配料合成精馏配制岗位修改版1116.docx
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配料合成精馏配制岗位修改版1116
****股份有限公司
关于颁发《技术操作规程》的通知
现将总工程师批准的本岗位技术操作规程颁发，望认真贯彻执行。
各岗位员工必须充分认识遵守岗位技术操作规程对确保安全生产，完成与超额完成公司质量目标及加速企业发展的重要意义。
因此要求各岗位员工熟知本岗位技术操作规程上的各项规定，严格遵守执行，勿得违反。
《技术操作规程》的制定、管理与修改，统一由生产部归口办理，总工程师批准，不得任意更改。
二OO七年七月
目录
一．岗位责任制………………………………………………….3
二．交接班制…………………………………………………….5
三．设备维护保养制…………………………………………….6
四．安全规章制度……………………………………………….7
五．技术操作规程……………………………………………….9
⑴配料……………………………………………………….10
⑵合成……………………………………………………….19
⑶一塔……………………………………………………….30
⑷二塔……………………………………………………….42
⑸三塔……………………………………………………….54
⑹四塔……………………………………………………….62
⑺五塔及吸收……………………………………………….70
六．配制岗位……………………………………………………..84
七．岗位设备一览表……………………………………………..92
⑴传动设备表………………………………………………..92
⑵静止设备表………………………………………………
八．流程图………………………………………………………..
一、岗位责任制
（一）责任范围：
负责本岗位所有设备、管线、阀门、仪表信号、工具及消防器材等的使用和维护。
（二）领导关系：
受当班工长的直接领导。
（三）责任：
1、严格执行岗位操作规程和其它各种规章制度，以高度的责任感，精心操作，控制好各项工艺指标并按时如实认真填写报表，努力实现安全、优质、低消耗，实现稳产、高产。
因此必须做到四知四会，即：
（1）知生产的特点和详细带控制点流程，会正常操作和不正常现象的处理。
（2）知防火、防爆、防触电的一般知识，会正确使用各种防护用具和消防器材。
（3）知工艺流程及生产工艺原理，会掌握生产过程中各参数经常变化规律并做相应的预前调节，平稳生产。
（4）知有关岗位的联系信号和电话号码，会在事故状态下准确迅速的内外联系。
2、按照当班工长的指示，正确进行设备的开停车，倒换和调整生产负荷，及时请示汇报，正确处理局部和全部的关系。
3、严格遵守劳动纪律，若因故需要离开岗位时，必须征得当班工长的同意。
4、按时、定点进行巡回检查，管好、用好、和维护保养好本岗位范围内所属的设备、管道、阀门、仪表、信号、工具等，发现不正常情况及时处理、汇报。
5、负责管好本岗位的专用工器具、消防和防护器材。
6、认真总结生产经验，积极参加技术革新和技术革命运动，努力掌握先进技术，不断革新工艺操作和设备机构，进一步挖掘生产潜力。
7、负责做好设备检修交出前的准备工作和安全措施，检修过程中积极做好配合和监护工作，修复后认真做好质量验收工作。
8、二班进行清扫，保持本岗位环境及所属设备、管道、阀门等的清洁工作。
（四）权利：
1、对当班工长的指示，如觉不妥，有权提出询问和建议，对其指示有明显违反操作规程，并会酿成事故时，有权拒绝执行并迅速越级汇报。
2、遇发生紧急事故，有权先处理后汇报。
