5E红外测硫仪说明书.docx

1、5E红外测硫仪说明书5E红外测硫仪使用说明书（2004年9月第1版）长沙开元仪器有限公司安装、使用产品之前，请阅读使用说明书。 前 言硫含量是燃料销售和加工利用的重要参数之一，燃料中硫的多少直接影响锅炉设备的安全运行和环境保护，计算煤的高位发热量时也需要全硫含量的数据。因此，分析硫元素具有重要的意义。5E红外测硫仪是测定煤、焦碳和深色石油产品（如润滑油、重油、原油、石蜡等）中全硫含量的实验室仪器，它适用于电厂、煤矿、冶金、化工、商检、科研、教学等部门。5E红外测硫仪采用技术先进的红外吸收法，该方法灵敏度高，稳定性好，在国外已被广泛使用。该方法是基于气体中SO2分子吸收红外光的性质，通过测定红外

2、光被吸收的程度计算出物质中硫元素的含量，其理论依据是朗伯比尔定律。5E红外测硫仪的特点是：测定快速，每个试样测试时间仅为100s左右，适合于大批样品的测试。测量准确，精密度符合中华人民共和国国家标准。使用方便，除了称样和送样，自动完成分析；实时显示SO2浓度曲线，待机状态下可回放分析过程；能显示、保存、重算、打印、查询所有结果；联结电子天平后，可将试样重量直接传送到仪器；具备统计功能，可轻松获得分析结果的平均值、极差、标准偏差等重要数据；测试数据可上网。可靠性高，关键部件均采用进口优质产品，设计采取了各种抗干扰措施，性能稳定，故障较少。本产品标准：Q/ACHH021-2003本产品制造计量器具

3、许可证号：湘字010000353号本说明书版次：2004年9月第1版1简介1.1技术参数1)分析方法：红外吸收法2)分析范围全硫含量：0.01%10%。样 重：煤、焦碳 （100500）mg，常用300mg，含量超过5时适当减量。石油产品 （10020）mg3)分析时间：一个样100s（典型值），因样品和样重而异。4)重复性：煤、焦碳见表1，石油产品见表2。表1 单位为%硫含量（St,ad）重复性(St,ad)煤、焦碳40.20注：St,ad 表示空气干燥煤样中的全硫含量表2 单位为 %硫含量重复性石油产品2.00.052.05.00.105)准确度：标准试样的分析结果与标准值之差在不确定度范

4、围内。6)炉温：1300。可设置范围（9001350）。误差不超过设定值的1%。7)超温报警温度：13808)恒温室温度：4819)重量：60kg（红外测硫仪主机箱）10)外形尺寸：510（长）650（宽）600（高）1.2工作条件1)环境温度：5352)相对湿度：853)两组电源：AC220V22V、50Hz1Hz、电流容量不小于15AAC220V22V、50Hz1Hz、功率容量不小于1500W4)氧 气： 纯度99.5%，不能使用电解氧。压力（0.250.01）Mpa、气源总压力不低于3Mpa流量（4.00.2）L/min5)抽气流量：（3.00.1）L/min6)计算机：配置不低于主频2

5、00MHz、内存32M、硬盘6G、二个外接串行接口，Windows2000操作系统。7)干燥剂：颗粒度2mm5mm的专用试剂8)电子天平：感量0.0001g9)其它：实验室周围应无强烈振动、气流、灰尘、强电磁干扰及腐蚀性气体。1.3仪器组成5E红外测硫仪仪器由测硫仪主机、计算机、打印机、电子天平、氧气源及连接电缆、单相调压器和附件等组成，详细内容以发货清单为准。仪器的外形见图1-1仪器正视图、图1-2主机正视图、图1-3主机右视图、图1-4主机左视图。图11 仪器正视图1)主机箱主机箱由高温炉、分析系统和控制电路等组成。a)高温炉位于主机箱的右上部，它是试样的燃烧场所。高温炉的炉温可设定，仪器

