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5E红外测硫仪说明书
5E红外测硫仪
使用说明书
(2004年9月第1版)
长沙开元仪器有限公司
安装、使用产品之前,请阅读使用说明书。
前言
硫含量是燃料销售和加工利用的重要参数之一,燃料中硫的多少直接影响锅炉设备的安全运行和环境保护,计算煤的高位发热量时也需要全硫含量的数据。
因此,分析硫元素具有重要的意义。
5E红外测硫仪是测定煤、焦碳和深色石油产品(如润滑油、重油、原油、石蜡等)中全硫含量的实验室仪器,它适用于电厂、煤矿、冶金、化工、商检、科研、教学等部门。
5E红外测硫仪采用技术先进的红外吸收法,该方法灵敏度高,稳定性好,在国外已被广泛使用。
该方法是基于气体中SO2分子吸收红外光的性质,通过测定红外光被吸收的程度计算出物质中硫元素的含量,其理论依据是朗伯—比尔定律。
5E红外测硫仪的特点是:
测定快速,每个试样测试时间仅为100s左右,适合于大批样品的测试。
测量准确,精密度符合中华人民共和国国家标准。
使用方便,除了称样和送样,自动完成分析;实时显示SO2浓度曲线,待机状态下可回放分析过程;能显示、保存、重算、打印、查询所有结果;联结电子天平后,可将试样重量直接传送到仪器;具备统计功能,可轻松获得分析结果的平均值、极差、标准偏差等重要数据;测试数据可上网。
可靠性高,关键部件均采用进口优质产品,设计采取了各种抗干扰措施,性能稳定,故障较少。
本产品标准:
Q/ACHH021-2003
本产品制造计量器具许可证号:
湘字01000035-3号
本说明书版次:
2004年9月第1版
1简介
1.1技术参数
1)分析方法:
红外吸收法
2)分析范围
全硫含量:
0.01%~10%。
样重:
煤、焦碳(100~500)mg,常用300mg,含量超过5%时适当减量。
石油产品(100±20)mg
3)分析时间:
一个样100s(典型值),因样品和样重而异。
4)重复性:
煤、焦碳见表1,石油产品见表2。
表1单位为%
硫含量(St,ad)
重复性(St,ad)
煤、焦碳
<1
0.05
1~4
0.10
>4
0.20
注:
St,ad表示空气干燥煤样中的全硫含量
表2单位为%
硫含量
重复性
石油产品
≤2.0
0.05
>2.0~5.0
0.10
5)准确度:
标准试样的分析结果与标准值之差在不确定度范围内。
6)炉温:
1300℃。
可设置范围(900~1350)℃。
误差不超过设定值的±1%。
7)超温报警温度:
1380℃
8)恒温室温度:
48℃±1℃
9)重量:
60kg(红外测硫仪主机箱)
10)外形尺寸:
510(长)×650(宽)×600(高)
1.2工作条件
1)环境温度:
5℃~35℃
2)相对湿度:
≤85%
3)两组电源:
AC220V±22V、50Hz±1Hz、电流容量不小于15A
AC220V±22V、50Hz±1Hz、功率容量不小于1500W
4)氧气:
纯度99.5%,不能使用电解氧。
压力(0.25±0.01)Mpa、气源总压力不低于3Mpa
流量(4.0±0.2)L/min
5)抽气流量:
(3.0±0.1)L/min
6)计算机:
配置不低于主频200MHz、内存32M、硬盘6G、二个外接串行接口,
Windows2000操作系统。
7)干燥剂:
颗粒度2mm~5mm的专用试剂
8)电子天平:
感量0.0001g
9)其它:
实验室周围应无强烈振动、气流、灰尘、强电磁干扰及腐蚀性气体。
1.3仪器组成
5E红外测硫仪仪器由测硫仪主机、计算机、打印机、电子天平、氧气源及连接电缆、单相调压器和附件等组成,详细内容以发货清单为准。
仪器的外形见图1-1仪器正视图、图1-2主机正视图、图1-3主机右视图、图1-4主机左视图。