3、为维护生产岗位正常生产秩序，确保生产安全，对外来人员有权查问，若不符合手续时，可禁止其进入岗位。
4、有权对本岗位的操作规程提出修改意见，在为经领导批准前不得进行任何实验，更改工艺指标或改变设备负荷。
二、交接班制
1、交班者提前半小时写好交接班记录，主动向接班者介绍设备与操作变动、事故隐患、薄弱环节、上级指示及工具、护具等情况。
2、交班者提前半小时对岗位及设备进行清扫，保持岗位环境整洁。
3、接班者提前半小时到达岗位了解生产情况，进行接班检查，正点前十五分钟参加班前会，汇报检查情况，听取工长布置任务。
4、接班者接班前不准变动操作，发现问题由交班者负责，接班后发现问题由接班者负责。
交班时发现问题交班者必须交代明白，征得接班者允许才能离开岗位。
5、接班者签字后接班结束，交班者参加班后会。
三、设备维护保养制
1、开关阀门要注意起止点，不得用力过猛。
2、加减负荷、开关阀门、充压卸压应缓慢。
3、经常保持设备、管道、阀门、仪表及岗位清洁，消除跑、冒、滴、漏现象。
4、每月一日的二班应对所有范围的螺栓、阀门丝杆检查并涂黄油一次。
5、认真提出设备检修意见及时消除其缺陷，发现设备管道震动，应及时处理或汇报。
6、各种仪表、讯号不得敲击与摇晃，并经常保持灵敏好用，安全可靠。
7、传动设备应有合格的、足够的润滑油，发现异常及时处理。
8、冬天应注意防冻，停用的设备应将水放尽，或保持流动。
9、开用蒸汽前应将管道内冷凝水放尽，防止水击。
10、开、停车时需防压力蹩高、气体倒流，高压气体冲入低压系统。
四、安全规章制度
甲醇、液氨、甲胺均属易燃、易爆、有毒物质，为此进入岗位必须：
1、上班前应穿戴好工作服及其它劳动保护用品，禁止穿带铁钉的皮鞋，长辫子应扣在工作帽内。
2、设备、管道严禁敲击、蹬踩、悬挂重物或烘烤衣物，经常保持设备的严密性，不允许设备与管道的法兰接头及阀门填料，设备迫根等处发生泄漏，如发生泄漏应及时消除。
3、设备容器检修前必须卸压力，紧设备管道上的法兰螺丝应卸压紧固。
（高压低于10㎏/㎝2，低压小于1㎏/㎝2）
4、抽插盲板、进塔入罐检修时必须办理安全检修许可证，并有专人监护。
5、对消防器材、防护用具应注意保管，正确使用，不得擅自挪动，用后应及时联系消防队、气防站进行检查，使其经常处于备用状态。
6、禁止吸烟，检修动火必须按规定办理一类动火证，并做好安全措施。
7、仪表、讯号、安全阀及其它安全装置应定期检验，确保安全可靠。
8、传动设备之转动部分应加防护罩，检修时应办理停电手续。
9、高压气体放空不得过猛，以免产生静电着火或压力大而将低压管蹩破，如发生爆炸着火、大量泄漏，操作人员不得擅自离开职守，应保持镇静，切断电源，迅速切断事故点前后阀门，穿戴好防护用具进行抢救，并立即联系消防队、气防站前来抢救。
10、在处理事故时，应戴好防毒面具，穿戴橡胶手套与胶鞋或劳保鞋，当身体裸露部分溅上物料时，必须用大量水进行冲洗。
11、应有足够照明，并经常保持岗位通风，禁止堆放杂物，保持道路畅通。
12、遵守劳动纪律，认真执行操作规程。
五、操作技术规程
总述：
1、总控DCS岗位：
本岗位是一、二、三甲胺生产的自动化控制中心，它通过操作员键盘调整控制整个甲胺生产相关工艺参数，完成全工序的正常生产及开停车等任务。
2、现场工岗位：
配合DCS岗位调整、控制整个甲胺生产相关工艺参数，完成全工序的正常生产及开停车等任务。
随时巡检现场仪表、设备等运行情况，发现问题及时汇报及处理。
3、配制岗位：
接受由精馏送来的一、二、三甲胺成品，并同时进行计量，按用户要求将浓一、二、三甲胺配成40%的一、二、三甲胺水溶液和30%的三甲胺水溶液，并配合成品库输送合格的无水甲胺及甲胺水溶液。
为甲酰胺系统提供合格的二甲胺原料。
配料
一、岗位任务
