室内环境检验检测作业指导书全套.docx
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室内环境检验检测作业指导书全套
####工程技术有限责任公司
环境检测与监测室作业指导书
室内环境
文件编号：
版本号：
编制：
批准：
生效日期：
第一章采（抽）样
第二章甲醛的测定
第三章氨的测定
第四章苯的测定
第五章TVOC的测定
第六章氡的测定
第七章建筑材料放射性核素的测定
第八章检测项目的限量标准
第九章“三废”处理方法
第一章采（抽）样
布点
布点应具有代表性，首先应保证抽取样本间（工程验收）有代表性，其次保证样本间内所设点有代表性（两点以上）。
布点数目依据所检测房间面积而定，50㎡以内布一个检测点，50-100㎡布两个检测点，100㎡以上布3-5个检测点。
一点采（抽）样时布点在中心点，两点以上视房间结构而定，除平行样外不可布成平行点，要保证各点代表性，避开通风道和通风口，民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于，距楼地面高。
现场布点位置依检测方案位置设定，检测点编号应与检测方案中编号一致，若确需调整，需在方案和采（抽）样记录中注明，并在布点图中标明，采（抽）样点数不可改变。
当房间内有两个及以上检测点时，以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
现场检测布点参照执行。
采（抽）样条件
采（抽）样现场未经投入使用，没有人为添加的污染物。
现场周围环境没有影响采（抽）样的干扰因素，如振源、辐射等。
民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物（TVOC）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1小时后进行。
民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭24小时后进行。
采（抽）样数量
民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5％，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。
民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。
采（抽）样方法
甲醛
采用吸收液法采集样品，以酚试剂作为吸收液，用内装5ml吸收液的气泡吸收管，以L/min流量采气10L，在吸收管前加硫酸锰滤纸以除去SO2的干扰，并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时采集室外空气平行样作为空白样。
氡
以FD216测氡仪进行点测采（抽）样，同时自动检测其含量。
现场记录累计总量带回试验室打印内存数据，作为原始记录。
氨
采用吸收液法采集样品，以L的硫酸为吸收液,用内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以min的流量采气5L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
苯
采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径外径6mm的玻璃管进行采（抽）样,控制流量为min采气10L。
用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。
误差须小于5％。
并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步采
集室外空气平行样作为空白样。
总挥发有机物
以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以min速度采气10L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
现场加采不少于10％的密码样作为质控样。
第二章甲醛的测定
应用标准
GB/T 《公共场所卫生检验方法第2部分:
化学污染物》
检测方法
酚试剂分光光度法
原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅比色定量。
试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：
所用试剂纯度一般为分析纯。
吸收液原液：
称量酚试剂〔C6H4SN（CH3）：
NNH2·HCl,简称MBTH〕，加水溶解，倾与100mL具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱中保存，可稳定三天。
吸收液：
量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
1%硫酸铁铵溶液：
称量硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕用L盐酸溶解，并稀释至100mL。
碘溶液〔c（1/2I2）=L〕：
称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
1mol/L氢氧化钠溶液：
称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
L硫酸溶液：
取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=L]：
可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。
%淀粉溶液：
将可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。
冷却后，加入水杨酸或氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液：
取mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用于下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：
精确量取mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入mL〔c（1/2I2）=L〕碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。
加入20L硫酸溶液，再放置15min，用[c（Na2S2O3）=L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。
同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。
甲醛溶液的浓度用公式
（1）计算：
甲醛溶液浓度（mg/mL）=（V1-V2）×c1×15/20……………
（1）
式中：
V1——试剂空白消耗[c（Na2S2O3）=L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c（Na2S2O3）=L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度；
15——甲醛的当量；
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL；
二次平行滴定，误差应小于mL,否则重新标定。
甲醛标准溶液：
临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成mL含10µg甲醛，立即再取此溶液mL,加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液mL含µg甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
2.5仪器和设备
大型气泡吸收管：
出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
恒流采样器：
流量范围0～1L/min。
流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
具塞比色管：
10mL。
分光光度计：
在630nm测定吸光度。
采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以min流量，采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
采样后样品在室温下应在24小时内分析。
分析步骤