图1-1仪器正视图
1)主机箱
主机箱由高温炉、分析系统和控制电路等组成。
a)高温炉位于主机箱的右上部,它是试样的燃烧场所。
高温炉的炉温可设定,仪器默认1300℃。
高温炉由保温炉体、硅碳管、内外燃烧管、燃烧管连接块、堵头(舟挡)、热电偶、氧气管(氧枪)等组成。
炉口即进样口在面板的上部,炉口外有一个长方形的平台用于放置试样舟(坩埚)。
热电偶用于检测炉温,位于炉体的右侧。
b)前面板下方的氧气流量计指示送入燃烧管的氧气流量,流量大小由节流阀调节(机箱右侧内,见图1-3)。
抽气流量计指示流经红外池的气体流量,由流量控制器(机箱左侧内,见图1-4)调节。
c)干燥剂管位于前面板,它的上下部填充玻璃棉、中部填充干燥剂,作用是吸收气体中的水分并起到一定的过滤作用。
在主机箱右侧内(图1-3),有一个与真空泵在气路上串联的细过滤器(金属外壳),用于滤除气体中的尘粒。
图1-2主机正视图
d)电源插座在主机的背面。
其中控制电源为AC220V,它为电路板、恒温室加热器、电磁阀及真空泵提供工作电源,控制电源的电源开关位于前面板;加热电源专供高温炉使用,电压为AC(110V~120V),由市电经调压器降压得到。
加热开关是一个漏电断路器,具有过载保护、漏电保护和开关的综合功能。
加热指示灯指示高温炉的状态,加热时指示灯亮,不加热时指示灯灭,控温状态时指示灯时亮时灭。
仪器的背面还有通信接口、排气口、及氧气进气口等。
e)启动按钮的功能与工作测试界面上的“开始分析”软按钮相同,都用于启动一次分析(见5.1.6)。
f)机箱右侧内,装有氧气电磁阀和节流阀、细过滤器、真空泵、电源变压器、电源滤波器、保护继电器、固态继电器等。
图1-3主机右视图
g)机箱左侧上部,从左至右分别为测量板、主板和电源板。
下部是恒温室和红外池。
加热器装在红外池固定板的背面。
左侧还有报警器、流量控制器等。
(见图1-4)
图1-4主机左视图
2)
计算机系统
该系统包括计算机(PC机)、显示器、打印机、5E红外测硫仪软件等。
红外测硫仪软件提供各种操作界面,如主界面、工作测试界面、查询界面、调试界面及对话框。
在相应的界面下,用户可进行设置参数、启动分析、查询数据、打印结果等各种操作。
红外测硫仪软件还控制仪器的测试过程,一旦操作员启动分析,就能自动完成送氧吹扫、控制温度、读取信号、数据处理、判断结束、显示或打印结果等。
计算机与仪器主机之间通过串行通讯口连接。
3)电子天平
用于称取试样。
它与计算机之间也通过串行口连接。
电子天平为选购件。
4)氧气源
用于助燃。
由用户自备。
1.4工作原理
当操作员启动分析,将试样舟推入燃烧管内,就进入分析过程。
试样在高温和氧气流的作用下充分燃烧,样品中各种形态的硫快速转化成SO2,真空泵按一定的流量,连续不断地将燃烧后的气体依次送入干燥剂管、过滤器和红外分析气室,最后排出机外。
红外检测部件连续检测SO2气体浓度,再经计算机采集和软件处理,得出该样品的硫含量。
当检测到浓度低于某一比较水平或分析时间到达最长时限时,便自动结束分析,输出结果。
红外传感器即红外池的结构和原理如图1—5所示。
工作时,由红外光源发射出的光束被转动的切光片调制成断续的光。
当红外光通过气室时,一部分能量被气体中的SO2分子吸收,光的强度会有所减弱,而未吸收掉的部分则从气体透过。
气体分子只吸收其特征波长的红外光,特征波长以外的部分在到达检测部件之前被滤光片挡住不能通过,检测器将红外光的强弱变化转换成电压信号。
根据朗伯-比尔定律,单色光被气体吸收的程度(吸光度)与该气体的浓度成正比。
因此,只要测定吸光度就可以确定SO2浓度及硫含量。
图1—5红外吸收法示意图
红外吸收法是一种间接测量,必须用标准物质进行校正才能保证准确性。
所以,在仪器使用中,当发现结果有超差的趋势或改变测量条件时,都应及时进行校正。