1、联系甲醇车间甲醇库岗位送来的甲醇，联系尿素车间接收氨库来的液氨。
接收其他岗位返回的物料。
2、根据生产情况，按照规定的配比或配料比配成合格的原料液供给合成使用。
3、配合合成岗位通氨升温、降温。
4、配合班长维持整个系统的物料平衡。
二、工艺流程（见配料岗位工艺流程图）
三、正常生产工艺指标
类别
指标名称
单位
指标
配比
纯物料（氨、甲醇）
正常配料（氨、甲醇、共沸物、混胺）
摩尔比
摩尔比
R：
3.0~4.0
R：
1.5~3.0
液位
甲醇罐液位
液氨罐液位
共沸物罐液位
混胺罐液位
事故槽液位
%
%
%
%
%
30~90
30~90
30~90
30~90
30~90
压力
甲醇罐
液氨罐
共沸物罐
混胺罐
事故槽
Mpa
常压
1.3~1.4
1.5~1.7
0.5~0.9
0.7~0.9
四、开停车操作
（一）开车前的准备工作
1、联系仪表检查DCS系统、操作员键盘、鼠标及显示器等各功能应灵敏好用。
2、检查盐水、水、电、汽供应情况，保证正常供给。
3、准备好生产用的工具、记录报表、防护用具及消防器材。
4、联系电工详细检查本岗位各电气设备，确保使用安全，合格后送电。
5、检查电脑流程图画面、控制面板及工艺参数应设置准确，仪表显示正常。
原始开车或检修后必须对系统进行吹除、试压、查漏、氮气置换均合格后方能开车。
6、检查各阀门开关情况
应开：
各压力表、安全阀、液位计根部阀，合成减压阀截止阀，合成塔进出口阀，冷却器上下水阀，过滤器、疏水器、调节阀前后截止阀，各贮槽放空阀。
应关：
导淋阀，各过滤器、调节阀付线阀，排污阀，取样阀，一塔直接进料阀，去液氨槽、事故槽阀。
（二）接受原料液
1、接收液氨
关闭合成至液氨槽返氨阀，打开氨库进液氨槽沿路阀门，通知氨库送氨。
当送至规定液位（1/2~2/3）时，通知氨库停止送氨，关闭进氨阀，做好记录。
接收液氨时应注意液氨槽压力，当压力高时应与其他贮槽合理匀压。
2、接收甲醇
（1）、接受甲醇车间甲醇
打开去甲醇贮槽（a、b）沿线阀门，联系甲醇车间送甲醇至甲醇大槽，至规定液位（1/2—2/3）时，联系甲醇车间停止送甲醇，关闭甲醇库来进口阀，关闭去甲醇贮槽两道阀。
（2）、接受11道甲醇
打开去甲醇贮槽（a、b）沿线阀门，联系11道送甲醇，送至规定液位（1/2—2/3）时。
DCS岗位与11道岗位要加强联系，维持甲醇贮槽（a、b）液位。
3、共沸物、不合格一、二、三甲胺等其他物料接收方法。
当其他岗位向本岗位输送以上物料时，打开进口沿线阀门，关放空阀，保持正常液位，按时做好液位、压力记录。
（三）开车操作
1、正常配料
按规定的配比1.5—3.0（摩尔比），根据生产负荷，计算各配料组分的加入量。
并计算各计量泵对应的频率。
2、纯物料配料
1原始开车或遇到特殊情况时需采用纯物料进行配料。
2根据纯物料配料比R=3.0~4.0（摩尔比）及负荷分别计算甲醇、液氨的需要量。
3、开计量泵
打开甲醇罐、液氨罐、共沸物罐、混胺罐出口阀，按计量泵操作规程，根据所计算的频率分别开启甲醇计量泵、液氨计量泵、混胺计量泵、共沸物计量泵。
4、配合合成岗位通氨升温。
当合成岗位通氨升温时，新系统按计量泵操作规程，开启液氨计量泵。
老系统按合成泵正常操作步骤，开启合成泵，液氨槽液位应维持在50%~60%，防止液氨槽超压。
（四）停车操作
1、正常停车
接停车通知后，配料系统按泵操作规程停甲醇计量泵、混胺计量泵、共沸物计量泵。
1按通氨降温操作票通氨降温。
2关闭配料岗位各贮槽的出口阀，平衡架压力平衡阀
3长期停车应通知仪表停DCS微机，由电工切断计量泵电源。
4冬季注意防冻。
2、紧急停车
如发生严重跑、冒、滴、漏，或火警事故时，本岗位应做紧急停车处理。
