材料分析测试重点.docx

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材料分析测试重点

第一章X射线物理学基础

1、X射线产生条件（了解）

2、射线管几部分

3、连续X射线谱的定义、产生机理

4、X射线的强度

5、特征X射线谱的定义、产生机理

6、莫塞莱定律的意义

7、光电效应吸收限产生光电效应的条件

8、俄歇效应

9、线吸收系数、质量吸收系数

X射线的产生（了解）

1、产生原理

高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。

2、产生条件

v产生自由电子的电子源，如加热钨丝发射热电子；

v设置自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线;

v施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动；

v将阴、阳极封闭在＞10-3Pa的高真空中，保持两级纯洁，促使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。

电子式X射线管实质上是一个真空二极管（10-3～10-4Pa），其结构为：

v阴极：

发射电子的灯丝，W丝

v阳极：

又称靶，使电子突然减速和发射X射线。

常用靶材：

Cu、Fe、Co、Ni、Cr、Mo、Ag、W等

高速运动电子的动能仅1％左右转变成X射线，99％转变成热能，为避免烧熔靶面，常通水冷却。

v聚焦罩：

聚焦电子束，灯丝外设置，其电位较阴极低100～400V，用高熔点金属钼或钽制造。

v焦点：

阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。

焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。

焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点。

较小的焦点，可以提高分辩率。

v窗口：

X射线从管内出射的地方，常开设2或4个。

窗口材料要有足够强度并尽可能少地吸收X射线，常用铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。

窗口与靶面常成6o的斜角。

1、连续X射线谱:

由波长连续变化的X射线构成，和白光相似，是多种波长的混合体，故也称白色X射线或多色X射线。

2、产生机理

v能量为eU的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hν的光子，这样的光子流即为X射线。

v单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，极大数量的电子射到阳极靶上的条件和时间不可能是一样的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。

3、X射线的强度

vX射线的强度是指垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。

常用的单位是J/cm2.s。

vX射线的强度I是由光子能量hv和它的数目n两个因素决定的,即I=nhv。

在连续谱中，强度最大值不在短波限处，而是位于1.5λ0附近。

v连续谱中，每条曲线下的面积表示各种波长X射线的强度总和，也就是阳极靶发射出的X射线的总能量。

I连与管电压、管电流、阳极靶的原子序数存在如下关系：

Z为阳极靶的原子序数，U为管电压（千伏），i为管电流（毫安），K=（1.1~1.5）×10-9。

特征X射线谱

定义：

特征X射线谱由一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成，它和单色光的可见光相似，具有一定的波长，故称单色X射线。

每种元素只能发出一定波长的单色X射线，它是元素的标志，故也称为标识X射线

特征X射线谱的特征

v当管电压超过某临界值时特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。

v不同的阳极靶，激发电压不同，产生的特征谱的波长也不同。

v当管电压继续增加时，特征谱强度增加，但对应的波长保持不变。

v特征谱的波长不受管电压、管电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序数。

2、产生机理

v特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。

v原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。

在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。

较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X射线谱。

v由不同外层上的电子跃迁至同一内层上来而辐射的特征谱线属于同一线系，并按电子跃迁所跨越的电子能级数目多少的顺序，将这同一线系的谱线分别标以α、β、γ等符号。

vK层电子被击出时，原子系统能量由基态升到K激发态，高能级电子向K层空位跃迁时产生K系辐射。

L→K填充空位时，产生Kα辐射；M→K填充空位时产生Kβ辐射。

L系辐射：

M→L,产生Lα辐射；N→L,产生Lβ辐射。

M系辐射。

。

。

莫塞莱定律

v特征X射线谱的波长只与阳极靶物质的原子结构有关，与其它外界因素无关，是物质的固有特性。

v莫塞莱定律－特征谱波长与阳极靶原子序数的关系：

K，σ为常数

X射线光谱分析的基本依据

X射线的吸收

物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量，X射线发生了能量损耗。

物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。

这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应。

1、光电效应－光电子和荧光X射线

v当入射光量子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能（即该层电子激发态能量）时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称光电子，原子则处于相应的激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。