6、默认1300。高温炉由保温炉体、硅碳管、内外燃烧管、燃烧管连接块、堵头(舟挡)、热电偶、氧气管（氧枪）等组成。炉口即进样口在面板的上部，炉口外有一个长方形的平台用于放置试样舟（坩埚）。热电偶用于检测炉温，位于炉体的右侧。b)前面板下方的氧气流量计指示送入燃烧管的氧气流量，流量大小由节流阀调节（机箱右侧内，见图13）。抽气流量计指示流经红外池的气体流量，由流量控制器（机箱左侧内，见图14）调节。c)干燥剂管位于前面板，它的上下部填充玻璃棉、中部填充干燥剂，作用是吸收气体中的水分并起到一定的过滤作用。在主机箱右侧内（图13），有一个与真空泵在气路上串联的细过滤器（金属外壳），用于滤除气体中的尘粒。

7、图12主机正视图d)电源插座在主机的背面。其中控制电源为AC220V，它为电路板、恒温室加热器、电磁阀及真空泵提供工作电源，控制电源的电源开关位于前面板；加热电源专供高温炉使用，电压为AC（110V120V），由市电经调压器降压得到。加热开关是一个漏电断路器，具有过载保护、漏电保护和开关的综合功能。加热指示灯指示高温炉的状态，加热时指示灯亮，不加热时指示灯灭，控温状态时指示灯时亮时灭。仪器的背面还有通信接口、排气口、及氧气进气口等。e)启动按钮的功能与工作测试界面上的“开始分析”软按钮相同，都用于启动一次分析（见5.1.6）。f)机箱右侧内，装有氧气电磁阀和节流阀、细过滤器、真空泵、电源变压器

8、、电源滤波器、保护继电器、固态继电器等。图13主机右视图g)机箱左侧上部，从左至右分别为测量板、主板和电源板。下部是恒温室和红外池。加热器装在红外池固定板的背面。左侧还有报警器、流量控制器等。（见图14）图14主机左视图2)计算机系统该系统包括计算机（PC机）、显示器、打印机、5E红外测硫仪软件等。红外测硫仪软件提供各种操作界面，如主界面、工作测试界面、查询界面、调试界面及对话框。在相应的界面下，用户可进行设置参数、启动分析、查询数据、打印结果等各种操作。红外测硫仪软件还控制仪器的测试过程，一旦操作员启动分析，就能自动完成送氧吹扫、控制温度、读取信号、数据处理、判断结束、显示或打印结果等。计算

9、机与仪器主机之间通过串行通讯口连接。3)电子天平用于称取试样。它与计算机之间也通过串行口连接。电子天平为选购件。4)氧气源用于助燃。由用户自备。1.4工作原理当操作员启动分析，将试样舟推入燃烧管内，就进入分析过程。试样在高温和氧气流的作用下充分燃烧，样品中各种形态的硫快速转化成SO2，真空泵按一定的流量，连续不断地将燃烧后的气体依次送入干燥剂管、过滤器和红外分析气室，最后排出机外。红外检测部件连续检测SO2气体浓度，再经计算机采集和软件处理，得出该样品的硫含量。当检测到浓度低于某一比较水平或分析时间到达最长时限时，便自动结束分析，输出结果。红外传感器即红外池的结构和原理如图15所示。工作时，由

10、红外光源发射出的光束被转动的切光片调制成断续的光。当红外光通过气室时，一部分能量被气体中的SO2分子吸收，光的强度会有所减弱，而未吸收掉的部分则从气体透过。气体分子只吸收其特征波长的红外光，特征波长以外的部分在到达检测部件之前被滤光片挡住不能通过，检测器将红外光的强弱变化转换成电压信号。根据朗伯比尔定律，单色光被气体吸收的程度（吸光度）与该气体的浓度成正比。因此，只要测定吸光度就可以确定SO2浓度及硫含量。图15红外吸收法示意图红外吸收法是一种间接测量，必须用标准物质进行校正才能保证准确性。所以，在仪器使用中，当发现结果有超差的趋势或改变测量条件时，都应及时进行校正。1.5备件、消耗品名称、规

