气相色谱质谱联用仪操作规程.docx

气相色谱质谱联用仪操作规程.docx

《气相色谱质谱联用仪操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱质谱联用仪操作规程.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMSRealTimeAnalysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击

设定系统的配置。

③点击[VacuumControl]

，在随即出现的对话框中点击[AutoStartup]，启动真空系统。

2.调谐

①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[PeakMonitorView]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：

通常m/z18>m/z28，

表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[AutoTuningCondition]，设置调谐条件。

通常使用默认的条件。

④点击[StartAutoTuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。

一般的要求如下：

峰形：

没有明显的分叉，峰形对称

半峰宽：

m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1

基峰：

在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下

检测器电压：

要求小于1.5Kv

m/z502的丰度：

大于2%

质量数准确性：

质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以

⑥点击[File]，选择[SaveTuningFileAs]，保存调谐文件。

⑦关闭调谐画面。

************************************************************************

注：

检查漏气的方法如

1.点击Tuning之中的PeakMonitorView

2.在MonitorGroup菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

3.打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。

如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。

将m/z32改成m/z69。

如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。

4.使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。

5.确认漏气的部位，进行相应的处理。

*********************************************************************

3.分析条件的设定

点击File》》NewMethodFile，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》NewMethodFile，调出所需方法文件）：

根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。

GC参数设定：

设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。

质谱参数设定：

设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描围（SCAN）、选择离子（SIM）。

保存方法文件：

选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名，点击[Save]。

4．数据采集

①点击[SampleLogin]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。

②点击[Standby]

，传输数据至主机。

③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。

数据采集过程中，可点击

观察采集的图谱。

5.数据处理

5.1定性部分

数据采集完成后，在桌面上点击软件[GCMSPostrunAnalysis]

，进入后处理窗口，点击File》》OpenDataFile，打开需要处理的文件：

TIC/MIC的放大：

在色谱图上需放大的围用鼠标拖动（只需按左键移动）。

选择的围被放大显示。

质谱的显示：

移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。

背景扣除：

在MC窗上，点击右键，选择“SubtractSpectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。

谱库相似度检索：

显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“SimilaritySearch”，显示检索结果。

在辅助栏中点击

[PeakIntegrationforAllTICs]，对数据谱图积分。

在辅助栏中点击

[QualitativeTable]，打开定性处理表。

也可以进行手动积分，方法如下：

点击

（ManualPeakIntegrateforTIC/MIC），然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“QualitativeTable”。

6.日常关机：

.日常关机：

在实时分析界面，点击Tools→Dailyshutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。

2.完全关机：

在实时分析界面，点击左侧的Vacuumcontrol图标，在随即出现的界面上点击“Autoshutdown”，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。

5.2定量分析

以13种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用GCMS做定量分析。

样品：

样品1：

13种混合农残标样，浓度各100μg/L

样品2：

13种混合农残标样，浓度各500μg/L

样品3：

13种混合农残标样，浓度各1000μg/L

样品4：

13种混合农残试样，浓度未知

13种混合农残标样包含：

Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，

Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。

5.2.1首先，以scan方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。

分析完成后，点击[GCMSPostrunAnalysis]，进入后处理窗口

点击辅助栏中的[Qualitative]，

打开数据文件[scan-pest.qgd]，对每一个需要的峰定性，做谱库检索（参考上一章节），根据其标准质谱图，选择合适的定量离子和参考离子，并根据保留时间，编制SIM表。