。

10．升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。

利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来。

13．渗析利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。

常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

考点3常见指示剂（或试纸）的使用

检验酸碱性的试纸有：

色石蕊试纸、色石蕊试纸、试纸。

检验氧化性试剂的试纸有：

淀粉试纸。

1．用pH试纸测溶液的pH时不能润湿，检测气体时一般要。

2．用试纸检验气体的性质时一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的容器口（不得接触容器内壁）。

观察试纸颜色的变化，判断气体的性质。

3．用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。

考点4玻璃仪器的洗涤

1．水洗法：

在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：

。

2．药剂洗涤法

特别提醒：

①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。

可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热

②附有油脂，可选用碱液（Na2CO3）清洗

③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤

④作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗

⑤用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤

⑥盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。

考点5药品的取用、存放与实验安全

一、试剂的存放和取用

（一）试剂存放的一般原则：

1．固体试剂装在口瓶中，液体试剂装在口瓶中，见光易分解的装在色瓶中，放在低温处。

如AgNO3固体装在棕色广口瓶中，浓HNO3装在棕色细口瓶中。

2．易挥发或易升华的要密封保存。

如液溴易挥发，装在棕色细口瓶中，加适量覆盖在液溴表面，起水封作用。

碘易升华，装在色广口瓶中密封保存。

3．能腐蚀玻璃的如氢氟酸不能用瓶装，而装入塑料瓶中。

能使玻璃试剂瓶瓶塞与瓶颈磨砂部分粘连的，如NaOH、KOH等强碱溶液和水玻璃等碱性溶液不能用塞，通常用塞。

而能使腐蚀的液溴、浓HNO3和使橡皮溶胀的有机溶剂如汽油、苯、甲苯等只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。

4．有些试剂能与空气中O2、H2O（g）、CO2等发生反应，要根据试剂的性质选用不同的方法隔绝空气。

如钾、钙、钠易与空气中的O2和水蒸气反应，实验室中通常保存在中（锂的密度比煤油小，会浮在煤油上，通常保存中）；白磷易在空气中缓慢氧化而自燃，实验室保存在中；固体NaOH易要密封保存；Na2O2、电石等易空气中的水蒸气反应，都要密封保存。

（二）取用试剂的一般原则：

1．化学药品很多是有毒或有有腐蚀性、易燃或易爆的。

取用药品时要严格做到“三不”：

不能用接触药品，不要把凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得任何药品的味道。

2．注意节约药品。

严格按照实验规定的用量取用药品。

如果没有说明用量，一般应按最少量取用，液体毫升，固体只盖试管底部。

3．取用粉末状或小颗粒状固体用，若不能伸入试管，可用，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁。

块状和大颗粒固体夹取。

4．取少量液体可用胶头滴管。

取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签向。

向容量瓶、漏斗中倾注液体时，要用引流。

5．用剩的药品不能，以免污染试剂；也不能随意抛洒，以免发生事故。

要放入指定的容器中。

考点6物质的分离提纯

1．物质的分离、提纯的一般原则：

分离或提纯一般应遵循“两不两易”原则，即不增加，不减少所需物质，所选试剂便宜易得，欲得物质易于。

2．物质分离提纯的常用方法

①物理方法:

过滤、结晶重结晶、蒸发、蒸馏、分馏、分液、萃取、升华、渗析、溶解、盐析、洗气等。

②化学方法：

（1）加热法：

混合物中混有性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。

例如，食盐中混有氯化铵。

（2）沉淀法：

在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。

使用该种方法一定要注意不能引入新。

若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。

例如，加适量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。

（3）转化法：

不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。

例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚等。

注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。

（4）酸碱法：

被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。

例如，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。

（5）氧化还原法：

对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。

例如，FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3而又不引入新的杂质。

②化学方法：

加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原法等。

特别提醒：

在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应考虑三个方面：

①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。

考点7物质的检验

1．常见阳离子的检验

物质

检验方法

H+

能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。

Na+、K+

用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）。

Ba2+

能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。

Mg2+

能与NaOH溶液反应生成白色Mg（OH）2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。

Al3+

能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al（OH）3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。

Ag+

能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成[Ag（NH3）2]+。

NH4+

铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。

Fe2+

能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色Fe（OH）2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe（OH）3沉淀。

或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。

有关反应方程式为：

2Fe2++Cl2=2Fe3++

2Cl－。

Fe3+

能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe（OH）3沉淀。

Cu2+

蓝色溶液（浓的CuCl2溶液显绿色）能与NaOH溶液反应，生成蓝色的沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。

