玻璃配合料分析实验标准.docx
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玻璃配合料分析实验标准
1总则
1.1所用分析天平应精确至0.000lg，天平与砝码应定期进行检定。
称取试样时读数应精确至0.0001g。
“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。
1.2所用仪器和量器应经过校正。
1.3分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温，进行称量。
1.4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。
对水和试剂应做空白试验。
1.5标准中试剂的浓度采用下列表示法：
1.5.1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：
试剂名称试剂浓度，％
盐酸36-38
氢氟酸40以上
硝酸65-68
高氯酸70-72
硫酸95-98
氢氧化铵25-28
1.5.2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：
如盐酸（5＋95），系指5份体积的浓盐酸（36-38％）加95份体积的水配成之溶液。
1.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。
例如：
20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。
在没有特别指出时，均指水溶液。
1.6对光度测量的参比液作如下说明：
1.6.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。
1.6.2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。
2试样的制备
取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。
将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。
在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装于称量瓶中备用。
3烧失量的测定
称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于1000-1050℃灼烧半小时。
在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。
烧失量的百分含量（X）按下式计算：
G－G1
X＝────×100--------------------------------------
（1）
G
式中：
G—一灼烧前试样重量，g；
G1—一灼烧后试样重量，g。
4二氧化硅的测定
4.1盐酸一次脱水重量法—分光光度法
4.1.1试剂
无水碳酸钠；
盐酸：
l＋1，1＋11，5＋95；
硫酸：
1＋1；
氢氟酸；
2％氟化钾水溶液：
称取2g氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；
2％硼酸水溶液；
0.5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：
称取0.5g对硝基苯酚，溶于100ml95％乙醇中；
20％氢氧化钾水溶液：
称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；
95％乙醇；
8％钼酸铵水溶液：
称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中；
2％抗坏血酸溶液（使用时配制）；
二氧化硅标准溶液：
准确称取0.1000g预先经1000℃的烧lh的高纯石英（99.99％）于坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得到透明熔体，冷却。
用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。
转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。
此溶液每毫升含0.lmg二氧化硅。
4.1.2仪器
分光光度计。
4.1.3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中，片别加8ml盐酸（1＋11）及10ml水，摇匀。
用刻度移液管依次加入0，l.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml二氧化硅标准溶液，加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。
室温高于20℃时放置15min，低于20℃时，于30-50℃的温水中放置5－10min，冷却至室温。
加15ml盐酸（1＋1），用水稀释至近90ml，加5ml2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。
1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。
按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
4.1.4分析步骤
称取约0.5h试样厂铂皿中（铂皿容积约75-100ml），加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。
冷却，盖上表皿，加20m1盐酸（1＋1）溶解熔块，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。
取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至无盐酸味。
冷却，加5ml盐酸，放置约5min，加约20ml热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌。
用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，以热盐酸（5＋95）洗涤皿壁及沉淀10-12次，热水洗涤10-12次。
在沉淀上加2滴硫酸（l＋1），将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。
于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
将沉淀用水润湿，加3滴硫酸（1＋1）和5-7ml氢氟酸，在砂浴上加热，蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。
将坩埚在1100℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。
吸取25ml滤液100ml塑料杯中，加5ml2％氟化钾，摇匀，放置10min。
加5ml2％硼酸，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20％氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1＋11），转入l00ml溶量瓶，加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。
室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时，于30-50℃的温水中放置5～10min，冷却至室温。
加15ml盐酸（1＋1），用水稀释至近90ml，加5ml2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。
1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长700mm处测定溶液的肖光度。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
G1－G2C×100
X1＝〔────＋────〕×100-----------------------
（2）
GG×1000
式中：
G1──燃烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量，g；
G2──经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量，g；
G──试样重量，g；
C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。
注：
回收二氧化硅，也可用硅钼黄比色法。
详见4.2.4。
4.2凝聚重量法—分光光度法
4.2.1试剂
0.1％聚环氧乙烷溶液：
称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中，加少量水浸泡一段时间，搅拌使其溶解，稀释至100ml。
贮存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀产生弃去重配；
其余试剂同4.1.l。
4.2.2仪器
分光光度计。
4.2.3二氧化硅（硅钼黄）比色标准曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中，分别加8ml盐酸（1＋11）及10ml水，摇匀。
用刻度移液管依次加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml二氧化硅标准溶液，加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。
室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时，于30-58℃的温水中放置5-10min，冷却至室温。
用水稀释至标线，摇匀。