1停计量泵，联系电工切断电源，向总调汇报，关各槽进出口阀，根据事故性质做出相应处理。
2如遇爆炸、着火、大量泄漏，首先切断电源，发出相应事故信号，并紧急停车，戴好防护用具，关事故点前后阀门，停所有泵，而后按紧急停车步骤处理，通知消防泵房，开启消防泵，并通知消防队、气防站前来抢救。
五、正常操作要点
1、经常检查配料岗位流程图画面，并观察生产中各项工艺指标的变化。
2、经常检查各仪表的准确性，液位高低限报警灵敏性。
3、经常检查各槽压力、温度、液位变化情况，视情况采取相应措施。
4、经常检查计量泵运转情况并积极维护计量泵，
5、按规定的配比计算各物料的加入量，调节计量泵相应的频率，并作详细记录。
六、不正常现象及处理
不正常现象
原因
处理
原料分析不合格
原料液混合不均匀
计量泵打量偏差
计量不准确
配比不准确
检查管道混合器
检修计量泵
准确计量
补加某组份至分析合格
计量泵打不上料
泵发生气阻
过滤器堵塞
计量泵单向阀被堵或损坏
进口压力低
贮槽抽空
原料槽温度过高
泵进口管线阀头掉或未开
隔膜破裂
从过滤器排气
清理过滤器
倒泵修理
提高进料槽压力
提高相应贮槽液位
加大泵前冷却器水量
更换或检修阀门
停泵更换隔膜
七、巡回检查项目
检查点
检查内容
时间
操作室
1、检查DCS配料操作画面各液位、压力、温度显示变化情况
2、记录报表及分析数据
随时
一楼
1、检查各设备、管道、阀门、仪表是否正常，有无泄漏、振动
2、检查计量泵运转情况
随时
槽区
检查各设备、管道、阀门、仪表是否正常，有无泄漏、振动
随时
附：
计量泵的操作
甲醇计量泵、液氨计量泵、混胺计量泵、共沸物计量泵操作规程
1、开车
（1）检查各连接处的螺栓是否拧紧，不允许有任何松动。
（2）检查机械机壳的油及隔膜液端的油的油位，是否在油标的油位线，如不足，应加到位。
（3）联系电工，检查电机的转向及绝缘情况，合格后送电。
（4）打开泵出口沿线切断阀。
（5）打开泵进口及沿线切断阀，打开泵前过滤器放空阀排气，然后关闭。
（6）按下计量泵就地绿色按扭，给变频器送电，通电后，合上电机电源开关。
（7）将计量泵频率缓慢调至所需频率。
2、停车
将变频器频率调整至15赫兹，按下变频器上红色按扭，分上空气开关，如需检修变频器则按下就地红色按扭，变频器断电，如长期停泵应关上电源总开关。
关泵进出口阀。
3、故障及措施
（1）电机运行有困难或有升温现象
主要原因
处理措施
一项的连接不正确
停泵重新接线
电源特性不符合电机的规格
更换
电源连接不合适
停泵重新连接
机壳内无油
停泵注油至油标线
（2）流量低于额定流量
主要原因
处理措施
入口压力不足
提高入口压力
管道过长或进口管径小
停车重新配管
入口管气密性不太好
停车检修
（3）流量不稳
主要原因
处理措施
进口管道中有碎片或微粒
清洗管道
（4）泵打不上量
主要原因
处理措施
管道安全阀泄漏
停泵处理
液端没有注油启动
停泵注油到规定液位
阀门组件的球体被颗粒堵塞
停泵清理
进口管路漏气
停泵处理
物料温度过高，气化
泵前加冷却器
进口压力低
提高进口压力
连续配料冲程调节计量泵操作规程
1．开泵
（1）检查传动箱加68﹟矿物润滑油，填料函、补油阀杯应注入变压器油。
（2）手动盘车无卡堵现象
（3）联系电工，检查电机的转向及绝缘情况，合格后送电。
（4）开泵前，调量表应调至“0”位，打开进出口阀门，使泵腔充满液体。
（5）启动泵，观查压力，流量调至需要值。
2.停泵
（1）停电源
（2）关泵进出口阀门
合成
一、岗位任务
把配料岗位计量泵输送来的合格原料液经升压予热，送合成塔中，在适宜的温度、压力、空速、和催化剂存在的条件下，进行连续气相胺化脱水反应，制取混合粗胺，经换热，减压后送至精馏工序分离。