1.5备件、消耗品
名称、规格
编号
名称、规格
编号
试样舟(坩埚)
070-010
测硫红外池
181-002
干燥剂
215-005
电磁阀(121S121JVC2)
163-008
干燥剂管(玻璃管)
077-006
真空泵(IRS)
171-002
高温棉50g/包
290-002
流量控制器
160-004
流量计(0.5~5)L
160-003
内燃烧管
076-006
节流阀(ESA8)
164-005
外燃烧管
076-007
细(微孔)过滤器
堵头(舟挡)
076-008
硅碳管(IRS)
190-003
热电偶(IRS)
280-006
气管PU0604
392-015
保温炉体(IRS)
078-004
氟树脂管TL0604
392-016
密封圈1(内燃烧管用)
046-011
密封圈2(外燃烧管用)
046-010
保险管φ5/203A
241-008
密封圈3(大接头用)
046-012
试管刷
401-015
密封圈4(小接头用)
046-006
送样杆
058-006
试样勺
351-004
石英沙
215-006
氧气减压阀
166-008
硅脂
221-001
2安装
2.1安装条件
2.1.1电源
两组电源:
AC220V±22V、50Hz±1Hz、电流容量不小于15A
AC220V±22V、50Hz±1Hz、功率容量不小于1500W
5kVA单相调压器
2.1.2氧气
见1.2。
2.1.3场地
仪器应置于清洁的室内,工作平台应坚固、水平、高度适合,有足够的面积。
2.2安装硬件
2.2.1安全提示
本仪器使用220伏交流电源,为确保安全,在安装硬件过程中,切勿通电。
所有电源插头、座的保护接地端、仪器主机箱和调压器的外壳都应连接到大地。
2.2.2拆箱、摆放仪器
1)拆开包装箱,按发货清单仔细核对货物,如有缺少或损坏的情况应及时处理。
2)参考图2-1,摆放红外测硫仪主机、计算机、显示器、打印机等,每件设备周围应留空150mm。
测硫仪主机的背部装有散热风扇,应尽可能远离墙壁或其它物体。
氧气瓶、调压器置于适当的地方。
2.2.3安装通讯线和电源线
1)参考图2-1连接:
连接计算机和主机箱之间的通讯电缆;
连接计算机和电子天平之间的通讯电缆;
连接计算机和显示器、打印机之间的通讯电缆;
连接计算机、打印机、电子天平(未画出)的电源线;
连接主机箱的控制电源线。
连好后,检测是否有短路现象:
接通前面板上的“电源开关”,用数字万用表的20MΩ档测量控制电源线插头上相线、零线<—>保护地之间的电阻,应不低于2MΩ(也可用500V绝缘表测量)。
相线<—>零线之间的电阻应为10Ω左右(变压器初级电阻)。
将以上电源线均插入一个电源转接盒。
但转接盒暂不通电。
图2-1连线图
2)安装加热电源
按图2—2连接。
该电源由一个单相电源插座(提供AC220V电源)、AC220V输入线、5kVA调压器和加热电源线组成。
插头座的容量均为AC250V/20A。
连好后,将调压器调节到110V的指示位置,但暂不接电源。
注意:
一定要将调压器的接线螺柱拧紧,确保接线牢固。
否则接触不良易引起打火,烧坏接线柱甚至整个调压器。
为防止负载短路,在将加热电源线连接到调压器之前,按以下检测:
接通“加热开关”,用数字万用表的20MΩ档测量加热电源线的相线、零线<—>保护地之间,及相线<—>零线之间的电阻,应不低于2MΩ(也可用500V绝缘表测量)。
全部连接完后,测量“AC220V输入线”插头上相线、零线<—>保护地之间的电阻,应不低于2MΩ。
相线<—>零线之间电阻应大于0.5Ω(调压器初级电阻)。
应无短路现象。
图2—2加热电源连接图
2.2.4安装燃烧管
1)将堵头、内压盖、φ45X5.3O型圈套在外刚玉管上图示处(图2-3),再将外刚玉管装入集气室;