含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。

2．常见阴离子的检验

物质

检验方法

OH－

能使①无色酚酞、②紫色石蕊、③橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。

C1－

能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成

。

Br－

能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。

I－

①能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。

②I－也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝

SO42－

能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。

SO32－

①浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。

②能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。

注：

BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。

S2－

能与Pb（NO3）2或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。

CO32－

能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。

HCO3－

①取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。

或②向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。

PO43－

含PO43－的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。

NO3－

浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。

有关反应方程式为：

NO3－+H2SO4=HSO4－+HNO3，Cu+4HNO3

Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O。

特别提醒：

无机物鉴别颜色方面的突破口：

1、红色世界

（1）基态：

Fe2O3（红褐色）、Fe（OH）3（红棕色）、[Fe（SCN）]2+（血红色）、Cu（紫红色）、Cu2O（砖红色）、NO2（红棕色）、P（红磷、暗红色）、Br2（深红棕色）、红色石蕊试纸、品红溶液。

（2）激发态：

充氦气的灯光呈粉红色，充氖气的灯光呈红色，钙元素的焰色呈砖红色。

（3）化学变化：

①紫色石蕊在酸性溶液（pH<5.0）中变红，

②润湿的蓝色石蕊试纸遇酸性（CO2、SO2、H2S、HCl）变红，

③酚酞在碱性溶液中呈浅红色（8.210），

④甲基橙在酸性溶液（pH<3.1）中呈红色，

⑤甲基红在酸性溶液（pH<4.4）中呈红色，

⑥pH试纸（黄色）遇酸性溶液（pH<2）变红，

⑦已经被二氧化硫褪色的品红溶液在加热时会出现红色，

⑧C（NaHSO4）>0.001mol/L时遇甲基橙变红。

2、橙色世界

（1）基态：

浓溴水、甲基橙试剂、Br2（CCl4）呈橙红色。

（2）化学变化：

甲基橙在酸性溶液（3.1

3、黄色世界

（1）基态：

工业盐酸（含有Fe3+）、Au、S8、Na2O2（淡黄色）、AgBr（淡黄色）、AgI、Ag3PO4

（2）激发态：

钠元素焰色呈黄色

（3）化学变化：

①甲基橙在（pH>4.4）溶液中呈黄色，

②久置的浓硝酸因溶有自身分解产生的二氧化氮而变黄

4、绿色世界

（1）基态：

F2（浅黄绿色）、Cl2（黄绿色）、Cu2（OH）2CO3（绿色）CuCl2（浓溶液呈绿色）、FeSO4（浅绿色）

（2）激发态：

铜元素的焰色呈绿色

（3）化学变化：

Fe（OH）2（白色）——灰绿色——Fe（OH）3（红棕色）

5、青色世界

（1）基态：

铁粉、银粉及大多数金属粉末、石墨、CuO、CuS、Cu2SFeO、Fe3O4、MnO2

（2）化学变化：

①蔗糖遇浓硫酸被炭化变黑，

②润湿的白色醋酸铅试纸遇H2S变黑，

③硫磺粉与白色的水银反应生成黑红色的HgS，

④H2S通入Pb（NO3）2、AgNO3、CuSO4溶液产生不溶于水也不溶于稀盐酸和稀硫酸的黑色沉淀。

6、蓝色世界

（1）基态：

CuSO4（溶液）、CuSO4•5H2O（晶体）、液氧、臭氧

（2）化学变化：

①紫色石蕊在碱性溶液（pH>8）中变蓝，

②润湿的红色石蕊试纸遇碱性气体变蓝，

③无水CuSO4（白色粉末）遇水变蓝，

④H2、H2S、CH4、C2H5OH燃烧火焰呈淡兰色，CO燃烧火焰呈蓝色，

⑤S8在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，在纯氧中燃烧呈现明亮的蓝紫色火焰，

⑥淀粉遇I2（aq）变蓝，

⑦Cl2、Br2、NO2、O3遇湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

7、紫色世界

（1）基态：

KMnO4（H+）、紫色石蕊、碘单质呈紫黑色

（2）激发态：

充氩气的灯光呈紫蓝色，钾元素的焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃观察）

（3）化学变化：

①I2升华生紫烟，

②NH4I受热生紫烟，

③紫色石蕊在（5.0

④锌粉与碘的混合物中滴入水会生紫烟（反应放热使碘升华）

8、白色世界

（1）基态：

Pb（蓝白色）、Hg、铝粉、大多数块状金属、PbSO4、BaSO4、AgCl、BaCO3、Ba3（PO4）2、BaSO3、CaCO3、Fe（OH）2（不稳定）、Mg（OH）2、Al（OH）3、ZnS