11、格编号名称、规格编号试样舟（坩埚）070010测硫红外池181002干燥剂215005电磁阀（121S121JVC2）163-008干燥剂管（玻璃管）077006真空泵(IRS)171-002高温棉 50g/包290002流量控制器160004流量计（0.55）L160003内燃烧管076006节流阀（ESA8）164005外燃烧管076007细（微孔）过滤器堵头（舟挡）076008硅碳管(IRS)190003热电偶(IRS)280006气管PU0604392015保温炉体(IRS)078004氟树脂管TL0604392016密封圈1（内燃烧管用）046011密封圈2（外燃烧管用）046010

12、保险管 5/20 3A241008密封圈3（大接头用）046012试管刷401015密封圈4（小接头用）046006送样杆058006试样勺351004石英沙215006氧气减压阀166008硅脂2210012安装2.1安装条件2.1.1电源两组电源：AC220V22V、50Hz1Hz、电流容量不小于15AAC220V22V、50Hz1Hz、功率容量不小于1500W5kVA单相调压器2.1.2氧气见1.2。2.1.3场地仪器应置于清洁的室内，工作平台应坚固、水平、高度适合，有足够的面积。2.2安装硬件 2.2.1安全提示本仪器使用220伏交流电源，为确保安全，在安装硬件过程中，切勿通电。所有电

13、源插头、座的保护接地端、仪器主机箱和调压器的外壳都应连接到大地。2.2.2拆箱、摆放仪器1)拆开包装箱，按发货清单仔细核对货物，如有缺少或损坏的情况应及时处理。2)参考图2-1，摆放红外测硫仪主机、计算机、显示器、打印机等，每件设备周围应留空150mm。测硫仪主机的背部装有散热风扇，应尽可能远离墙壁或其它物体。氧气瓶、调压器置于适当的地方。2.2.3安装通讯线和电源线1)参考图2-1连接：连接计算机和主机箱之间的通讯电缆；连接计算机和电子天平之间的通讯电缆；连接计算机和显示器、打印机之间的通讯电缆；连接计算机、打印机、电子天平（未画出）的电源线；连接主机箱的控制电源线。连好后，检测是否有短路现

14、象：接通前面板上的“电源开关”，用数字万用表的20M档测量控制电源线插头上相线、零线保护地之间的电阻，应不低于2M（也可用500V绝缘表测量）。相线零线之间的电阻应为10左右（变压器初级电阻）。将以上电源线均插入一个电源转接盒。但转接盒暂不通电。图21 连线图2)安装加热电源按图22连接。该电源由一个单相电源插座（提供AC220V电源）、AC220V输入线、5kVA调压器和加热电源线组成。插头座的容量均为AC250V/20A。连好后，将调压器调节到110V的指示位置，但暂不接电源。注意：一定要将调压器的接线螺柱拧紧，确保接线牢固。否则接触不良易引起打火，烧坏接线柱甚至整个调压器。为防止负载短路

15、，在将加热电源线连接到调压器之前，按以下检测：接通“加热开关”，用数字万用表的20M档测量加热电源线的相线、零线保护地之间，及相线零线之间的电阻，应不低于2M（也可用500V绝缘表测量）。全部连接完后，测量“AC220V输入线”插头上相线、零线保护地之间的电阻，应不低于2M。相线零线之间电阻应大于0.5（调压器初级电阻）。应无短路现象。图22加热电源连接图2.2.4安装燃烧管1)将堵头、内压盖、45X5.3O型圈套在外刚玉管上图示处（图2-3），再将外刚玉管装入集气室；2)将30X5.3 O型圈套在内刚玉管上，将外压盖套在内刚玉管上，注意使内刚玉管端面与外压盖外端面平齐，然后用螺钉将内外压盖拧