v光电效应使被照物质处于激发态，这一激发态和由入射电子所引起的激发态完全相同，也要通过电子跃迁向较低能态转化，同时辐射被照物质的特征X射线谱。

v由入射X射线所激发出来的特征X射线称荧光X射线（二次特征X射线）。

v利用荧光X射线进行成分分析－X射线荧光光谱分析（Z>20）

v使K层电子变成自由电子需要的能量是ωK，亦即可引起激发态的入射光量子能量必须达到此值。

v从X射线激发光电效应的角度，称λK为激发限；

从X射线被物质吸收的角度，称λK为吸收限。

v产生光电效应条件：

X射线波长必须小于吸收限λK。

2、俄歇效应

v原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称俄歇效应，跃出的L层电子称俄歇电子。

v每种原子的俄歇电子均具有一定的能量（EKLL），测定俄歇电子的能量，即可确定该原子的种类，所以可利用俄歇电子能谱作元素的成分分析。

v俄歇电子的能量很低，一般为几百电子伏，能够检测到的只是表面两三个原子层发出的俄歇电子，因此，俄歇谱仪是研究物质表面微区成分的有力工具。

为常数，与入射的波长及物质有关，称为物质对X射线的线吸收系数（也称线衰减系数）。

物理意义：

单位体积物质对X射线的衰减程度。

与物质的密度成正比，即与物质的存在状态有关。

Ø质量吸收系数与密度无关。

Ø物理意义：

单位重量物质（1CM2穿透截面积）对X射线的衰减程度。

Ø若吸收体是多元素的化合物、固溶体或混合物时，其质量吸收系数决定于各组元的质量吸收系数及各组元的质量分数，即

v质量吸收系数决定于吸收物质的原子序数和X射线的波长，关系为：

v物质的原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降。

v但随波长的降低，质量吸收系数并非呈连续变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。

产生光电效应条件：

X射线波长必须小于吸收限

总结

vX射线的性质、产生原理、产生条件

vX射线管的结构

v连续X射线谱产生机理、短波限

v特征X射线谱产生机理、莫塞莱定律

vX射线的强度

vX射线与物质相互作用

宏观效应----X射线强度衰减

微观机制----X射线被散射,吸收

（1）散射---相干散射,康谱顿散射

（2）吸收---产生光电子,荧光X射线,俄歇电子

（3）吸收限，滤波片及阳极靶的选择

光电效应俄歇效应吸收限

作业

1、X射线的强度

2、特征X射线

3、光电效应

4、俄歇效应

5、简述特征X射线谱的产生机理

第二章X射线运动学衍射理论

1、倒易矢量的定义、性质、与正点阵晶面对应关系

2、布拉格方程

3、衍射矢量、埃瓦尔德图解

4、粉末多晶法（重要）X射线衍射圆锥的形成

5、结构因子的表达式、意义

6、四种点阵结构因子的计算、消光规律

7、为什么X射线衍射可分析晶体结构

X射线能够揭示衍射晶体的结构特征，取决于两个方面：

1、X射线衍射束方向反映了晶胞的形状和大小；

2、X射线衍射束的强度反映了晶胞中的原子位置与种类。

X射线衍射理论所要解决的中心问题:

在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。

倒易点阵

v晶体中的原子在三维空间周期性排列，这种点阵称为正点阵或真点阵。

v以长度倒数为量纲与正点阵按一定法则对应的虚拟点阵------称倒易点阵

晶体点阵的另一种表达方式

定义：

倒易矢量及其性质：

v在倒易点阵中,从倒易原点到任一倒易点的矢量称倒易矢量g*

v两个性质:

1.g*矢量垂直于正点阵中的（hkl）晶面

g*//N（晶面法线）

2.g*矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数

g*hkl=1/dhkl

倒易阵点与正点阵（hkl）晶面的对应关系：

vg*的基本性质确切表达了倒易矢量与正点阵中（hkl）晶面一一对应的关系：

即一个g*与一组（hkl）晶面对应，g*的方向与大小表达了（hkl）晶面在正点阵中的方位与晶面间距；反之，（hkl）晶面决定了g*的方向与大小。

vg*的基本性质也建立了作为终点的倒易（阵）点与（hkl）晶面的一一对应关系：

正点阵中每一（hkl）晶面对应着一个倒易点，该倒易点在倒易点阵中的坐标即为（hkl）；反之，一个倒易点（hkl）对应正点阵中一组（hkl）晶面，（hkl）晶面方位与晶面间距由该倒易点相应的决定。