2)将φ30X5.3O型圈套在内刚玉管上,将外压盖套在内刚玉管上,注意使内刚玉管端面与外压盖外端面平齐,然后用螺钉将内外压盖拧紧;
3)将下滑轨用螺钉装上,装入提把,再将上滑轨装上,调整上下滑轨位置使提把移动灵活自如。
4)注:
集气螺钉朝下,上滑轨安装在离中心较近的两个的螺纹孔,下导轨安装在离中心较远的两个的螺纹孔。
图2-3部件安装1
图2-4部件安装2
2.2.5安装炉子
警示如要更换炉子系统,为避免触电和烫伤,应在仪器断电并等待冷却下来后再开始更换。
1)将硅碳管装入炉体。
如图2-4将后隔热板上面的两块取下,再将装好线夹的硅碳管插入炉体内,硅碳管露出约52mm左右,将硅碳管电源线接到接线夹上。
2)将装好的燃烧管部件(见2.2.4安装燃烧管,图2-3)从炉体前面装入炉体,观察外刚玉管是否在硅碳管的中心位置,通过调整燃烧室支板(图2-4)来确定刚玉管的位置。
调整好位置再紧固螺钉,用扳手将连接部件与集气螺钉拧紧。
3)将上面板(图1-2)装上,用螺钉拧紧,再将平台(图1-2)装上,放好平台上的垫板后,调整平台高度和位置,使试样舟能顺利地进出燃烧管。
4)用螺钉将热电偶(图2-4)固定在图示位置。
注意热电偶套管顶端与硅碳管之间应有一点间隙。
5)安上右侧板,将旋扣夹顺时针拧到位。
2.2.6安装干燥剂管
1)将玻璃管按下述步骤从仪器上卸下。
2)将玻璃管上推使下端脱开可自由摆出。
将自由端摆出。
将管子拔离上块。
3)在管子底部填入15mm高温棉,中部装入干燥剂,再填入15mm高温棉,上部留出约20mm空间。
注意:
干燥剂为强氧化剂,不能用普通脱脂棉或其它有机材料来代替高温棉。
4)在玻璃管大、小节头的密封圈上涂上薄薄一层硅脂。
应避免密封圈粘上干燥剂。
5)重新安上玻璃管。
2.2.7安装进出气管
将氧气进气管(PU0806)的一头接到氧气瓶上减压阀的出气口,另一头接到仪器主机背部的标有“氧气入”的接头。
从主机背部标有“排气口”的接头接一根排气管(PU0604)到室外。
2.2.8安装完后的检查
仔细检查以上各种安装或连接是否正确。
仔细观察仪器内部的各部件固定是否牢固,有无松动、损坏,如发现问题时应及时解决。
确认无误后,硬件安装就告结束。
2.3安装软件
2.3.1装入软件
1)
将随机的安装光盘装入光驱,双击打开“我的电脑”,再双击打开“光盘(X:
)”,再双击光盘中的“setup.exe”开始安装,将出现图2-7界面,此时安装系统正在初始化,请稍等片刻,待出现图2-8的界面后进行下一步。
图2-7
2)
请仔细阅读图2-8的信息,如要继续安装,请点击“下一步”按钮,进入图2-9选择目标目录的界面;否则点击“取消”退出安装。
图2-8
3)在图2-9的选择目标目录的界面中:
可以选择系统程序的安装位置,默认为“C:
\5E-IRS”。
如果不需要修改,则直接单击“下一步”;如要修改,单击“浏览”则会出现选择目标文件夹的界面(如图2-10)。
在“驱动器”中选择目标驱动器,在“文件夹”中选择目标文件夹,或者直接在顶行的编辑框中输入路径名称,但要注意所输入路径的有效性。
输入完成后再单击“确定”,返回图2-9的界面,单击“下一步”进入图
2-11的界面中。
图2-9
图2-10
图2-11
3)
在图2-11的界面中,单击“下一步”继续安装(其它信息参看图2-8界面上的说明),接着进入图2-12的进度指示界面。
图2-12
图2-13
4)
系统安装完毕(图2-13),单击“完成”返回Windows桌面。
2.3.2导入设定信息
安装完成后,在安装目录(如C:
\5E-IRS)下有一个5E-IRS.ir的文件,里面包含了该软件的一些默认设定,需用户导入。
导入方法如下:
在Windows桌面双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面,从主界面单击“功能”菜单,再从菜单上单击“导入设定信息”命令,在打开文件对话框(图2-14)中选择要导入的配置文件(如C:
\5E-IRS\5E-IRS.ir),单击“打开”准备导入设定信息。
在图2-15中选择“是”,开始导入信息,或者选择“否”退出。
如果导入成功,则会出现图2-16的信息,单击“确定”即可。
如果数据库中已有与导入信息中同名的方法,则会出现图2-17的信息,由用户决定是否覆盖当前数据库中的方法。
仪器还有一张随机档案,记录有仪器的炉温校正参数,请在“功能”->“炉温校正”->“输入校正”中输入该参数。
图2-14
图2-15
图2-16
图2-17
2.3.3导出设定信息
可以将系统当前的设定信息保存为一个文件,便于在重新安装系统后恢复。
在导出设定信息时:
从主界面单击“功能”菜单,再单击菜单中“导出设定信息”命令,在另存为对话框(图2-18)中选择配置文件要保存的位置及名称,单击“保存”完成导出操作。
图2-18
3调试
3.1开机
接通交流电源。
依次开启红外测硫仪主机的加热电源开关(漏电断路器)和电源开关(在前面板),开启显示器、打印机、计算机、电子天平的开关。
开机后显示5E红外测硫仪的主界面(图3-1),或在Windows桌面上双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面。
打开氧气瓶的总阀。
3.2主界面
主界面自上至下依次为标题栏、菜单栏、工具栏和状态栏。
1)菜单栏:
共设“设置”、“测试”、“功能”、“查看”、“数据管理”、“帮助”6个主菜单,每个主菜单包含若干可执行的菜单项。
菜单操作将在以后相关章节中分别详述。
当菜单项显示为灰色时,表示当前状态下此菜单不可用。
2)工具栏:
工具栏中有“工作测试”、“温度设置”、“结果查询”、“定义方法”、“定义标样”、“退出系统”六个常用命令的快捷按钮,其实现的功能和菜单中的相同命令完全一样。
3)状态栏:
用于显示仪器的工作状态。
就绪状态指示:
绿色,表示可以启动分析;暗色,表示未就绪,不能启动分析。
红外池输出:
指示红外池的输出电压,未通氧气时一般为(7.0~8.0)V。
通氧气吹扫5min后为(8.0~9.0)。
恒温室温度、高温炉温度:
分别显示各自的当前温度。
在正常情况下,设置好温度(见4.1)后,温度从室温开始缓慢上升,约0.5h后温度到达设定值,逐渐进入恒温状态。
图3-1
3.3系统调试界面
在主界面单击“功能”,再单击“系统调试”,即显示系统调试界面(图3-2),该界面用于调试仪器和观察仪器的各种状态。
系统调试界面共包含3个页面,打开时显示“系统诊断”页面。
1)“系统诊断”页面(见图3-2)
单击“高温炉”按钮,可控制加热回路中固态继电器的工作,继电器导通时高温炉通电加热,此按钮点亮;继电器截止时高温炉断电停止加热,此按钮熄灭。
单击“恒温室”按钮,功能与“高温炉”按钮类同。
单击“吹扫”按钮,可打开或关闭氧气流。
单击“真空泵”按钮,可启动或停止真空泵的工作。
图3-2
2)“高温炉设置”、”恒温室设置”页面(图3-3)
这两个页面用于观察控温状态和调节PI控温参数,也可以设置温度(与4.1的功能同)。
以高温炉设置页面为例,上边的曲线表示当前的温度值,下边的曲线表示对应的加热功率,也可在曲线下方的时间框内输入起始和中止时间,单击“显示”按钮观看该时间段的曲线,点击“返回”使曲线恢复滚动状态。
通过观察功率曲线和温度曲线,调整比例系数和积分系数,单击“确定”或“应用”使新的设置生效。
图3-3
恒温室设置页面同高温炉设置类同。
3.4测试电源
1)首次开机时,用万用表测量调压器输出端(“a”~“x”之间)的电压,将该电压调节到110V~120V,以后一般不需变动。