16、紧；3)将下滑轨用螺钉装上，装入提把，再将上滑轨装上，调整上下滑轨位置使提把移动灵活自如。4)注：集气螺钉朝下，上滑轨安装在离中心较近的两个的螺纹孔，下导轨安装在离中心较远的两个的螺纹孔。图23 部件安装1图24部件安装22.2.5安装炉子警示 如要更换炉子系统，为避免触电和烫伤，应在仪器断电并等待冷却下来后再开始更换。1)将硅碳管装入炉体。如图2-4将后隔热板上面的两块取下，再将装好线夹的硅碳管插入炉体内，硅碳管露出约52mm左右，将硅碳管电源线接到接线夹上。2)将装好的燃烧管部件（见2.2.4安装燃烧管，图2-3）从炉体前面装入炉体，观察外刚玉管是否在硅碳管的中心位置，通过调整燃烧室支板（

17、图2-4）来确定刚玉管的位置。调整好位置再紧固螺钉，用扳手将连接部件与集气螺钉拧紧。3)将上面板（图1-2）装上，用螺钉拧紧，再将平台（图1-2）装上，放好平台上的垫板后，调整平台高度和位置，使试样舟能顺利地进出燃烧管。4)用螺钉将热电偶（图2-4）固定在图示位置。注意热电偶套管顶端与硅碳管之间应有一点间隙。5)安上右侧板，将旋扣夹顺时针拧到位。2.2.6安装干燥剂管1)将玻璃管按下述步骤从仪器上卸下。2)将玻璃管上推使下端脱开可自由摆出。将自由端摆出。将管子拔离上块。3)在管子底部填入15mm高温棉，中部装入干燥剂，再填入15mm高温棉，上部留出约20mm空间。注意：干燥剂为强氧化剂，不能用

18、普通脱脂棉或其它有机材料来代替高温棉。4)在玻璃管大、小节头的密封圈上涂上薄薄一层硅脂。应避免密封圈粘上干燥剂。5)重新安上玻璃管。2.2.7安装进出气管将氧气进气管（PU0806）的一头接到氧气瓶上减压阀的出气口，另一头接到仪器主机背部的标有“氧气入”的接头。从主机背部标有“排气口”的接头接一根排气管（PU0604）到室外。2.2.8安装完后的检查仔细检查以上各种安装或连接是否正确。仔细观察仪器内部的各部件固定是否牢固，有无松动、损坏，如发现问题时应及时解决。确认无误后，硬件安装就告结束。2.3安装软件2.3.1装入软件1)将随机的安装光盘装入光驱，双击打开“我的电脑”，再双击打开“光盘(X

19、:)”，再双击光盘中的“setup.exe”开始安装，将出现图27界面，此时安装系统正在初始化，请稍等片刻，待出现图28的界面后进行下一步。图272)请仔细阅读图28的信息，如要继续安装，请点击“下一步”按钮，进入图29选择目标目录的界面；否则点击“取消”退出安装。图283） 在图29的选择目标目录的界面中：可以选择系统程序的安装位置，默认为“C:5E-IRS”。如果不需要修改，则直接单击“下一步”；如要修改，单击“浏览”则会出现选择目标文件夹的界面(如图2-10)。在“驱动器”中选择目标驱动器，在“文件夹”中选择目标文件夹，或者直接在顶行的编辑框中输入路径名称，但要注意所输入路径的有效性。输

20、入完成后再单击“确定”，返回图29的界面，单击“下一步”进入图211的界面中。图29图210图2113)在图211的界面中，单击“下一步”继续安装（其它信息参看图28界面上的说明），接着进入图212的进度指示界面。图212图2134)系统安装完毕（图213），单击“完成”返回Windows桌面。2.3.2导入设定信息安装完成后，在安装目录（如C:5E-IRS）下有一个5E-IRS.ir的文件，里面包含了该软件的一些默认设定，需用户导入。导入方法如下：在Windows桌面双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面，从主界面单击“功能”菜单，再从菜单上单击“导入设定信息”命令，在打开文件对话框（图2