布拉格方程：

2dsinθ=nλ（参见课本或PPT）

衍射的限制条件：

v由布拉格方程2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因sinθ≤1，故nλ/2d≤1。

v当d一定时，λ减小，n可增大，说明对同一种晶面，当采用短波长X射线时，可获得较多级数的反射，即衍射花样会复杂。

v对衍射而言，n的最小值为1，此时λ/2≤d，这就是能产生衍射的限制条件。

vX射线照射晶体时，只有那些面间距大于X射线半波长的晶面才能产生衍射

衍射方向与晶体结构的关系

v由上式可见，当晶体为相同结构（晶胞相同），但点阵常数不同时，同样晶面（HKL）的衍射方向不同（θ不同）;对不同的晶胞，同样晶面指数的晶面衍射方向不同。

衍射方向反映了晶胞的形状和大小。

v研究衍射方向可以确定晶胞的形状与大小，同时可以看到，若晶胞由不同原子组成或排列方式不同，衍射方向（θ）却没有反映，该问题可通过衍射强度的研究来解决。

衍射矢量

vX射线照射晶体产生的衍射线束的方向，不仅可以用布拉格定律描述，在引入倒易点阵后，还能用衍射矢量方程描述。

v在图中，O为原子面，N为它的法线。

假如一束x射线被晶面反射，入射线方向的单位矢量为S0，衍射线方向的单位矢量为S，

v则

称为衍射矢量

埃瓦尔德图解

v衍射矢量可用衍射三角形表示。

如入射束的波长和方向不变，当不同晶面在满足衍射条件产生衍射时，该三角形的顶角2θ在变化。

由于S0不变，2θ变化实际上只是S以A为圆心的转动。

由于点阵是三维的，不同晶面的法线是在三维空间变化的，故S的端点B在空间上的轨迹是球面。

在S转动的同时，衍射矢量g*以C为中心，端点随之在球面移动。

v将衍射几何放入一个球中，如图所示，以1/λ为半径构建一个球，在球心O处设置试样，入射线穿过试样与球面交点为倒易原点O*，从倒易原点指向球面的矢量即衍射矢量g*。

v在以O*为原点的倒易点阵中，任一倒易点只要落在球面上，该倒易点对应的正空间晶面就满足衍射条件，可以产生衍射。

v这个球称埃瓦尔德球，也称反射球，以这种几何方式解决衍射方向的方法称为埃瓦尔德图解。

v埃瓦尔德图解与布拉格方程等价，也叫布拉格方程的几何解。

v埃瓦尔德图解的关键之处在于倒易点是否与反射球面相交，这也是几何解的方便之处。

只要看到哪些倒易点落在反射球面上，就知道哪些晶面可以产生衍射。

粉末多晶法（重要）

v用单色光照射多晶粉末样品的方法称粉末多晶法。

v多晶粉末中含有大量小晶粒，这些小晶粒的倒易点阵共有同一倒易原点O*，但各自的位向不同。

同一晶面的倒易点分布在不同的空间位置，但距O*的距离相等。

所以，同一晶面的倒易点是分布在以该晶面倒易矢量长度为半径的球面上。

不同晶面的倒易点分布在不同半径的球面上。

由这些倒易点构成的球称为倒易球。

v当倒易球与反射球相交，交线是一个圆环，这个圆环实际上是由同一晶面不同位向的倒易点构成的，显然环上每一点都满足衍射条件，可以产生衍射。

v用直线将圆环与试样中心连起来就构成一个圆锥，圆锥上每一条母线都是一条衍射线，这个圆锥称为反射圆锥。

v如果用平板底片垂直于入射线接收，衍射线在底片上的感光点是一个衍射环。

此法惯称针孔法。

v试样中的小晶粒数目越多，位向分布越均匀，得到的衍射环就是连续环。

如果小晶粒数量不多，则衍射环可能不连续，呈点状的虚线圆环；如果有大量小晶粒，但位向趋于少数方向分布（织构），那么衍射环就会断裂成几点。

v在粉末多晶法实验中，若想得到好的结果，应保证试样有无织构的足够数量的小晶粒。

v也可用窄圆筒底片来记录衍射花样，称德拜-谢乐法。

X射线的衍射强度：

vX射线衍射必须满足布拉格方程，这是产生衍射的必要条件。

如果满足衍射条件但衍射强度为零，仍然不能产生衍射，所以衍射强度不为零是衍射的充分条件。

v衍射线束的方向由晶胞的形状大小决定

v衍射线束的强度由晶胞中原子的位置和种类决定

v影响衍射强度的因素很多，最主要的是晶体结构。

电子是散射X射线的最基本单元，下面将从一个电子、一个原子、一个晶胞、一个晶体到粉末多晶逐个讨论衍射强度问题。

引入结构因子F

结构因子意义：

F是以一个电子散射波振幅为单位所表征的晶胞散射波振幅，也称结构振幅，即

结构因子F仅与原子种类和原子在晶胞中的位置有关，而与晶胞的形状和大小无关（点阵常数在公式中不出现）。

产生衍射的充分条件:

满足布拉格方程且FHKL≠0

系统消光:

v因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为“系统消光”。

v由于FHKL＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光。

v点阵消光：

由于晶胞中原子（阵点）位置不同而导致FHKL＝0的现象。

v结构消光：

在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象。

原因:

实际晶体中，位于阵点上的结构基元若非由一个原子组成，则结构基元内各原子散射波间相互干涉也可能产生FHKL＝0的现象。

结构因子的计算

Ⅰ简单点阵

v简单点阵中，每个晶胞中只有一个原子，坐标为（000），原子散射因子为f，则：

v结论：

对简单点阵，无论HKL取什么值，F都等于f，即不等于零，故所有晶面都能产生衍射。

Ⅱ底心点阵

v底心点阵每个晶胞中有两个同类原子，坐标分别为

（000）、（1/2,1/2,0）,则：

v结论:

在底心点阵中，FHKL不受L的影响，只有当H、K全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。

Ⅲ体心点阵

v体心点阵每个晶胞中有两个同类原子，坐标分别为（000）、（1/2,1/2,1/2）,则：

当H＋K＋L＝偶数时，F＝2f；

当H＋K＋L＝奇数时，F＝0。

v结论：

对体心点阵来说，只有H＋K＋L为偶数的晶面才能产生衍射，H＋K＋L为奇数的晶面不能产生衍射。

Ⅳ面心点阵

v面心点阵每个晶胞中有4个同类原子，坐标分别为（000）、（1/2,1/2,0）、（1/2,0,1/2）、（0,1/2,1/2,）,则：

当H、K、L全为奇数或偶数时，则（H+K）、（H+K）、（K+L）均为偶数，F＝4f；

当H、K、L中有2个奇数一个偶数或2个偶数1个奇数时，则（H+K）、（H+L）、（K+L）中总有两项为奇数一项为偶数，F＝0。

v结论：

在面心点阵中，只有HKL为全奇数或全偶数的晶面才能产生衍射。

F仅与原子种类和原子在晶胞中的位置有关，而与晶胞的形状和大小无关。

因此，以上讨论的4种基本点阵的系统消光规律，适合于各晶系。

例如对于体心点阵，不论是立方晶系、正方晶系还是斜方晶系，其消光规律都是相同的。

作业

v1、简述倒易矢量的定义及性质

v2、粉末多晶法采用什么X射线？

衍射圆锥是如何形成的？

v3、简述结构因子的意义并计算体心点阵、面心点阵的结构因子。

v4、论述为什么X射线衍射可分析晶体结构？

第三章多晶体X射线衍射分析方法

1、测角仪的构造

2、测角仪的衍射几何聚焦圆测量动作

3、测角仪光学布置

4、衍射强度的测量；连续扫描、步进扫描

测角仪的构造

v

（1）样品台H：

位于测角仪中心，可绕O轴旋转，O轴与台面垂直，平板状试样C放置于样品台上，要与O轴重合，误差≤0.1mm。

v

（2）X射线源：

X射线源是由X射线管的靶T上的线状焦点S发出的，S也垂直于纸面，位于以O为中心的圆周上，与O轴平行。

v（3）光路布置：

发散的X射线由线状焦点S发出，透射到试样上，衍射线中可以收敛的部分在光阑F处形成焦点，然后进入计数管G。

光学布置上要求S、G（实际是F）位于同一圆周上，这个圆周叫测角仪圆。

测角仪圆直径可为Φ401，435，500，600。

A和B是获得平行入射线和衍射线的狭缝。

v（4）测角仪台面：

狭缝B、光阑F和计数管G固定于测角仪台E上，台面可以绕O轴转动，计数管的角位置可以从刻度盘K上读取。

v（5）测量动作：

样品台H和测角仪台E可以分别绕O轴转动，也可机械连动。

机械连动时，样品台转过θ角时计数管转2θ角，这样设计可确保探测到的衍射线和入射线始终保持2θ的关系。

常称这一动作为θ-2θ连动。

计数管从低角到高角转动的过程中逐一探测和记录各条衍射线的位置（2θ角）和强度。

计数管扫描范围从－20o到165o，这样的2θ角度可保证接收到所有X射线。

测角仪的衍射几何

（1）测角仪的衍射几何条件：

v满足布拉格方程反射条件

v满足衍射线的聚焦条件

（2）聚焦圆

vX射线管的焦点S、样品表面O、计数器接收光阑F位于聚焦圆

v满足布拉格方程的（hkl）反射是向四面八方的

v平行于试样表面的（hkl）晶面满足入射角=反射角=θ的条件

v聚焦圆的圆周角为（π-2θ）

v但聚集条件是：

试样应当是弯曲的，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲率。

v衍射仪的衍射花样均来自于与试样表面相平行的那些反射面的反射。

测角仪的光学布置

vX射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光阑限制X射线在高度方向的发散，加入发散狭缝光阑K限制X射线的照射宽度。