二、工艺流程（见配料岗位工艺流程图）
三、正常生产工艺指标
类别
指标名称
单位
指标
温度
低温换热器原料进口温度
开工汽化器原料进口温度
高温换热器原料出口温度
合成塔原料进口温度
触媒层温度
合成塔粗胺出口温度
高温换热器粗胺出口温度
电加热炉炉膛温度
过冷器粗胺出口温度
直接进料去槽区温度
℃
℃
℃
℃
℃
℃
℃
℃
℃
℃
≤80
≥120
≥270
360～410
400～430
≤420
≤180
≤450
≤80
≤35
升降温速率
℃/h
15～20
压力
压力
开工汽化器蒸汽压力
合成系统压力
合成系统压差
升降压速率
MPa
MPa
MPa
Mpa/h
≥0.8
2.0～3.0
≤0.5
1.0～1.5
空速
合成塔空速
m3/m3·h
2～4
转化率
甲醇转化率
%
≥95
四、开停车操作
（一）正常开车
原始或检修后的开车必须对系统进行吹除、试压、查漏，氮气置换均合格后方能开车。
1、准备工作
①检查本系统内所有的设备、管线、法兰阀门连接是否完好，抽插盲板是否正确。
②联系仪表工对本岗位仪表做详细检查，确保灵敏好用，调节阀切换手动关闭位置。
3联系电工详细检查本岗位各电气设备，确保使用安全，并送电。
4了解水、电、汽、气供应情况，保证供给。
5与冰机、循环水、配料、尾气吸收岗位密切联系做好开车前的准备工作。
6打开开工汽化器冷凝水导淋，排尽冷凝水，再微开中压蒸汽总管根部阀排尽冷凝水后，关导淋，微开开工汽化器蒸汽入口阀，全开总管蒸汽根部阀。
7检查应开关阀门：
应开：
各压力表、安全阀、液位计根部阀，泵前过滤器前、后阀（备用的不开），疏水器前后阀、减压调节阀前后切断阀，合成塔进出口阀，过冷器进出口阀，过冷器循环水进、出口阀。
应关：
各放空阀，去液氨槽、事故槽阀，去一塔直接进料阀，导淋阀，过滤器、减压调节阀付线阀，排污阀，取样阀。
8初开车时应开流量计付线阀，关前后切断阀，待流量计有液体通过时，缓开其后切断阀、前切断阀，关付线阀，开启流量计。
9系统N2查漏、置换
联系冰机岗位送合格N2，将系统充压至0.4～0.6MPa，系统进行全面查漏至合格；如有漏点需卸压处理的，卸压处理后再继续充压查漏直至合格。
查漏合格后，将系统氮气置换至氧含量≤0.5%为合格。
并将系统压力卸尽。
⑩系统通氨查漏并置换氮气
打开液氨计量泵出口气氨阀，合成系统引气氨，并充压至0.4～0.5MPa进行查漏，若发现泄漏应卸压处理，如不漏，将压力卸尽，置换氮气然后再引入气氨将系统压力升至与液氨槽压力平衡，关死气氨阀，准备升温。
2、通氨升温
①开启电加热炉缓慢升温，注意检查电加热炉运行情况。
②开工汽化器通适量蒸汽预热。
③打开液氨槽出口去计量泵阀门，开泵前过滤器放空阀将管道内气体放尽后关上。
④新系统按计量泵操作规程启动泵，老系统按合成泵正常操作步骤，开启合成泵，控制液氨量为3.5～4.5M3/h。
用减压阀控制合成系统压力≤2.5MPa。
⑤适当调节开工汽化器出口温度并调节电加热炉功率，按15～20℃/h升温速率将触媒层温度升至360℃并恒温1小时。
升温过程中应注意不要将液氨带入触媒层。
⑥新触媒升温过程中在270℃时恒温4小时，360℃恒温1小时。
⑦待各点温度接近正常后再切换合格原料液。
3、切换物料
①依次打开甲醇罐、混胺罐、共沸物罐出口去对应计量泵沿线阀门，泵前过滤器放空阀打开，排尽管道内气体后关上。
按计量泵操作规程投运各计量泵，按规定配比调节各计量泵。
合成进料量控制在10～15m3/h左右，系统适当升压，并将触媒层温度稳定在工艺指标内。
切换物料后注意触媒层温度的变化，精心调节，防止系统超压及触媒层温度大幅度波动。