21、14）中选择要导入的配置文件（如C:5E-IRS5E-IRS.ir），单击“打开”准备导入设定信息。在图215中选择“是”，开始导入信息，或者选择“否”退出。如果导入成功，则会出现图216的信息，单击“确定”即可。如果数据库中已有与导入信息中同名的方法，则会出现图217的信息，由用户决定是否覆盖当前数据库中的方法。仪器还有一张随机档案，记录有仪器的炉温校正参数，请在“功能”“炉温校正”“输入校正”中输入该参数。图214图215图216图2172.3.3导出设定信息可以将系统当前的设定信息保存为一个文件，便于在重新安装系统后恢复。在导出设定信息时：从主界面单击“功能”菜单，再单击菜单中 “导出设

22、定信息”命令，在另存为对话框（图218）中选择配置文件要保存的位置及名称，单击“保存”完成导出操作。图2183调试3.1开机接通交流电源。依次开启红外测硫仪主机的加热电源开关（漏电断路器）和电源开关（在前面板），开启显示器、打印机、计算机、电子天平的开关。开机后显示5E红外测硫仪的主界面（图3-1），或在Windows桌面上双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面。打开氧气瓶的总阀。3.2主界面主界面自上至下依次为标题栏、菜单栏、工具栏和状态栏。1)菜单栏：共设“设置”、“测试”、“功能”、“查看”、“数据管理”、“帮助”6个主菜单，每个主菜单包含若干可执行的菜单项。菜单操作将在以后相关章节中

23、分别详述。当菜单项显示为灰色时，表示当前状态下此菜单不可用。2)工具栏：工具栏中有“工作测试”、“温度设置”、“结果查询”、“定义方法”、“定义标样”、“退出系统”六个常用命令的快捷按钮，其实现的功能和菜单中的相同命令完全一样。3)状态栏：用于显示仪器的工作状态。就绪状态指示：绿色，表示可以启动分析；暗色，表示未就绪，不能启动分析。红外池输出：指示红外池的输出电压，未通氧气时一般为（7.08.0）V。通氧气吹扫5min后为（8.09.0）。恒温室温度、高温炉温度:分别显示各自的当前温度。在正常情况下，设置好温度（见4.1）后，温度从室温开始缓慢上升，约0.5h后温度到达设定值，逐渐进入恒温状态

24、。图 313.3系统调试界面在主界面单击“功能”，再单击“系统调试”，即显示系统调试界面（图3-2），该界面用于调试仪器和观察仪器的各种状态。系统调试界面共包含3个页面，打开时显示“系统诊断”页面。1)“系统诊断”页面（见图3-2）单击“高温炉”按钮，可控制加热回路中固态继电器的工作，继电器导通时高温炉通电加热，此按钮点亮；继电器截止时高温炉断电停止加热，此按钮熄灭。单击“恒温室”按钮，功能与“高温炉”按钮类同。单击“吹扫”按钮，可打开或关闭氧气流。单击“真空泵”按钮，可启动或停止真空泵的工作。图322)“高温炉设置”、”恒温室设置”页面（图33）这两个页面用于观察控温状态和调节PI控温参数，

25、也可以设置温度（与4.1的功能同）。以高温炉设置页面为例，上边的曲线表示当前的温度值，下边的曲线表示对应的加热功率，也可在曲线下方的时间框内输入起始和中止时间，单击“显示”按钮观看该时间段的曲线，点击“返回”使曲线恢复滚动状态。通过观察功率曲线和温度曲线，调整比例系数和积分系数，单击“确定”或“应用”使新的设置生效。图33恒温室设置页面同高温炉设置类同。3.4测试电源1)首次开机时，用万用表测量调压器输出端(“a”“x”之间)的电压，将该电压调节到110V120V，以后一般不需变动。2)首次开机时检查或调试直流电源。5V电源：不可调整，电源板上J5引脚1于2之间的电压应为（50.05）V。15