2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测定溶液的吸光度。
按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
注：
加钼酸铵后，应避免阳光照射。
4.2.4分析步骤
称取约0.5g试样于铂皿中，加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的坩锅钳夹持铂皿小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。
冷却，盖上表皿，加20ml盐酸（1＋1）溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。
取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至10ml以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆搅拌，加约5ml聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5min。
用中速定量滤纸过滤，冲洗表皿，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀及铂皿10-12次，再用热水洗涤10-12次。
在沉淀上加2滴硫酸（1＋l），以下步骤按4.l.4进行。
滤液中残留二氧化硅，除了用硅钼蓝比色回收外，还可用硅钼黄比色回收。
步骤如下：
吸取25ml滤液于180ml塑料杯中，加5ml2％氟化钾，摇匀，放置10min。
加5ml2％硼酸，加1滴对硝基笨酚指示剂，滴加20％氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1＋11），转入100ml容量瓶中，加8ml95％乙醇，4m18％钼酸铵，摇匀。
室温高于20℃时，放置15min，低于20℃时，于30-50℃的温水中放置5-10min，冷却至室温。
用水稀释至标线，摇匀。
2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长420nm处测定溶液的吸光度。
二氧化硅百分含量（X2）按下式计算：
G1－G2C×100
X1＝〔────＋────〕×100------------------------（3）
GG×1000
式中：
G1──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，g；
G2──经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量，g；
G──试样重量，g；
C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。
注：
试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。
5三氧化二铝的测定
5.1试剂
无水碳酸钠；
硼酸；
氢氟酸；
硫酸：
1＋1；
盐酸：
1＋1；
0.2％二甲酚橙指示剂水溶液；
20％氢氧化钾水溶液；
乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH5.6）：
将250g三水乙酸钠（或150.7g无水乙酸钠）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀；
0.01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：
称取EDTA3.79于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，用水稀释至IL；
0.01M乙酸锌标准溶液：
称取二水乙酸锌2.2g溶于少量水中，加乙酸（36％）2ml，用水稀释至lL；
氧化钙标准溶液：
准确称取经105-110℃烘干4h的碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中，加水约150ml，盖上表皿，滴加盐酸（l＋1）10ml使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。
冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含1mg氧化钙；
钙黄绿素混合指示剂：
称取0.2g钙黄绿素，0.2g百里香酚酞络合剂，与20g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；
EDTA标准溶液的标定：
准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml。
滴加20％氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：
W×50.98
TAl2O3＝─────------------------------------（4）
V×56.08
W
TCao＝──--------------------------------------（5）
V
W×40.30
TMgO＝─────-------------------------------（4）
V×56.08
式中：
W──所取氧化钙的毫克数；
V──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mJ，
TAl2O3──EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg／ml；
TCaO──EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg／ml；
TMgO──EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg／ml；
50.98──三氧化二铝分子量的一半；
56.08──氧化钙的分子量；
40.30──氧化镁的分子量。
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定：
从滴定管放出10.00ml0.01MEDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5mlpH5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指示剂4滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算：
10
K＝──------------------------------------（7）
V
式中：
K一一每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V一一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。
5.2分析步骤
根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下：
a.二氧化硅含量在95％以上者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1＋1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫，冷却。
加5mI盐酸（l＋1）及适量水，加热溶解，冷却后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。
b.二氧化硅含量在95％以下者，称取约lg试样于铂皿中，用少量水润湿，加约lml硫酸（1＋1）和10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫。
放冷，将1.5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀后，加于残渣上。
先低温加热，逐渐升高温度至1000-1100℃熔融约10min，使残渣全部融解。
盖上表皿，放冷后加10ml盐酸（1＋1）及适量水，加热溶解，冷却后移人250mI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氨化镁之用。
c.从上述a或b制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2％以下者移取50mI，在2％以上者移取25ml）于300ml烧杯中，用滴定管加入20.00m10.01MEDTA标准溶液，在电炉上加热至50℃以上，加1滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液由黄色刚好变成紫红色，加5mlpH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。
继续加热，煮沸2－3min，冷却，用水稀释至约150ml。
加2～3滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
d.三氧化二铝的百分含量（X3）按下式计算：
TAl2O3·A（V1－V2·K）
X3＝───────────×100－（0.6384×Fe2O3％＋0.6380×TiO2％）--（8）
G×1000
式中：
TAl2O3──EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg／ml；
V1──加入EDTA标准溶液的体积，ml；
V2──滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，mI；
K──每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
A──系数。
当移取25ml试液时，A＝10；
当移取50ml试液时，A＝5；
G──试样重量，g；
0.6384──三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
