仪器分析复习题及答案.docx
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仪器分析复习题及答案
仪器分析复习题
、选择题:
1对于下列关于molL-1CuSO溶液的陈述，哪些是正确的？
A
A.
£不变
不变
改变入射光波长，&亦改变B.向该溶液中通NH时,
C.该溶液的酸度不同时，&相等D.改变入射光波长，&
2分子光谱是由于_B而产生的。
A.电子的发射
B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动
C.质子的运动
D.离子的运动
3在分光光度法中，运用朗伯-比尔定律进行定量分析时采用的入射光为
A.白光B.单色光
C.可见光D.紫外光
4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性_B
A.不会引起吸收带形状的变化
B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化
C.精细结构并不消失
D.对测定影响不大
5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为B
A.10〜400nmB.400〜750nm
C.〜D.〜100cm.
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B.
A.RCOR
RCOCI
C.RCOFD.RCOBr
）进行
原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（包括金属及非金属元素
分析，这种方法常用于_D
A.定性B.半定量
C.定量D.定性、半定量及定量
下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是_C
A.直流电弧B.交流电弧
C.电火花D.高频电感耦合等离子体
下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是_d
A.直流电弧B.交流电弧
C.电火花D.高频电感耦合等离子体
当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是_d
A.KB.Ca
C.ZnD.Fe
带光谱是由下列哪一种情况产生的?
_B
A.炽热的固体B.受激分子
C.受激原子D.单原子离子
下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定__B
A.折光仪B.原子发射光谱仪
C.红外光谱仪D.电子显微镜
原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?
A.辐射能使气态原子外层电子激发
C.电热能使气态原子内层电子激发
HO在红外光谱中出现的吸收峰数目为
A.3
D
B.辐射能使气态原子内层电子激发
D.电热能使气态原子外层电子激发
A
B.4
17在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是_A
A.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多
B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多
D.单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率
18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是_D
A.阴极材料B.阳极材料
C.内充气体D.灯电流
19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为D
A.n—b*B.b—b*
Cn—n*D.n—n*
20下列分子中，不能产生红外吸收的是_d
A.CO2B.H2O
C.SO2D.H2
21下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？
_A
A.入射波长B.待测溶液浓度
C.光源强度D.吸收池厚度
22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是_D
A.C=OB.C-H
C.C=CD.O-H
23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是D
A.加入释放剂B.加入保护剂
C.扣除背景D.采用标准加入法
24下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？
_A
A.铬原子吸收，发射
B.铅原子吸收，发射
C.铅原子吸收，发射
D•铊原子吸收，发射
25与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为_B
A.谱线干扰小B•试样用量少
C.背景干扰小D.重现性好
26红外光可引起物质能级跃迁的类型有C
A.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁
B.分子内层电子能级的跃迁
C.分子振动能级及转动能级的跃迁
D.分子转动能级的跃迁
27红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来_A
A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定
B.确定配位数
C.研究化学位移
D.研究溶剂效应
28分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为_C
A.X射线区B.紫外区
C.紫外和可见区D.红外区
29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于_C
A.分子的振动B.分子的转动
C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁
30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度_A
A.咼B.低
C.相当D.不一定谁高谁低
31矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好B
A.交流电弧B.直流电弧
C.高压火花D.等离子体光源
C.可见分子光谱D.红外光谱
33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%-10-6%的十种元素时，应该选择的光源
为_D
A.直流电弧光源B.交流电弧光源
C.火花光源D.ICP
34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是_C
A.阴极材料B.填充气体
C.灯电流D.阳极材料
35可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是_C
A.辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱
B.辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁
C.辐射能量与气态原子外层电子相互作用
D.辐射能量使原子内层电子产生跃迁
36原子发射谱线的自吸现象是基于_D
A.不同粒子的碰撞B.外部磁场的作用
C.外部电场的作用D.同类原子的作用
37光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为_B_
-1-1
A.12820~4000cmB.4000~200cm
-1-1
C.200~33cmD.33~10cm
A
B.原子发射光谱和核磁共振谱
D.原子光谱和分子光谱
D
B.原子发射光谱和红外光谱
D.原子吸收光谱和核磁共振谱
38下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的?
A.原子发射光谱和紫外吸收光谱
B.红外光谱和Raman光谱
39下列两种方法同属于吸收光谱的是_
A.原子发射光谱和紫外吸收光谱
C.红外光谱和质谱
D.