标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
表1甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液，mL
0
吸收液，mL
甲醛含量，mL
0
各管中，加入mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15min。
用1㎝比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（µg/吸光度）。
样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。
按绘制标准曲线的操作步骤（见）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
2.8结果计算
将采样体积按式
（2）换算成标准状态下采样体积。
V0=VtT0P/P0（273+t）…………………………………
（2）
式中：
V0——标准状态下的采样体积，L；
Vt——采样体积，为采样流量与采样时间乘积；
t——采样点的气温，℃；
T0——标准状态下的绝对温度273K；
P——采样点的大气压，kPa；
P0——标准状态下的大气压，101kPa；
空气中甲醛浓度按式（3）计算。
c=（A－A0）×Bg/V0…………………………………（3）
式中：
c——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
A0——空白溶液的吸光度；
Bg——由项得到的计算因子，µg/吸光度；
V0——换算成标准状态下的采样体积，L。
测量范围、干扰和排除
测量范围
用5mL样品溶液，本法测定范围为～µg：
采样体积为10L时，可测浓度范围～m3。
灵敏度
本法灵敏度为µg/吸光度。
检出下限
本法检出µg甲醛。
干扰及排除
20µg酚、2µg醛以及二氯化氮对本法无干扰。
二氧化硫共存时，使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。
再现性：
当甲醛含量为、、µg/5mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
回收率：
当甲醛含量～µg/5mL时，样品加标准的回收率为93%～101%。
附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法
试剂
碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3）=L]：
准确称量经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。
1mol/L盐酸溶液：
量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=L]：
称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·H2O），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为mol/L。
加入无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取mL[c（1/6KIO3）=L]碘酸钾标准溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1%淀粉溶液呈兰色。
再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL），其准确浓度用下式算：
硫代硫酸钠标准溶液浓度=×/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过mL,否则应重新做平测定。
附录B硫酸锰滤纸的制备
取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入×150mm的U型玻璃管中。
采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。
此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。
当相对湿度为15%～35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。
所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。
第三章氨的测定
3.1应用标准
GB/T 《公共场所卫生检验方法第2部分:
化学污染物》
3.2检测方法
靛酚蓝分光光度法
3.3原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
3.4试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水〔制备方法见附录A〕。
吸收液〔c（H2SO4）=L〕：
量取浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
水杨酸溶液（50g/L）：
称取水杨酸〔C6H4（OH）COOH和柠檬酸钠（Na2C2O7·2H2O），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2moL/L〕，用水稀释至200mL，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：
称取亚硝基铁氰化钠〔Na2Fe（CN）2·NO·2H2O〕溶于100mL水中贮于冰箱中可稳定一个月。
次氯酸钠溶液〔c（NaClO）=moL/L〕：
取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2moL/L〕稀释成moL/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
氨标准溶液
标准贮备液：
称取经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液（）稀释至刻度此液mL含氨。
标准工作液：
临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成mL含µg氨。
仪器、设备
大型气泡吸收管：
有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
空气采样器：
流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
具塞比色管：
10mL。
分光光度计：
可测波长为狭缝小于20nm。
采样
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以min流量采气5L，及时记录采样点的温度及压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
分析步骤
标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。
表1氨标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液，mL
0
吸收液，mL
0
氨含量，ug
0
在各管中加入mL水杨酸（），再加入mL亚硝基铁氰化钠溶液（）和mL次氯酸钠溶液（），混匀，室温下放置1h。
用1㎝比色皿，于波长处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以氨含量（µg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程
（1）。
Y=bx+a…………………
（1）
式中：
Y——标准溶液的吸光度；
X——氨含量，µg；
a——回归方程式的截距；
b——回归方程式斜率。
标准曲线斜率b应为＋吸光度/µg氨。
以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。
样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。
再按制备标准曲线的操作步骤（）测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
3.8结果计算
将采样体积按式
（2）换处成标准状态下的采样体积：
V0=VtT0P/P0（273+t）……………………………
（2）
式中：
V0——标准状态下的采样体积，L；
Vt——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；