2)首次开机时检查或调试直流电源。
+5V电源:
不可调整,电源板上J5引脚1于2之间的电压应为+(5±0.05)V。
±15V电源:
不可调整,电源板上J3(或J4)引脚3与1之间应为+(15±0.15)V,2与1之间应为-(15±0.15)V。
+12V电源:
不可调整,电源板上J11引脚1与2之间应为+(12±0.12)V。
红外光电源:
调整电源板上电位器RW1,使J2引脚2与1之间的电压为+(6.00±0.05)V。
电压值应稳定,用数字表测量交流纹波应小于10mV。
真空泵电源:
调整电源板上电位器RW2,使J1引脚2与1之间的电压为+22V。
切光电机电源:
不可调整,电压为AC24V。
3.5调节气体流量
在系统诊断页面下(见3.3中图3-2),调节氧气流量和抽气流量。
打开氧气吹扫,打开真空泵。
调节氧气压力和氧气流量(调整节流阀,见图1-3),到规定值(见1.2),将节流阀锁紧。
调节流量控制器(见1.3中图1-4),使抽气流量为规定值(见1.2)。
3.6调节红外池输出电压
恒温状态下,在系统诊断页面打开氧气吹扫和真空泵,通氧气10min后开始调整。
打开主机箱左侧盖板,打开恒温箱盖板。
调零:
断开切光马达的电源,即断开电源接插件,红外池的输出应为零,调节红外池的“调零(zero)”电位器,使输出电压为+(0.001~0.003)V。
调完后恢复接插件。
调满度:
调节红外池的“调满度(span)”电位器,使输出电压为(8.50±0.10)V。
3.7调节超温报警
调节超温报警温度:
在主界面单击“设置”-“设置温度”,显示“设置温度”框(见4.1),调节测量板上电位器RW1,使“超温设定温度”显示为1380℃。
调节撤消报警温度:
在主界面单击“设置”-“设置温度”,显示“设置温度”框,拔出测量板上J1插头(即拔去热电偶),将跳线T3接到标志“2”的一边,调节电位器RW2,使“超温设定温度”显示为1300℃。
调完后将跳线T3接到标志“1”的一边。
调节完将J1插头插入。
3.8检查气密性
仪器首次使用时或更换气路中的部件后,都应检查系统的气密性是否良好,检查步骤见本说明书6.4。
3.9炉温校准
仪器出厂前炉温已校正,安装调试时需根据随机档案输入温度补偿值(见图3-4)。
必要时可重校。
校正炉温需要一支铂铑10-铂S型标准热电偶,一块数字电压表(分辨率为1μV)及带油槽的冰桶,或使用专用的校验仪。
校正炉温应在恒温2h后进行。
1)将标准热电偶的热端置于燃烧管内离舟挡30mm的位置,将其冷端插入冰桶中的油槽并用导线连接到数字电压表。
从主界面单击“功能”菜单,再单击“炉温校正”命令,显示炉温校正对话框。
图3-4
2)若此时要改变炉温的设定值,单击“更改设定”弹出“温度设置”框,输入新的温度值后,单击“确定”,若不改变则跳过此步骤。
3)达到恒温时间后,单击“添加”,在“原始温度”栏中显示仪器检测炉温,接着读出数字电压表的值并查S型热电偶分度表得到对应的温度,键入到“标准热偶温度”栏中,每隔30s重复一次上述操作,共进行三次。
单击“校正”,仪器即自动计算出温度补偿值,最后单击“关闭”保存数据。
4设置
4.1温度设置
在主界面单击“设置”-“温度设置”(图4-1),显示温度设置对话框(图4-2)。
图4-1
图4-2
在“新的设定”框中分别输入高温炉温度、恒温室温度的设定值,再单击“确定”。
高温炉的设定范围为900℃~1350℃,默认1300℃。
恒温室的设定范围为46℃~50℃,默认48℃。
4.2天平设置
计算机与天平的通讯设置应一致。
天平的通讯设置可从天平的使用说明书中找到。
1)
在主界面单击“设置”-“天平设置”(图4-1),显示天平设置对话框(图4-3)。
图4-3
2)单击各数据框右侧的箭头,从下拉表中选择