0.6380──二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。
6三氧化二铁的测定
6.1试剂
氢氧化铵：
1＋1；
盐酸：
1＋1；
对硝基苯酚指示剂：
0.5％乙醇溶液；
10％盐酸羟胺水溶液；
0.1％邻菲罗啉：
称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀；
10％酒石酸水溶液；
三氧化二铁标准溶液：
准确称取0.1000g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加10ml盐酸（1＋1），加热溶解，冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。
移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁。
6.2仪器
分光光度计。
6.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制
移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02mg三氧化二铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml。
加4ml10％酒石酸，1-2滴对硝基茶杯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。
加2ml10％盐酸羟胺，10ml0.1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。
放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510mm处测量溶液的吸光度。
按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
6.4分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml。
加4ml10％酒石酸，１-２滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（１＋１）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（１＋１）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为５。
加2ml10％盐酸羟胺，10ml0.1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。
放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量（X4）按下式计算：
C×10
X4＝────×100--------------------------（9）
C×1000
式中：
C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg；
G──试样重量，g。
7二氧化钛的测定
7.1试剂
硫酸：
1＋1；
盐酸：
1＋1；
氢氧化铵：
1＋1；
对硝基苯酚指示剂：
0.5％乙醇溶液；
5％抗坏血酸水溶液（使用时配制）；
5％变色酸水溶液（使用时配制）；
二氧化钛标淮溶液：
准确称取0.1000g预先经800－950℃灼烧半小时的二氧化钛于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。
放冷后，用20ml热硫酸（l＋l）浸取熔块于预先盛有80ml硫酸（1＋l）的烧杯中，加热溶解。
冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛；吸取100ml上面配制的二氧化钛林准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.01mg二氧化钛。
7.2仪器
分光光度计。
7.3二氧化钛比色标准曲线的绘制
吸取0，l.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00ml二氧化钛标准溶液（每毫升含0.01mg二氧化钛），分别放入一组l00ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml。
加5ml抗坏血酸和l-2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（l＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，再加3滴，加5ml5％变色酸，用水稀释至杯线，摇匀，放置10lmin。
于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
7.4分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀释至40-50ml。
加5m15％抗坏血酸和1～2滴对硝基笨酚指示剂，滴加氢氧化铵（l＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（l＋1）至溶液刚无色，再加3滴，加5m15％变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min。
于分光光度计，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液的吸光度。
二氧化钛的百分含量（X5）按下试计算：
C×10
X4＝────×100---------------------------（10）
C×1000
式中C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，mg；
G──试样重量，g。
8氧化钙的测定
8.1试剂
三乙醇胺：
（1＋1）；
20％氢氧化钾水溶液；
钙黄绿素混合指示剂：
同5.l；
0.01MEDTA标准溶液。
8.2分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml烧杯中，加3mI三乙醇胺（1＋1），用水稀释至约150ml。
滴加20％氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂。
用0.01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
氧化钙的百分含量（X6）按下式计算：
TCaO·V1×5
X6＝───────×100-----------------------------（11）
G×100
式中：
TCaO──EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml；
V1──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
G──试样重量，g。
9氧化镁的测定
9.1试剂
三乙醇胺：
1＋1；
氢氧化胺：
1＋1；
氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液（pH＝10）：
称取67.5g氯化铵溶于水中，加570ml
氢氧化铵，用水稀释至1L；
酸性铬蓝K-萘酚绿B（l∶3）混合指示剂：
将混合指示剂与硝酸钾按1∶50的比在玛瑙乳钵中研细混匀，贮存于带磨口塞的棕色瓶中；
0.01MEDTA标准溶液。
9.2分析步骤
从5.2a成b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml烧杯中，加3ml三乙醇胺（l＋l）用水稀释至约l50ml，滴加氢氧化铵（1＋1）调节溶液pH值约为10，再加10mlpH值为10的氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂。
用0.01MEDTAI标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。
氧化镁的百分含量（X7）按下式计算：
TMgO（V2－V1）×5
X7＝───────×100------------------------------（12）
G×100
式中：
TMgO──EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml；
V1──滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2──滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
G──试样重量，g。
10氧化钾和氧化钠的测定
10.1试剂
氢氟酸：
硫酸，1＋1；
盐酸：
1＋11；
氧化钾标准溶液：
准确称取预先在130-150℃烘干2h的氯化钾1.5830g于烧杯中，加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含1mg氧化钾；
氧化钠标准溶液：
准确称取预先在130-150℃烘干2h的氯化钠1.8859g于烧杯中。
加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含1mg氧化钠。
氧化钾、氧化钠混合标准系列的配制：
从滴定管向10个1L容量瓶依次加入l.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.00ml氧化钾标准溶液，从另一滴定管向上述容量瓶中依次加人同样数量的氧化钠标准溶液。
各加100ml盐酸（1＋11），用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此系列含氧比钾和氧化钠均为l-10μg/ml。
注：
上述混合标准系列中，氧化钾、氧化钠的浓度比为l∶1；在实际工作中，应注意使其尽可能接近试样溶液中氧化钾、氧化钠的浓度比。
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