C.分子吸收特征
41下列哪两种光源同是线光源
A.W灯和空心阴极灯
C.激光和空心阴极灯
42
原子吸收特征
C
B.氘灯和Nernst灯
D.ICP光源和硅碳棒
E.
43双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是_D
A.可以扩大波长的应用范围
B.可以采用快速响应的检测系统
C.可以抵消吸收池所带来的误差
D.可以抵消因光源的变化而产生的误差
44锐线光源的作用是_B
A.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收
B.产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收
C.产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收
D.照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用
45空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源_D
A.原子荧光法B.紫外-可见吸收光谱法
C.原子发射光谱法D.原子吸收光谱法
46下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高?
D
A.f*B.r）f*
C.f*D.nf*
47分析线和内标线符合均称线对的元素应该是D
A.波长接近B.挥发率相近
双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是D
48在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常
作为标准的是A
A.铁谱B.铜谱
C.碳谱D.氢谱
49火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于D
C.Hg和AsD.As和Hg
54在发射光谱中，光源的作用是_B
A.发射出待测元素的特征光谱
B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射
C.提供仪器照明
D.辐射出试样的连续光谱
55原子吸收谱线的多普勒变宽是由于_B
56两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关?
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在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是A
A.增加1倍
B.增加3倍
C.增加4倍
D.增加倍
色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是D
A.R>
B.R>
C.R>1
D.R>
某色谱峰峰底宽为50秒，
保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为A
A.57600
B.19944
C.10196
D.230400
如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定
量分析方法中哪一种为宜？
C
A.归一化法
B.外标法
C.内标法
D.标准工作曲线法
在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取C
A.更细的载体
B.最佳线速
C.高选择性固定相
D.增加柱长
当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为B
A.摩尔质量大的气体
B.摩尔质量小的气体
C.中等摩尔质量的气体
D.任何气体均可
在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器？
D
A.热导池
B.氢火焰离子化
C.电子捕获
D.火焰光度
在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是A
A.减小填料粒度
B.适当升高柱温
C.降低流动相的流速
D.降低流动相的粘度
气一液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是丄A
C.改变固定液的化学性质D.增加固定液的量，从5%到10%
66已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒,
则半高峰宽为_B秒
A.B.
D.
C.
67组分A和B的保留时间分别为和分钟，峰底宽分别为和分钟，则其分离度为C
A.B.
C.D.
68已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=,B=s，C=则最
佳流速为Ccm/s
A.B.
C.D.
69在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间_C
A.作用力越小，保留值越小B.作用力越小，保留值越大
C.作用力越大，保留值越大D.作用力越大，保留值越小
73色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D的差别
B.温度差
A.沸点差
77GC的分离原理是基于分配系数K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是
依据于_d
A.溶解能力大小B.沸点的高低
C.熔点的高低D.吸附能力大小
78相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？
_D
A.基准物B.检测器类型
C.被测试样D.载气流速
79气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的_D
A.保留值B.柱效
C.分配系数D.分离度
80在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为_D_
A.热导池B.氢火焰离子化
C.电子捕获D.火焰光度
81将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为g时的峰面
22
积为cm，组分i注入量为g时的峰面积为cm，当组分i以纯苯为标准时，相
对定量校正因子是_C
B.
A.
A.静电力和诱导力B.色散力
C.氢键力D.