T0——标准状态下的绝对温度，273K；
P0——标准状态下的大气压力，；
P——采样时的大气压力，kPa；
t——采样时的空气温度，℃。
空气中氨浓度按式（3）计算：
c（NH3）=（A－A0）×Bs/V0………………………（3）
式中：
c——空气中氨浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
A0——空白溶液的吸光度；
Bs——计算因子，ug/吸光度；
V0——标准状态下的采样体积，L。
测定范围、精密度的准确度
测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含～10ug氨。
按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为～2mg/m3。
灵敏度
10mL吸收液中含有1μg的氨，吸光度为±。
干扰和排除
对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2μg以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30μg。
方法的精密度
当样品中氨含量为,,μg/10mL时，其变异系数分别为%、%、%，平均相对偏差为%。
方法的准确度
样品溶液加入、、、μg/10mL的氨时,其回收率为95%～109%,平均回收率为100%。
第四章苯的测定
应用标准
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2013年版）附录F
检测方法
气相色谱法
原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
试剂、仪器与设备
苯：
标准溶液。
纯氮：
纯度不小于%。
注射器：
1µL和10µL。
体积刻度误差应校正。
活性炭采样管：
长150㎜，内径～㎜，外径6㎜的玻璃管内装100mg椰子壳活性炭。
恒流采样器：
流量范围应包含min，并且当流量为min时,应能克服5kPa～10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，相对偏差不应大于±5%。
热解吸装置：
热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min,读数误差±1mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。
气相色谱仪：
附氢火焰离子化检测器。
采样
在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以L/min的速度抽取10L。
采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存5天。
分析步骤
色谱分析条件
流量调节阀圈数：
氮气：
；氢气：
；空气：
；尾吹：
；分流：
。
分析温度：
柱温：
60℃；进样器：
250℃；检测器：
250℃。
热解吸仪条件
流量调节阀圈数：
。
解吸温度：
320℃。
绘制标准曲线
抽取苯标准溶液1µL～5µL注入活性炭吸附管，分别制备苯含量为µg、µg、µg、µg、µg的标准吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下并密封，作为吸附管标准系列样品。
将标准吸附管置于热解析直接进样装置中，经过320℃热解吸后进样测量保留时间及峰面积。
以苯的含量为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线。
样品分析
将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，打开反吹开关，吹5min后关闭，将采样管放入解吸炉内，于320℃下解吸5min后进样，以保留时间定性，峰面积定量进行分析。
4.7结果计算
将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
V0=VtPT0/P0（273+t）
式中：
V0——标准状况下的样品体积，L；
Vt——采样体积，L；
T0——标准状态的绝对温度，273K；
t——采样时采样点的温度，℃；
P0——标准状态的大气压力，；
P——采样时采样点的大气压力，kPa。
样品的含量计算
C=mt/V0—m0/V1
式中：
C——标准状况下样品的含量，mg/m3；
mt——样品的质量，g；
m0——空白样品的质量，g；
V1——标准状况下空白样品的体积，L。
第五章TVOC的测定
应用标准
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2013年版）附录G
5.2检测方法
气相色谱法
原理
空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用Tenax—TA管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
试剂、仪器与设备
TVOC标准液体：
国家标物中心。
纯氮：
%。
微量注射器：
1µL和10µL。
体积刻度误差应校正。
Tenax—TA吸附管。
恒流采样器：
流量范围应包含min，并且当流量为min时,应能克服5kPa～10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，相对偏差不应大于±5%。
热解吸装置：
热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min,读数误差±1mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。
气相色谱仪：
附氢火焰离子化检测器。
采样
在采样地点打开Tenax—TA管，与空气采样器入口垂直连接，以L/min的速度抽取10L。
采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度、湿度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存14天。
分析步骤
色谱分析条件
流量调节阀圈数：
氮气：
；氢气：
；空气：
；尾吹：
；分流：
。
分析温度：
柱温：
60℃；进样器：
250℃；检测器：
250℃。
程序升温过程：
60℃-5min-2℃/min-85℃-1min-10℃/min-180℃-10min。
热解吸仪条件
流量调节阀圈数：
。
解吸温度：
300℃。
绘制标准曲线
用1µL微量注射器取不同浓度的TVOC标液1µL分别注入Tenax—TA管，热解吸5min后进样测量保留时间及峰高。
以TVOC的含量为纵坐标，峰高为横坐标绘制标准曲线。
样品分析
将已采样的Tenax—TA管置于热解吸装置上，打开反吹开关，吹5min后关闭，将采样管放入解吸炉内，于300℃下解吸5min后进样，以保留时间定性，峰高定量进行分析。
5.7结果计算
将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
V0=VtPT0/P0（273+t）
式中：
V0——标准状况下的样品体积，L；
Vt——采样体积，L；
T0——标准状态的绝对温度，273K；
t——采样时采样点的温度，℃；
P0——标准状态的大气压力,；
P——采样时采样点的大气压力，kPa。
样品的含量计算
C=mt/V0—m0/V1
式中：
C——标准状况下样品的含量，mg/m3；
mt——样品的质量，g；
m0——空白样品的质量，g；
V1——标准状况下空白样品的体积，L。
第六章氡的测定
、应用标准
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2013年版）
、检测方法
FD216型环境测氡仪自动测定
、测量步骤
仪器放在采样点处，打开仪器电源开关，预热30分钟以上；
按“时间”键，检查日期（年、月、日、时、分）；
按“本底”键，根据显示屏的提示，检查仪器的“本底”和仪器“系数”；
按“预置”键，测量空气氡时应做如下置入：
“测量点号”置入：
00
“充气时间”置入：
10min
“测量时间”置入：
20min
“排气时间”置入：
1min
按“点测”或“连测”键进行测量；
测量结束后，若现场打印数据，则按“打印”键，再按“确认”键即可完成打印；
在测量过程中，若出现低电压报警，屏幕显示“低电压，请充电”时需立即停止测量，并尽快用交流220v进行充电。
注：
如两个测量点间间隔时间超过4小时（仪器关机时间），则再开机测量时应把点号再置为“00”，再进行测量。
第七章建筑材料放射性核素的测定
应用标准
GB6566-2010《建筑材料放射性核
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