（2）化学变化：

①H2在Cl2中燃烧呈现苍白色火焰，

②NH3遇HCl产生白烟，

③Mg、Al在氧气中燃烧发出耀眼的白光

④红磷在氯气中燃烧时产生白色烟雾，

⑤红磷在氧气中燃烧时产生白烟。

考点8常见气体物质的制备、收集、干燥与净化

①固体＋固体（加热）；

气体制取的类型②固体＋液体（不加热）；

③固液＋液液（加热）。

气体收集方法：

①集气法；②集气法。

气体的干燥、净化和尾气处理装置

制备的基本过程：

（1）组装（从到，从到）；

（2）检验气密性；（3）加入药品；

（4）排尽装置内空气；（5）验纯；

（6）反应；（7）拆除装置。

考点9几种无机物的制备

特别提醒：

几种无机物的制备主要包括Al（OH）3;Fe（OH）3；Fe（OH）2；Fe（OH）3胶体等。

考点10几种有机物的制备

有机物的制备实验操作中应引起注意的是：

（1）乙烯：

①V（乙醇）：

V（浓硫酸）=②温度计水银球插入，保持170℃

③加沸石（防爆沸）。

（2）乙炔：

①不用启普发生器、长颈漏斗（反应放热，CaC2遇水会粉化，从而堵住管口）；②注意水流速度（可用代替水）；③简易制法（试管口塞一团疏松的）。

（3）硝基苯：

①使用长直导管（冷凝、回流）；②温度计水银球插入水浴中，保持60℃

③混合酸冷却后缓慢滴入苯（防止）

（4）石油分馏：

①冷凝水进出（逆流原理）；②温度计水银球插在处；③加沸石（防爆沸）。

（5）乙酸乙酯：

①小火加热（保证CH3COOC2H5和沸点接近的C2H5OH、CH3COOH能充分利用）②用饱和的Na2CO3溶液吸收（目的：

）；③导管不插入液面下（防止倒吸）

考点11测定实验

1．中和热的测定

2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

（1）实验原理：

硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

设硫酸铜晶体为CuSO4·xH2O。

＝

或

∶

＝

[m（H2O）＝m（CuSO4·xH2O＋瓷坩埚）－m（CuSO4＋瓷坩埚）]

（2）实验步骤：

“四称”、“两热”

（1）称坩埚（W1g）；

（2）称坩埚及晶体（W2g）；（3）加热至晶体完全；

（4）冷却称重（W3g）；（5）再；（6）冷却称量（两次称量误差不得超过g）；

（7）计算（设分子式为CuSO4·xH2O）。

x＝

考点12溶液的配制

1．一定溶质质量分数溶液的配制。

2．一定物质的量浓度溶液的配制。

一定物质的量浓度溶液的配制步骤一般有五步：

①计算：

计算出所需固体溶质的或液体溶质的。

②称量：

用托盘天平称取固体溶质的或用合适的量筒取液体溶质的。

③溶解：

将溶质倒入中，加适量蒸馏水，用搅拌，使溶质全部溶解，冷却到，用玻璃棒，把溶液注入一定容量的。

④洗涤：

用适量蒸馏水洗涤和2～3次，并将洗涤注入。

振荡，使溶液混合均匀。

⑤定容：

继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度厘米处，改用加入至底端与刻度线相切。

塞好瓶塞，反复摇匀。

将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。

考点13.滴定实验

1．氧化还原滴定

2．中和滴定

中和滴定的步骤可归纳为如下五步：

①准备：

检查的活塞或的橡皮部分是否漏水。

用待装的溶液润洗滴定管2～3次，每次mL。

②取液：

通常将标准液装入滴定管中。

用滴定管或管将待测液移入锥形瓶中。

③滴定：

滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入滴酸碱指示剂。

滴定时，左手，右手，眼睛。

滴定完毕，再记下液面刻度读数。

④重滴：

为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。

⑤计算：

若两次滴定结果相近，取平均计算。

若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。

滴定达到终点的判断：

当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化；本题指示剂的选择要根据实际情景选择，但原理相同。

考点14制备实验方案设计

制备实验设计思路及一般方法

列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。

在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。

其顺序是：

[特别提醒]：

制备实验方案遵循的原则：

（1）条件合适，操作方便；

（2）原理正确，步骤简单；（3）原料丰富，价格低廉；产物纯净，染污物少。

考点15性质实验设计型

（1）探索性性质实验方案的设计

分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方案，探索可能具有的性质。

（2）验证性性质实验方案的设计

对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，操作简单安全，实验现象明显。

[特别提醒]：

要按照课程内容的要求，积极开展实验探究活动。

通过探究活动“发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化；能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理；能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律”。