（1）、
（2）和（3）
83在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程？
_B
A.吸附-脱附B.溶解-挥发
C.离子交换D.空间排阻
84空间排斥色谱法的分离原理是_D
A.分配平衡B.吸附平衡
C.离子交换平衡D.渗透平衡
85若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为，若要使它们完全分离，则柱长（m）
至少应为C
A.B.2
C.5D.9
86应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为_C
A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器
C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器
87载体填充的均匀程度主要影响_A
A.涡流扩散B.分子扩散
C.气相传质阻力D.液相传质阻力
【色谱计算题】：
2.分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积数据如下：
校正因子（F）
峰面积（cni）
请用归一化法计算各组分的含量。
解：
W（二氯乙烷）
/%=
[X（X+X
+
X）]X100=%
同理,
W（二溴乙烷）
/%
=%
W（四乙基铅）
/%
=%
4.分配系数分别为100和110的两组分，在相比（B=Vs/Vm）为的色谱柱上分离，若使分
离度R=，需多长色谱柱？
若使分离度R=，又需多长色谱柱？
（设理论塔板高度为）
解：
（1）已知两组分的分配系数分别为Ki=100,K2=110,色谱柱的相比3=Vs/Vm=,
理论塔板高度H=mm
可求得分配比K1=K1（VS/Vm）=K1X3=100X=20
K2=K2（VS/Vm）=K2X3=110X=22
选择因子a=K2/K1=110/100=
=Vn/4X〔（-1）/〕X22/（22+1）=
得n=2116
-3
由H=L/n得L=nH=2116XX10-=m
（2）由题意知，R=寸，Vn/4X〔（-1）/〕X22/23=
L=m
11.在一支2米长的填充柱上,某两种组分的保留寸间分别为10min和13min,基线宽度均为3min,欲得到的分离度,所需要的柱长应为多少？
解：
已知以及L=nXH
22
得R1/R2=n1/n2=L1/L2
由题意得R1=2（tR2-tR1）/（Y1+Y2）=1
因此，L2=2X=
13.在一只米的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图:
计算：
（1）两组分的调整保留时间t'R
（1）及t'R
（2）；
（2）用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效；（3）两组分的容量因子ki及k2；（4）两组分的分离度。
解：
（1）t'R
（1）
■i）
==min;tr
（2）==
（2）n有效
22
=16（t'R
（2）/Y2）=16X（17/=4624
H有效
=L/n有效=X10/4624=mm
（3）k1=
t'R/tM==13；k2=t'R/tM==16.
1min1min
（4）R=[t
R2-tR1]/（Y1+Y2）==
15.用归一化法测石油C8芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子Fw‘如下:
组分
乙苯
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
峰面积mm
150
92
170
110
校正因子Fw
试计算各组分的百分含量。
解:
二、填空题：
1分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。
2在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在固定相
和流动相中的浓度比。
3在色谱分析中，分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。
4仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标
准加入法。
5CHCONH勺不饱和度为J_。
6拉曼光谱图的横坐标为拉曼位移，核磁共振谱图的横坐标为化学位移。
7助色团指的是带有非键电子对的基团，女口—OH—SH等（举2例即可）；生色
团指的是分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。
8紫外-可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁;红外光谱产生于分子中振动能级的跃迁的跃迁;原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。
9通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。
10色谱定量分析中常用的定量方法有外标法，内标法，归一化法三种。
当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用外标法或内标法。
11组分A从色谱柱流出需，组分B需，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需。
（1）B组分对A组分的相对保留值是。
（2）A组分在柱中的容量因子是。
（3）B组分在柱中的容量因子是。
12在分光光度法中，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长不变。
13如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会增大。
14GC用气体作流动相，又叫载气。
常用的载气有H2,He,N2三种。
15气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有氢火焰离子化
和火焰光度，属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。
16原子光谱的特征为线光谱，分子光谱的特征为带光谱。
17在化合物R—C—H与R—C—F中，前者的C=0的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的
小，而在化合物R-C-R与R-C—NH2中，前者的C=0的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的大。
18对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用石
英吸收池进行测量。
19有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长
方向移动，这些杂原子基团称为助色团。
20在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏高。
21双波长分光光度计在仪器设计上通常采用J_个光源，2—个单色器和J—个吸收
池。
22某溶液用2cm吸收池测量时T=60%贝UA=，若改用1cm和3cm吸收池则A分别为
和。
23气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱
24在AES中，元素的原子从中心发射电磁辐射，所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一
元素基态原子或较低能级的原子吸收，使检测器接受到的谱线强度降低。
将这种在高温时原
子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为谱线的自
吸。
25多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所导致的，故又称热变宽。
26程序升温指：
对组成复杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时，通过逐渐升高
色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术。
27梯度淋洗指：
对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐
渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性，根据“相似相溶”的原则，逐
渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术
28若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱
与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为背景吸收。
29原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为
发射光谱
30物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
31在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以
辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的
光谱，称为荧光光谱。
32由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
33由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
34发色团是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团。
35保留时间指从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
36死体积指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。
37在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振
线_。
38锐线光源指能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的
光源。
39红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸
收峰称为基频峰。
40色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标
物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为内标
法。
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