②待合成系统压力、温度稳定在工艺指标内（约1小时后），可取样分析粗胺成份，合格后，联系现场工改去Ⅰ塔直接进料，同时关液氨罐返氨阀。
系统转正常操作。
（二）正常停车
①接停车通知后，通知相关岗位，DCS系统由自控转手动。
②按计量泵操作规程停甲醇泵、混胺泵、共沸物泵，合成系统通氨降温，控制液氨量为3.0～4.0M3/h降温速率15～20℃/h。
③通氨约45分钟后，开液氨罐合成液入口阀同时关Ⅰ塔进料阀。
系统压力逐渐降低。
在降温过程中可适当调节开工汽化器蒸汽，并经常调节电加热炉功率。
④当触媒层温度降至150℃左右时，停止通氨，新系统按停泵操作步骤停液氨泵，老系统按合成泵正常操作步骤，停合成泵，停电炉，分电炉低压开关，长停时分高压开关，停开工汽化器加热蒸汽。
⑤系统若需检修或长期停车，卸压时，首先应关合成塔进口阀，合成塔后物料经合成减压阀压往液氨槽或事故槽。
塔前物料经泵进口管压至液氨槽（此时泵进出口连通阀全开），待物料放尽，适当开启过冷器出口管放空阀（注意控制放空量），待合成进口压力略高于出口压力时，打开合成塔进口阀，系统压力经过冷器出口管放空处卸尽。
⑥关各计量泵进出口阀，过冷器循环水进、出口阀，冬天注意防冻。
（三）临时停车后的开车
视触媒层温度分两种方法进行升温。
1、当触媒层温度在340℃以上，系统压力在2.0MPa以上可按合格原料液直接升温。
①系统升温升应缓慢进行，进料量控制在低限，注意开工汽化器及电加热器出口温度，防止触媒层温度大幅度波动。
②待塔温、塔压稳定在工艺指标内，可增大进料量，精心调节使系统转入正常操作。
2、当触媒层温度低于340℃时，应通氨升温。
升温步骤同正常开车的升温操作步骤。
（四）临时停车
1、按计量泵正常停泵步骤停计量泵，关进合成缓冲罐入口阀。
2、微开开工汽化器加热蒸汽。
3、将电加热炉电流调至“0”位。
4、系统压力控制在2.0Mpa左右。
5、如停车8小时之内不能开车时，应按正常停车步骤，通氨降温，以保护触媒活性。
（五）紧急停车
当有紧急情况如突然断电、断水、断汽、爆炸、着火、大量泄漏或其它特殊情况时，应紧急停车。
1、发出相应事故信号，通知有关岗位，停计量泵，停电加热炉。
2、如遇爆炸着火、大量泄漏则应首先切断电源，发出相应事故信号，戴好防护用具，关事故点前后阀门，然后按停车步骤处理，通知消防泵房，开启消防泵，并通知消防队、气防站前来抢救。
3、系统视情况卸压，并做停车后相应处理，
五、正常操作要点
正常操作主要是控制各项工艺条件在规定指标内，用开工汽化器蒸汽、电加热炉来控制合成塔温度，用合成减压阀控制系统压力，用各计量泵频率调节流量来控制合成塔空速，做到勤检查、细调节、多联系，如有不正常现象应仔细分析原因，采取正确对策。
并参照下列情况进行处理。
六、不正常现象及处理方法
不正常现象
原因
处理
1、炉膛温度下降总电流下降
①电炉加热电阻保险丝坏
②加热电阻丝断
①检查保险丝如坏则更换
②停车后更换加热电阻丝
2、合成触媒温度上升或超温
①流量不稳（减少）
②原料配比低
③原料液未混合均匀
④开工汽化蒸汽压力波动
⑤合成塔入口温度高
①稳定流量
②视情况调整配比
③检查管道混合器
④通知调度，稳定蒸汽压力
⑤适当降低合成塔入口温度或提高配比
3、合成触媒温度下降
①流量不稳（增大）
②原料配比高
③原料液未混合均匀
①稳定流量
②视情况调整配比
③检查管道混合器
4、合成转化率下降
①触媒失去活性
②高、低温换热器内漏
③分析有误
①停车更换触媒
②视情况，停车更换或检修内件
③重新取样分析
5、合成系统压力提不上去
①减压阀坏
②设备内漏严重
①
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