26、V电源：不可调整，电源板上J3（或J4）引脚3与1之间应为（150.15）V，2与1之间应为（150.15）V。12V电源：不可调整，电源板上J11引脚1与2之间应为（120.12）V。红外光电源：调整电源板上电位器RW1，使J2引脚2与1之间的电压为（6.000.05）V。电压值应稳定，用数字表测量交流纹波应小于10mV。真空泵电源：调整电源板上电位器RW2，使J1引脚2与1之间的电压为22V。切光电机电源：不可调整，电压为AC24V。3.5调节气体流量在系统诊断页面下（见3.3中图32），调节氧气流量和抽气流量。打开氧气吹扫，打开真空泵。调节氧气压力和氧气流量（调整节流阀，见图13），到规

27、定值（见1.2），将节流阀锁紧。调节流量控制器（见1.3中图14），使抽气流量为规定值（见1.2）。3.6调节红外池输出电压恒温状态下，在系统诊断页面打开氧气吹扫和真空泵，通氧气10min后开始调整。打开主机箱左侧盖板，打开恒温箱盖板。调零：断开切光马达的电源，即断开电源接插件，红外池的输出应为零，调节红外池的“调零（zero）”电位器，使输出电压为 （0.0010.003）V。调完后恢复接插件。调满度：调节红外池的“调满度（span）”电位器，使输出电压为（8.500.10）V。3.7调节超温报警调节超温报警温度：在主界面单击“设置”“设置温度”，显示“设置温度”框（见4.1），调节测量板上

28、电位器RW1，使“超温设定温度”显示为1380。调节撤消报警温度：在主界面单击“设置”“设置温度”，显示“设置温度”框，拔出测量板上J1插头（即拔去热电偶），将跳线T3接到标志“2”的一边，调节电位器RW2，使“超温设定温度”显示为1300。调完后将跳线T3接到标志“1”的一边。调节完将J1插头插入。3.8检查气密性仪器首次使用时或更换气路中的部件后，都应检查系统的气密性是否良好，检查步骤见本说明书6.4。3.9炉温校准仪器出厂前炉温已校正，安装调试时需根据随机档案输入温度补偿值（见图3-4）。必要时可重校。校正炉温需要一支铂铑10-铂S型标准热电偶，一块数字电压表（分辨率为1V）及带油槽的冰

29、桶，或使用专用的校验仪。校正炉温应在恒温2h后进行。1)将标准热电偶的热端置于燃烧管内离舟挡30mm的位置，将其冷端插入冰桶中的油槽并用导线连接到数字电压表。从主界面单击“功能”菜单，再单击“炉温校正”命令，显示炉温校正对话框。图3-42)若此时要改变炉温的设定值，单击“更改设定”弹出“温度设置”框，输入新的温度值后，单击“确定”，若不改变则跳过此步骤。3)达到恒温时间后，单击“添加”，在“原始温度”栏中显示仪器检测炉温，接着读出数字电压表的值并查S型热电偶分度表得到对应的温度，键入到“标准热偶温度”栏中，每隔30s重复一次上述操作，共进行三次。单击“校正”，仪器即自动计算出温度补偿值，最后单击“关闭”保存数据。4设置4.1温度设置在主界面单击“设置”“温度设置”（图41），显示温度设置对话框（图4-2）。图 41图42在“新的设定”框中分别输入高温炉温度、恒温室温度的设定值，再单击“确定”。高温炉的设定范围为 9001350，默认1300。恒温室的设定范围为 4650，默认48。4.2天平设置计算机与天平的通讯设置应一致。天平的通讯设置可从天平的使用说明书中找到。1)在主界面单击“设置”“天平设置”（图41），显示天平设置对话框（图43）。图432)单击各数据框右侧的箭头，从下拉表中选择