经过二道光阑限制，入射X射线仅照射到试样区域，试样以外均被光阑遮挡。

v试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射狭缝光阑L、梭拉光阑S2和接收狭缝光阑F，这样限制后仅让聚焦照向计数器的衍射线进入计数器，其余杂散射线均被光阑遮挡。

v梭拉光阑是由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta或Mo）薄片组成。

它的代表性尺寸为：

长32mm，薄片厚0.05mm，薄片间距0.43mm。

安装时，要使薄片与测角仪平面平行。

梭拉光阑可将倾斜的X射线遮挡住，使X射线在竖直方向的发散度控制在1.5º左右。

v发散狭缝K、防散射狭缝L、接收狭缝F的作用是限制X射线的水平发散度。

防散射狭缝还可排斥其它杂散射线，使峰底比得到改善。

接收狭缝F用来控制衍射线进入计数器的辐射能量，选用较宽的狭缝时，计数器接收到的所有衍射线的确定度增加，但清晰度减小。

衍射线的相对积分强度与狭缝光阑的缝隙大小无关。

v狭缝有一系列不同的尺寸供选用。

较大的狭缝可获得较强的射线，但狭缝过宽使分辨本领降低。

发散狭缝和防散射狭缝的大小以度计，如2o、1o、0.5o等。

一般情况下，这两个狭缝使用相等的度数。

接收狭缝F的宽度通常用毫米表示，如0.1mm、0.2mm等。

衍射强度的测量

1、连续扫描

v该法常用于物相定性分析。

v使计数器与计数率计连接，测角仪采用θ-2θ连动，计数管从较低的2θ角开始，以选定的角速度逐渐增高至所需角度（或从高角到低角）。

计数率计记录各衍射角所对应的衍射强度，其结果逐步在计算机屏幕上显示并储存，然后在打印机上输出测量结果或在绘图仪上给出衍射图。

v采用连续扫描可在较快速度下获得一幅完整而连续的衍射图。

如：

以4o/min的速度测量一个2θ从20o～100o的衍射花样，20min即可完成。

当需要全谱测量时，一般选择连续扫描方式。

v连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，故要合理选择这两个参数。

2、步进扫描（阶梯扫描）

v该法常用于精确测定衍射峰的积分强度、位置。

v使计数器与定标器连接。

计数器从起始2θ角按预先设定的步进宽度（例如0.02o）步进时间（例如5s）逐点测量各2θ角对应的衍射强度（每点的总脉冲数除以计数时间），其结果逐步在计算机上显示并储存，其后可将衍射图输出。

v步进扫描每点的测量时间较长，总脉冲计数较大，可有效地减小统计波动的影响。

步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应，故测量精度较高，但因费时较多，通常只用于测定2θ范围不大的一段衍射图。

v步进宽度和步近时间是决定测量精度的重要参数，故要合理地选定。

总结：

X射线衍射仪法

vX射线测角仪

构造、衍射几何（测角仪圆、聚焦圆）

v光学布置：

各光阑作用

v探测器

正比计数器、闪烁计数器工作原理

v计数测量电路

v衍射强度测量

v实验参数选择

狭缝光阑、时间常数和扫描速度

第四章X射线衍射方法的应用

1、影响点阵常数精度的关键因素最小二乘法简单处理

2、X射线物相定性分析的原理、定性分析的判据

3、定量分析方法——K值法（重要）

①K值法实验步骤

②计算

影响点阵常数精度的关键因素是sinθ

v在△θ一定时，随θ角增加，点阵常数的误差（△a/a）随之减小。

因而在点阵常数测量工作中，只要采用足够高θ角衍射线条进行测量，那么即使存在一定的θ角测量误差，也可以获得高精度的点阵常数。

例如：

当θ角测量误差为0.05o时，以83oθ角的衍射线条测得的点阵常数误差为0.01%；当θ角测量误差为0.001o时，以87oθ角的衍射线测得的点阵常数误差为0.0001%。

v测量点阵常数应尽可能选用高角度的衍射线条。

当所测得的衍射线条θ角接近90o时，误差（△a/a）趋近于0。

X射线物相定性分析

v材料或物质的组成包括两部分工作：

一是确定材料的组成元素及其含量；二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。

v材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学分析、光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现，这些工作称之成分分析。

v材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析加以确定，这些工作称之物相分析或结构分析。

物相包括纯元素、化合物和固溶体。

一、定性分析原理

vX射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体衍射花样来